CN106702178A - 一种高纯金属锶的制备方法以及用该方法制备的一种高纯金属锶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯金属锶的制备方法以及用该方法制备的一种高纯金属锶，用氧化锶作为原料，用金属镧作为还原剂，在真空条件下氧化锶被金属镧还原成金属锶蒸汽，通过冷凝器收集获得块状或丝状高纯金属锶收率大于85%，金属锶的纯度达到99.9wt.%以上。本发明在于优化选择还原剂，并控制工艺条件，使金属锶被还原，而杂质不被还原，且还原的金属锶不与还原剂形成合金相，由此解决金属锶制备难以高纯化及收率低的难题，从而可通过采用工业纯原料，获得纯度高于3N的金属锶产品。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，特别涉及一种超高纯金属锶的制备方法以及用该方法制备的一种高纯金属锶。
背景技术
锶是一种银白色带黄色光泽的碱土金属。是碱土金属（除铍外）中丰度最小的元素。在自然界以化合态存在。金属锶在电子信息、化工、轻工、医药、陶瓷、冶金等行业有着广泛的应用。金属Sr的传统制备方法主要有熔盐电解法和真空热还原法，熔盐电解法存在原料价格高、产生的氯气污染环境、锶盐的挥发损失大和电解设备腐蚀严重等问题；真空热还原法主要有铝热法和硅热法，其中真空铝热还原法是目前制备金属锶的主要方法。
真空铝热还原法是以SrCO3粉作原料，经高温焙烧分解成SrO；再将SrO与铝粉充分混合并压制成带缺口的中空圆柱体，用吊杆叠放成一串吊挂在密闭还原罐中；先抽真空再加热到高温发生锶还原反应；同时被还原出的锶蒸气在还原罐上部水冷结晶器上凝固结晶得到金属锶。最后， 将水冷结晶器上金属锶块铲取下并立即充氩气密封包装。铝热还原反应残余物（SrO或Al2O3或SrO·Al2O3或3SrO·Al2O3）成渣团弃除。原料选用一等品工业碳酸锶和Al99. 70 牌号纯铝;还原炉加热温度为(1050±50)℃，真空度为0.1kPa ，还原时间为24 h。产品纯度为98 %～99 %，经过工艺优化后报道（见非专利文献1）的最高纯度为w(Sr)≥99. 5 %，w(Ba) < 0. 20% ，w(Ca) <0. 05 % ，还原收率<75%。
真空硅热还原法制备的金属锶纯度达98%～99%的金属锶。最佳工艺条件为，真空度在0～100Pa，硅铁过量30%，制团压力30MPa，还原温度1250℃，保温2.5h，锶还原率可达57%，XRD和XRF分析表明，渣相主要物相为2SrO.SiO2和SrO.SiO2的混合物，且2SrO.SiO2占绝大部分。
也有报道采用碳酸锶真空加碳热分解反应制备金属锶的报道，在系统压强为10Pa、温度为1473K的条件下，理论预测出这种方法的成本更低，还原率较铝热法和硅热法更高，且理论上无任何渣产出，可以实现渣的零排放。
因此，现有真空热还原工艺制备的金属锶纯度<99wt.%，经过优化后的铝热还原法达到的纯度也只能达到99.5wt.%，纯度的进一步提高存在技术难度，特别是金属中的Ba、Ca等杂质含量依然较高，现有成熟的工艺还存在还原收率低的问题。
综上所述，金属Sr的制备方法主要有熔盐电解法和真空热还原法，其中熔盐电解法存在原料价格高、产生的氯气污染环境、锶盐的挥发损失大和电解设备腐蚀严重等问题；真空热还原法主要有铝热法和硅热法，其中真空铝热还原法是目前制备金属锶的主要方法。现有真空热还原工艺制备的金属锶纯度<99wt.%，经过优化后的铝热还原法达到的纯度也只能达到99.5wt.%，纯度的进一步提高存在技术难度，特别是金属中的Ba、Ca等杂质含量依然较高，现有成熟的工艺还存在还原收率低的问题，通常收率不足75%。
真空镧热还原是制备稀土金属钐的主要方法，这种方法的原理是：用金属热还原法还原蒸汽压高的稀土金属卤化物制取相应的稀土金属的方法未获得成功，只能得到低价的卤化物，蒸汽压值较高的稀土金属Sm、Eu、Yb、Tm甚至Dy、Ho、Er，可利用它们的氧化物，通过蒸汽压低的镧、铈金属还原-蒸馏制得。一次还原蒸馏的产品纯度可达99.5%以上。这种方法主要利用的是轻稀土镧、铈等元素较排序靠后的中重稀土元素活泼且蒸汽压低的特点，金属镧、铈单纯作为还原剂使用。
现有技术文献
