CN106753330B - 一种量子点的后处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种量子点的后处理方法，后处理方法包括步骤：在含有未反应前驱体的量子点溶液中加入多元硫醇，然后在一定的温度下进行反应；反应结束后冷却至室温，然后进行离心分离并弃掉液相，用溶剂冲洗固相后干燥，即获得不含未反应前驱体的量子点。本发明通过在含有残留或者过量未反应前驱体的量子点反应体系或者溶液体系中加入一定比例的多元硫醇，并在合适的温度下反应后，直接进行离心分离及冲洗干燥，即可获得不含以上未反应前驱体的高纯度量子点固体样品。另外，本发明将上述所获得的高纯度量子点固体样品与所要溶解的溶剂混合后加入一定比例的单元硫醇，并在合适的温度下反应后，即可获得分散良好的量子点溶液。

Description

一种量子点的后处理方法
技术领域
本发明涉及量子点领域，尤其涉及一种量子点的后处理方法。
背景技术
量子点显著的量子限域效应使其具有了诸多独特的纳米性质：发射波长连续可调、发光波长窄、吸收光谱宽、发光强度高以及荧光寿命长等。这些特点使得量子点在平板显示、固态照明、光伏太阳能等光电领域均具有广泛的应用前景。
众所周知，在光电器件例如半导体显示器件、照明器件以及太阳能器件中，对于光电材料的纯度要求非常高，微量杂质的引入不仅会对光电材料本身的光学和电学等特性造成影响，更重要的是，也会对整体光电器件中的载流子和激子等的行为造成影响，从而大大降低相应光电器件的性能。当前用于光电领域的半导体胶体量子点大多是通过金属有机物热分解合成法来制备的。在这种方法中，阴离子前驱体和阳离子前驱体的反应体系在高温下达到反应物的瞬间过饱和，从而发生短时间内的成核反应和后续的生长反应，最终形成具有良好尺寸单分布性的量子点。由于不同前驱体反应活性的差异以及所形成的量子点组分的不同要求，在量子点形成后，反应体系中往往仍然存在一种或几种过量或者残余的前驱体反应物；常规的方法是通过加入沉淀剂进行多次沉淀离心分离来去除，但最终样品的纯度对于沉淀步骤时沉淀剂的加入量非常敏感，沉淀剂加入量过量，非常容易导致剩余未反应的前驱体反应物与量子点同时沉淀出来，大大影响了量子点产物的纯度；而沉淀剂加入量过少，又会导致量子点无法沉淀出来或者损失大量产物。
因此，需开发一种能够避免上述由于沉淀剂的加入而导致杂质与量子点一同沉淀出来的有效量子点提纯方法。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种量子点的后处理方法，旨在解决现有后处理方法由于沉淀剂的加入，导致杂质与量子点一同沉淀出来的问题。
一种量子点的后处理方法，其中，包括：
步骤A、在含有未反应前驱体的量子点溶液中加入多元硫醇，然后在一定的温度下进行反应；
步骤B、反应结束后冷却至室温，然后进行离心分离并弃掉液相，用溶剂冲洗固相后干燥，即获得不含未反应前驱体的量子点。
所述的量子点的后处理方法，其中，步骤A中，所述多元硫醇为1,2-乙二硫醇、1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇、1,5-戊二硫醇、1,6-己二硫醇、1,8-辛二硫醇、1,9-壬二硫醇、1,11-十一烷二硫醇、1,16-十六烷二硫醇、2,3-丁二硫醇中的一种。
所述的量子点的后处理方法，其中，步骤A中，所述多元硫醇加入的量为量子点溶液体积的0.001倍至10倍。
所述的量子点的后处理方法，其中，步骤A中，反应的温度为10-400℃，反应的时间为5秒至10小时。
所述的量子点的后处理方法，其中，步骤A中，反应的体系氛围为惰性气氛、空气气氛、真空中的一种。
所述的量子点的后处理方法，其中，步骤B中，冲洗固相的溶剂为非极性有机溶剂，所述非极性有机溶剂为氯仿、甲苯、氯苯、正己烷、正辛烷、十氢萘、十三烷中的一种。
所述的量子点的后处理方法，其中，步骤B中，冲洗完后的固相干燥条件为空气中自然干燥、真空干燥、空气中加热干燥、真空加热干燥中的一种。
所述的量子点的后处理方法，其中，步骤B后还包括：
步骤C、将获得的量子点与所要溶解的溶剂混合后，加入单元硫醇，然后在一定的温度下反应后，获得量子点溶液。
所述的量子点的后处理方法，其中，步骤C中，所述单元硫醇为1-丙硫醇、1-丁硫醇、1-戊硫醇、1-己硫醇、1-庚硫醇、1-辛硫醇、1-壬硫醇、1-癸硫醇、1-十二硫醇、1-十四硫醇、1-十八硫醇中的一种。
