CN106687623A - 黑化表面处理铜箔和带有载体箔的铜箔 - Google Patents

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Abstract

提供一种黑化表面处理铜箔，其具有通过使用了铜颗粒的微细粗糙化而黑化的处理表面。提供一种黑化表面处理铜箔，该黑化表面处理铜箔的所述处理表面根据JIS B 0601(2001)测定的粗糙度曲线的均方根斜率RΔq为25以下、且根据JIS Z 8729(2004)和JIS Z 8722(2009)测定的L*a*b*色度体系的亮度L*为30以下。根据本发明，能够提供一种黑化表面处理铜箔，其在贴合至树脂薄膜而加工成触摸面板用的条纹或网状的布线时，能够提高铜箔蚀刻后的薄膜透明性，并且能够实现足以降低条纹或网状布线的可视性的所期望的黑色。

Description

黑化表面处理铜箔和带有载体箔的铜箔
技术领域
本发明涉及黑化表面处理铜箔和带有载体箔的铜箔。
背景技术
近年来，在移动电话、便携式信息终端等各种电子设备的操作部采用了触摸面板。触摸面板是在液晶显示装置等显示用面板的显示面上组合用于检测出指尖、笔尖等的接触位置的输入装置而得的电子部件，使用者可以一边看画面的操作步骤一边容易地进行输入操作，从这点来看便利性高。触摸面板根据其结构和检测方式的不同存在电阻膜型、静电电容型等各种类型。
特别是，静电电容方式触摸面板是捕捉指尖与导电膜之间的静电电容变化而检测出位置的，利用仅仅通过手指接近面板表面就发生静电耦合的性质，而能够在接触前显示光标这样的表现、操作。静电电容方式存在表面型和投影型这两种。如图1所示，对于投影型的静电电容方式触摸面板10，夹着绝缘层14对分别在x轴方向和y轴方向经图案化的2层的透明电极层12、12’进行层叠，由电极间的静电电容的变化检测出被触摸的位置，能够以高精度进行多点检测，因而被用于智能手机等便携式设备。需要说明的是，在图1中，透明电极层12/绝缘层14/透明电极层12’的层叠物夹持于玻璃基板16和保护盖18中。
近年来，对于静电电容方式触摸面板提出了下述方案：代替以往广泛使用的ITO(氧化铟锡)透明电极，将铜箔加工成条纹状或网状的铜布线来使用。这种铜布线与ITO透明电极相比电阻低，因此，能够以更高的灵敏度实现操作稳定性优异的触摸面板。例如，在专利文献1(日本特开2013-206315号公报)中公开了一种触摸面板传感器，其分别在薄膜表面和背面需要透视的部分具备条纹状或网状的铜布线。铜布线原本因金属特有的镜面反射而反射率变高，但在专利文献1的触摸面板传感器中，通过将铜布线的可视侧的面制成氧化膜并进行黑化，将来自铜布线的反射抑制得较低，由此抑制了作为触摸面板传感器搭载于显示器时的对比度的降低。另外，该条纹状或网状的铜布线的形成通过对将铜箔贴合至薄膜的层叠体实施基于光刻的图案化及铜箔的蚀刻除去来进行，然后，使用碱性试剂对铜布线的可视侧进行黑化处理。
另一方面，作为在等离子体显示器前面板用的电磁屏蔽导电性网中所用的铜箔，已知实施了黑化或褐色化处理的铜箔。例如，在专利文献2(WO2007/007870)中公开了一种表面处理铜箔，其在未处理铜箔的表面具备镍系黑化处理面、钴系黑化处理面。另外，在专利文献3(日本特开2005-187913号公报)中公开了一种褐色化表面处理铜箔，其具备通过多阶段进行的镀铜而形成的褐色面。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-206315号公报
专利文献2：国际公开第2007/007870号
专利文献3：日本特开2005-187913号公报
发明内容
然而，若能够将引用文献2、引用文献3所公开的预先经黑化或褐色化的表面处理铜箔用作触摸面板传感器用的布线材料，则无需另行进行黑化处理，因而是合适的。另一方面，由于专利文献1那样的条纹状等的铜布线是蚀刻除去铜箔而形成的，因此，为了使显示于液晶显示装置等触摸面板的图像鲜明，确保铜箔被蚀刻的部位的薄膜(例如PET薄膜等树脂薄膜)的透明性很重要。这是因为对于铜箔被蚀刻的部位的薄膜的透明性(以下称为铜箔蚀刻后的薄膜的透明性)而言，存在于此处的铜箔的表面粗糙度等表面轮廓延续到膜表面，因而很大程度上依赖于铜箔的表面轮廓。关于这点，虽然专利文献2中记载的表面处理铜箔的铜箔蚀刻后的薄膜的透明性优异，但实施了相对于铜蚀刻液比铜还难以溶解的镍系黑化处理或钴系黑化处理，因而会产生蚀刻时的线偏差，或者铜蚀刻液被污染而变得难以控制液体浓度。另外，由于专利文献3中记载的表面处理铜箔在褐色化处理表面不含作为蚀刻抑制因素的异种金属，因而虽然难以产生专利文献2的黑化处理那样的蚀刻时的线偏差，但由于多阶段的烧焦镀覆(ヤケめっき)而导致铜箔蚀刻后的薄膜的透明性变差，因此，背光发生散射，变得难以鲜明地看清液晶显示部的图像。