非专利文献1：于金，吴三械等《真空铝热还原法制备高纯金属锶工艺》，“机械工程材料”第31卷，第12期。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高纯金属锶的方法以及用该方法制备的一种高纯金属锶，通过该方法无需要求苛刻的原料，采用较简易的装置及更方便的作业，即可生产纯度达到99.9wt.%以上的高纯金属锶，关键杂质含量满足电子及光学材料的使用要求，还原的收率更高。
为实现上述目的，本发明的解决方案是：
一种高纯金属锶的制备方法，该制备方法用氧化锶作为原料，用金属镧作为还原剂，在真空条件下氧化锶被金属镧还原成金属锶蒸汽，通过冷凝器收集获得块状或丝状高纯金属锶。
所述氧化锶是通过碳酸锶在1200～1250℃煅烧20~30min获得。
所述还原剂采用金属镧，该金属镧选用950~1200℃条件下挥发杂质少的原料。
所述还原剂选择镧、铈、镨、钕中的一种，或者他们的混合金属。
所述金属锶在进行还原蒸馏时，加热到温度950~1200℃，真空度0.001~60Pa，加热时间2~15小时。
所述金属锶在进行还原蒸馏时，加热到温度1000±20℃，真空度0.1~20Pa，加热时间8小时。
采用上述任意一种方法制备的高纯金属锶，产品纯度为质量百分比高于99.95%，其中杂质的质量百分比为Ba<0.005、Ca<0.01、Al<0.005、Fe<0.005、Mg<0.01、C<0.01，F<0.005。
本发明应用金属镧作为制备金属锶的还原剂具有独特的优势，即金属镧在真空高温条件下可将氧化锶还原成金属锶，而不会还原氧化钡、氧化铝、氧化钙，从而很容易实现金属锶与钡、铝、钙杂质的分离，即金属镧不单作为还原剂，且同时具备选择性还原而分离杂质的作用。而传统的铝热还原和硅热还原等方法氧化钡、氧化铝、氧化钙均可同时被还原成金属，由于这几类杂质与金属锶的蒸汽压非常相近，因而在相同的条件下被冷凝，很难获得很高纯度的金属锶。
由于铝锶、硅锶存在多种的合金相，因而铝热还原或硅热还原金属锶过程中，锶被还原出后可与还原剂发生合金化作用，形成稳定的化合相，存在于稳定化合相中的金属锶很难被分离出来，从而降低金属锶的收率，而镧锶则不存在这种合金相，因而可以获得更高的收率。
本发明的金属锶收率大于85%，金属锶的纯度达到99.9wt.%以上，氧含量为300重量ppm 以下，碱金属、碱土金属的各元素分别为100重量ppm以下，过渡元素的各元素分别为100 重量ppm以下，其中主要杂质的质量分数（%）为Ba<0.005、Ca<0.01、Al<0.005、Fe<0.005、Mg<0.01、C<0.01，F<0.005。
本发明具有如下优良效果：可以稳定地提供高纯度金属锶的制备方法，还原温度低、收率高，制备出的高纯度金属锶中碱金属、碱土金属、过渡族金属杂质含量低，非常适合用于制备高性能发光材料及其他电子材料。
附图说明
图1是铝锶金属二元相图；
图2是硅锶金属二元相图；
图3是镧锶金属二元相图。
具体实施方式
本发明揭示了一种高纯金属锶的制备方法以及用该方法制备的一种高纯金属锶，该制备方法用氧化锶作为原料，用金属镧作为还原剂，在真空条件下氧化锶被金属镧还原成金属锶蒸汽，通过冷凝器收集获得块状或丝状高纯金属锶。
本发明的上述方法，使用工业纯氧化锶作为原料，氧化锶是通过碳酸锶在1200～1250℃煅烧20~30min获得，选用碳酸锶但不限于碳酸锶高温煅烧获得氧化锶作为原料，还原剂金属镧选用950~1200℃条件下挥发杂质少的原料。根据本发明的启示，本领域专业人员可以选择包括但不限于镧、铈、镨、钕中的一种，或者他们的混合金属。
本发明的上述方法中，金属镧还原剂被制备成屑、粒、片等比表面积大的形状，与氧化锶粉末充分混合，为获得更高收率将混合好的料按一定要求压制成块状，优化地压制成环形柱状块体，中部的圆柱空洞有利于还原时金属蒸汽溢出，整个块体可以采用统一的配比，优选地，采用底部料块中还原剂的配比量少于顶部料块的配比量，为获得更高的收率，优化地还原剂与氧化料的比例超过理论量的10%质量比。
本发明的上述制备方法，将原料混合压制好后，放入真空还原罐体中，包括但不限于使用卧式、立式还原罐或还原炉，料块位于真空还原炉体的高温区段，收集器位于低温区段。
本发明的上述方法中，进行金属锶还原蒸馏时，加热到温度950~1200℃，优选温度1000±20℃，真空度0.001~60Pa，优选真空度0.1~20Pa，加热时间2~15小时，优选加热时间8小时。
