CN106751304B - 一种聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法，属于磁性纳米材料应用技术领域。本发明通过四个步骤的操作实现：1.合成双亲性无规共聚物，用碱性水溶液溶解并调节pH至中性；2.化学共沉淀法制备油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子；3.将油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子分散于有机溶剂中并与双亲性无规共聚物水溶液混合，超声乳化；4.将乳液在常温下减压蒸发除去有机溶剂，用磁分离方法收集复合粒子并水洗，即得聚合物包覆的胶态磁响应光子晶体分散体系。该体系在变化磁场中通过自然光照射可获得不同波长的衍射光。本发明提供的制备方法简捷、快速，易于操作，原料易得，成本低廉。

Description

一种聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法，属于磁性纳米材料应用技术领域。
背景技术
所谓光子晶体，是指由两种及以上折射率（介电常数）不同的材料在空间进行周期性排列而成的有序结构。光子晶体中存在光子禁带，可以实现对光波长的选择，可应用于光子晶体发光二极管、光子晶体滤波器和光子晶体彩色显示器等等光学领域。
胶态磁响应光子晶体属于光子晶体家族的一员，其粒子大小处于胶体科学的研究范围内。在外界磁场的诱导下，磁性粒子能可逆、快速地完成自组装过程，组成光子晶体结构。通过调节磁场强度、方向和分布等因素，可以便捷地调整光子晶体结构的对称性和点阵参数等，进而操控光子晶体结构的光学性能。
制备胶态磁响应光子晶体的关键是磁性纳米粒子的制备。最常用的磁性纳米粒子为四氧化三铁，为防止氧化和自聚集，常使用油酸修饰四氧化三铁并用二氧化硅或聚合物加以包覆。现有技术中公开了多种制备胶态磁性纳米粒子的方法。Asher等报道了一种用聚苯乙烯包覆的胶态磁响应光子晶体，该体系通过添加乳化剂、可聚合单体和四氧化三铁磁性纳米粒子，在70℃下利用乳液聚合法，反应5h后制得（Advanced Materials, 2001, 13:1681）。Philipse等也使用了类似的乳液聚合方法，以甲基丙烯酰氧丙基二甲基硅氧烷为乳化剂，制备了一种以聚甲基丙烯酸甲酯为壳的胶态磁响应光子晶体（Langmuir, 2006, 22:10209）。此外，陈乾旺等用水热法在210℃下反应48h制备了碳包覆的胶态磁响应光子晶体（Journal of Physical Chemistry C, 2011, 115: 11427）。
上述制备方法或需使用不易得的原料和设备，或需在制备胶态磁响应光子晶体阶段引入高温及较长的反应时间。此外，使用小分子乳化剂也可能导致产品中乳化剂的残留。本发明旨在克服上述不足之处，只使用简单易得的原料和设备，直接使用包覆材料为乳化剂，并在常温下制备胶态磁响应光子晶体。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法，所得产物经水洗涤后，可在磁场诱导下进行自组装，宏观上表现为多种衍射光，表明组装得到光子晶体结构。
本发明的技术方案，本发明涉及的双亲性无规共聚物具有一定的乳化能力，故以该类聚合物为乳化剂兼包覆材料。将用低沸点有机溶剂分散的油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子体系用双亲性无规共聚物进行乳化，随后用减压蒸发的方法除去有机溶剂。在蒸发过程中，聚合物逐渐替代有机溶剂与磁性纳米粒子直接接触，实现包覆，得到聚合物包覆的磁性纳米粒子。所得产物经水洗涤后，可在磁场诱导下进行自组装，宏观上表现为多种衍射光，表明组装得到光子晶体结构。
一种聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法，步骤为：
（1）双亲性无规共聚物水溶液的制备：将引发剂、疏水性单体和亲水性单体溶于溶剂中，利用溶液自由基聚合法进行聚合；产物沉淀后真空干燥，得到双亲性无规共聚物；将双亲性无规共聚物用碱性水溶液溶解，随后调节pH至中性；
（2）油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子的制备：将三价铁盐和二价铁盐混合，依次加入沉淀剂氨水和修饰剂油酸，加热并通氮气保护，通过化学共沉淀法制备得到油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子；
（3）分散乳化：将步骤（2）制备所得油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子用少量有机溶剂分散，与步骤（1）制备的双亲性无规共聚物水溶液混合并超声使之乳化；
