CN106732341A - 一种硅藻土/白炭黑复合调湿材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅藻土/白炭黑复合调湿材料及其制备方法，以硅藻土为硅源，采用部分碱溶—酸析法，首先制备硅酸钠和硅藻土的混合矿浆；再向混合矿浆中加入质量分数为40％～60％的硫酸溶液，酸析硅酸钠生成沉淀白炭黑，然后陈化20～40min、过滤、洗涤、干燥。该复合调湿材料的主要成分为无定型二氧化硅；氮吸附比表面积≥150m2/g，孔体积≥0.20cm3/g，平均孔径10～30nm；在环境温度30℃、相对湿度90％和80％下最大吸湿量分别达到30％和25％以上；在环境温度30℃、相对湿度65％和55％下最大放湿量达到20％和15％以上。较纯硅藻土提高5倍以上，具有良好的应用前景。

Description

一种硅藻土/白炭黑复合调湿材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅藻土/白炭黑复合调湿材料及其制备方法，属于矿物材料和非金属深加工领域。
背景技术
湿度是评价室内空气环境的重要指标之一。过高的湿度会造成霉菌滋生，加速仪器的腐蚀，缩短设备的使用寿命，过低的湿度会引发人体皮肤龟裂、诱发呼吸道系统疾病和家具变形开裂等问题。目前，人们主要通过加湿器和空调等机械手段来调节室内空气的相对湿度。机械式的湿度调控手段需要消耗大量的能源。调湿材料利用材料的吸放湿特性来合理调控室内湿度，不需消耗电力等不可再生能源，符合当今社会节能环保的需求。
天然无机多孔矿物材料具有孔结构较发达，比表面积大且吸附能力强的特点。多孔矿物材料特殊的孔道结构和较大的孔体积为其调节室内空气湿度提供了存储空间，因此无机多孔矿物具有调控室内相对湿度的功能。
硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，高纯度的硅藻土具有发达的孔隙结构和良好的调湿性能。且主要成分为非晶质二氧化硅，化学稳定性好，安全无毒，属于环境友好型矿物材料。但是，未经加工处理的硅藻土其平衡吸放湿量均不超过10％，其吸放湿能力无法满足人们对调湿材料高吸放湿性能的要求。
白炭黑是一种用途广泛的化工原料，具有比表面积大、微孔结构丰富，吸附能力强等特点。目前工业上制备白炭黑主要采用气相法和液相法，气相法制备白炭黑具有工艺复杂、成本高，以无机非金属矿为硅源采用液相法制备白炭黑具有成本低的特点，近年来受到了广泛的关注。
本发明针对上述单一的硅藻土调湿材料吸放湿能力较弱的特点，提出一种以硅藻土为硅源，进行部分碱溶-酸析制备一种吸放湿能力强、应答速度快、而且吸放湿滞后小、响应快的硅藻土/白炭黑复合调湿材料。
发明内容
针对现有技术中存在的缺点或不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种吸放湿容量大的硅藻土/白炭黑复合调湿材料以及所述复合调湿材料的制备方法。
本发明所述的硅藻土/白炭黑复合调湿材料的主要技术特征如下：
主要成分为无定型二氧化硅；氮吸附比表面积≥150m2/g，孔体积≥0.20cm3/g，平均孔径10～30nm。
本发明进一步提供了一种制备所述硅藻土/白炭黑复合调湿材料的方法，即以硅藻土为硅源，采用部分碱溶—酸析法，其制备工艺包括下列步骤：
(1)按硅藻土与氢氧化钠质量比1.5～3.5∶1配料，加水制成硅藻土质量浓度20％～35％的矿浆，在温度为60～90℃下搅拌碱溶30～60min制备包含硅酸钠和硅藻土的混合矿浆；
(2)向步骤(1)所述均混合矿浆中加入质量分数为40％～60％的硫酸溶液酸析硅酸钠生产沉淀白炭黑，并将生成沉淀白炭黑后的混合矿浆陈化20～40min。