本发明的上述方法，金属锶收率大于85%，金属锶的纯度达到99.9wt.%以上，氧含量为300重量ppm 以下，碱金属、碱土金属的各元素分别为100重量ppm以下，过渡元素的各元素分别为100 重量ppm以下，其中主要杂质的质量分数（%）为Ba<0.005、Ca<0.01、Al<0.005、Fe<0.005、Mg<0.01、C<0.01，F<0.005。
本发明应用金属镧作为制备金属锶的还原剂具有独特的优势，即金属镧在真空高温条件下可将氧化锶还原成金属锶，而不还原氧化钡、氧化铝、氧化钙，从而很容易实现金属锶与钡、铝、钙杂质的分离，而传统的铝热还原和硅热还原等方法氧化钡、氧化铝、氧化钙均可被还原成金属，由于这几类杂质与金属锶的蒸汽压非常相近，因而在相同的条件下被冷凝，很难获得很高纯度的金属锶。
配合图1、图2、图3所示，由于铝锶、硅锶存在多种的合金相，因而铝热还原或硅热还原金属锶过程中，锶被还原出后可与还原剂发生合金化作用，形成稳定的化合相，存在于稳定化合相中的金属锶很难被分离出来，从而降低金属锶的收率，而镧锶则不存在这种合金相，因而可以获得更高的收率。
实施例
以下，对实施例进行说明。另外，该实施例仅仅用于使本发明容易理解，并不用于限定本发明。即，本发明的技术构思范围内的其它实施例和变形也包括在本发明中。
实施例1
在大气环境下，将5kg碳酸锶装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中于1200℃煅烧20min，使之分解成氧化物，自然冷却后备用；
金属镧块用车床车制成厚度不超过0.5mm的细屑，车削速度不高于50转每分钟，以防止镧屑氧化，车好后的屑立刻放入塑料袋中，充氩气以保持新鲜表面；
将分解制得的氧化锶与镧屑按摩尔比1.4比1的配比混合，在钛制罐体中间放置一个钢管，将混好的料倒入钛制还原罐中，边倒边压实，压完料以后缓慢将钢管抽出，料体中部形成一个略大于钢罐的空心，用于后续还原蒸馏过程金属锶蒸汽的溢出；
将装好料的钛制还原罐放入卧室炉的不锈钢罐体中，推入高温区，在不锈钢罐体的冷凝区部分蒙上一层0.1mm厚的钼片，便于金属锶出炉同时可以防止金属锶与铁材质接触带入污染；关闭炉门，抽真空至5Pa开始升温，并继续保持抽真空；
按15℃/min的升温速度升温，到900℃保温30分钟使料体各部位温度趋于一致，随后继续升温至1020℃，保温8小时，随后停电冷却。
冷却到室温后，打开炉门，将金属锶与钼片一同取出，迅速放入塑料袋中，转移至手套箱内，在手套箱中剔除钼片，称重制得金属锶共3.62kg，计算收率为85.50%，将金属锶破碎后装入铝塑袋内，热封包装后即获得产品。
取样分析金属锶中21种常规杂质的含量，21种杂质的总含量<500ppm，各杂质含量如下表（单位ppm）；金属锶纯度>99.95wt.%。
| Li | Na | K | Ca | Mg | Ba | Fe | Si | Al | Ni | Cu |
| 5 | 5 | 5 | 10 | 35 | 62 | 38 | 15 | 13 | 29 | 10 |
| Ti | Zn | Cr | Mn | Co | Cd | Pb | Mo | C | F | |
| 102 | 2 | 1 | 10 | 5 | 2 | 4 | 10 | 30 | 5 |
实施例2
在大气环境下，将5kg碳酸锶装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中于1230℃煅烧25min，使之分解成氧化物，自然冷却后备用；
金属镧块用车床车制成厚度不超过0.5mm的细屑，车削速度不高于50转每分钟，以防止镧屑氧化，车好后的屑立刻放入塑料袋中，充氩气以保持新鲜表面；
将分解制得的氧化锶与镧屑按摩尔比1.35比1的配比混合，在钛制罐体中间放置一个钢管，将混好的料倒入钛制还原罐中，边倒边压实，压完料以后缓慢将钢管抽出，料体中部形成一个略大于钢罐的空心，用于后续还原蒸馏过程金属锶蒸汽的溢出；
将装好料的钛制还原罐放入卧室炉的不锈钢罐体中，推入高温区，在不锈钢罐体的冷凝区部分蒙上一层0.1mm厚的钼片，便于金属锶出炉同时可以防止金属锶与铁材质接触带入污染；关闭炉门，抽真空至5Pa开始升温，并继续保持抽真空；
按10℃/min的升温速度升温，到900℃保温40分钟使料体各部位温度趋于一致，随后继续升温至1200℃，保温5小时，随后停电冷却。
冷却到室温后，打开炉门，将金属锶与钼片一同取出，迅速放入塑料袋中，转移至手套箱内，在手套箱中剔除钼片，称重制得金属锶共3.63kg，计算收率为85.60%，将金属锶破碎后装入铝塑袋内，热封包装后即获得产品。
