CN103980444B - 一种制备复合吸水材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备复合吸水材料的方法，将具有纳米层状结构和三八面体结构的硅酸镁锂分散于水中获取硅酸镁锂分散液，再将所述硅酸镁锂分散液和所述引发剂分散液分别加入所述有机聚合物单体溶液中，形成反相悬浮聚合反应物，再将所述反相悬浮聚合反应物滴加至所述溶剂，再经搅拌、分离、洗涤、干燥后得到硅酸镁锂基吸水材料，本发明提供的制备复合吸水材料的方法将具有纳米层状结构和三八面体结构的硅酸镁锂引入高吸水性树脂中，以硅酸镁锂为基体，通过接枝共聚的方式与有机单体发生聚合反应，形成稳定的三维网状结构的硅酸镁锂基吸水材料，其吸水系能优良，稳定性高。
Description
【技术领域】
本发明涉及本发明属于高分子材料制备技术领域，尤其涉及一种制备复合吸水材料的方法。
【背景技术】
吸水材料又称为高吸水性树脂(Super Absorbent Resin，简称SAR)是一种经适度交联而具有空间三维网状结构的新型功能高分子材料，分子链上含有大量羧基、羟基等强亲水性基团，能吸收相当于自身重量几百倍甚至几千倍的水，是以往材料所不能比拟的。高吸水性树脂不但吸水能力强，且保水能力非常高，吸水后无论加多大压力也不脱水，因此又叫高保水性材料。高吸水性树脂以其优异的吸水性能，广泛应用于农业、医疗卫生、环保治污、催化载体等领域。高吸水性树脂的制备方法主要有溶液聚合法和反相悬浮聚合法两种。其中溶液聚合法工艺简单，但产品易于结块，成品收率低，后处理困难；反相悬浮聚合法相对于溶液聚合法具有以下优点，能够控制产品的粒径，制备过程中不易结块且产品性能优异等特点。但反相悬浮聚合体系不稳定，在聚合时很容易发生结块现象；同时纯的有机单体在聚合后形成的三维结构空间稳定性差，导致吸水树脂的性能受到影响，进而限制了其应用。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中制备的复合吸水材料吸水性能较差，稳定性不好等缺点，提供一种吸水性优良且稳定性高的复合吸水材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种制备复合吸水材料的方法，包括下述步骤：
在以疏水亲油性液体为溶剂中加入分散剂，形成溶剂；
将有机聚合物单体分散于水中形成分散液，并对所述分散液进行前处理以形成有机聚合物单体溶液；
将硅酸镁锂分散于水中获取硅酸镁锂分散液，其中，所述硅酸镁锂具有纳米层状结构和三八面体结构；
将引发剂分散于水中得到引发剂分散液；
所述硅酸镁锂分散液和所述引发剂分散液分别加入所述有机聚合物单体溶液中，形成反相悬浮聚合反应物；
将所述反相悬浮聚合反应物滴加至所述溶剂，再经搅拌、分离、洗涤、干燥后得到硅酸镁锂基吸水材料。
在一些实施例中，所述疏水亲油性液体为环己烷、正戊烷、正庚烷、甲基环己烷中的一种或多种。
在一些实施例中，所述分散剂为十六醇磷脂、十八醇磷脂中的一种或两种。
在一些实施例中，所述的分散剂与所述溶剂的质量比为1:1000～1:100。
在一些实施例中，所述机聚合物单体由质量比为1:4～4:1的丙烯酸和丙烯酰胺混合而成。
在一些实施例中，所述前处理为采用氢氧化钠溶液对所述聚合物单体溶液进行中和，将所述聚合物单体溶液pH值控制在6.5-7.5之间。
在一些实施例中，所述机聚合物单体溶液中有机聚合物单体和水的质量比为1:2～1:10。
在一些实施例中，所述硅酸镁锂和水的质量比为质量比为1:40～1:200，所述硅酸镁锂为以盐湖浓缩卤水为原料或以化工试剂为原料制备的硅酸镁锂、或天然矿物硅酸镁锂、或以十六烷基三甲基溴化铵改性硅酸镁锂、或以十八胺改性硅酸镁锂中的任何一种。