所述的量子点的后处理方法，其中，步骤C中，用于溶解的溶剂为氯仿、甲苯、氯苯、正己烷、正辛烷、十氢萘、十三烷中的一种。
所述的量子点的后处理方法，其中，步骤C中，所述单元硫醇的加入量为溶剂体积的0.001倍至10倍。
所述的量子点的后处理方法，其中，步骤C中，所述量子点与溶剂的混合比例为1-1000 mg/mL。
所述的量子点的后处理方法，其中，步骤C中，反应的温度为10-400℃，反应的时间为5秒至10小时。
所述的量子点的后处理方法，其中，步骤C中，反应的体系氛围为惰性气氛、空气气氛、真空中的一种。
有益效果：本发明在不引入沉淀剂的情况下，有效实现了量子点与未反应前驱体的有效分离，从而提升量子点产物的纯度。
具体实施方式
本发明提供一种量子点的后处理方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的一种量子点的后处理方法较佳实施例，其中，包括：
步骤A、在含有未反应前驱体的量子点溶液中加入多元硫醇，然后在一定的温度下进行反应；
步骤B、反应结束后冷却至室温，然后进行离心分离并弃掉液相，用溶剂冲洗固相后干燥，即获得不含未反应前驱体的量子点。
本发明通过在含有残留或者过量未反应前驱体的量子点反应体系或者溶液体系中加入一定比例的多元硫醇，然后在合适的温度下进行配体交换反应，反应结束后直接进行离心分离，弃去液相后，用溶剂冲洗固相若干次后干燥，即可获得不含以上未反应前驱体的高纯度量子点产物。本发明提供的上述量子点的提纯方法，在不引入沉淀剂的情况下，有效实现了量子点与以上未反应前驱体的有效分离，从而提升量子点产物的纯度。
本发明所述多元硫醇指的是含有两个或两个以上巯基官能团（-SH）的非芳香有机化合物，例如，所述多元硫醇可以为但不限于1,2-乙二硫醇、1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇、1,5-戊二硫醇、1,6-己二硫醇、1,8-辛二硫醇、1,9-壬二硫醇、1,11-十一烷二硫醇、1,16-十六烷二硫醇、2,3-丁二硫醇等中的一种。优选地，所述多元硫醇为1,8-辛二硫醇或1,16-十六烷二硫醇。
本发明的量子点可以为II-VI族量子点材料体系、III-V族量子点材料体系、IV-VI族量子点材料体系中的一种。
以上量子点材料体系中，量子点结构可以为但不限于量子点均一二元组分单核结构、量子点均一多元合金组分单核结构、量子点多元合金组分渐变单核结构、量子点二元组分分立核壳结构、量子点多元合金组分立核壳结构、量子点多元合金组分渐变核壳结构中的一种。
以上量子点结构中的核和壳化合物分别包括：II-VI族的CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdTe、ZnTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnTeS、CdSeS、CdSeTe、CdTeS、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdSeSTe、ZnSeSTe、CdZnSeSTe；III-V族的InP、InAs、InAsP；IV-VI族的PbS、PbSe、PbTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe。以上量子点核壳结构包括上述任意一种或一种以上化合物的任意组合。
本发明未反应前驱体可以为阳离子前驱体和阴离子前驱体中的一种或两种，其中所述阳离子前驱体可以为但不限于脂肪酸镉、脂肪酸锌、脂肪酸铅、脂肪酸铟中任意一种，其中脂肪酸可以为单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸中任意一种，其中单不饱和脂肪酸可以为油酸、肉豆蔻油酸、棕榈油酸、芥酸中任意一种，多不饱和脂肪酸可以为二十碳五烯酸（EPA）、二十二碳六烯酸（DHA）等中任意一种，饱和脂肪酸可以为辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸等中任意一种。
所述阴离子前驱体可以为但不限于硫、硒、碲三种元素与如下有机物的任意组合所形成的化合物，有机物包括：三辛基膦（Trioctylphosphine，简写为TOP，下同）、十八烯（1-Octadecene，简写为ODE，下同）、油酸（Oleic acid，简写为OA，下同）、十八烷基胺（Octadecylamine，简写为ODA，下同）、三辛胺（Trioctylamine，简写为TOA，下同）、十八烷基膦酸（Octadecylphosphonic acid，简写为ODPA，下同）、9-十八烯胺（Oleylamine）。