取样分析金属锶中21种常规杂质的含量，21种杂质的总含量<500ppm，各杂质含量如下表（单位ppm）；金属锶纯度>99.95wt.%。
| Li | Na | K | Ca | Mg | Ba | Fe | Si | Al | Ni | Cu |
| 5 | 5 | 5 | 15 | 38 | 62 | 38 | 15 | 13 | 29 | 10 |
| Ti | Zn | Cr | Mn | Co | Cd | Pb | Mo | C | F | |
| 102 | 2 | 1 | 10 | 5 | 2 | 4 | 10 | 30 | 5 |
实施例3
在大气环境下，将10kg碳酸锶装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中于1250℃煅烧30min，使之分解成氧化物，自然冷却后备用；
金属镧块用刨床制成厚度不超过0.5mm的细屑，刨好后的屑立刻放入塑料袋中，充氩气以保持新鲜表面；
将分解制得的氧化锶与镧屑按摩尔比1.2比1的配比混合，在钛制罐体中间放置一个钢管，将混好的料倒入钛制还原罐中，边倒边压实，压完料以后缓慢将钢管抽出，料体中部形成一个略大于钢罐的空心，用于后续还原蒸馏过程金属锶蒸汽的溢出；
将装好料的钛制还原罐放入卧室炉的不锈钢罐体中，推入高温区，在不锈钢罐体的冷凝区部分蒙上一层0.1mm厚的钼片，便于金属锶出炉同时可以防止金属锶与铁材质接触带入污染；关闭炉门，抽真空至20Pa开始升温，并继续保持抽真空；
按10℃/min的升温速度升温，到920℃保温50分钟使料体各部位温度趋于一致，随后继续升温至1010℃，保温6小时，随后停电冷却。
冷却到室温后，打开炉门，将金属锶与钼片一同取出，迅速放入塑料袋中，转移至手套箱内，在手套箱中剔除钼片，称重制得金属锶共7.54kg，计算收率为89.20%，将金属锶破碎后装入铝塑袋内，热封包装后即获得产品。
取样分析金属锶中21种常规杂质的含量，21种杂质的总含量<500ppm，各杂质含量如下表（单位ppm）；金属锶纯度>99.95wt.%。
| Li | Na | K | Ca | Mg | Ba | Fe | Si | Al | Ni | Cu |
| 3 | 3 | 4 | 15 | 30 | 43 | 36 | 25 | 11 | 32 | 20 |
| Ti | Zn | Cr | Mn | Co | Cd | Pb | Mo | C | F | |
| 98 | 3 | 1 | 12 | 4 | 3 | 2 | 1 | 40 | 1 |
实施例4
在大气环境下，将5kg碳酸锶装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中于1200℃煅烧35min，使之分解成氧化物，自然冷却后备用；
金属镧铈混合金属块用车床车制成厚度不超过0.5mm的细屑，车削速度不高于50转每分钟，以防止金属屑氧化，车好后的屑立刻放入塑料袋中，充氩气以保持新鲜表面；
将分解制得的氧化锶与还原剂金属屑按摩尔比1.4比1的配比混合，在钛制罐体中间放置一个钢管，将混好的料倒入钛制还原罐中，边倒边压实，压完料以后缓慢将钢管抽出，料体中部形成一个略大于钢罐的空心，用于后续还原蒸馏过程金属锶蒸汽的溢出；
将装好料的钛制还原罐放入卧室炉的不锈钢罐体中，推入高温区，在不锈钢罐体的冷凝区部分蒙上一层0.1mm厚的钼片，便于金属锶出炉同时可以防止金属锶与铁材质接触带入污染；关闭炉门，抽真空至5Pa开始升温，并继续保持抽真空；
按15℃/min的升温速度升温，到900℃保温30分钟使料体各部位温度趋于一致，随后继续升温至1020℃，保温5小时，随后停电冷却。
冷却到室温后，打开炉门，将金属锶与钼片一同取出，迅速放入塑料袋中，转移至手套箱内，在手套箱中剔除钼片，称重制得金属锶共3.54kg，计算收率为83.73%，将金属锶破碎后装入铝塑袋内，热封包装后即获得产品。
取样分析金属锶中21种常规杂质的含量，21种杂质的总含量<500ppm，各杂质含量如下表（单位ppm）；金属锶纯度>99.95wt.%。
| Li | Na | K | Ca | Mg | Ba | Fe | Si | Al | Ni | Cu |
| 5 | 5 | 5 | 10 | 35 | 62 | 38 | 15 | 13 | 29 | 10 |