(3)将步骤(2)所得的产物经过滤洗涤至中性、烘干后即可获得硅藻土/白炭黑复合调湿材料。
上述步骤(1)中所述的硅藻土为粒度97％≤75μm(200目标准筛筛余≤3％)、非晶质SiO2含量≥70％的硅藻土原矿或选矿精土。
本发明所述硅藻土/白炭黑复合调湿材料的制备原理如下：硅藻土与氢氧化钠、硫酸发生以下化学反应：
(1)mSiO2+2NaOH+H2O→Na2O·mSiO2+2H2O
(2)Na2O·mSiO2+H2SO4+2H2O→mSiO2↓+Na2SO4+3H2O
式中m为硅酸钠的模数。
采用本发明方法制备的硅藻土/白炭黑复合调湿材料，其调湿性能较纯硅藻土显著提高，在环境温度30℃、相对湿度90％、80％条件下其最大吸湿量分别达到30％和25％以上；在环境温度30℃、相对湿度65％、55％条件最大放湿量达到20％和15％以上，较纯硅藻土提高5倍以上，而且制备工艺简单，生产成本较低，具有良好的应用前景。
附图说明
图1所示为硅藻土和硅藻土/白炭黑复合调湿材料的XRD衍射图。
图2所示为硅藻土与硅藻土/白炭黑复合调湿材料的氮气吸附-脱附等温曲线。
图3所示为硅藻土与硅藻土/白炭黑复合调湿材料的氮吸附孔径分布曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的复合调湿材料作进一步的说明。
由图1可见，硅藻土的物相分析结果表明其主要成分为无定型二氧化硅，同时含有少量的石英和云母杂质；复合材料的主要成分为无定型二氧化硅，同时从衍射曲线可以看出复合材料中仍存在硅藻土和少量的石英和云母。结合图2和图3可见，复合材料的氮气吸附-脱附等温曲线的平衡吸附量较硅藻土大，表明复合材料的比表面积增大，而复合材料的氮吸附孔径分布曲线所占的峰面积相对硅藻土增大，表明复合材料的孔体积较硅藻土增大。
下面结合具体实施例对本发明复合调湿材料的制备方法作进一步的说明。
实施例1：
原料介绍：硅藻土来自临江北峰硅藻土有限公司，主要化学成分及含量为SiO286.97％，Al2O33.76％，Fe2O32.13％，MgO0.23％，CaO 0.35％，粒度200目筛余小于2.0％；氢氧化钠来自北京化工厂，分析纯；硫酸来自国药集团化学试剂有限责任公司，98％wt。
制备工艺步骤如下：
按硅藻土与氢氧化钠质量比1.75：1配料，加水制成硅藻土质量浓度20％的矿浆，在温度为90℃下搅拌碱溶30min制备包含硅酸钠和硅藻土的混合矿浆；再向混合矿浆中加入质量分数为60％的硫酸溶液，酸析硅酸钠生成沉淀白炭黑，并陈化20min。
采用东莞市科文试验设备有限公司制造的KW-TH-225Z型可程式恒温恒湿试验箱测定实施例样品的吸放湿性能。测试步骤如下：
(1)样品预处理：称取10g样品加蒸馏水浸湿，摇匀后放入105℃的烘箱中干燥，烘至连续一小时称取样品质量前后变化达到0.1％以下，在干燥器中冷却至室温后称重，并记录质量；
(2)测试准备：打开可程式恒温恒湿试验箱，在恒定30℃(保护温度50℃)的条件下调节目标湿度。打开电子天平的控制软件系统，设置端口参数；
(3)测试：在设定的温湿度环境下，样品进行吸湿试验，每隔10min通过电子天平称量的质量数据传送至电脑控制软件中，当样品质量连续一小时不再变化，样品已达饱和吸湿，吸湿过程结束，将恒温恒湿箱内的湿度降低25％，进行放湿试验，每隔10min通过电子天平称量的质量数据传送至电脑控制软件中，当样品质量连续一小时不再变化，样品已达饱和放湿，放湿过程结束。
材料的吸放湿量计算公式如下：
式中：Wa—吸湿过程结束时的吸湿量，单位为％；
Wb—放湿过程结束时的放湿量，单位为％；
ma—吸湿过程结束时样品的质量，单位为g；
mb—放湿过程结束时样品的质量，单位为g；