步骤A中，所述多元硫醇加入的量为量子点溶液体积的0.001倍至10倍。优选地，所述多元硫醇加入的量为量子点溶液体积的0.03倍至1倍。
步骤A中，反应的温度为10-400℃，反应的时间为5秒至10小时。优选地，反应的温度为25-100℃，反应的时间为30分钟至60分钟。
步骤A中，所述多元硫醇加入的体系氛围可以为惰性气氛、空气气氛、真空（压强 <100 Pa）中的一种。
步骤B中，冲洗固相的溶剂可以为非极性有机溶剂，所述非极性有机溶剂可以为氯仿、甲苯、氯苯、正己烷、正辛烷、十氢萘、十三烷等中的一种。优选地，所述非极性有机溶剂可以为氯仿或正己烷。
步骤B中，冲洗完后的固相（即量子点）的干燥条件可以为空气中自然干燥、真空干燥、空气中加热干燥、真空加热干燥中的一种。
本发明所述多元硫醇加入到含有残留或过量未反应前驱体的量子点反应体系或溶液体系中，能够与体系中的量子点发生配体交换反应，这是由于多元硫醇具有两个或两个以上的巯基官能团，能够使多个量子点之间进行交联从而发生团聚，而体系中的残留或过量未反应前驱体不会受到多元硫醇的影响，因而使量子点能够从体系中有效分离出来，通过直接的离心分离操作，即可获得高纯度的量子点。
本发明的量子点的后处理方法，其中步骤B后还包括：
步骤C、将获得的量子点量子点与所要溶解的溶剂混合后，加入单元硫醇，然后在一定的温度下反应后，获得量子点溶液。即本发明还提供了一种将通过上述提纯方法获得的高纯度量子点重新在溶剂体系中的分散溶解方法，具体是将通过上述方法提纯后的量子点与所要溶解的溶剂混合后，加入一定比例的单元硫醇，然后在合适的温度下反应后，即可获得分散良好的量子点溶液。
本发明所述单元硫醇指的是只含有一个巯基官能团（-SH）的非芳香有机化合物，例如，所述单元硫醇可以为但不限于1-丙硫醇、1-丁硫醇、1-戊硫醇、1-己硫醇、1-庚硫醇、1-辛硫醇、1-壬硫醇、1-癸硫醇、1-十二硫醇、1-十四硫醇、1-十八硫醇等中的一种。
本发明所述单元硫醇的加入量为溶剂体积的0.001倍至10倍。优选地，所述单元硫醇的加入量为溶剂体积的0.02倍至1倍。
本发明加入单元硫醇后的反应温度为10-400摄氏度，加入单元硫醇后的反应时间为5秒至10小时。优选地，加入单元硫醇后的反应温度为25-100摄氏度，加入单元硫醇后的反应时间为30分钟至60分钟。
上述反应的体系氛围可以为惰性气氛、空气气氛或真空（压强 <100 Pa）中的一种。
本发明所述单元硫醇加入到量子点固体和溶剂的混合体系中后，单元硫醇能够有效连接至量子点表面，或者与量子点表面的原有配体发生配体交换反应，由于单元硫醇能够显著提升量子点溶解分散性，所以单元硫醇配体交换后的量子点能够有效分散溶解在所指定的溶剂中。
本发明所述量子点与溶剂的混合比例可以为1-1000 mg/mL。所述溶剂可以为非极性有机溶剂，所述非极性有机溶剂可以为但不限于氯仿、甲苯、氯苯、正己烷、正辛烷、十氢萘、十三烷等中的任意一种。
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
使用1,8-辛二硫醇处理含有过量未反应前驱体的CdSe/ZnS量子点反应体系的流程如下：
1）、将在三口瓶中反应结束的CdSe/ZnS量子点反应体系（总体积为20mL）温度由300摄氏度降至100度；整个CdSe/ZnS量子点反应体系保持在惰性气氛下。
2)、往CdSe/ZnS量子点反应体系中加入1mL 1,8-辛二硫醇，保持温度在100摄氏度下反应60分钟。
3)、将CdSe/ZnS量子点反应体系冷却至室温后，直接进行常规的离心分离：将混合液体系通过高速离心机在8000转/分钟下离心5分钟后，弃掉液相；用氯仿冲洗剩下的固相，然后离心分离并弃掉液相，将此过程再重复1遍；将得到的固相抽真空干燥后，即得到高纯度的CdSe/ZnS量子点样品。
实施例2
使用1,16-十六烷二硫醇处理含有过量未反应前驱体的InP/ZnS量子点溶液体系的流程如下：
1）、空气气氛下，在15mL含有过量未反应前驱体的InP/ZnS量子点的正己烷溶液中加入0.5mL 1,16-十六烷二硫醇。
2)、将混合溶液体系在室温下反应30分钟。