在一些实施例中，所述引发剂与水的质量比为1:2000～1:1000，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种。
在一些实施例中，所述疏水亲油液体与所述反相悬浮聚合反应物中水的质量比为1:1～5:1。
在一些实施例中，所述滴加的速率为5～25ml/min，所述搅拌的速率为20～100r/min。
采用上述技术方案，本发明的有益效果在于：
本发明上述实施例提供的制备复合吸水材料的方法，将具有纳米层状结构和三八面体结构的硅酸镁锂分散于水中获取硅酸镁锂分散液，再将所述硅酸镁锂分散液和所述引发剂分散液分别加入所述有机聚合物单体溶液中，形成反相悬浮聚合反应物，再将所述反相悬浮聚合反应物滴加至所述溶剂，再经搅拌、分离、洗涤、干燥后得到硅酸镁锂基吸水材料，本发明提供的制备复合吸水材料的方法将具有纳米层状结构和三八面体结构的硅酸镁锂引入高吸水性树脂中，以硅酸镁锂为基体，通过接枝共聚的方式与有机单体发生聚合反应，形成稳定的三维网状结构的硅酸镁锂基吸水材料，其吸水系能优良，稳定性高。
另外，本发明提供的制备复合吸水材料的方法，其工艺简单，成本低廉。
【附图说明】
图1为本发明实施例提供的制备复合吸水材料的方法的步骤流程图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明实施例提供的制备复合吸水材料的方法的步骤流程图100，从图1中可见，制备复合吸水材料的方法包括下述步骤：
步骤S110：在以疏水亲油性液体为溶剂中加入分散剂，形成溶剂；
优选地，疏水亲油性液体为环己烷、正戊烷、正庚烷、甲基环己烷中的一种或多种。
优选地，分散剂为十六醇磷脂、十八醇磷脂中的一种或两种。
优选地，分散剂与上述溶剂的质量比为1:1000～1:100。
步骤S120：将有机聚合物单体分散于水中形成分散液，并对所述分散液进行前处理以形成有机聚合物单体溶液；
优选地，所述机聚合物单体由质量比为1:4～4:1的丙烯酸和丙烯酰胺混合而成。
优选地，所述前处理具体为采用氢氧化钠溶液对所述聚合物单体溶液进行中和，将所述聚合物单体溶液pH值控制在6.5-7.5之间。
具体地，将一定量的丙烯酰胺分担到一定量的水中，形成一定浓度的丙烯酰胺溶液；将一定量的丙烯酸分散到水中，采用一定浓度的氢氧化钠溶液调节分散液pH值为6.5-7.5。将配制好的丙烯酰胺溶液加入到已经调节好pH值的丙烯酸溶液中，混合形成有机聚合物单体溶液。
优选地，机聚合物单体溶液中有机聚合物单体和水的质量比为1:2～1:10。
步骤S130：将硅酸镁锂分散于水中获取硅酸镁锂分散液，其中，所述硅酸镁锂具有纳米层状结构和三八面体结构；
优选地，硅酸镁锂和水的质量比为1:40～1:200，所述硅酸镁锂为以盐湖浓缩卤水为原料或以化工试剂为原料制备的硅酸镁锂、或天然矿物硅酸镁锂、或以十六烷基三甲基溴化铵改性硅酸镁锂、或以十八胺改性硅酸镁锂中的任何一种。可以理解，本发明提供的硅酸镁锂，来源广泛，易于获取。
步骤S140：将引发剂分散于水中得到引发剂分散液；
优选地，所述引发剂与水的质量比为1:2000～1:1000，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种。
步骤S150：所述硅酸镁锂分散液和所述引发剂分散液分别加入所述有机聚合物单体溶液中，形成反相悬浮聚合反应物；
优选地，疏水亲油液体与所述反相悬浮聚合反应物中水的质量比为1:1～5:1。
