CN111378435A - 一种量子点膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种量子点膜的制备方法，通过将有机胺和二硫醇混合反应生成络合产物，从所述络合产物中分离得到二硫醇中的第一巯基与有机胺中氨基结合的第一络合分子；将所述第一络合分子与量子点表面配体进行配体交换，使第一络合分子通过第二巯基结合在量子点表面，得到表面结合有第一络合分子的量子点；将所述表面结合有第一络合分子的量子点沉积在基板上，退火得到量子点膜。本发明提供的量子点膜制备方法简单易实现，且制得的量子点膜能够实现量子点交联，具有优良的电传导性能。
Description
技术领域
本发明涉及量子点领域，尤其涉及一种量子点膜的制备方法。
背景技术
量子点纳米晶是一种重要的纳米材料，涉及量子点纳米的应用面比较广，例如：发光二极管、电池、生物、显示、照明等诸多领域。
在量子点的某些方面的应用会涉及到量子点膜的制备，对于量子点膜而言，膜的电传导性对于器件的性能影响较大，其中主要的因素是量子点表面的配体影响量子点膜的电荷传导性，量子点表面较长的有机配体对量子点膜的电传导性能有一定的阻碍作用；为了提高量子点膜的电传导性能通常采用交联技术，而通常采用的交联技术主要是将量子点膜浸泡在交联剂中对量子点表面的配体进行交换实现量子点与量子点之间的交联，然而采用这种技术的缺点并不能够实现量子点膜的全部交联。
因此，现有技术还有待于改进。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种量子点膜的制备方法，旨在解决现有技术无法实现量子点膜中的量子点之间交联的问题。
本发明的技术方案如下：
一种量子点膜的制备方法，其中，包括步骤：
将有机胺和二硫醇混合，在第一温度条件下使有机胺和二硫醇之间发生络合得到络合产物，分离得到二硫醇中的第一巯基与有机胺中氨基结合的第一络合分子；
将所述第一络合分子与量子点表面配体进行配体交换，使第一络合分子通过第二巯基结合在量子点表面，得到表面结合有第一络合分子的量子点；
将所述表面结合有第一络合分子的量子点沉积在基板上，退火得到量子点膜。
有益效果：本发明提供一种量子点膜的制备方法，通过将有机胺和二硫醇混合反应生成络合产物，从所述络合产物中分离得到二硫醇中的第一巯基与有机胺中氨基结合的第一络合分子；将所述第一络合分子与量子点表面配体进行配体交换，使第一络合分子通过第二巯基结合在量子点表面，得到表面结合有第一络合分子的量子点；将所述表面结合有第一络合分子的量子点沉积在基板上，退火得到量子点膜。本发明提供的量子点膜制备方法简单易实现，且制得的量子点膜能够实现量子点交联，具有优良的电传导性能。
附图说明
图1为本发明一种量子点膜的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明从络合产物中分离得到第一络合分子的方法较佳实施例流程图。
具体实施方式
本发明提供一种量子点膜的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明提供一种量子点膜的制备方法较佳实施例的流程图，其中，如图所示，包括步骤：
S100、将有机胺和二硫醇混合，所述二硫醇包括第一巯基和第二巯基，在第一温度条件下使有机胺和二硫醇之间发生络合得到络合产物，分离得到二硫醇中的第一巯基与有机胺中氨基结合的第一络合分子；
S200、将所述第一络合分子与量子点表面配体进行配体交换，使第一络合分子通过第二巯基结合在量子点表面，得到表面结合有第一络合分子的量子点；
S300、将所述表面结合有第一络合分子的量子点沉积在基板上，退火得到量子点膜。
本实施例提供的量子点膜的制备方法简单易实现，且制得的量子点膜能够实现量子点交联，具有优良的电传导性能。实现上述效果的机理具体如下：
由于二硫醇上的两个巯基官能团（-HS）在适当的温度条件下会脱去H+形成-S-，而有机胺上的氨基官能团（-NH2）在适当的温度条件下会得到H+形成-NH3+，所述-S-与-NH3 +会通过静电相互作用吸附在一起生成络合产物；由于二硫醇上的两个巯基均可以与有机胺上的氨基官能团发生络合反应，因此所述络合产物中包括两种络合分子，其中一种为二硫醇中的第一巯基与有机胺中氨基结合的第一络合分子，另一种为二硫醇中的第一巯基和第二巯基均与有机胺中氨基结合的第二络合分子；本实施例从所述络合产物中分离得到二硫醇中的第一巯基与有机胺中氨基结合的第一络合分子，并将所述第一络合分子与量子点进行表面配体进行配体交换，制得表面结合有第一络合分子的量子点，最后将所述表面结合有第一络合分子的量子点制备成膜后进行退火处理，在退火处理过程中结合在所述量子点表面的第一络合分子中的-S-与-NH3 +的静电相互作用力会被破坏进而分离开，分离后重新形成的第一巯基可与其它量子点表面配位结合从而使量子点之间进行交联，制得交联的量子点膜。