（4）包覆：将步骤（3）制备所得的乳液在常温下减压蒸发除去所含有机溶剂，残余液体用磁分离方法收集聚合物包覆的磁性纳米粒子，用水清洗数次后，将聚合物包覆的磁性纳米粒子重新分散在水中即得胶态磁响应光子晶体。
所述制备胶态磁响应光子晶体的方法，具体步骤为：
（1）双亲性无规共聚物水溶液的制备：
a、将可聚合的疏水性单体和亲水性单体摩尔比1-8:9-2，总摩尔数为0.05-0.5mol；以30-90 mL 1,4-二氧六环或异丙醇为溶剂，以偶氮二异丁腈为引发剂；引发剂偶氮二异丁腈的摩尔量为单体总摩尔量的0.5%-5%；通入氮气除氧15min后，密封并于65℃下搅拌反应24h；产物用乙醚沉淀并清洗两次，并在50℃下真空干燥，即得双亲性无规共聚物；
b、称取5g双亲性无规共聚物固体，加少量水，并用1mol/L 氢氧化钠溶液滴加至聚合物恰好完全溶解；用固体硼酸或柠檬酸调节至pH 7.0，最后用水定容至100 mL，即得质量浓度5%的双亲性无规共聚物溶液；
（2）油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子的制备：向0.015mol三价铁盐和0.01mol二价铁盐中加入90-120mL超纯水，50-60KHz频率超声溶解，得到混合溶液；将混合溶液在80-90℃油浴中加热，依次加入10-20mL氨水和0.5-1.0g油酸，反应全程通氮气除氧气，反应1-1.5h；反应结束后用磁铁置于烧瓶底部吸附粒子；将收集到的粒子用去离子水洗到中性，再用无水乙醇清洗若干次，真空干燥箱中40-50℃干燥，即得到油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子；
（3）分散乳化：称取20-1500 mg步骤（2）中制备的油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子，加入1-20mL有机溶剂，50-60KHz频率超声5-30s分散；将步骤（1）制备的双亲性无规共聚物水溶液用水稀释得到浓度为0.05%-2%的双亲性无规共聚物水溶液；取10-200mL与上述分散液混合；50-60 KHz频率超声10-15min分钟使之乳化；
（4）包覆：将步骤（3）制备所得的乳液在常温下减压蒸发除去所含有机溶剂，减压蒸发所需的温度为35-60℃，时长10-30min，残余液体用磁分离方法收集聚合物包覆的磁性纳米粒子，用水清洗数次后，将聚合物包覆的磁性纳米粒子重新分散在水中即得胶态磁响应光子晶体。
步骤（4）所述不同双亲性无规共聚物制备的胶态磁响应光子晶体中粒子的粒径范围为100-200nm。
步骤（3）所述有机溶剂为正己烷、甲苯或氯仿中的一种。
用于分散和乳化的超声波来源为超声波水浴清洗器或超声波细胞粉碎仪。
本发明的有益效果：本发明提供了一种利用聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法，原料易得，来源广泛，乳化剂即为包覆材料，不引入其它干扰物质，所需设备为常规设备，制备过程快速简捷，不涉及高温，产品衍射光鲜艳，易于识别。
附图说明
图1为实施例1制备的聚(甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸)无规共聚物溶液中共聚物聚集体形态的透射电镜图。
图2为实施例1制备的油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子的透射电镜图。
图3为实施例1制备的胶态磁响应光子晶体水溶液在磁场作用下对自然光衍射的光学照片。
图4为实施例1制备的胶态磁响应光子晶体的粒子的透射电镜图。
图5为实施例2制备的胶态磁响应光子晶体水溶液在磁场作用下对自然光衍射的光学照片。
具体实施方式
实施例1
以溶液自由基聚合法制备双亲性无规共聚物聚（甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸）。称取甲基丙烯酸甲酯0.24 mol，甲基丙烯酸0.06 mol和偶氮二异丁腈0.009 mol于250mL圆底烧瓶中，加入1,4-二氧六环60 mL，略振荡使之溶解均匀。向其中通氮气15min除去氧气，密封，在65℃油浴锅中搅拌反应24h。产物用无水乙醚沉淀并清洗两次，沉淀在50℃下真空干燥8h即得双亲性无规共聚物聚（甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸）。