| Ti | Zn | Cr | Mn | Co | Cd | Pb | Mo | C | F | |
| 102 | 2 | 1 | 10 | 5 | 2 | 4 | 10 | 30 | 5 |
实施例5
在大气环境下，将5kg碳酸锶装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中于1200℃～1250℃煅烧20~30min，使之分解成氧化物，自然冷却后备用；
金属钕块用车床车制成厚度不超过0.5mm的细屑，车削速度不高于50转每分钟，以防止钕屑氧化，车好后的屑立刻放入塑料袋中，充氩气以保持新鲜表面；
将分解制得的氧化锶与钕屑按摩尔比1.4比1的配比混合，在钛制罐体中间放置一个钢管，将混好的料倒入钛制还原罐中，边倒边压实，压完料以后缓慢将钢管抽出，料体中部形成一个略大于钢罐的空心，用于后续还原蒸馏过程金属锶蒸汽的溢出；
将装好料的钛制还原罐放入卧室炉的不锈钢罐体中，推入高温区，在不锈钢罐体的冷凝区部分蒙上一层0.1mm厚的钼片，便于金属锶出炉同时可以防止金属锶与铁材质接触带入污染；关闭炉门，抽真空至5Pa开始升温，并继续保持抽真空；
按15℃/min的升温速度升温，到900℃保温30分钟使料体各部位温度趋于一致，随后继续升温至1020℃，保温5小时，随后停电冷却。
冷却到室温后，打开炉门，将金属锶与钼片一同取出，迅速放入塑料袋中，转移至手套箱内，在手套箱中剔除钼片，称重制得金属锶共3.23kg，计算收率为76.39%，将金属锶破碎后装入铝塑袋内，热封包装后即获得产品。
取样分析金属锶中21种常规杂质的含量，21种杂质的总含量<2000ppm，各杂质含量如下表（单位ppm）；金属锶纯度>99.80wt.%。
| Li | Na | K | Ca | Mg | Ba | Fe | Si | Al | Ni | Cu |
| 5 | 5 | 5 | 13 | 25 | 1386 | 28 | 15 | 13 | 29 | 10 |
| Ti | Zn | Cr | Mn | Co | Cd | Pb | Mo | C | F | |
| 92 | 21 | 7 | 8 | 7 | 3 | 5 | 1 | 60 | 5 |
实施例6
在大气环境下，将5kg碳酸锶装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中于1200℃煅烧35min，使之分解成氧化物，自然冷却后备用；
金属镧块用车床车制成厚度不超过0.5mm的细屑，车削速度不高于50转每分钟，以防止镧屑氧化，车好后的屑立刻放入塑料袋中，充氩气以保持新鲜表面；
将分解制得的氧化锶与镧屑按摩尔比1.35比1的配比混合，在钛制罐体中间放置一个钢管，将混好的料倒入钛制还原罐中，边倒边压实，压完料以后缓慢将钢管抽出，料体中部形成一个略大于钢罐的空心，用于后续还原蒸馏过程金属锶蒸汽的溢出；
将装好料的钛制还原罐放入卧室炉的不锈钢罐体中，推入高温区，在不锈钢罐体的冷凝区部分蒙上一层0.1mm厚的钼片，便于金属锶出炉同时可以防止金属锶与铁材质接触带入污染；关闭炉门，抽真空至5Pa开始升温，并继续保持抽真空；
按15℃/min的升温速度升温，到920℃保温30分钟使料体各部位温度趋于一致，随后继续升温至1000℃，保温10小时，随后停电冷却。
冷却到室温后，打开炉门，将金属锶与钼片一同取出，迅速放入塑料袋中，转移至手套箱内，在手套箱中剔除钼片，称重制得金属锶共3.68kg，计算收率为87.04%，将金属锶破碎后装入铝塑袋内，热封包装后即获得产品。
取样分析金属锶中21种常规杂质的含量，21种杂质的总含量<500ppm，各杂质含量如下表（单位ppm）；金属锶纯度>99.95wt.%。
| Li | Na | K | Ca | Mg | Ba | Fe | Si | Al | Ni | Cu |
| 5 | 5 | 5 | 12 | 25 | 12 | 28 | 15 | 13 | 29 | 10 |
| Ti | Zn | Cr | Mn | Co | Cd | Pb | Mo | C | F | |
| 92 | 21 | 7 | 8 | 7 | 3 | 5 | 1 | 60 | 5 |
实施例7
在大气环境下，将5kg碳酸锶装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中于1200℃煅烧35min，使之分解成氧化物，自然冷却后备用；