步骤S160：将所述反相悬浮聚合反应物滴加至所述溶剂，再经搅拌、分离、洗涤、干燥后得到硅酸镁锂基吸水材料。
具体地，反相悬浮聚合反应物通过分液漏斗的滴加速率为5～25ml/min，并控制搅拌速率为20～100r/min，反应温度为60～90℃；反应时间为0.5～3h。
本发明提供的制备复合吸水材料的方法，将具有纳米层状结构和三八面体结构的硅酸镁锂分散于水中获取硅酸镁锂分散液，再将所述硅酸镁锂分散液和所述引发剂分散液分别加入所述有机聚合物单体溶液中，形成反相悬浮聚合反应物，再将所述反相悬浮聚合反应物滴加至所述溶剂，再经搅拌、分离、洗涤、干燥后得到硅酸镁锂基吸水材料，本发明提供的制备复合吸水材料的方法将具有纳米层状结构和三八面体结构的硅酸镁锂引入高吸水性树脂中，以硅酸镁锂为基体，通过接枝共聚的方式与有机单体发生聚合反应，形成稳定的三维网状结构的硅酸镁锂基吸水材料，其吸水系能优良，稳定性高。
以下通过实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于举例说明的目的，并没有限制本发明的范围。除注明的具体条件外，实施例中的试验方法均按照常规条件进行。
实施例1
在三颈烧瓶中加入200ml环己烷，同时加入0.16g十六醇磷脂，搅拌30min后静置，形成溶剂；将4g丙烯酸置于烧杯中，加入4.07g质量浓度为30％的氢氧化钠溶液中和至pH值为6.5，再将16g丙烯酰胺用60ml水溶解后，称取0.1g过硫酸钾用25ml水溶解，溶解后转移到盛有丙烯酸中和液的烧杯中，搅拌30min，形成有机聚合物单体溶液；将1g硅酸镁锂基体与100ml水以混合，搅拌60min后，得到硅酸镁锂分散液；将硅酸镁锂基体分散液与有机聚合单体溶液转移到250ml的分液漏斗中；将分液漏斗放置于盛有溶剂的三颈烧瓶上，将溶剂的温度控制在80℃，搅拌速率控制在20r/min，将分液漏斗中的反应液以5ml/min的速率滴加到三颈烧瓶的溶剂中，滴加完毕后，反应30min。反应结束后，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤产物105℃烘干，得到硅酸镁锂基复合吸水材料，所得到的硅酸镁锂基复合吸水材料的吸水倍率为680ml/g。
实施例2
在三颈烧瓶中加入1000ml正戊烷，同时加入8g十八醇磷脂，搅拌30min后静置，形成溶剂；将36g丙烯酸置于烧杯中，加入36.63g质量浓度为30％的氢氧化钠溶液中和至pH值为7，再将4g丙烯酰胺用45ml水溶解后，称取0.2g过硫酸钠用20ml水溶解，溶解后转移到盛有丙烯酸中和液的烧杯中，搅拌30min，形成有机聚合物单体溶液；将3g十六烷基三甲基溴化铵改性的硅酸镁锂基体与100ml水以混合，搅拌60min后，得到硅酸镁锂基体分散液；将硅酸镁锂基体分散液与有机聚合单体溶液转移到250ml的分液漏斗中；将分液漏斗放置于盛有溶剂的三颈烧瓶上，将溶剂的温度控制在60℃，搅拌速率控制在60r/min，将分液漏斗中的反应液以15ml/min的速率滴加到三颈烧瓶的溶剂中，滴加完毕后，反应100min。反应结束后，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤产物105℃烘干，得到硅酸镁锂基复合吸水材料，所得到的硅酸镁锂基复合吸水材料的吸水倍率为650ml/g。
实施例3