3)、将混合溶液体系直接进行常规的离心分离：将混合液体系通过高速离心机在8000转/分钟下离心5分钟后，弃掉液相；用正己烷冲洗剩下的固相，然后离心分离并弃掉液相，将此过程再重复3遍；将得到的固相在空气中自然干燥后，即得到高纯度的InP/ZnS量子点样品。
实施例3
使用1-十八硫醇处理CdSe/ZnS量子点固体样品，使其重新溶解在正辛烷溶剂中的流程如下：
1）、称取200 mg上述高纯度CdSe/ZnS量子点固体样品，加入到10 mL正辛烷溶剂中。
2)、在加入溶剂后的混合体系中加入0.2mL 1-十八硫醇。
3）、将混合体系在室温下反应60分钟后，形成分散良好的CdSe/ZnS量子点溶液。
综上所述，本发明通过在含有残留或者过量未反应前驱体的量子点反应体系或者溶液体系中加入一定比例的多元硫醇，并在合适的温度下反应后，直接进行离心分离及冲洗干燥，即可获得不含以上未反应前驱体的高纯度量子点固体样品。另外，本发明将上述所获得的高纯度量子点固体样品与所要溶解的溶剂混合后加入一定比例的单元硫醇，并在合适的温度下反应后，即可获得分散良好的量子点溶液。本发明量子点提纯方法，有效实现了量子点与未反应前驱体的有效分离，从而提升量子点产物的纯度。且该方法可控性好，易于重复。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (13)

1.一种量子点的后处理方法，其特征在于，包括：
步骤A、在含有未反应前驱体的量子点溶液中加入多元硫醇，然后在一定的温度下多元硫醇与量子点溶液中的量子点发生配体交换反应，由于多元硫醇具有两个或两个以上的巯基官能团，使多个量子点之间进行交联从而发生团聚；
步骤B、反应结束后冷却至室温，然后进行离心分离并弃掉液相，用溶剂冲洗固相后干燥，即获得不含未反应前驱体的量子点；
步骤C、将获得的量子点与所要溶解的溶剂混合后，加入单元硫醇，然后在一定的温度下反应后，使所述量子点分散溶解，获得量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的量子点的后处理方法，其特征在于，步骤A中，所述多元硫醇为1,2-乙二硫醇、1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇、1,5-戊二硫醇、1,6-己二硫醇、1,8-辛二硫醇、1,9-壬二硫醇、1,11-十一烷二硫醇、1,16-十六烷二硫醇、2,3-丁二硫醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的量子点的后处理方法，其特征在于，步骤A中，所述多元硫醇加入的量为量子点溶液体积的0.001倍至10倍。
4.根据权利要求1所述的量子点的后处理方法，其特征在于，步骤A中，反应的温度为10-400℃，反应的时间为5秒至10小时。
5.根据权利要求1所述的量子点的后处理方法，其特征在于，步骤A中，反应的体系氛围为惰性气氛、空气气氛、真空中的一种。
6.根据权利要求1所述的量子点的后处理方法，其特征在于，步骤B中，冲洗固相的溶剂为非极性有机溶剂，所述非极性有机溶剂为氯仿、甲苯、氯苯、正己烷、正辛烷、十氢萘、十三烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的量子点的后处理方法，其特征在于，步骤B中，冲洗完后的固相干燥条件为空气中自然干燥、真空干燥、空气中加热干燥、真空加热干燥中的一种。
8.根据权利要求1所述的量子点的后处理方法，其特征在于，步骤C中，所述单元硫醇为1-丙硫醇、1-丁硫醇、1-戊硫醇、1-己硫醇、1-庚硫醇、1-辛硫醇、1-壬硫醇、1-癸硫醇、1-十二硫醇、1-十四硫醇、1-十八硫醇中的一种。
9.根据权利要求1所述的量子点的后处理方法，其特征在于，步骤C中，用于溶解的溶剂为氯仿、甲苯、氯苯、正己烷、正辛烷、十氢萘、十三烷中的一种。
10.根据权利要求1所述的量子点的后处理方法，其特征在于，步骤C中，所述单元硫醇的加入量为溶剂体积的0.001倍至10倍。
11.根据权利要求1所述的量子点的后处理方法，其特征在于，步骤C中，所述量子点与溶剂的混合比例为1-1000mg/mL。
12.根据权利要求1所述的量子点的后处理方法，其特征在于，步骤C中，反应的温度为10-400℃，反应的时间为5秒至10小时。
13.根据权利要求1所述的量子点的后处理方法，其特征在于，步骤C中，反应的体系氛围为惰性气氛、空气气氛、真空中的一种。
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