本发明人等发现：通过使用了铜颗粒的微细粗糙化使铜箔黑化，由此降低处理表面的凹凸及其倾斜，在贴合至树脂薄膜而加工成触摸面板用的条纹或网状的布线时，能够提高铜箔蚀刻后的薄膜的透明性，并且能够实现足以降低条纹或网状布线的可视性的所期望的黑色。
因此，本发明的目的在于提供一种适合于触摸面板用电极材料的用途的黑化表面处理铜箔，该黑化表面处理铜箔在贴合至树脂薄膜而加工成触摸面板用的条纹或网状的布线时，能够提高铜箔蚀刻后的薄膜透明性，并且能够实现足以降低条纹或网状布线的可视性的所期望的黑色。另外，本发明的另一目的在于提供一种带有载体箔的铜箔，其具备这样的黑化表面处理铜箔。
根据本发明的一个方式，提供一种黑化表面处理铜箔，其具有通过使用了铜颗粒的微细粗糙化而黑化的处理表面，
所述处理表面根据JIS B 0601(2001)测定的粗糙度曲线的均方根斜率RΔq为25以下、且根据JIS Z 8729(2004)和JIS Z 8722(2009)测定的L*a*b*色度体系的亮度L*为30以下。
根据本发明的另一方式，提供一种带有载体箔的铜箔，其具备：载体箔；设置于该载体箔上的剥离层；和以所述处理表面为外侧而设置于该剥离层上的本发明的黑化表面处理铜箔。
附图说明
图1是示出投影型的静电电容方式触摸面板的一般性结构的图。
图2A是示出触摸面板用的铜布线的一例的图。
图2B是示出触摸面板用的铜布线的另一例的图。
具体实施方式
黑化表面处理铜箔
本发明的铜箔为黑化表面处理铜箔。该黑化表面处理铜箔具有通过使用了铜颗粒的微细粗糙化而黑化的处理表面。通过使用了铜颗粒的微细粗糙化而黑化，从而处理表面的粗糙度曲线的凹凸变小，尤其是凹凸的斜率变小，由此具有特征。该凹凸的斜率小的处理表面由根据JIS B 0601(2001)测定的、粗糙度曲线的均方根斜率RΔq为25以下来规定。通过这样的凹凸的斜率、即RΔq小，从而在贴合至树脂薄膜(例如PET薄膜)而加工成触摸面板用的条纹或网状的布线时，能够显著提高铜箔蚀刻后的薄膜的透明性。如上所述，为了使显示于液晶显示装置等的触摸面板的图像鲜明地显示，虽然确保铜箔蚀刻后的薄膜的透明性很重要，但通过使用本发明的黑化表面处理铜箔，而能够实现该薄膜的透明性。而且，该黑化表面处理铜箔能够实现足以降低条纹或网状布线的可视性的所期望的黑色，该特性由根据JIS Z 8729(2004)和JIS Z 8722(2009)测定的L*a*b*色度体系的亮度L*为30以下来规定。如上所述，铜布线原本因金属特有的镜面反射而反射率变高，但通过黑化为上述那样的亮度L*，能够使作为触摸面板传感器搭载于显示器时的显示图像鲜明。由此，根据本发明，提供一种黑化表面处理铜箔，该黑化表面处理铜箔在贴合至树脂薄膜而加工成触摸面板用的条纹或网状的布线时，能够提高铜箔蚀刻后的薄膜透明性，并且能够实现足以降低条纹或网状布线的可视性的所期望的黑色。
因此，本发明的黑化表面处理铜箔优选用于触摸面板传感器用的布线材料，成为与以往广泛用于触摸面板传感器的ITO透明电极相比电阻低的、更好的替代材料。本发明的黑化表面处理铜箔在用于触摸面板传感器用的布线材料的情况下，如图2A所示，在层叠有铜布线22与薄膜24的结构中，优选使经黑化的处理表面22a朝向可视侧(图2A中为薄膜24侧)来进行配置。另外，如图2B所示，也可以在薄膜24的两面使铜布线22、22’层叠，但该情况下，优选至少上侧的铜布线22’使经黑化的处理表面22a’朝向可视侧(图2B中，相对于薄膜24为布线22’侧)来进行配置，也可以在两侧的铜布线22、22’使经黑化的处理表面22a、22a’朝向可视侧。在图2A和2B的任一结构中，铜布线也可以在与可视侧相反一侧具有经黑化的处理表面。
