CN106752885B - 一种阻燃液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃液及其制备方法，按重量份包括100份水溶性聚酰胺酯、30‑100份淀粉、1‑5份磷钼酸、1‑3份氨基磺酸镍、40‑60份三聚氰胺、80‑180份植酸、20‑35份乙烯脲、400‑700份水、80‑185份甲基硅酸钠，经混合反应而成。可按如下步骤实施：先将三聚氰胺、植酸、乙烯脲和水混合反应；随后加入水溶性聚酰胺酯、淀粉、磷钼酸和氨基磺酸镍，加热进行第二次反应；接着加入甲基硅酸钠，并降温实施第三次反应；最后，将所得于室温下静置陈化、过滤除渣即得。本发明所得的阻燃液为水基阻燃液，不含卤素与醛类物质，用作阻燃涂层，具有优良的阻燃和耐候性能。

Description

一种阻燃液及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃防火技术领域，特别是涉及一种阻燃液及其制备方法。
背景技术
具有阻燃防火功能的液态物质，均可称作阻燃液。阻燃液主要经浸渍、涂覆、喷雾和固化包裹等方式发挥阻燃防火作用，在涂层阻燃、隔层防火和阻燃整理等方面有着广泛而重要的应用。水基阻燃液具有来源广泛、成本低廉、绿色环保、对极性基底附着力高，以及可浸渍等优点，在该领域一直倍受青睐。
迄今，已问世水基阻燃液大致四有大类：(1)基于水合硅酸钠的液态复合体系，具有成本较低、无醛污染、可在被阻燃物表面形成无机膜等优点，但是该体系耐候性较差，表现为其固化阻燃涂层受潮易泛碱且性脆易龟裂；(2)基于聚磷酸铵与氨基树脂的液态复合体系，所述氨基树脂主要是脲醛树脂、蜜胺树脂或是上述树脂的苯酚或三聚氰胺改性体，此类阻燃液具有来源广泛、阻燃性能好、性价比高等优点，但是其中含有醛类物质，挥发污染与接触毒害均较大；(3)基于聚磷酸铵与水性聚氨酯和/或水性丙烯酸等非醛类树脂的液态复合体系；(4)基于聚磷酸铵与无机硅、硼或稀土化合物的液态复合体系。后两类阻燃液具有绿色无害或低毒无公害等优势，但是它们不仅制备工艺比较复杂，应用成本较高，而且在多数场合下并不能发挥理想的阻燃功效，往往还需与其它体系协效辅配。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃液及其制备方法。该阻燃液为水基阻燃液，不仅无卤素、无醛类物质污染风险，而且由其固化而成的涂层具有良好的阻燃功能与耐候性能，符合绿色高效阻燃的行业发展需求。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种阻燃液，包括按重量份的下列组分经混合反应而成：
进一步的，还加入水溶性着色剂，水溶性着色剂是指水溶性的染料、颜料、色浆或油墨，水溶性着色剂的加入量重量份≤15。
更进一步的，该反应加入的水溶性聚酰胺酯是指含有羟基、氨基、羧基或磺基的聚酰胺酯，所述聚酰胺酯的数均分子量为2000-10000。
更进一步的，还包括制备一种阻燃液的方法，包括以下步骤：
(a)、将三聚氰胺、植酸、乙烯脲、水加入反应容器中混合，混合形成的混合液进行第一次反应；
(b)、将步骤(a)反应生成的混合液中加入水溶性聚酰胺酯、淀粉、磷钼酸和氨基磺酸镍，进行第二次反应；
(c)、将步骤(b)反应生成的混合液中再加入甲基硅酸钠，进行第三次反应；
(d)、将步骤(c)反应生成的混合液陈化，过滤除去滤渣即得。
进一步的，在步骤(c)中还加入水溶性着色剂进行第三次反应，水溶性着色剂是指水溶性的染料、颜料、色浆或油墨，水溶性着色剂的加入量≤15。
进一步的，第一次反应是指于10-30℃下混合反应0.1-1h；所述的第二次反应是指加热升温于80-120℃下混合反应0.5-2h；所述的第三次反应是指冷却降温于10-50℃混合反应0.5-5h；所述的陈化是指将所得混合物于室温下静置陈化24-48h。
更进一步的，水溶性聚酰胺酯是指含有羟基、氨基、羧基或磺基的聚酰胺酯，所述聚酰胺酯的数均分子量为2000-10000。
实施本发明制备阻燃液具有如下应用优势：(1)原料易得且无明显毒害性；(2)制备工艺简单、可复制性强、便于商业化大批量生产；(3)所得阻燃液为水基阻燃液，不含卤素与醛类物质，符合绿色阻燃的行业发展需求；(4)所得阻燃液及其固化衍生物均拥有良好的本质阻燃功能，当被用作固化涂层时，兼具良好的阻燃功能和优秀的耐候性能(即不泛碱、难龟裂)。
具体实施方式
以下通过实施例详细说明或描述本发明，而不是对本发明进行限制。
实施例1
(a)往装有机械搅拌与温控系统的反应釜中，依次投入7000克水、800克植酸、400克三聚氰胺和200克乙烯脲，并分别于30℃、20℃、10℃下混合进行第一次反应0.1h；
(b)随后往混合系统加入1000克水溶性聚酰胺酯、1000克淀粉、30克磷钼酸和20克氨基磺酸镍，并加热升温于120℃下进行第二次混合反应0.5h；
(c)接着往混合系统再加入1350克甲基硅酸钠和150克直接橙S水溶性染料，并冷却降温于10℃下实施第三次混合反应5h；
(d)最后，将所得混合物于10℃室温下静置陈化48h、过滤、除滤渣即得阻燃液产品1。
实施例2
(a)往装有机械搅拌与温控系统的反应釜中，依次投入5000克水、1300克植酸、500克三聚氰胺和280克乙烯脲，并分别于20℃下混合进行第一次反应0.5h；
(b)随后往混合系统加入1000克水溶性聚酰胺酯、300克淀粉、50克磷钼酸和30克氨基磺酸镍，并加热升温于80℃下进行第二次混合反应2h；
(c)接着往混合系统再加入1850克甲基硅酸钠，并冷却降温于30℃下实施第三次混合反应2.8h；
(d)最后，将所得混合物于30℃室温下静置陈化36h、过滤、除滤渣即得阻燃液产品2。
实施例3
(a)往装有机械搅拌与温控系统的反应釜中，依次投入4000克水、1800克植酸、600克三聚氰胺和350克乙烯脲，并分别于30℃下混合进行第一次反应0.1h；
(b)随后往混合系统加入1000克水溶性聚酰胺酯、650克淀粉、10克磷钼酸和10克氨基磺酸镍，并加热升温于120℃下进行第二次混合反应0.5h；
(c)接着往混合系统再加入800克甲基硅酸钠和75克2-(2-羟基-1-萘偶氮)-1-萘磺酸钡水溶性颜料，并冷却降温于50℃下实施第三次混合反应0.5h；
(d)最后，将所得混合物于40℃室温下静置陈化24h、过滤、除滤渣即得阻燃液产品3。
上述水溶性聚酰胺酯为含多外端羧基、少内羟基的支化聚酰胺酯，其数均分子量是2148，参照先前文献自行合成：Qinghua Chen*,Rongguo Chen,Liren Xiao,QingrongQian,Wengong Zhang.Hyperbranched poly(amide ester)mildly synthesized and itscharacterization,Chinese Journal of Structural Chemistry,2008,27(7):877-883。
参照国标GB/T 29407-2012将本发明所得阻燃液，用作松木的表面涂并进行性能测试，结果见下表：
注：水合硅酸钠基阻燃液：是用300g硅酸钠、250g水溶性聚磷酸铵、150g磷酸、20g硼酸、120g四羟甲基硫酸、100g氧化锌、200g磷酸化蓖麻油和1300g水，参照中国专利CN104723427A记载的方法制得。聚磷酸铵-脲醛基阻燃液：是用60g水溶性聚磷酸铵、1500g甲醛含量为37％的福尔马林、200g尿素、500g三聚氰胺、150g羟甲基纤维素和3000g水，参照中国专利CN 101508898B描述的方法制得。聚磷酸铵-水性聚氨酯基阻燃液：是用1500g水溶性聚磷酸铵、1000g水性聚氨酯、1g聚乙烯蜡、10g Desmodur DN固化剂、3g SAC-100固色剂、600g水性黑色油墨、2500g氢氧化镁和15000g水，参照中国专利CN 101891949 B登记的方法制得。聚磷酸铵-硅硼化合物基阻燃液：是用500g水溶性聚磷酸铵、170g水性硅油、300g硼砂和50g浓度为50％的锌螯合物水溶液(水中按1：1摩尔比混合硫酸锌与乙二胺四乙酸钠而形成)，参照中国专利CN 10215234B提供的方法制得。
由上表可知：较B-1至B-4组实验所采用的传统阻燃液，A-1至A-3组实验使用的本发明阻燃液产品1～3被涂敷于松木表面，不仅均表现较好的耐候性能，即不泛碱、难龟裂，而且于800℃下火烤0.5h也都会形成更厚的炭化层，即意味拥有更好的阻燃功能。

