CN111778030A - 一种采用格氏试剂钝化量子点的方法 - Google Patents

一种采用格氏试剂钝化量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种采用格氏试剂钝化量子点的方法，利用格氏试剂对油溶性量子点进行钝化后，格氏试剂中的卤素会与量子点表面的有机配体发生交换，有效钝化量子点表面、提高量子点稳定性；格氏试剂中的金属镁也会钝化量子点表面的阳离子空位，进一步增强量子点稳定性，同时烷烃基也会附着在量子点表面提高提高量子点的溶解性。

Description

一种采用格氏试剂钝化量子点的方法
技术领域
本发明涉及量子点合成技术领域，具体而言，涉及一种采用格氏试剂钝化量子点的方法。
背景技术
量子点作为最具潜力的纳米材料，引领着科技潮流。无论是合成方法还是其相应的应用上，量子点合成技术的发展始终离不开一个目的，即最大限度地提高量子点的优异性能，如：量子点的荧光强度、半峰宽、稳定性等。
量子点的稳定性是评价量子点体系的重要参数之一，量子点的稳定性差会严重影响量子点的应用范围。因此，技术人员在量子点的稳定性优化提升上做了很多的研究工作，比如制备核壳结构的量子点；利用对应阴阳离子的表面修饰剂来钝化量子点的表面缺陷；利用二氧化硅包覆量子点等手段来改善量子点的稳定性。然而这些钝化手段都不能长效地提高量子点的荧光强度和稳定性。特别是当量子点用于极端条件的特殊领域时(量子点的热稳定性、光稳定性、电学稳定性要求都非常高)，这些常规的钝化方法得到的量子点远不能满足要求。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种采用格氏试剂钝化量子点的方法，利用格氏试剂对油溶性量子点进行钝化后，格氏试剂中的卤素会与量子点表面的有机配体发生交换，有效钝化量子点表面、提高量子点稳定性；格氏试剂中的金属镁也会钝化量子点表面的阳离子空位，进一步增强量子点稳定性，同时烷烃基也会附着在量子点表面提高提高量子点的溶解性。
本发明的第二目的在于提供一种采用格氏试剂钝化后的量子点，该量子点具有很好的稳定性，同时能够有效增强量子点的抗氧化能力和溶解性。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种采用格氏试剂钝化量子点的方法，包括以下步骤：
在油溶性量子点溶液加入格氏试剂并搅拌，搅拌后添加沉淀剂使量子点沉淀，分离得到钝化后的量子点；
其中，格氏试剂为RMgX，其中，R表示烷烃基；X表示卤素。
格氏试剂(RMgX，其中R为烷基，X为卤素)是共价化合物，镁原子直接与碳相连形成极性共价键，碳为负电性端，呈现出金属Mg具有较高的活性；因此格氏试剂相比于金属卤化镁活泼性较强，同时格氏试剂中的卤素相比于金属卤化镁中的相同卤素比较容易脱落。
本申请首先采用常规的制备方法制备一种量子点，再利用格氏试剂对油溶性量子点进行钝化后，格氏试剂中的卤素(X)会与量子点表面的有机配体发生交换有效钝化量子点表面提高量子点稳定性；格氏试剂中的金属镁(Mg)也会钝化量子点表面的阳离子空位进一步增强量子点稳定性，同时烷烃基(R)也会附着在量子点表面提高提高量子点的溶解性。
在本发明的具体实施方式中，所述油溶性量子点包括但不限于II-VI族化合物、III-V族化合物、II-V族化合物、III-VI化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物和IV族单质中的一种或几种的组合。
在本发明的具体实施方式中，所述量子点包括但不限于CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、PbS、PbSe、PbTe和其它二元、三元、四元的II-VI族化合物；
更优选的，所述量子点包括但不限于GaP、GaAs、InP、InAs和其他二元、三元、四元的III-V化合物中的一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述油溶性量子点为掺杂或非掺杂的无机钙钛矿型半导体，和/或有机-无机杂化钙钛矿型半导体；
更优选的，所述的无机钙钛矿型半导体的结构通式为AMX3，其中A为Cs+离子，M为二价金属阳离子，包括但不限于Pb2+、Sn2+、Cu2+、Ni2+、Cd2+、Cr2+、Mn2+、Co2+、Fe2+、Ge2+、Yb2+、Eu2+，X为卤素阴离子，包括但不限于Cl-、Br-、I-。
所述有机-无机杂化钙钛矿型半导体的结构通式为BMX3，其中B为有机胺阳离子，包括但不限于CH3(CH2)n-2NH3+(n≥2)或NH3(CH2)nNH3 2+(n≥2)。
当n＝2时，无机金属卤化物八面体MX6 4-通过共顶的方式连接，金属阳离子M位于卤素八面体的体心，有机胺阳离子B填充在八面体间的空隙内，形成无限延伸的三维结构；当n＞2时，以共顶的方式连接的无机金属卤化物八面体MX6 4-在二维方向延伸形成层状结构，层间插入有机胺阳离子双分子层(质子化单胺)或有机胺阳离子单分子层(质子化双胺)，有机层与无机层相互交叠形成稳定的二维层状结构；M为二价金属阳离子，包括但不限于Pb2+、Sn2+、Cu2+、Ni2+、Cd2+、Cr2+、Mn2+、Co2+、Fe2+、Ge2+、Yb2+、Eu2+；X为卤素阴离子，包括但不限于Cl-、Br-、I-。
