CN106706790A - 一种西洋参中四种人参皂苷类成分的含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种西洋参中人参皂苷类成分的含量测定方法。人参皂苷类成分是西洋参的主要有效活性成分。本发明采用超高效液相色谱‑蒸发光散射检测器法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、拟人参皂苷F11、人参皂苷Rb1四种皂苷类成分,方法灵敏,准确,可用于西洋参的质量控制。
Description
技术领域
本发明涉及到一种西洋参中人参皂苷类成分的含量测定方法,属中药技术领域,具体的,涉及一种西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、拟人参皂苷F11、人参皂苷Rb1四种成分同时测定的含量测定方法。
背景技术
西洋参(学名:Panax quinquefolius)是五加科人参属多年生草木植物,别名花旗参、洋参、西洋人参、American ginseng,原产于加拿大的大魁北克与美国的威斯康辛州,中国北京怀柔与长白山等地也有种植。西洋参性凉,味甘、微苦;可补气养阴,清热生津。用于气虚阴亏,内热,咳喘痰血,虚热烦倦,消渴,口燥喉干。西洋参益肺阴,清虚火,生津止渴。治肺虚久嗽,失血,咽干口渴,虚热烦倦。西洋参中主要成分为人参皂苷类,西洋参所含有效成分与人参单体皂苷类别基本相同,甚至所含皂苷元也完全一致,均系齐墩果酸、人参二醇和人参三醇。但由于人参二醇单体皂苷的Rb1的含量高于人参,因此,形成二者疗效和应用上的差异,各有特色不可互相替代。建立西洋参皂苷类成分的含量标准,有利于指导临床合理用药,目前尚没有西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、拟人参皂苷F11、人参皂苷Rb1四种成分同时测定的含量测定方法。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、拟人参皂苷F11、人参皂苷Rb1四种成分同时测定的含量测定方 法。
本发明含量测定方法采用超高效液相色谱法,该方法如下:
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.01%甲酸为流动相B,进行梯度洗脱,洗脱梯度为:0-6分钟,流动相A由18%渐变至21%;6-10分钟,流动相A由21%渐变至30%;10-18分钟,流动相A为30%渐变至35%;18-20分钟,流动相A为35%渐变至55%;蒸发光散射检测器,气压40psi,增益100,漂移管温度60℃,流速0.4ml/min;柱温为40℃;
对照品溶液的制备
取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、拟人参皂苷F11和人参皂苷Rb1适量,精密称定,加80%甲醇分别制成每1ml含人参皂苷Rg1为20μg、人参皂苷Re为800μg、拟人参皂苷F11为40μg、人参皂苷Rb1为900μg的混合溶液,即得;
供试品溶液的制备取西洋参,粉碎,过4号筛,取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,密塞,摇匀,称定重量,加热回流30-60min,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得;
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1-2μl,注入液相色谱仪,测定,以外标法计算含量,即得。
本发明含量测定方法中,供试品溶液制备中水浴回流提取时间优选为45min;测定法中分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液的量优选为2μl,注入液相色谱仪。
本发明含量测定方法最优的技术方案为:
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.01%甲酸为流动相B,进行梯度洗脱,洗脱梯度为:0-6分钟,流动相A由18%渐变至21%;6-10分钟,流动相A由21%渐变至30%;10-18分钟,流动相A为30%渐变至35%;18-20分钟,流动相A为35%渐变至55%;蒸发光散射检测器,气压40psi,增益100,漂移管温度60℃,流速0.4ml/min;柱温为40℃;
对照品溶液的制备
取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、拟人参皂苷F11和人参皂苷Rb1适量,精密称定,加80%甲醇分别制成每1ml含人参皂苷Rg1为20μg、人参皂苷Re为800μg、拟人参皂苷F11为40μg、人参皂苷Rb1为900μg的混合溶液,即得;
供试品溶液的制备取西洋参,粉碎,过4号筛,取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,密塞,摇匀,称定重量,加热回流30-60min,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得;
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,测定,以外标法计算含量,即得。
为了验证测定含量方法的稳定性、准确性、专属性及系统适应性,对方法进行了以下方法学验证实验,以确保该含量测定方法可以用于西洋参的质量控制。
1仪器与试药
1.1仪器
超高效液相色谱仪:Acquity,美国沃特世(WATERS);色谱柱:Acquity BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm);电子天平:Mettler AE163;Mettler AE240;超纯水仪:Integral 10(MILLIPORE)。
1.2试药与试剂
对照品:人参皂苷Rg1(中检院提供,批号110703-201529,含量以95.0%计)、人参皂苷Re(中检院提供,批号110754-201525,含量以92.3%计)、人参皂苷Rb1(中检院提供,批号110704-201424,含量以93.7%计)及拟人参皂苷F11(中检院提供,批号110841-201406)。