金属镧块用车床车制成厚度不超过0.5mm的细屑，车削速度不高于50转每分钟，以防止镧屑氧化，车好后的屑立刻放入塑料袋中，充氩气以保持新鲜表面；
将分解制得的氧化锶与镧屑按摩尔比1.35比1的配比混合，在钛制罐体中间放置一个钢管，将混好的料倒入钛制还原罐中，边倒边压实，压完料以后缓慢将钢管抽出，料体中部形成一个略大于钢罐的空心，用于后续还原蒸馏过程金属锶蒸汽的溢出；
将装好料的钛制还原罐放入卧室炉的不锈钢罐体中，推入高温区，在不锈钢罐体的冷凝区部分蒙上一层0.1mm厚的钼片，便于金属锶出炉同时可以防止金属锶与铁材质接触带入污染；关闭炉门，抽真空至60Pa开始升温，并继续保持抽真空；
按15℃/min的升温速度升温，到920℃保温30分钟使料体各部位温度趋于一致，随后继续升温至1210℃，保温8小时，随后停电冷却。
冷却到室温后，打开炉门，将金属锶与钼片一同取出，迅速放入塑料袋中，转移至手套箱内，在手套箱中剔除钼片，称重制得金属锶共3.67kg，计算收率为86.80%，将金属锶破碎后装入铝塑袋内，热封包装后即获得产品。
取样分析金属锶中21种常规杂质的含量，21种杂质的总含量<500ppm，各杂质含量如下表（单位ppm）；金属锶纯度>99.95wt.%。
| Li | Na | K | Ca | Mg | Ba | Fe | Si | Al | Ni | Cu |
| 5 | 5 | 5 | 12 | 25 | 12 | 68 | 15 | 43 | 39 | 18 |
| Ti | Zn | Cr | Mn | Co | Cd | Pb | Mo | C | F | |
| 102 | 51 | 7 | 8 | 7 | 3 | 5 | 1 | 120 | 5 |
实施例8
在大气环境下，将5kg碳酸锶装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中于1200℃煅烧35min，使之分解成氧化物，自然冷却后备用；
金属镧块用车床车制成厚度不超过0.5mm的细屑，车削速度不高于50转每分钟，以防止镧屑氧化，车好后的屑立刻放入塑料袋中，充氩气以保持新鲜表面；
将分解制得的氧化锶与镧屑按摩尔比1.35比1的配比混合，在钛制罐体中间放置一个钢管，将混好的料倒入钛制还原罐中，边倒边压实，压完料以后缓慢将钢管抽出，料体中部形成一个略大于钢罐的空心，用于后续还原蒸馏过程金属锶蒸汽的溢出；
将装好料的钛制还原罐放入卧室炉的不锈钢罐体中，推入高温区，在不锈钢罐体的冷凝区部分蒙上一层0.1mm厚的钼片，便于金属锶出炉同时可以防止金属锶与铁材质接触带入污染；关闭炉门，抽真空至0.001Pa开始升温，并继续保持抽真空；
按15℃/min的升温速度升温，到920℃保温30分钟使料体各部位温度趋于一致，随后继续升温至950℃，保温16小时，随后停电冷却。
冷却到室温后，打开炉门，将金属锶与钼片一同取出，迅速放入塑料袋中，转移至手套箱内，在手套箱中剔除钼片，称重制得金属锶共2.89kg，计算收率为68.35%，将金属锶破碎后装入铝塑袋内，热封包装后即获得产品。
取样分析金属锶中21种常规杂质的含量，21种杂质的总含量<500ppm，各杂质含量如下表（单位ppm）；金属锶纯度>99.95wt.%。
| Li | Na | K | Ca | Mg | Ba | Fe | Si | Al | Ni | Cu |
| 5 | 5 | 5 | 12 | 22 | 12 | 18 | 15 | 13 | 33 | 13 |
| Ti | Zn | Cr | Mn | Co | Cd | Pb | Mo | C | F | |
| 72 | 43 | 8 | 6 | 7 | 3 | 5 | 1 | 10 | 5 |
实施例9
在大气环境下，将5kg碳酸锶装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中于1200℃煅烧35min，使之分解成氧化物，自然冷却后备用；
金属镧块用车床车制成厚度不超过0.5mm的细屑，车削速度不高于50转每分钟，以防止镧屑氧化，车好后的屑立刻放入塑料袋中，充氩气以保持新鲜表面；
将分解制得的氧化锶与镧屑按摩尔比1.35比1的配比混合，在钛制罐体中间放置一个钢管，将混好的料倒入钛制还原罐中，边倒边压实，压完料以后缓慢将钢管抽出，料体中部形成一个略大于钢罐的空心，用于后续还原蒸馏过程金属锶蒸汽的溢出；
