CN106179243B - 一种染料吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种新型染料吸附剂的制备方法，它涉及一种新型染料吸附剂的制备方法。本发明的制备方法为：将金红石型纳米二氧化钛粉末加入去离子水中，超声分散得到TiO2水溶液；将羟丙基纤维素、环糊精和氢氧化钾加入到TiO2水溶液中得到均相体系；在均相体系中加入乳化剂和分散剂通过乳化机作用制得分散体系；将引发剂和交联剂加入到分散体系中并在机械搅拌作用下反应，之后通过洗涤、透析(7‑14d)等步骤得到水凝胶吸附剂；本发明所制备的水凝胶吸附剂对染料具有非常好的吸附效果，其对罗丹明B染料的吸附量可高达到290mg/g，对亚甲基蓝的吸附量可高达548mg/g；同时具有较高的机械性能、可生物降解性以及良好的生物相容性，可应用于染料工业废水的治理。

Description

一种染料吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型染料吸附剂的制备方法。
背景技术
高分子水凝胶是一类具有化学或物理交联结构、可吸收大量水分但不溶于水的高分子或大分子聚集体，它们在水中可保持一定形状和三维空间网络结构并迅速溶胀，因此也被称为“水材料”。高分子水凝胶同时兼具固体和液体双重性质：从宏观尺寸的角度来看，高分子水凝胶具有并保持一定的形状，从微观尺寸角度来看，高分子水凝胶具有三维网络结构，水溶性小分子可以在三维网络中自由扩散，且扩散系数与在水溶液中接近，所以它具有液体性质。从化学结构看，水凝胶主链或接枝侧链上含有亲水性基团如羧基、酰胺基、羟基等，它们可通过离子交换、氢键作用、范德华力、静电引力和疏水作用结合染料，从而达到吸附并除去的目的，而且高分子水凝胶合成成本较低，吸附量较高，可循环利用。
近年来，随着经济的发展，各种染料在食品、医药、印染和化妆品等领域的广泛使用。染料在生产和使用过程中释放到环境水域中，对环境造成了非常严重的污染，而且由于多数染料及染料中间体具有致癌、致畸、致突变作用，生物毒性大，稳定性强，难以降解，因此治理难度非常大。目前国内对染料吸附剂的研究主要有活性炭、树脂、生物吸附剂以及凝胶吸附剂等。活性炭孔隙发达、分布均匀、比表面积大、吸附效果好，但其经济成本高，重复利用性能弱等缺点，限制其应用市场的拓展；树脂是一种具有良好吸附性能的新型材料，但其机理研究不完善，不同类型的树脂吸附性能不同，洗脱困难；生物吸附剂具有低成本、高效率、生物可降解性与环境友好性等优点，但生物吸附剂的研究进展一直缓步前进，其中的吸附机理并未明确，而且有效的生物吸附剂需要满足的条件很多，很难进行实际应用。相比之下，水凝胶吸附剂具有极大的比表面积、独特的空间互联结构、良好的生物相容性、较高的吸附容量等优点，在染料吸附方面具有良好的应用前景，是一类公认的环保材料。
发明内容
本发明提供了一种新型染料吸附剂的制备方法，本发明方法的目的在于提供一种具有高吸附性、易于回收及良好生物降解性和生物相容性的水凝胶吸附剂。
本发明中一种新型染料吸附剂的制备方法，其步骤如下：(1)将质量为环糊精和羟丙基纤维素质量5％-50％的金红石型纳米二氧化钛粉末加入去离子水中，在20-50℃下超声分散得到TiO2水溶液；(2)将羟丙基纤维素、环糊精和氢氧化钾加入到TiO2水溶液中得到均相体系；(3)在均相体系中加入用量为羟丙基纤维素质量3-7.5倍的乳化剂聚丙烯酸钠和与去离子水比为2：1-6:1的分散剂液体石蜡通过乳化机作用制得分散体系，其中乳化时间为0.5-2h，乳化剂转速为9000-15000rpm；(4)将用量为羟丙基纤维素质量1.5-5倍的引发剂氢氧化钾和用量为羟丙基纤维素质量9-18倍的交联剂乙二醇二缩水甘油醚，以 2-6mL/min滴加速度加入到分散体系中，并以一定的速度进行机械搅拌反应进行时间为6-8h，反应温度为30-70℃，之后通过去离子水洗涤，放入透析袋在去离子水中透析一周左右得到水凝胶吸附剂。
步骤(2)中所述羟丙基纤维素与环糊精的质量比为1:1-6:1。
本发明方法制备的水凝胶主链或接枝侧链上含有亲水性基团，它们可通过离子交换、氢键作用、范德华力、静电引力和疏水作用结合染料，从而达到吸附并除去的目的。
本发明方法制备工艺简单，反应条件易于控制，其制备的水凝胶吸附剂具有极大的比表面积、独特的空间互联结构、良好的生物相容性和生物降解性、较高的吸附容量等优点，对染料的吸附量是同类吸附剂的5-10倍。
具体实施方式
下面结合实施案例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