m0—样品初始质量，单位为g。
表1所示为实施例1样品在环境温度30℃、相对湿度90％、80％条件下其最大吸湿量，在环境温度30℃、相对湿度65％、55％条件下其最大放湿量。其中硅藻土原料及实施例复合调湿材料样品的氮吸附比表面积、孔体积和孔径分布采用美国康塔公司制造的Autosorb-iQ型全自动气体吸附仪测定。
实施例2：
与实施例1中的原料和工艺步骤相同，不同之处在于硅藻土与氢氧化钠按质量比2.0：1配料、加水制成硅藻土质量浓度20％的矿浆，在温度为80℃下搅拌碱溶30min制备包含硅酸钠和硅藻土的混合矿浆；再向混合矿浆中加入质量分数为50％的硫酸溶液，酸析硅酸钠生成沉淀白炭黑。实施例样品的调湿性能及比表面积、孔体积和孔径分布测定方法同实施例1，结果列于表1。
实施例3：
与实施例1中的原料和工艺步骤相同，不同之处在于硅藻土与氢氧化钠按质量比2.5:1配料、加水制成硅藻土质量浓度25％的矿浆，在温度为80℃下搅拌碱溶30min制备包含硅酸钠和硅藻土的混合矿浆；再向混合矿浆中加入质量分数为50％的硫酸溶液，酸析硅酸钠生成沉淀白炭黑。实施例样品的调湿性能及比表面积、孔体积和孔径分布测定方法同实施例1，结果列于表1。
实施例4：
与实施例1中的原料和工艺步骤相同，不同之处在于硅藻土与氢氧化钠按质量比3.0：1配料、加水制成硅藻土质量浓度25％的矿浆，在温度为80℃下搅拌碱溶40min制备包含硅酸钠和硅藻土的混合矿浆；再向混合矿浆中加入质量分数为60％的硫酸溶液，酸析硅酸钠生成沉淀白炭黑。实施例样品的调湿性能及比表面积、孔体积和孔径分布测定方法同实施例1，结果列于表1。
实施例5：
与实施例1中的原料和工艺步骤相同，不同之处在于硅藻土与氢氧化钠按质量比3.0:1配料、加水制成硅藻土质量浓度30％的矿浆，在温度为90℃下搅拌碱溶40min制备包含硅酸钠和硅藻土的混合矿浆；再向混合矿浆中加入质量分数为40％的硫酸溶液，酸析硅酸钠生成沉淀白炭黑。实施例样品的调湿性能及比表面积、孔体积和孔径分布测定方法同实施例1，结果列于表1。
表1
最后需要说明的是，上面虽然结合实施例对本发明做了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，在权利要求保护范围内，还可以对上述实施例进行变更和改变等。

Claims (3)

1.一种硅藻土/白炭黑复合调湿材料，其特征是：主要成分为无定型二氧化硅；氮吸附比表面积≥150m2/g，孔体积≥0.20cm3/g，平均孔径10～30nm；在环境温度30℃、相对湿度90％和80％下最大吸湿量分别达到30％和25％以上；在环境温度30℃、相对湿度65％和55％下最大放湿量达到20％和15％以上。
2.一种制备权利要求1所述硅藻土/白炭黑复合调湿材料的方法，以硅藻土为硅源，采用部分碱溶—酸析法，其制备工艺包括下列步骤：
(1)按硅藻土与氢氧化钠质量比1.5～3.5∶1配料，加水制成硅藻土质量浓度20％～35％的矿浆，在温度为60～90℃下搅拌碱溶30～60min制备包含硅酸钠和硅藻土的混合矿浆；
(2)向步骤(1)所述混合矿浆中加入质量分数为40％～60％的硫酸溶液，酸析硅酸钠生成沉淀白炭黑，并将生成沉淀白炭黑后的混合矿浆陈化20～40min。
(3)将步骤(2)所得的产物经过滤洗涤至中性、烘干后得到硅藻土/白炭黑复合调湿材料。
3.根据权利要求1至2所述的一种硅藻土/白炭黑复合调湿材料及其制备方法，其特征是：所述的硅藻土为粒度97％≤75μm(200目标准筛筛余≤3％)、非晶质SiO2含量≥70％的硅藻土原矿或选矿精土。
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