试剂:乙腈为色谱纯;水为超纯水;其他试剂均为分析纯。
2方法确定
2.1色谱条件
2.1.1测定方式的选择
人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的测定波长通常采用紫外203nm,但是因拟人参皂苷F11无紫外吸收,故采用蒸发光散射检测器进行测定。皂苷类成分极性大,用高效液相色谱仪耗时长,故采用UPLC在20分钟内完成测定。
2.1.2流动相的选择
流动相选用乙腈-0.01%甲酸系统进行梯度洗脱,主要目标是将人参皂苷Rg1、人参皂苷Re分离良好,拟人参皂苷F11及人参皂苷Rb1与杂质分离良好。经系统考察最终选定正文色谱条件,得到色谱图基线平稳,成分峰形对称、分离良好,见图1,依次为人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、拟人参皂苷F11和人参皂苷Rb1。
色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.01%甲酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为40℃。
2.2供试品溶液的制备
2.2.1提取方式的考察
取同一批样品适量,分别超声处理(功率400W,频率40kHz)45分钟、加热回流45分钟,按正文方法测定。结果表明加热回流比超声处理提取率略高。(结果见表1)。
表1 不同提取方式的含量测定结果
2.2.2提取时间的考察
取同一批样品适量,分别加热回流30、45、60min,按正文方法测定。结果表明加热回流30、45、60min含量基本无差别,为确保提取完全的同时节约资源,故选择提取时间为45分钟(结果见表2)。
表2 不同提取时间的含量测定结果
2.2.3提取溶剂的考察
取同一批样品适量,分别用50%甲醇、80%甲醇、甲醇为提取溶剂,按正文方法试验。结果表明不同浓度的甲醇对样品含量测定有影响,为确保提取率选用80%甲醇作为提取溶剂(见表3)。
表3 不同提取溶剂的含量测定结果
3方法学考察
3.1线性关系考察
精密量取适当浓度的混合对照品溶液,分别注入液相色谱仪,按拟定的色谱条件测定,以对照品进样量(μg)的对数为横坐标,峰面积积分值的对数为纵坐标,绘制标准曲线。结果表明,人参皂苷Rg1在22.93μg~229.32μg之间呈良好的线性关系,回归方程为y=1.508x+26.28(r=1);人参皂苷Re在110.80μg~886.38μg之间呈良好的线性关系,回归方程为y=1.566x+26.62(r=1);拟人参皂苷F11在24.14μg~241.44μg之间呈良好的线性关系,回归方程为y=1.573x+27.00(r=0.999);人参皂苷Rb1在0.144mg~1.152mg之间呈良好的线性关系,回归方程为y=1.575x+26.90(r=0.999)。实验结果见表4。
表4 线性关系考察结果
3.3重复性试验
取同一批样品,研细,取0.5g、1.0g、1.5g各三份,精密称定,按供试品溶液制备方法制成供试品溶液,按正文方法测定。结果表明,本方法重复性良好(结果见表5-6)。
表5 重复性试验结果1
表6 重复性试验结果2
3.4回收率试验
取已知含量的样品(含量见重复性结果)粉末9份,每份约0.25g,精密称定,每三份为一组,分别加入用80%甲醇配制的低、中、高三个浓度的混合对照品溶液25ml,按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液。按正文方法测定,计算回收率。结果见表7-10。表明本方法回收率较好。
表7 人参皂苷Rg1回收率试验结果
表8 人参皂苷Re回收率试验结果
表9 人参皂苷Rb1回收率试验结果
表10 拟人参皂苷F11回收率试验结果
3.5稳定性试验
取同一份供试品溶液,于0小时开始测定,以后间隔一段时间测定一次,记录峰面积。结果表明,供试品溶液至少在24小时内稳定(结果见表11)。
表11 供试品溶液稳定性试验结果
3.6样品测定
取收集到的西洋参药材共10批,依法测定,计算含量,结果见表12。
表12 西洋参样品含量测定结果
附图说明
图1西洋参中四种人参皂苷类成分含量测定色谱图(峰1人参皂苷Rg1、峰2人参皂苷Re、峰3拟人参皂苷F11、峰4人参皂苷Rb1);
具体实施方式
实施例1
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.01%甲酸为流动相B,进行梯度洗脱,洗脱梯度为:0-6分钟,流动相A由18%渐变至21%;6-10分钟,流动相A由21%渐变至30%;10-18分钟,流动相A为30%渐变至35%;18-20分钟,流动相A为35%渐变至55%;蒸发光散射检测器,气压40psi,增益100,漂移管温度60℃,流速0.4ml/min;柱温为40℃;
对照品溶液的制备
取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、拟人参皂苷F11和人参皂苷Rb1适量,精密称定,加80%甲醇分别制成每1ml含人参皂苷Rg1为20μg、人参皂苷Re为800μg、拟人参皂苷F11为40μg、人参皂苷Rb1为900μg的混合溶液,即得;
供试品溶液的制备取西洋参,粉碎,过4号筛,取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,密塞,摇匀,称定重量,加热回流45min,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得;
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,测定,以外标法计算含量,即得。
实施例2
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.01%甲酸为流动相B,进行梯度洗脱,洗脱梯度为:0-6分钟,流动相A由18%渐变至21%;6-10分钟,流动相A由21%渐变至30%;10-18分钟,流动相A为30%渐变至35%;18-20分钟,流动相A为35%渐变至55%;蒸发光散射检测器,气压40psi,增益100,漂移管温度60℃,流速0.4ml/min;柱温为40℃;