Claims (10)

1.一种阻燃液，其特征在于，包括按重量份的下列组分反应而成：
2.根据权利要求1所述的阻燃液，其特征在于，所述反应还加入水溶性着色剂，所述水溶性着色剂的加入量按重量份≤15。
3.根据权利要求2所述的阻燃液，其特征在于，所述的水溶性着色剂是指水溶性的染料、颜料、色浆或油墨。
4.根据权利要求1所述的阻燃液，其特征在于，所述的水溶性聚酰胺酯是含有羟基、氨基、羧基或磺基的聚酰胺酯，所述聚酰胺酯的数均分子量为2000-10000。
5.制备权利要求1所述的阻燃液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(a)、将三聚氰胺、植酸、乙烯脲、水加入反应容器中混合，混合形成的混合液进行第一次反应；
步骤(b)、混合液中再加入水溶性聚酰胺酯、淀粉、磷钼酸和氨基磺酸镍，进行第二次反应；
步骤(c)、混合液中继续加入甲基硅酸钠，进行第三次反应；
步骤(d)、混合液陈化，过滤除去滤渣即得。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的水溶性聚酰胺酯是指含有羟基、氨基、羧基或磺基的聚酰胺酯，所述聚酰胺酯的数均分子量为2000-10000。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步骤(c)中第三次反应中还加入水溶性着色剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的水溶性着色剂是指水溶性的染料、颜料、色浆或油墨。
9.根据权利要求7所述的方法，所述的水溶性着色剂的加入量按重量份≤15。
10.根据权利要求5-9所述的任一权利要求所述的方法，其特征在于，所述的第一次反应是指于10-30℃下混合反应0.1-1h；所述的第二次反应是指加热升温于80-120℃下混合反应0.5-2h；所述的第三次反应是指冷却降温于10-50℃混合反应0.5-5h；所述的陈化是指将所得混合物于室温下静置陈化24-48h。
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