在三颈烧瓶中加入600ml环己烷，同时加入1.2g十八醇磷脂，搅拌30min后静置，形成溶剂；将20g丙烯酸置于烧杯中，加入20.35g质量浓度为30％的氢氧化钠溶液中和至pH值为7.5，再将10g丙烯酰胺用50ml水溶解后，称取0.15g过硫酸铵用30ml水溶解，溶解后转移到盛有丙烯酸中和液的烧杯中，搅拌30min，形成有机聚合物单体溶液；将2g十八胺改性的硅酸镁锂基体与100ml水以混合，搅拌60min后，得到硅酸镁锂基体分散液；将硅酸镁锂基体分散液与有机聚合单体溶液转移到250ml的分液漏斗中；将分液漏斗放置于盛有溶剂的三颈烧瓶上，将溶剂的温度控制在90℃，搅拌速率控制在100r/min，将分液漏斗中的反应液以25ml/min的速率滴加到三颈烧瓶的溶剂中，滴加完毕后，反应180min。反应结束后，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤产物105℃烘干，得到硅酸镁锂基复合吸水材料，所得到的硅酸镁锂基复合吸水材料的吸水倍率为690ml/g。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种制备复合吸水材料的方法，其特征在于，包括下述步骤：
在以疏水亲油性液体为溶剂中加入分散剂，形成溶剂；
将有机聚合物单体分散于水中形成分散液，并对所述分散液进行前处理以形成有机聚合物单体溶液，所述有机聚合物单体由质量比为1:4～4:1的丙烯酸和丙烯酰胺混合而成；
将硅酸镁锂分散于水中获取硅酸镁锂分散液，其中，所述硅酸镁锂具有纳米层状结构和三八面体结构；
将引发剂分散于水中得到引发剂分散液；
所述硅酸镁锂分散液和所述引发剂分散液分别加入所述有机聚合物单体溶液中，形成反相悬浮聚合反应物；
将所述反相悬浮聚合反应物滴加至所述溶剂，再经搅拌、分离、洗涤、干燥后得到硅酸镁锂基吸水材料。
2.根据权利要求1所述的制备复合吸水材料的方法，其特征在于，所述疏水亲油性液体为环己烷、正戊烷、正庚烷、甲基环己烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备复合吸水材料的方法，其特征在于，所述分散剂为十六醇磷酯、十八醇磷酯中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的制备复合吸水材料的方法，其特征在于，所述的分散剂与所述溶剂的质量比为1:1000～1:100。
5.根据权利要求1所述的制备复合吸水材料的方法，其特征在于，所述前处理具体为采用氢氧化钠溶液对所述聚合物单体溶液进行中和，将所述聚合物单体溶液pH值控制在6.5-7.5之间。
6.根据权利要求1所述的制备复合吸水材料的方法，其特征在于，所述有机聚合物单体溶液中有机聚合物单体和水的质量比为1:2～1:10。
7.根据权利要求1所述的制备复合吸水材料的方法，其特征在于，所述硅 酸镁锂和水的质量比为1:40～1:200，所述硅酸镁锂为以盐湖浓缩卤水为原料或以化工试剂为原料制备的硅酸镁锂、或天然矿物硅酸镁锂、或以十六烷基三甲基溴化铵改性硅酸镁锂、或以十八胺改性硅酸镁锂中的任何一种。
8.根据权利要求1所述的制备复合吸水材料的方法，其特征在于，所述引发剂与水的质量比为1:2000～1:1000，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的制备复合吸水材料的方法，其特征在于，所述疏水亲油液体与所述反相悬浮聚合反应物中水的质量比为1:1～5:1。
10.根据权利要求1所述的制备复合吸水材料的方法，其特征在于，所述滴加的速率为5～25ml/min，所述搅拌的速率为20～100r/min。
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