优选的，本实施例中，所述量子点膜中包括交联的量子点组合，所述交联的量子点组合包括与两个量子点和与所述量子点结合的二硫醇，所述二硫醇的所述第二巯基结合在一量子点表面，同一所述二硫醇的第一巯基结合在另一量子点表面。本实施例中，通过所述二硫醇的第二巯基和第一巯基将一量子点和另一量子点交联在一起。可以理解的是，所述量子点膜中，可以存在若干这样的量子点组合，并且这些组合相互之间可以共用一个或两个量子点，从而将量子点膜中的多个量子点交联在一起。
在一种优选的实施方式中，按照有机胺与二硫醇的摩尔量比为2-4:1的比例将所述有机胺和二硫醇混合，在第一温度为30-100℃的条件下使有机胺和二硫醇之间发生络合得到络合产物。为保证所述络合产物中包含有二硫醇中的第一巯基与有机胺中氨基结合的第一络合分子，优选所述有机胺与所述二硫醇的摩尔量比为3:1。
优选的，为保证有机胺与二硫醇充分反应生成络合产物，本实施例在惰性气氛条件下，将所述有机胺和二硫醇在第一温度为30-100℃的条件下混合10-120min，反应生成络合产物。本实施例中，所述络合产物包括两种类型的分子，其中一种为二硫醇中的第一巯基与有机胺中氨基结合的第一络合分子，另一种为二硫醇中的第一巯基以及第二巯基均与所述有机胺中氨基结合的第二络合分子。
在一种优选的实施方式中，如图2所示，从所述络合物中分离得到二硫醇中的第一巯基与有机胺中氨基结合的第一络合分子的步骤包括：
S210、将所述络合产物进行加热至第二温度，其中所述第二温度大于所述有机胺和所述二硫醇的熔点且低于所述第一络合分子的熔点，得到固态产物，所述固态产物中包含所述第一络合分子；
S220、将所述固态产物加热至第三温度，其中所述第三温度大于所述第一络合分子的熔点且小于二硫醇中的两个巯基均与有机胺中氨基结合的第二络合分子的熔点，分离得到第一络合分子。其中，分离得到的液态产物为所述第一络合分子。
由于有机胺和二硫醇反应后生成的络合分子随着链长的增加，其熔点会相应的增加，因此所述络合产物中，二硫醇中的两个巯基均与有机胺中氨基结合的第二络合分子的熔点大于二硫醇中的第一巯基与有机胺中氨基结合的第一络合分子的熔点，所述第一络合分子的熔点大于参与反应的有机胺的熔点以及二硫醇的熔点。因此，本实施例通过两次分段升温处理即可从所述络合产物中分离得到二硫醇中的第一巯基与有机胺中氨基结合的第一络合分子。
优选的，本实施例中，所述有机胺为含有单个氨基的直链有机分子，作为举例，所述有机胺选自油胺、辛胺、十四胺、十六胺和十二胺中的一种或多种，但不限于此。所述二硫醇选自乙二硫醇、丙二硫醇、丁二硫醇和戊二硫醇中的一种或多种，但不限于此。
在一种优选的实施方式中，将所述第一络合分子与量子点表面配体进行配体交换，使第一络合分子通过第二巯基结合在量子点表面，得到表面结合有第一络合分子的量子点。本实施例中，为保证量子点表面的原始配体被第一络合分子完全替换掉，按照第一络合分子与量子点的摩尔质量比为1-10mmol：100mg的比例，将所述第一络合分子与量子点混合，得到表面结合有第一络合分子的量子点。
优选的，在惰性气氛中按照摩尔质量比为1-10mmol：100mg的比例将所述第一络合分子与量子点混合，在20-200℃的条件下使所述第一络合分子与量子点表面的配体发生交换反应，得到表面结合有第一络合分子的量子点。
优选的，所述量子点为二元相量子点、三元相量子点和四元相量子点中的一种或多种，但不限于此。作为举例，所述二元相量子点包括CdS、CdSe、CdTe、InP、AgS、PbS、PbSe、HgS等，但不限于此；所述三元相量子点包括ZnCdS、CuInS、ZnCdSe、ZnSeS、ZnCdTe、PbSeS等，但不限于此；所述四元相量子点包括ZnCdS/ZnSe、CuInS/ZnS、ZnCdSe/ZnS、CuInSeS、ZnCdTe/ZnS、 PbSeS/ZnS等，但不限于此。优选的，所述量子点表面的配体为油酸（OA）、油胺（OAm）、辛胺，三辛基磷（TOP）、三辛基氧磷（TOPO）,十八烷基磷酸（ODPA）和十四烷基磷酸（TDPA）中的一种或多种，但不限于此。
在一种优选的实施方式中，将所述表面结合有第一络合分子的量子点沉积在基板上，退火得到量子点膜。
本实施例中，将表面结合有第一络合分子的量子点分散到有机溶剂中形成量子点溶液，所述结合在量子点表面的第一络合分子增加了量子点本身的溶解性，有利于提升量子点的成膜性能。优选的，所述量子点溶液的浓度为10-60mg/ml。
优选的，所述退火处理的温度为80-200℃。在退火处理过程中结合在所述量子点表面的第一络合分子中的-S-与-NH3 +之间的静电相互作用力会被破坏进而分离开，分离后形成的第一巯基可与其它量子点表面配位结合从而产生量子点之间的交联，制得交联的量子点膜。
