CN106745204A - 一种绿色环保CsPbX3钙钛矿量子点的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绿色环保CsPbX3(X＝Cl,Br,I)钙钛矿量子点的简单合成方法，本发明的特点是：将铯、铅、溴以离子的形式溶解在溶剂内，加入适量的羧酸类和胺类作为稳定剂；采用低压蒸馏法使溶剂和铯、铅、卤素离子分离，铯、铅、卤素离子由于溶剂的蒸发而过饱和析出，形成CsPbX3钙钛矿量子点。该发明的优点：所用溶剂可通过低压蒸馏技术循环使用，节约成本，绿色环保，反应温度较低，操作简单，适合大规模批量生产。

Description

一种绿色环保CsPbX3钙钛矿量子点的合成方法
技术领域
本发明涉及光电显示照明用纳米材料技术领域，具体涉及一种钙钛矿CsPbX3量子点的合成方法。
背景技术
绿色化学是指在制造和应用化学产品时应有效利用原料,减少或消除废物的产生，避免因有害物质排放而给环境造成负担.
CsPbX3钙钛矿量子点，作为一种新型半导体纳米纳米材料，由几百到上千个原子组成的无机核心，外面包覆有机配体，粒径通常在2-15nm。由于量子点可以通过调节尺寸实现对其发射光谱的可控调节，通过改变量子点的尺寸大小和化学组分可以获得整个可见光区的光谱发射，在LED照明显示、太阳能电池、生物荧光标记等领域显示出巨大的潜力和应用价值。但是，无论使传统的十八烯或石蜡体系中CsPbX3量子点合成，还是新型的室温钙钛矿CsPbX3量子点合成都无法避免的产生对无法回收利用有机废液，不仅没有有效的利用原料，而且对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种CsPbX3(X＝Cl,Br,I)钙钛矿量子点的绿色合成方法，将铯、铅、卤素以离子的形式溶解在有机溶剂，并加入过量的的羧酸类和有机胺类作为稳定剂，采用低压蒸馏的技术使溶剂和铯、铅、卤素离子分离，铯、铅、卤素离子由于溶剂的蒸发而过饱和析出，形成CsPbX3钙钛矿量子点。
一种CsPbX3钙钛矿量子点的制备方法，具体包括以下几个步骤；
a)将铯源、铅源、卤源加入烧瓶中，加入有机溶剂和稳定剂，搅拌使其溶解形成澄清溶液；
b)将溶液置于低压蒸馏装置中进行蒸馏分离，有机溶剂分离回收，铯、铅、卤素离子由于有机溶剂的蒸发而过饱和析出，形成CsPbX3钙钛矿量子点；
c)将形成CsPbX3钙钛矿量子点从烧瓶中移出。
所述的铯源为CsCl、CsBr、CsI中的一种或几种；
所述铅源为PbCl2、PbBr2、PbI2中的一种或几种；
所述卤源是含Cl或Br或I元素的物质，如NH4Cl、NH4Br、NH4I，可以同时存在在铯源、铅源中，如CsCl、PbBr2、CsI；
所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或者二甲基亚砜(DMSO)，它们是能溶解铯源、铅源、卤源的溶剂,并能经低压蒸馏分离回收后可继续使用；
所述的稳定剂为油胺和油酸或其类似物。
本发明的方法在保持优异光学性能的同时，使原料的利用率得到了最大化，并且原料可回收反复使用，生成的CsPbX3钙钛矿量子点无其他溶剂，无需进一步提纯处理。
该CsPbX3量子点波长可覆盖整个可见光区域，发射半峰宽窄。该发明优点是：所用溶剂通过低压蒸馏的技术分离可反复使用，原料利用率高，节约成本，绿色环保，反应温度较低，操作简单，产率高，适合大规模批量生产。
附图说明
图1低压蒸馏装置示意图。
图2为实施例1,2,3中的CsPbX3钙钛矿量子点荧光发射光谱图。
具体实施方式
实施例1：
制备CsPbBr3钙钛矿量子点
1.将0.2mmol的CsBr、0.2mmol的PbBr2加入烧瓶中，再加入5ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，0.5ml的油酸和0.25ml的油胺作为稳定剂，搅拌使其溶解形成澄清溶液。
2.将澄清溶液置于低压蒸馏装置中进行蒸馏分离，DMF蒸馏分离回收，铯、铅、溴离子由于DMF的蒸发而过饱和析出，形成CsPbBr3钙钛矿量子点。
实施例2：
制备CsPbBr1I2量子点
1.将0.2mmol的CsBr、0.2mmol的PbI2加入烧瓶中，再加入5ml的二甲基亚砜(DMSO)作为溶剂，0.5ml的油酸和0.25ml的油胺作为稳定剂，搅拌使其溶解形成澄清溶液。
2.将澄清溶液置于低压蒸馏装置中进行蒸馏分离，DMSO蒸馏分离回收，铯、铅、溴离子由于DMSO的蒸发而过饱和析出，形成CsPbBr1I2钙钛矿量子点。
实施例3：
制备CsPbI3钙钛矿量子点
1.将0.2mmol的CsI、0.2mmol的PbI2加入烧瓶中，再加入5ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，0.5ml的油酸和0.25ml的油胺作为稳定剂，搅拌使其溶解形成澄清溶液。
2.将澄清溶液置于低压蒸馏装置中进行蒸馏分离，DMF蒸馏分离回收，铯、铅、溴离子由于DMF的蒸发而过饱和析出，形成CsPbI3钙钛矿量子点。
实施例4：
制备CsPbCl3钙钛矿量子点
1.将0.2mmol的CsCl、0.2mmol的PbCl2加入烧瓶中，再加入5ml的二甲基亚砜(DMSO)作为溶剂，0.5ml的油酸和0.25ml的油胺作为稳定剂，搅拌使其溶解形成澄清溶液。
2.将澄清溶液置于低压蒸馏装置中进行蒸馏分离，DMSO蒸馏分离回收，铯、铅、溴离子由于DMSO的蒸发而过饱和析出，形成CsPbCl3钙钛矿量子点。

Claims (2)

1.一种绿色环保CsPbX3钙钛矿量子点的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
a)将铯源、铅源、卤源加入烧瓶中，加入有机溶剂和稳定剂，稳定剂中油胺的量与卤素离子的量相同，油酸的量与铯铅离子的量相同，搅拌使其溶解形成澄清溶液；
b)将溶液置于低压蒸馏装置中进行蒸馏分离，铯、铅、卤素离子由于溶剂的蒸发而过饱和析出，形成CsPbX3钙钛矿量子点；
所述的铯源为CsCl、CsBr、CsI中的一种或几种；
所述铅源为PbCl2、PbBr2、PbI2中的一种或几种；
所述卤源是含Cl或Br或I元素的物质，或者同时存在于铯源、铅源中；
所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF，或者二甲基亚砜DMSO；
所述的稳定剂为油胺和油酸或其类似物。
2.权利要求1所述的一种绿色环保CsPbX3钙钛矿合成量子点，其特征在于应用在照明、或太阳能电池、或生物荧光标记中。
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