以直接溶解法制备双亲性无规共聚物溶液。称取5g聚（甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸）固体，加少量水，并用1 mol/L氢氧化钠溶液滴加至聚合物恰好完全溶解；用固体硼酸调节至pH 7.0，最后用水定容至100 mL，即得质量浓度5%的双亲性无规共聚物溶液。
以共沉淀法制备油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子。将0.015 mol六水合氯化铁和0.01 mol七水合硫酸亚铁加入100 mL超纯水中，超声溶解，得到混合溶液。将所得混合溶液转移至250 mL三口烧瓶中，90℃油浴加热。依次加入15 mL氨水和0.67 g油酸，反应全程通氮气除氧，反应1h。反应结束后，磁铁置于烧瓶底部吸附粒子。收集到的粒子用去离子水洗到中性，再用无水乙醇清洗三次，产物40℃下真空干燥6h，得到油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子。
以聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体。称取20 mg油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子，加入1 mL氯仿，在50 KHz频率的水浴超声波清洗器中处理10s分散。将双亲性无规共聚物水溶液用水稀释至质量浓度为0.5%，取10 mL与上述分散液混合。混合液在50KHz频率的水浴超声波清洗器中振荡并超声处理10min使之乳化。将乳液转移至50 mL圆底烧瓶中，35℃下用旋转蒸发仪蒸发10min。残液转移至25 mL烧杯中用磁铁吸引粒子，弃去溶液，再用水清洗两次，即得分散于水中的胶态磁响应光子晶体。
对制备的聚(甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸)无规共聚物溶液中聚集体形态进行透射电镜表征，结果参见图1。
对制备的油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子进行透射电镜表征，结果参见图2。
对制备的胶态磁响应光子晶体水溶液在不同强度磁场的作用下对自然光衍射的光学现象进行表征，结果见图3。
对制备的胶态磁响应光子晶体的粒子进行透射电镜表征，结果见图4。
实施例2
以溶液自由基聚合法制备双亲性无规共聚物聚（苯乙烯-co-甲基丙烯酸）。称取苯乙烯0.06 mol以及甲基丙烯酸0.04 mol，偶氮二异丁腈0.003 mol于100 mL圆底烧瓶中，加入1,4-二氧六环30 mL，其余实施步骤同实施例1。
以直接溶解法制备双亲性无规共聚物溶液。具体步骤同实施例1。
以共沉淀法制备油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子。具体步骤同实施例1。
以聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体。称取100 mg油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子，加入4mL氯仿，在50 KHz频率的水浴超声波清洗器中处理15s分散。将双亲性无规共聚物水溶液用水稀释至质量浓度为1%，取25mL与上述分散液混合。混合液用50 KHz频率的超声波细胞粉碎仪处理10min使之乳化。将乳液转移至50mL圆底烧瓶中，35℃下用旋转蒸发仪蒸发20min。残液转移至50mL烧杯中用磁铁吸引粒子，弃去溶液，再用水清洗两次，即得分散于水中的胶态磁响应光子晶体。
对制备的胶态磁响应光子晶体水溶液在不同强度磁场的作用下对自然光衍射的光学现象进行表征，结果见图5。
实施例3
以溶液自由基聚合法制备双亲性无规共聚物聚（甲基丙烯酸十二酯-co-甲基丙烯酸）。称取甲基丙烯酸十二酯0.0078 mol以及甲基丙烯酸0.0312 mol，偶氮二异丁腈0.0012mol于100 mL圆底烧瓶中，加入1,4-二氧六环30mL，其余实施步骤同实施例1。
以直接溶解法制备双亲性无规共聚物溶液。具体步骤同实施例1。
以共沉淀法制备油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子。具体步骤同实施例1。
以聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体。称取50 mg油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子，加入1mL正己烷，在50 KHz频率的水浴超声波清洗器中处理10s分散。将双亲性无规共聚物水溶液用水稀释至质量浓度为0.2%，取10mL与上述分散液混合。混合液在50KHz频率的水浴超声波清洗器中振荡并超声处理10min使之乳化。将乳液转移至50mL圆底烧瓶中，40℃下用旋转蒸发仪蒸发15min。残液转移至25mL烧杯中用磁铁吸引粒子，弃去溶液，再用水清洗两次，即得分散于水中的胶态磁响应光子晶体。