将质量为环糊精和羟丙基纤维素质量5％的金红石型纳米二氧化钛粉末加入去离子水中，在20℃下超声分散0.5h得到TiO2水溶液，将羟丙基纤维素、环糊精和氢氧化钾加入到TiO2水溶液中得到均相体系，在均相体系中加入用量为羟丙基纤维素质量4倍的乳化剂聚丙烯酸钠和与去离子水比为4：1的分散剂液体石蜡通过乳化机作用制得分散体系，其中乳化时间为0.5h，乳化机转速为 10000rpm，将用量为羟丙基纤维素质量2倍的引发剂氢氧化钾和用量为羟丙基纤维素质量10倍的交联剂乙二醇二缩水甘油醚，以3ml/min的滴加速度加入到分散体系中，并在机械搅拌作用下恒温35℃反应6h。反应结束后，进行洗涤、透析，透析一周左右得到水凝胶吸附剂。该水凝胶吸附剂对罗丹明B的饱和吸附量为257mg/g，对亚甲基蓝的饱和吸附量为472mg/g。
实施例2：
将质量为环糊精和羟丙基纤维素质量10％的金红石型纳米二氧化钛粉末加入去离子水中，在25℃下超声分散0.8h得到TiO2水溶液，将羟丙基纤维素、环糊精和氢氧化钾加入到TiO2水溶液中得到均相体系，在均相体系中加入用量为羟丙基纤维素质量5.5倍的乳化剂聚丙烯酸钠和与去离子水比为4：1的分散剂液体石蜡通过乳化机作用制得分散体系，其中乳化时间为0.8h，乳化机转速为 10000rpm，将用量为羟丙基纤维素质量3倍的引发剂氢氧化钾和用量为羟丙基纤维素质量12倍的交联剂乙二醇二缩水甘油醚，以4ml/min的滴加速度加入到分散体系中，并在机械搅拌作用下恒温45℃反应6h，反应结束后，进行洗涤、透析，透析一周左右得到水凝胶吸附剂。该水凝胶吸附剂对罗丹明B的饱和吸附量为214mg/g，对亚甲基蓝的饱和吸附量为403mg/g。
实施例3：
将质量为环糊精和羟丙基纤维素质量20％的金红石型纳米二氧化钛粉末加入去离子水中，在25℃下超声分散1h得到TiO2水溶液，将羟丙基纤维素、环糊精和氢氧化钾加入到TiO2水溶液中得到均相体系，在均相体系中加入用量为羟丙基纤维素质量6.2倍的乳化剂聚丙烯酸钠和与去离子水比为5：1的分散剂液体石蜡通过乳化机作用制得分散体系，其中乳化时间为1.2h，乳化机转速为 13000rpm，将用量为羟丙基纤维素质量3.8倍的引发剂氢氧化钾和用量为羟丙基纤维素质量15倍的交联剂乙二醇二缩水甘油醚,以5ml/min的滴加速度加入到分散体系中，并在机械搅拌作用下恒温50℃反应7h，反应结束后，进行洗涤、透析，透析一周左右得到水凝胶吸附剂。该水凝胶吸附剂对罗丹明B的饱和吸附量为167mg/g，对亚甲基蓝的饱和吸附量为318mg/g。
实施例4：
将质量为环糊精和羟丙基纤维素质量50％的金红石型纳米二氧化钛粉末加入去离子水中，在30℃下超声分散1.5h得到TiO2水溶液，将羟丙基纤维素、环糊精和氢氧化钾加入到TiO2水溶液中得到均相体系，在均相体系中加入用量为羟丙基纤维素质量7.2倍的乳化剂聚丙烯酸钠和与去离子水比为6：1的分散剂液体石蜡通过乳化机作用制得分散体系，其中乳化时间为1.8h，乳化机转速为 13000rpm，将用量为羟丙基纤维素质量4.5倍的引发剂氢氧化钾和用量为羟丙基纤维素质量17倍的交联剂乙二醇二缩水甘油醚，以5.5ml/min滴加速度加入到分散体系中，并在机械搅拌作用下恒温55℃反应8h，反应结束后，进行洗涤、透析，透析一周左右得到水凝胶吸附剂。该水凝胶吸附剂对罗丹明B的饱和吸附量为73mg/g，对亚甲基蓝的饱和吸附量为136mg/g。
实施例5：
将质量为环糊精和羟丙基纤维素质量5％的金红石型纳米二氧化钛粉末加入去离子水中，在35℃下超声分散0.5h得到TiO2水溶液，将羟丙基纤维素、环糊精和氢氧化钾加入到TiO2水溶液中得到均相体系，在均相体系中加入用量为羟丙基纤维素质量4倍的乳化剂聚丙烯酸钠和与去离子水比为4：1的分散剂液体石蜡通过乳化机作用制得分散体系，其中乳化时间为0.5h，乳化机转速为 10000rpm，将用量为羟丙基纤维素质量2倍的引发剂氢氧化钾和用量为羟丙基纤维素质量10倍的交联剂乙二醇二缩水甘油醚，以3ml/min的滴加速度加入到分散体系中，并在机械搅拌作用下恒温35℃反应6h。反应结束后，进行洗涤、透析，透析一周左右得到水凝胶吸附剂。在pH＝3或pH＝11的条件下，该水凝胶吸附剂对罗丹明B的饱和吸附量为200-220mg/g，对亚甲基蓝的饱和吸附量为 380-410mg/g。
实施例6：