将装好料的钛制还原罐放入卧室炉的不锈钢罐体中，推入高温区，在不锈钢罐体的冷凝区部分蒙上一层0.1mm厚的钼片，便于金属锶出炉同时可以防止金属锶与铁材质接触带入污染；关闭炉门，抽真空至0.001Pa开始升温，并继续保持抽真空；
按15℃/min的升温速度升温，到920℃保温30分钟使料体各部位温度趋于一致，随后继续升温至980℃，保温2小时，随后停电冷却。
冷却到室温后，打开炉门，将金属锶与钼片一同取出，迅速放入塑料袋中，转移至手套箱内，在手套箱中剔除钼片，称重制得金属锶共1.85kg，计算收率为43.76%，将金属锶破碎后装入铝塑袋内，热封包装后即获得产品。
取样分析金属锶中21种常规杂质的含量，21种杂质的总含量<500ppm，各杂质含量如下表（单位ppm）；金属锶纯度>99.95wt.%。
| Li | Na | K | Ca | Mg | Ba | Fe | Si | Al | Ni | Cu |
| 5 | 5 | 5 | 12 | 22 | 12 | 18 | 15 | 13 | 33 | 13 |
| Ti | Zn | Cr | Mn | Co | Cd | Pb | Mo | C | F | |
| 72 | 43 | 8 | 6 | 7 | 3 | 5 | 1 | 10 | 5 |
实施例10
在大气环境下，将5kg碳酸锶装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中于1200℃煅烧35min，使之分解成氧化物，自然冷却后备用；
Al99. 70 牌号纯铝块用车床车制成厚度不超过0.5mm的细屑，车削速度不高于50转每分钟，以防止铝屑氧化，车好后的屑立刻放入塑料袋中，充氩气以保持新鲜表面；
将分解制得的氧化锶与铝屑按摩尔比1.35比1的配比混合，在钛制罐体中间放置一个钢管，将混好的料倒入钛制还原罐中，边倒边压实，压完料以后缓慢将钢管抽出，料体中部形成一个略大于钢罐的空心，用于后续还原蒸馏过程金属锶蒸汽的溢出；
将装好料的钛制还原罐放入卧室炉的不锈钢罐体中，推入高温区，在不锈钢罐体的冷凝区部分蒙上一层0.1mm厚的钼片，便于金属锶出炉同时可以防止金属锶与铁材质接触带入污染；关闭炉门，抽真空至0.001Pa开始升温，并继续保持抽真空；
按15℃/min的升温速度升温，到600℃保温30分钟使料体各部位温度趋于一致，随后继续升温至1000℃，保温8小时，随后停电冷却。
冷却到室温后，打开炉门，将金属锶与钼片一同取出，迅速放入塑料袋中，转移至手套箱内，在手套箱中剔除钼片，称重制得金属锶共2.62kg，计算收率为61.97%，将金属锶破碎后装入铝塑袋内，热封包装后即获得产品。
取样分析金属锶中21种常规杂质的含量，21种杂质的总含量>6000ppm，各杂质含量如下表（单位ppm）；金属锶纯度<99.4wt.%。
| Li | Na | K | Ca | Mg | Ba | Fe | Si | Al | Ni | Cu |
| 50 | 200 | 51 | 1230 | 120 | 2300 | 208 | 15 | 878 | 63 | 53 |
| Ti | Zn | Cr | Mn | Co | Cd | Pb | Mo | C | F | |
| 421 | 83 | 8 | 6 | 7 | 3 | 5 | 1 | 800 | 65 |
实施例11
在大气环境下，将5kg高纯碳酸锶装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中于1200℃煅烧35min，使之分解成氧化物，自然冷却后备用；
Al99. 9999 牌号纯铝块用车床车制成厚度不超过0.5mm的细屑，车削速度不高于50转每分钟，以防止铝屑氧化，车好后的屑立刻放入塑料袋中，充氩气以保持新鲜表面；
将分解制得的氧化锶与铝屑按摩尔比1.35比1的配比混合，在钛制罐体中间放置一个钢管，将混好的料倒入钛制还原罐中，边倒边压实，压完料以后缓慢将钢管抽出，料体中部形成一个略大于钢罐的空心，用于后续还原蒸馏过程金属锶蒸汽的溢出；
将装好料的钛制还原罐放入卧室炉的不锈钢罐体中，推入高温区，在不锈钢罐体的冷凝区部分蒙上一层0.1mm厚的钼片，便于金属锶出炉同时可以防止金属锶与铁材质接触带入污染；关闭炉门，抽真空至0.001Pa开始升温，并继续保持抽真空；
按15℃/min的升温速度升温，到600℃保温30分钟使料体各部位温度趋于一致，随后继续升温至1000℃，保温8小时，随后停电冷却。