下面通过具体实施例对本发明一种量子点膜的制备方法做进一步的解释说明：
实施例1
以CdSe/ZnS油溶性量子点、乙二硫醇、辛胺为例制备量子点膜：
1）、络合分子的制备：取100mmol的乙二硫醇和150mmol的辛胺在室温下进行混合搅拌一定时间，在室温下利用分液漏斗将多余的乙二硫醇和辛胺分离掉，然后将分离后的溶液温度升到40℃，再次利用分液漏斗进行分离得到只含一个巯基的乙二硫醇和辛胺的络合分子；
2）、表面含有络合分子的量子点的制备：取100mg的CdSe/ZnS量子点溶液分散到10ml甲苯溶液中，然后再取5mmol的只含一个巯基的乙二硫醇和辛胺的络合分子添加到量子点混合液中进行室温搅拌30min使其充分交换，得到量子点混合溶液，所述量子点混合溶液中包括表面含有络合分子的量子点；
3）、对表面含有络合分子的量子点溶液进行提纯：向步骤2）中的量子点混合溶液中添加适量的萃取剂和沉淀剂进行高速离心分离得到表面含有络合分子的量子点，然后在将表面含有络合分子的量子点再次分散到甲苯溶液中制备成30mg/ml的量子点溶液；
4）、制备交联的固态膜：利用步骤3）中制备好的量子点溶液，采用涂布的方式制备一层量子点膜，然后再采用150℃的温度对量子点膜进行退火30min；退火后的量子点膜能够实现量子点与量子点的交联。
综上所述，本发明提供一种量子点膜的制备方法，通过将有机胺和二硫醇混合反应生成络合产物，从所述络合产物中分离得到二硫醇中的第一巯基与有机胺中氨基结合的第一络合分子；将所述第一络合分子与量子点表面配体进行配体交换，使第一络合分子通过第二巯基结合在量子点表面，得到表面结合有第一络合分子的量子点；将所述表面结合有第一络合分子的量子点沉积在基板上，退火得到量子点膜。本发明提供的量子点膜制备方法简单易实现，且制得的量子点膜能够实现量子点交联，具有优良的电传导性能。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种量子点膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将有机胺和二硫醇混合，所述二硫醇包括第一巯基和第二巯基，在第一温度条件下使有机胺和二硫醇之间发生络合得到络合产物，分离得到二硫醇中的第一巯基与有机胺中氨基结合的第一络合分子；
将所述第一络合分子与量子点表面配体进行配体交换，使第一络合分子通过第二巯基结合在量子点表面，得到表面结合有第一络合分子的量子点；
将所述表面结合有第一络合分子的量子点沉积在基板上，退火得到量子点膜。
2.根据权利要求1所述量子点膜的制备方法，其特征在于，所述量子点膜中，包括交联的量子点组合，所述交联的量子点组合包括与两个量子点和与所述两个量子点结合的二硫醇，所述二硫醇的所述第二巯基结合在一量子点表面，同一所述二硫醇的第一巯基结合在另一量子点表面。
3.根据权利要求1所述量子点膜的制备方法，其特征在于，所述第一络合分子中二硫醇中的第一巯基与有机胺中氨基通过-S-与-NH3 +静电结合。
4.根据权利要求1所述量子点膜的制备方法，其特征在于，分离得到二硫醇中的第一巯基与有机胺中氨基结合的第一络合分子的步骤包括：
将所述络合产物进行加热至第二温度，其中所述第二温度大于所述有机胺和所述二硫醇的熔点且低于所述第一络合分子的熔点，分离得到固态产物，所述固态产物中包含所述第一络合分子；
将所述固态产物加热至第三温度，其中所述第三温度大于所述第一络合分子的熔点且小于二硫醇中的两个巯基均与有机胺中氨基结合的第二络合分子的熔点，分离得到所述第一络合分子。
5.根据权利要求1所述量子点膜的制备方法，其特征在于，所述有机胺选自油胺、辛胺、十四胺、十六胺和十二胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述量子点膜的制备方法，其特征在于，所述二硫醇选自乙二硫醇、丙二硫醇、丁二硫醇和戊二硫醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述量子点膜的制备方法，其特征在于，按照有机胺与二硫醇的摩尔量比为2-4:1，将有机胺和二硫醇在非极性溶剂中混合。
8.根据权利要求1所述量子点膜的制备方法，其特征在于，按照第一络合分子与量子点的摩尔质量比为1-10mmol：100mg，将所述第一络合分子与量子点表面配体进行配体交换。
9.根据权利要求1所述量子点膜的制备方法，其特征在于，将所述表面结合有第一络合分子的量子点沉积在基板上，在80-200℃的条件下退火得到量子点膜。
10.根据权利要求1所述量子点膜的制备方法，其特征在于，所述第一温度为30-100℃；和/或，
将所述第一络合分子与量子点表面配体进行配体交换的温度条件为20-200℃。
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