对照品溶液的制备
取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、拟人参皂苷F11和人参皂苷Rb1适量,精密称定,加80%甲醇分别制成每1ml含人参 皂苷Rg1为20μg、人参皂苷Re为800μg、拟人参皂苷F11为40μg、人参皂苷Rb1为900μg的混合溶液,即得;
供试品溶液的制备取西洋参,粉碎,过4号筛,取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,密塞,摇匀,称定重量,加热回流30min,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得;
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,测定,以外标法计算含量,即得。。
实施例3
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.01%甲酸为流动相B,进行梯度洗脱,洗脱梯度为:0-6分钟,流动相A由18%渐变至21%;6-10分钟,流动相A由21%渐变至30%;10-18分钟,流动相A为30%渐变至35%;18-20分钟,流动相A为35%渐变至55%;蒸发光散射检测器,气压40psi,增益100,漂移管温度60℃,流速0.4ml/min;柱温为40℃;
对照品溶液的制备
取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、拟人参皂苷F11和人参皂苷Rb1适量,精密称定,加80%甲醇分别制成每1ml含人参皂苷Rg1为20μg、人参皂苷Re为800μg、拟人参皂苷F11为40μg、人参皂苷Rb1为900μg的混合溶液,即得;
供试品溶液的制备取西洋参,粉碎,过4号筛,取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,密塞,摇匀,称定重量,加热回流60min,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得;
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入液相色谱仪,测定,以外标法计算含量,即得。。
上述实施例均按照药典进行方法学验证,结果显示方法准确可靠、灵敏、专属,各项指标均符合质量控制的要求。
Claims (3)
1.一种西洋参中四种人参皂苷类成分的含量测定方法,四种人参类皂苷成分为人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、拟人参皂苷F11、人参皂苷Rb1;该方法采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,其特征在于该含量测定方法如下:
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.01%甲酸为流动相B,进行梯度洗脱,洗脱梯度为:0-6分钟,流动相A由18%渐变至21%;6-10分钟,流动相A由21%渐变至30%;10-18分钟,流动相A为30%渐变至35%;18-20分钟,流动相A为35%渐变至55%;蒸发光散射检测器,气压40psi,增益100,漂移管温度60℃,流速0.4ml/min;柱温为40℃;
对照品溶液的制备
取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、拟人参皂苷F11和人参皂苷Rb1适量,精密称定,加80%甲醇分别制成每1ml含人参皂苷Rg1为20μg、人参皂苷Re为800μg、拟人参皂苷F11为40μg、人参皂苷Rb1为900μg的混合溶液,即得;
供试品溶液的制备取西洋参,粉碎,过4号筛,取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,密塞,摇匀,称定重量,加热回流30-60min,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得;
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1-2μl,注入液相色谱仪,测定,以外标法计算含量,即得。
2.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于所述供试液制备中加热回流时间为45min。
3.根据权利要求1-2任一项所述的含量测定方法,其特征在于该含量测定方法如下:
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.01%甲酸为流动相B,进行梯度洗脱,洗脱梯度为:0-6分钟,流动相A由18%渐变至21%;6-10分钟,流动相A由21%渐变至30%;10-18分钟,流动相A为30%渐变至35%;18-20分钟,流动相A为35%渐变至55%;蒸发光散射检测器,气压40psi,增益100,漂移管温度60℃,流速0.4ml/min;柱温为40℃;
对照品溶液的制备
取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、拟人参皂苷F11和人参皂苷Rb1适量,精密称定,加80%甲醇分别制成每1ml含人参皂苷Rg1为20μg、人参皂苷Re为800μg、拟人参皂苷F11为40μg、人参皂苷Rb1为900μg的混合溶液,即得;
供试品溶液的制备取西洋参,粉碎,过4号筛,取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,密塞,摇匀,称定重量,加热回流45min,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得;
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,测定,以外标法计算含量,即得。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170524 |