冷却到室温后，打开炉门，将金属锶与钼片一同取出，迅速放入塑料袋中，转移至手套箱内，在手套箱中剔除钼片，称重制得金属锶共2.53kg，计算收率为59.84%，将金属锶破碎后装入铝塑袋内，热封包装后即获得产品。
取样分析金属锶中21种常规杂质的含量，21种杂质的总含量>5000ppm，各杂质含量如下表（单位ppm）；金属锶纯度<99.5wt.%。
| Li | Na | K | Ca | Mg | Ba | Fe | Si | Al | Ni | Cu |
| 50 | 191 | 74 | 1330 | 65 | 1283 | 208 | 15 | 793 | 64 | 44 |
| Ti | Zn | Cr | Mn | Co | Cd | Pb | Mo | C | F | |
| 519 | 29 | 5 | 1 | 6 | 4 | 3 | 4 | 322 | 55 |
实施例12
在大气环境下，将5kg高纯碳酸锶装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中于1200℃煅烧35min，使之分解成氧化物，自然冷却后备用；
硅铁合金破碎成粉末，将分解制得的氧化锶与硅铁粉末按摩尔比1.7比1的配比充分混合，将混合好的原料在压力机中30MPa压力下压制成块状备用；
在钛制罐体中间放置一个钢管，将压制好的料块入钛制还原罐中，块与块之间保留一定的缝隙，用于后续还原蒸馏过程金属锶蒸汽的溢出；
将装好料的钛制还原罐放入卧室炉的不锈钢罐体中，推入高温区，在不锈钢罐体的冷凝区部分蒙上一层0.1mm厚的钼片，便于金属锶出炉同时可以防止金属锶与铁材质接触带入污染；关闭炉门，抽真空至2Pa开始升温，并继续保持抽真空；
按15℃/min的升温速度升温，到900℃保温30分钟使料体各部位温度趋于一致，随后继续升温至1250℃，保温8小时，随后停电冷却。
冷却到室温后，打开炉门，将金属锶与钼片一同取出，迅速放入塑料袋中，转移至手套箱内，在手套箱中剔除钼片，称重制得金属锶共2.40kg，计算收率为56.76%，将金属锶破碎后装入铝塑袋内，热封包装后即获得产品。
取样分析金属锶中21种常规杂质的含量，21种杂质的总含量>16000ppm，各杂质含量如下表（单位ppm）；金属锶纯度<98.5wt.%。
| Li | Na | K | Ca | Mg | Ba | Fe | Si | Al | Ni | Cu |
| 50 | 31 | 14 | 6135 | 65 | 7131 | 1208 | 615 | 493 | 34 | 32 |
| Ti | Zn | Cr | Mn | Co | Cd | Pb | Mo | C | F | |
| 213 | 25 | 5 | 1 | 6 | 4 | 3 | 4 | 113 | 5 |
以上所述，仅是本发明实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种高纯金属锶的制备方法，其特征在于：用氧化锶作为原料，用还原剂，在真空条件下氧化锶被还原剂还原成金属锶蒸汽，通过冷凝器收集获得块状或丝状高纯金属锶。
2.如权利要求1所述一种高纯金属锶的制备方法，其特征在于：氧化锶是通过碳酸锶在1200～1250℃煅烧20~30min获得。
3.如权利要求1所述一种高纯金属锶的制备方法，其特征在于：还原剂采用金属镧，该金属镧选用950~1200℃条件下挥发杂质少的原料。
4.如权利要求1所述一种高纯金属锶的制备方法，其特征在于：还原剂选择镧、铈、镨、钕中的一种，或者他们的混合金属。
5.如权利要求1所述一种高纯金属锶的制备方法，其特征在于：在进行金属锶还原蒸馏时，加热到温度950~1200℃，真空度0.001~60Pa，加热时间2~15小时。
6.如权利要求5所述的一种高纯金属锶的制备方法，其特征在于：在进行金属锶还原蒸馏时，加热到温度1000±20℃，真空度0.1~20Pa，加热时间8小时。
7.一种采用权利要求1~6中任意一种方法制备的高纯金属锶，其特征在于：产品纯度为质量百分比高于99.95%，其中杂质的质量百分比为Ba<0.005、Ca<0.01、Al<0.005、Fe<0.005、Mg<0.01、C<0.01，F<0.005。
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