CN106732586A - 一种高效可见光复合光催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效可见光复合光催化剂，其步骤如下：步骤1，将仲钨酸铵加入至异丙醇中，搅拌均匀，得到钨酸溶液；步骤2，加入pH调节剂进行搅拌得到酸性钨酸溶液，缓慢滴加稳定剂形成溶胶液；步骤3，将氯化钯加入至溶胶液中，然后通入氨气进行曝气反应2‑3h，自然冷却后进行低温静置8‑24h，得到前驱溶胶A；步骤4，将钛酸正丁酯放入至无水乙醇中，搅拌均匀后加入分散剂，形成前驱溶胶B；步骤5，将前驱溶胶A静置至室温，进行快速超声反应2‑3h；步骤6，将前驱溶胶B缓慢加入至超声后前驱溶胶A，搅拌均匀后，进行二次快速超声，即可得到可见光光催化剂。本发明方法简便，工艺条件温和，生产成本低，材料结构稳定，未经过高温破坏，性能稳定佳，可见光光催化性能效率高，有利于大规模推广。
Description
技术领域
本发明属于光触媒技术领域，具体涉及一种高效可见光复合光催化剂。
背景技术
随着能源日益紧缺和环保压力的不断增大，世界各国都开始力推开发可再生能源，其中太阳能为利用和开发最广、发展前景最好的可再生能源，现已广泛应用于各行各业。我国蕴藏着丰富的太阳能资源，太阳能利用前景广阔。目前环境污染和能源短缺的问题却日益严峻，寻求快速有效的解决办法迫在眉睫。与传统的化学氧化法和高温焚烧法相比，半导体光催化技术因其能利用廉价的太阳能，常温常压就能彻底降解空气和水中的污染物，无二次污染等优点，而成为一种理想的环境治理技术。
尖晶石型CuCr2O4是种性能优良的催化剂，被广泛用于氧化、加氢、脱氢、脱氢环化、有机物的降解、污染物处理及推进剂燃烧催化剂等。CuCr2O4是种p型半导体，其禁带宽度为1.4eV左右，对可见光吸收较好；而n型半导体TiO2由于其禁带宽度为3.2eV左右，对可见光不存在吸收，但其具有较高的光催化活性。综合两类光催化材料的优劣，将其复合设计为p-n型异质结复合半导体催化剂，使两者的优势得到充分利用，特别是通过异质结能有效地抑制光生电子-空穴的复合，将有效地提高可见光催化活性。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效可见光复合光催化剂，本发明方法简便，工艺条件温和，生产成本低，材料结构稳定，未经过高温破坏，性能稳定佳，可见光光催化性能效率高，有利于大规模推广。
一种高效可见光复合光催化剂，其步骤如下：
步骤1，将仲钨酸铵加入至异丙醇中，搅拌均匀，得到钨酸溶液；
步骤2，加入pH调节剂进行搅拌得到酸性钨酸溶液，缓慢滴加稳定剂形成溶胶液；
步骤3，将氯化钯加入至溶胶液中，然后通入氨气进行曝气反应2-3h，自然冷却后进行低温静置8-24h，得到前驱溶胶A；
步骤4，将钛酸正丁酯放入至无水乙醇中，搅拌均匀后加入分散剂，形成前驱溶胶B；
步骤5，将前驱溶胶A静置至室温，进行快速超声反应2-3h；
步骤6，将前驱溶胶B缓慢加入至超声后前驱溶胶A，搅拌均匀后，进行二次快速超声，即可得到可见光光催化剂。
所述复合催化剂的配方如下：仲钨酸铵20-30份、异丙醇70-80份、、pH调节剂1-3份、稳定剂4-7份、氯化钯5-10份、钛酸正丁酯15-25份、无水乙醇60-70份、分散剂2-4份。
所述pH调节剂采用乙酸或甲酸。
所述稳定剂采用乙酰丙酮。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1的搅拌速度为500-800r/min，所述步骤2中的搅拌速度为300-500r/min，所述稳定剂滴加速度为1-3mL/min。
所述步骤3中的氨气通气量是仲钨酸铵量的11-18倍，所述曝气反应的气体流速为30-40mL/min，所述低温静置的温度为0-5℃。
所述步骤5中的快速超声采用水浴超声，所述超声频率为0.1-1.8MHz，所述超声时长为0.7-1.5min，超声间隔为10-15s。