在本发明的具体实施方式中，所述油溶性量子点表面的配体选自油酸(OA)、油胺(OAm)、辛胺、三辛基磷(TOP)、三辛基氧磷(TOPO)、十八烷基磷酸(ODPA)、十四烷基磷酸(TDPA)中的一种或者几种的组合。
在本发明的具体实施方式中，所述烷基烃为CH3-(CH2)n-，其中，n的取值为1～18的整数，例如1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18；
或者；
所述烷基烃为(CH2)m-，其中，m的取值为1～18的整数，例如1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18。
在本发明的具体实施方式中，所述格氏试剂与所述量子点摩尔质量比为(0.01～1mmol)：100mg，例如0.01mol：100mg、0.05mol：100mg、0.1mol：100mg、0.5mol：100mg、1mol：100mg，更优选的摩尔质量比为(0.1～0.8mmol)：100mg。
在本发明的具体实施方式中，所述在油溶性量子点混合溶液中滴加格氏试剂并搅拌的步骤中，反应体系的温度为20～320℃，例如20℃、30℃、40℃、50℃、100℃、110℃、130℃、150℃、180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、290℃、300℃、320℃，更优选为。
在本发明的具体实施方式中，所述滴加的时间为5～120min，优选为10～100min，更优选为50～90min。
在本发明的具体实施方式中，所述滴加在惰性气氛中进行的操作；
具体的，惰性气氛为惰性气体气氛，如氦气、氖气、氩气、氪气、氙气。
在本发明的具体实施方式中，所述沉淀剂由有机酯类试剂和极性试剂组成；
更优选的，所述有机酯类试剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯和丁酯乙酯中的至少一种；
更优选的，极性试剂选自乙醇、甲醇和异丙醇中的至少一种；
更优选的，所述油溶性量子点混合溶液、所述有机酯类试剂和所述极性试剂的体积比为1:(1～3)：(0.5～1)，具体的体积比为1:1:1或者1:1:0.5或者1:2:1或者1:3:1或者1:2:0.5或者1:3:0.5；
更优选的，所述分离为离心分离。
本发明所述的采用格氏试剂钝化量子点的方法所制备的量子点，具有很好的稳定性，同时能够有效增强量子点的抗氧化能力和溶解性。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本申请利用格氏试剂对油溶性量子点进行钝化后，格氏试剂中的卤素(X)会与量子点表面的有机配体发生交换有效钝化量子点表面提高量子点稳定性；格氏试剂中的金属镁(Mg)也会钝化量子点表面的阳离子空位进一步增强量子点稳定性，同时烷烃基(R)也会附着在量子点表面提高提高量子点的溶解性。
(2)本申请所提供的量子点，具有很好的稳定性，同时能够有效增强量子点的抗氧化能力和溶解性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所提供的方法流程示意图；
图2为实施例中格氏试剂钝化量子点的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
实施例1
本实施例以CdSe量子点、CH3-(CH2)17MgCl为例，具体包括以下步骤：
a)CdSe量子点溶液的制备：
(1)取0.8mmol的CdO、8ml的OA和72ml的ODE添加到100三口烧瓶中170度排气60min，然后升温到250度反应60min形成澄清透明的溶液后冷却至室温备用；
(2)取1mmol的Se粉分散在2ml的TOP中，60度加热搅拌20min形成澄清透明的溶液冷却至室温备用；
(3)取10ml的上述Cd(OA)2溶液、1ml的油胺添加到25ml的三口烧瓶中升温到240度，然后抽取1ml的Se-TOP溶液迅速注入到烧瓶中反应60s后迅速降低溶液温度值150度并维持；
b)CH3-(CH2)17MgCl对CdSe量子点溶液的处理：
取2mmol的CH3-(CH2)17MgCl滴加到a)中制备好的CdSe量子点核溶液中，然后维持150度反应1h，反应过程在惰性气氛中进行；
c)对处理后的CdSe量子点溶液进行清洗：
向c)中添加适量的20ml的乙酸乙酯和10ml的乙醇形成乳液，然后进行高速离心分离得到稳定性较好的CdSe量子点。
实施例2
本实施例以InP量子点核、CH3-(CH2)17MgCl为例，具体包括以下步骤：
a)InP量子点核溶液的制备：
(1)取0.8mmol的InCl3、8ml的TOP到25ml的三口烧瓶中170度排气60min，然后升温到240度反应60min形成澄清透明的溶液维持该温度备用；
(2)取0.4mmol的(TMS)3P分散在2ml的TOP中；
(3)将(2)中的磷源快速注入到1中反应30min后形成InP量子点溶液，降温维持到150度；
b)CH3-(CH2)17MgCl对InP量子点核溶液的处理：
取2mmol的CH3-(CH2)17MgCl添加到a)中制备好的InP量子点核溶液中，然后维持150℃反应1h，反应过程在惰性气氛中进行；