Claims (5)

1.一种聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法，其特征是步骤为：
（1）双亲性无规共聚物水溶液的制备：将引发剂、疏水性单体和亲水性单体溶于溶剂中，利用溶液自由基聚合法进行聚合；产物沉淀后真空干燥，得到双亲性无规共聚物；将双亲性无规共聚物用碱性水溶液溶解，随后调节pH至中性；
（2）油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子的制备：将三价铁盐和二价铁盐混合，依次加入沉淀剂氨水和修饰剂油酸，加热并通氮气保护，通过化学共沉淀法制备得到油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子；
（3）分散乳化：将步骤（2）制备所得油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子用有机溶剂分散，与步骤（1）制备的双亲性无规共聚物水溶液混合并超声使之乳化；
（4）包覆：将步骤（3）制备所得的乳液在常温下减压蒸发除去所含有机溶剂，残余液体用磁分离方法收集聚合物包覆的磁性纳米粒子，用水清洗数次后，将聚合物包覆的磁性纳米粒子重新分散在水中即得胶态磁响应光子晶体。
2.如权利要求1所述聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法，其特征是具体步骤为：
（1）双亲性无规共聚物水溶液的制备：
a、将可聚合的疏水性单体和亲水性单体摩尔比1-8:9-2，总摩尔数为0.05-0.5 mol；以30-90 mL 1,4-二氧六环或异丙醇为溶剂，以偶氮二异丁腈为引发剂；引发剂偶氮二异丁腈的摩尔量为单体总摩尔量的0.5%-5%；通入氮气除氧15min后，密封并于65℃下搅拌反应24h；产物用乙醚沉淀并清洗两次，并在50℃下真空干燥，即得双亲性无规共聚物；
b、称取5g双亲性无规共聚物固体，加水，并用1mol/L 氢氧化钠溶液滴加至聚合物恰好完全溶解；用固体硼酸或柠檬酸调节至pH 7.0，最后用水定容至100 mL，即得质量浓度5%的双亲性无规共聚物溶液；
（2）油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子的制备：向0.015mol三价铁盐和0.01mol二价铁盐中加入90-120mL超纯水，50-60KHz频率超声溶解，得到混合溶液；将混合溶液在80-90℃油浴中加热，依次加入10-20mL氨水和0.5-1.0g油酸，反应全程通氮气除氧气，反应1-1.5h；反应结束后用磁铁置于烧瓶底部吸附粒子；将收集到的粒子用去离子水洗到中性，再用无水乙醇清洗若干次，真空干燥箱中40-50℃干燥，即得到油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子；
（3）分散乳化：称取20-1500 mg步骤（2）中制备的油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子，加入1-20mL有机溶剂，50-60KHz频率超声5-30s分散；将步骤（1）制备的双亲性无规共聚物水溶液用水稀释得到浓度为0.05%-2%的双亲性无规共聚物水溶液；取10-200mL与上述分散液混合；50-60 KHz频率超声10-15min使之乳化；
（4）包覆：将步骤（3）制备所得的乳液在常温下减压蒸发除去所含有机溶剂，减压蒸发所需的温度为35-60℃，时长10-30min，残余液体用磁分离方法收集聚合物包覆的磁性纳米粒子，用水清洗数次后，将聚合物包覆的磁性纳米粒子重新分散在水中即得胶态磁响应光子晶体。
3.如权利要求2所述聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法，其特征是：步骤（4）所述胶态磁响应光子晶体中粒子的粒径范围为100-200nm。
4.如权利要求2所述聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法，其特征是：步骤（3）所述有机溶剂为正己烷、甲苯或氯仿中的一种。
5.如权利要求2所述聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法，其特征是：用于分散和乳化的超声波来源为超声波水浴清洗器或超声波细胞粉碎仪。
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