所述步骤6中的滴加速度为15-20mL/min，所述超声的频率为0.1-0.5MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明方法简便，工艺条件温和，生产成本低，材料结构稳定，未经过高温破坏，性能稳定佳，可见光光催化性能效率高，有利于大规模推广。
2、本发明以仲钨酸铵为钨源，以氯化钯作为活性剂，通过静置进行微晶颗粒化，然后采用超声方式进行结晶破碎化，与钛源结合进行二次结晶，形成以钯为活性中心，氧化钨与二氧化钛为光催化中心，不仅具有不错的可见光光催化效果，同时光催化性能大幅度提高。
3、本发明采用超声的方式进行微晶破碎，不仅能够均匀破碎晶核，同时能够去除氨气，调节溶剂保持中性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种高效可见光复合光催化剂，其步骤如下：
步骤1，将仲钨酸铵加入至异丙醇中，搅拌均匀，得到钨酸溶液；
步骤2，加入pH调节剂进行搅拌得到酸性钨酸溶液，缓慢滴加稳定剂形成溶胶液；
步骤3，将氯化钯加入至溶胶液中，然后通入氨气进行曝气反应2h，自然冷却后进行低温静置8h，得到前驱溶胶A；
步骤4，将钛酸正丁酯放入至无水乙醇中，搅拌均匀后加入分散剂，形成前驱溶胶B；
步骤5，将前驱溶胶A静置至室温，进行快速超声反应2h；
步骤6，将前驱溶胶B缓慢加入至超声后前驱溶胶A，搅拌均匀后，进行二次快速超声，即可得到可见光光催化剂。
所述复合催化剂的配方如下：仲钨酸铵20份、异丙醇70份、、pH调节剂1份、稳定剂4份、氯化钯5份、钛酸正丁酯15份、无水乙醇60份、分散剂2份。
所述pH调节剂采用乙酸。
所述稳定剂采用乙酰丙酮。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1的搅拌速度为500r/min，所述步骤2中的搅拌速度为300r/min，所述稳定剂滴加速度为1mL/min。
所述步骤3中的氨气通气量是仲钨酸铵量的11倍，所述曝气反应的气体流速为30mL/min，所述低温静置的温度为0℃。
所述步骤5中的快速超声采用水浴超声，所述超声频率为0.1MHz，所述超声时长为0.7min，超声间隔为10s。
所述步骤6中的滴加速度为15mL/min，所述超声的频率为0.1MPa。
实施例2
一种高效可见光复合光催化剂，其步骤如下：
步骤1，将仲钨酸铵加入至异丙醇中，搅拌均匀，得到钨酸溶液；
步骤2，加入pH调节剂进行搅拌得到酸性钨酸溶液，缓慢滴加稳定剂形成溶胶液；
步骤3，将氯化钯加入至溶胶液中，然后通入氨气进行曝气反应3h，自然冷却后进行低温静置24h，得到前驱溶胶A；
步骤4，将钛酸正丁酯放入至无水乙醇中，搅拌均匀后加入分散剂，形成前驱溶胶B；
步骤5，将前驱溶胶A静置至室温，进行快速超声反应3h；
步骤6，将前驱溶胶B缓慢加入至超声后前驱溶胶A，搅拌均匀后，进行二次快速超声，即可得到可见光光催化剂。
所述复合催化剂的配方如下：仲钨酸铵30份、异丙醇80份、、pH调节剂3份、稳定剂7份、氯化钯10份、钛酸正丁酯25份、无水乙醇70份、分散剂4份。
所述pH调节剂采用甲酸。
所述稳定剂采用乙酰丙酮。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1的搅拌速度为800r/min，所述步骤2中的搅拌速度为500r/min，所述稳定剂滴加速度为3mL/min。
所述步骤3中的氨气通气量是仲钨酸铵量的18倍，所述曝气反应的气体流速为40mL/min，所述低温静置的温度为5℃。
所述步骤5中的快速超声采用水浴超声，所述超声频率为1.8MHz，所述超声时长为1.5min，超声间隔为15s。
所述步骤6中的滴加速度为20mL/min，所述超声的频率为0.5MPa。
实施例3
一种高效可见光复合光催化剂，其步骤如下：
步骤1，将仲钨酸铵加入至异丙醇中，搅拌均匀，得到钨酸溶液；
步骤2，加入pH调节剂进行搅拌得到酸性钨酸溶液，缓慢滴加稳定剂形成溶胶液；
步骤3，将氯化钯加入至溶胶液中，然后通入氨气进行曝气反应3h，自然冷却后进行低温静置12h，得到前驱溶胶A；
步骤4，将钛酸正丁酯放入至无水乙醇中，搅拌均匀后加入分散剂，形成前驱溶胶B；
步骤5，将前驱溶胶A静置至室温，进行快速超声反应2h；