将质量为环糊精和羟丙基纤维素质量5％的金红石型纳米二氧化钛粉末加入去离子水中，在25℃下超声分散0.5h得到TiO2水溶液，将羟丙基纤维素、环糊精和氢氧化钾加入到TiO2水溶液中得到均相体系，在均相体系中加入用量为羟丙基纤维素质量4倍的乳化剂聚丙烯酸钠和与去离子水比为4：1的分散剂液体石蜡通过乳化机作用制得分散体系，其中乳化时间为0.5h，乳化机转速为10000rpm，将用量为羟丙基纤维素质量2倍的引发剂氢氧化钾和用量为羟丙基纤维素质量10倍的交联剂乙二醇二缩水甘油醚，以3ml/min的滴加速度加入到分散体系中，并在机械搅拌作用下恒温35℃反应6h。反应结束后，进行洗涤、透析，透析一周左右得到水凝胶吸附剂。在pH＝5或pH＝9的条件下，该水凝胶吸附剂对罗丹明B的饱和吸附量为280-290mg/g，对亚甲基蓝的饱和吸附量为 530-550mg/g。
实施例7：
将质量为环糊精和羟丙基纤维素质量5％的金红石型纳米二氧化钛粉末加入去离子水中，在25℃下超声分散0.5h得到TiO2水溶液，将羟丙基纤维素、环糊精和氢氧化钾加入到TiO2水溶液中得到均相体系，在均相体系中加入用量为羟丙基纤维素质量4倍的乳化剂聚丙烯酸钠和与去离子水比为4：1的分散剂液体石蜡通过乳化机作用制得分散体系，其中乳化时间为0.5h，乳化机转速为 10000rpm，将用量为羟丙基纤维素质量2倍的引发剂氢氧化钾和用量为羟丙基纤维素质量10倍的交联剂乙二醇二缩水甘油醚，以3ml/min的滴加速度加入到分散体系中，并在机械搅拌作用下恒温35℃反应6h。反应结束后，进行洗涤、透析，透析一周左右得到水凝胶吸附剂。在pH＝7的条件下，该水凝胶吸附剂对罗丹明B的饱和吸附量为246mg/g，对亚甲基蓝的饱和吸附量为497mg/g。

Claims (10)

1.一种染料吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
（1）将金红石型纳米二氧化钛粉末加入去离子水中，超声分散得到TiO2水溶液；
（2）将羟丙基纤维素、环糊精和氢氧化钾加入到TiO2水溶液中得到均相体系；
（3）在均相体系中加入乳化剂和液体石蜡分散剂通过乳化机作用制得分散体系；
（4）将引发剂和交联剂加入到分散体系中并在机械搅拌作用下反应，之后通过洗涤、透析步骤得到水凝胶吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种染料吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的超声分散温度为20-50℃；超声分散时间为0.5-3.5h。
3.根据权利要求1所述的一种染料吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中环糊精和羟丙基纤维素的质量比为1:1-6:1。
4.根据权利要求1所述的一种染料吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中加入TiO2的质量为环糊精和羟丙基纤维素质量的5%-50%。
5.根据权利要求1所述的一种染料吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的去离子水与步骤（3）中分散剂的体积比为1:2-1:6。
6.根据权利要求1所述的一种染料吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中乳化剂为聚丙烯酸钠，乳化剂的用量为羟丙基纤维素质量的3-7.5倍。
7.根据权利要求1所述的一种染料吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中乳化机的乳化时间为0.5-2h，其转速为9000-15000rpm。
8.根据权利要求1所述的一种染料吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中的引发剂为氢氧化钾，引发剂的用量为羟丙基纤维素质量的1.5-5倍。
9.根据权利要求1所述的一种染料吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中的交联剂为乙二醇二缩水甘油醚，交联剂的用量为羟丙基纤维素质量的9-18倍，滴加速度为2-6mL/min。
10.根据权利要求1所述的一种染料吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中反应温度为30-70℃。
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