c)对处理后的InP量子点核溶液进行清洗：
向b)中添加适量的20ml的乙酸乙酯沉淀剂和10ml的乙醇试剂形成乳液，然后进行高速分离得到稳定性较好的InP量子点。
实施例3
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
步骤(b)中，维持反应体系在20℃下反应，2h。
实施例4
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
步骤(b)中，维持反应体系在320℃下反应，5min。
实施例5
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
量子点替换为PbS，其制备方法为常规制备方法。
实施例6
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
格氏试剂替换为CH3-(CH2)15MgF。
实验例1
对实施例1-6所提供的处理后的量子点进行光稳定性和热稳定性进行测试，并与对比例1-6进行对比。其中：对比例1-6分别为各对应实施例1-6中未进行钝化的量子点。测试结果如表1所示。
表1量子点的光稳定性和热稳定性测试结果
Figure BDA0002585372940000081
测试结果表明，采用本申请所提供的方法，利用格氏试剂钝化后的量子点的光、热稳定性均有大幅提升。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.一种采用格氏试剂钝化量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在油溶性量子点溶液加入格氏试剂并搅拌，搅拌后添加沉淀剂使量子点沉淀，分离得到钝化后的量子点；
其中，格氏试剂为RMgX，其中，R表示烷烃基；X表示卤素。
2.根据权利要求1所述的采用格氏试剂钝化量子点的方法，其特征在于，所述油溶性量子点包括II-VI族化合物、III-V族化合物、II-V族化合物、III-VI化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物和IV族单质中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的采用格氏试剂钝化量子点的方法，其特征在于，所述量子点的发光层材料包括CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、PbS、PbSe、PbTe和其它二元、三元、四元的II-VI族化合物；
优选的，所述量子点的发光层材料包括GaP、GaAs、InP、InAs和其他二元、三元、四元的III-V化合物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的采用格氏试剂钝化量子点的方法，其特征在于，所述油溶性量子点为掺杂或非掺杂的无机钙钛矿型半导体，和/或有机-无机杂化钙钛矿型半导体；
优选的，所述的无机钙钛矿型半导体的结构通式为AMX3，其中A为Cs+离子，M为二价金属阳离子，包括但不限于Pb2+、Sn2+、Cu2+、Ni2+、Cd2+、Cr2+、Mn2+、Co2+、Fe2+、Ge2+、Yb2+、Eu2+，X为卤素阴离子，包括但不限于Cl-、Br-、I-。
优选的，所述有机-无机杂化钙钛矿型半导体的结构通式为BMX3，其中B为有机胺阳离子，包括但不限于CH3(CH2)n-2NH3+(n≥2)或NH3(CH2)nNH3 2+(n≥2)。
5.根据权利要求1所述的采用格氏试剂钝化量子点的方法，其特征在于，所述油溶性量子点表面的配体选自油酸、油胺、辛胺、三辛基磷、三辛基氧磷、十八烷基磷酸和十四烷基磷酸中的一种或者几种的组合。
6.根据权利要求1所述的采用格氏试剂钝化量子点的方法，其特征在于，所述烷基烃为CH3-(CH2)n-，其中，n的取值为1～18的整数；
或者；
所述烷基烃为(CH2)m-，其中，m的取值为1～18的整数。
7.根据权利要求1所述的采用格氏试剂钝化量子点的方法，其特征在于，所述格氏试剂与所述量子点摩尔质量比为(0.01～1mmol)：100mg，优选的摩尔质量比为(0.1～0.8mmol)：100mg。
8.根据权利要求1所述的采用格氏试剂钝化量子点的方法，其特征在于，所述在油溶性量子点混合溶液中滴加格氏试剂并搅拌的步骤中，反应体系的温度为20～320℃；
优选的，所述滴加的时间为5～120min；
优选的，所述滴加在惰性气氛中进行的操作。
9.根据权利要求1所述的采用格氏试剂钝化量子点的方法，其特征在于，所述沉淀剂由有机酯类试剂和极性试剂组成；
优选的，所述有机酯类试剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯和丁酯乙酯中的至少一种；
优选的，极性试剂选自乙醇、甲醇和异丙醇中的至少一种；
优选的，所述油溶性量子点混合溶液、所述有机酯类试剂和所述极性试剂的体积比为1:(1～3)：(0.5～1)；
优选的，所述分离为离心分离。
10.根据权利要求1-9任一项所述的采用格氏试剂钝化量子点的方法所制备的量子点。
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