步骤6，将前驱溶胶B缓慢加入至超声后前驱溶胶A，搅拌均匀后，进行二次快速超声，即可得到可见光光催化剂。
所述复合催化剂的配方如下：仲钨酸铵25份、异丙醇75份、、pH调节剂2份、稳定剂5份、氯化钯8份、钛酸正丁酯20份、无水乙醇65份、分散剂3份。
所述pH调节剂采用乙酸。
所述稳定剂采用乙酰丙酮。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1的搅拌速度为600r/min，所述步骤2中的搅拌速度为400r/min，所述稳定剂滴加速度为2mL/min。
所述步骤3中的氨气通气量是仲钨酸铵量的14倍，所述曝气反应的气体流速为35mL/min，所述低温静置的温度为3℃。
所述步骤5中的快速超声采用水浴超声，所述超声频率为1.1MHz，所述超声时长为1min，超声间隔为13s。
所述步骤6中的滴加速度为18mL/min，所述超声的频率为0.3MPa。
实施例1-3的光催化进行测试，测试方法参照光催化空气净化材料性能测试方法、光催化抗菌材料及制品的抗菌性能与评价、光催化材料水溶液体系净化测试方法。
| 实施例 | 可见光空气净化率 | 可见光空气水溶液净化率 | 可见光抗菌效率 | 紫外空气净化率 |
| 实施例1 | 94% | 90% | 99% | 91% |
| 实施例2 | 96% | 92% | 99% | 94% |
| 实施例3 | 99% | 95% | 99% | 98% |
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种高效可见光复合光催化剂，其步骤如下：
步骤1，将仲钨酸铵加入至异丙醇中，搅拌均匀，得到钨酸溶液；
步骤2，加入pH调节剂进行搅拌得到酸性钨酸溶液，缓慢滴加稳定剂形成溶胶液；
步骤3，将氯化钯加入至溶胶液中，然后通入氨气进行曝气反应2-3h，自然冷却后进行低温静置8-24h，得到前驱溶胶A；
步骤4，将钛酸正丁酯放入至无水乙醇中，搅拌均匀后加入分散剂，形成前驱溶胶B；
步骤5，将前驱溶胶A静置至室温，进行快速超声反应2-3h；
步骤6，将前驱溶胶B缓慢加入至超声后前驱溶胶A，搅拌均匀后，进行二次快速超声，即可得到可见光光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效可见光复合光催化剂，其特征在于，所述复合催化剂的配方如下：仲钨酸铵20-30份、异丙醇70-80份、、pH调节剂1-3份、稳定剂4-7份、氯化钯5-10份、钛酸正丁酯15-25份、无水乙醇60-70份、分散剂2-4份。
3.根据权利要求2所述的一种高效可见光复合光催化剂，其特征在于，所述pH调节剂采用乙酸或甲酸。
4.根据权利要求2所述的一种高效可见光复合光催化剂，其特征在于，所述稳定剂采用乙酰丙酮。
5.根据权利要求2所述的一种高效可见光复合光催化剂，其特征在于，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的一种高效可见光复合光催化剂，其特征在于，所述步骤1的搅拌速度为500-800r/min，所述步骤2中的搅拌速度为300-500r/min，所述稳定剂滴加速度为1-3mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种高效可见光复合光催化剂，其特征在于，所述步骤3中的氨气通气量是仲钨酸铵量的11-18倍，所述曝气反应的气体流速为30-40mL/min，所述低温静置的温度为0-5℃。
8.根据权利要求1所述的一种高效可见光复合光催化剂，其特征在于，所述步骤5中的快速超声采用水浴超声，所述超声频率为0.1-1.8MHz，所述超声时长为0.7-1.5min，超声间隔为10-15s。
9.根据权利要求1所述的一种高效可见光复合光催化剂，其特征在于，所述步骤6中的滴加速度为15-20mL/min，所述超声的频率为0.1-0.5MPa。
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