本发明的黑化表面处理铜箔具有通过使用了铜颗粒的微细粗糙化而黑化的处理表面。如此，本发明的经黑化的处理表面由铜颗粒构成，因而蚀刻性优异。即，虽然专利文献2所公开的相对于铜蚀刻液比铜还难以溶解的镍系黑化处理或钴系黑化处理会产生蚀刻时的线偏差，或者铜蚀刻液被污染而变得难以控制液体浓度，但可消除这样的缺点。因此，铜颗粒优选由铜和不可避免的杂质构成。铜颗粒的粒径没有特别限定。这是因为，铜颗粒的粒径反映在粗糙度曲线的均方根斜率RΔq、粗糙度曲线要素的平均高度Rc、算术平均粗糙度Ra等表面性状参数上，只要用这些参数进行评价足矣。然而，可认为铜颗粒的粒径优选为10nm～250nm。铜颗粒的形状没有特别限定，但从有效地防止粉体脱落的观点出发，优选为近似球状。
本发明的黑化表面处理铜箔的处理表面的粗糙度曲线的均方根斜率RΔq为25以下。RΔq是根据JIS B 0601(2001)测定的粗糙度曲线的基准长度l时的局部斜率dZ/dx的均方根，由下式所规定。
如此，RΔq是将凹凸的斜率平均化而得到的参数，明确地暗示了处理表面的凸起(コブ)的有无。即，若RΔq过高，则意味着凸起、凹凸过大，铜箔蚀刻后的薄膜的透明性变差。关于这点，若RΔq为25以下，则处理表面的凸起、凹凸变小，因而铜箔蚀刻后的薄膜的透明性提高。RΔq优选为3～25、进一步优选为3～10、特别优选为3～8、最优选为4～7。若为这样的范围，则能够进一步提高铜箔蚀刻后的薄膜的透明性，并且在某种程度上也能够减少微细粗糙化量而通过凸起变黑。
本发明的黑化表面处理铜箔的处理表面根据JIS Z 8729(2004)和JIS Z8722(2009)测定的L*a*b*色度体系的亮度L*为30以下、优选为20以下、更优选为15以下、进一步优选为13以下。下限值没有特别限定，例如为0.5以上。亮度L*是指其值越低看起来越黑，其值越高看起来越白。关于这点，若在上述范围内，则在贴合至树脂薄膜而加工成触摸面板用的条纹或网状的布线时，能够更有效地降低条纹或网状布线的可视性。其结果，能够使作为触摸面板传感器搭载于显示器时的显示图像鲜明。
本发明的黑化表面处理铜箔的处理表面根据JIS Z 8701(1999)和JIS Z 8722(2009)测定的XYZ色度体系的Y值优选为10以下、更优选为5以下。下限值没有特别限定，典型地为0.5以上。Y值被称为光反射比，是兼具绿色和反射率的参数。特别是，若Y值为10以下，则反射率降低，结果能够有效地避免或抑制显示器部的传感器发生反射而看起来发白的现象，从这点出发是优选的。
本发明的黑化表面处理铜箔的处理表面根据JIS Z 8729(2004)和JIS Z 8722(2009)测定的L*a*b*色度体系的a*值优选为4以下、更优选为-5～3、进一步优选为-3～2。L*a*b*色度体系的a*值是指其值越高越为带有红色的色调，对于人类的眼睛而言，带有红色的色调具有引人注意的倾向。关于这点，在触摸面板传感器用的布线材料的用途中，若a*值在上述范围，则红色不被强调，布线变得更难以引人注意，从这点出发可以说呈现出更理想的色调。
本发明的黑化表面处理铜箔的处理表面根据JIS B 0601(2001)测定的粗糙度曲线要素的平均高度Rc优选为0.1～1.0μm、更优选为0.1～0.8μm、进一步优选为0.1～0.5μm、特别优选为0.2～0.4μm。若在上述范围内，则在贴合至树脂薄膜而加工成触摸面板用的条纹或网状的布线时，难以发生电路剥离，而且也容易实现电路图案的直线性。
本发明的黑化表面处理铜箔的处理表面根据JIS B 0601(2001)测定的算术平均粗糙度Ra优选为0.10～0.35μm、更优选为0.15～0.25μm、进一步优选为0.20～0.25μm。若在上述范围内，则在贴合至树脂薄膜而加工成触摸面板用的条纹或网状的布线时，难以发生电路剥离，而且也容易实现电路图案的直线性。
本发明的黑化表面处理铜箔在将黑化表面处理铜箔以所述处理表面侧贴合至厚度为100μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂(PET)薄膜的单面后，在通过蚀刻将铜箔除去的情况下所残留的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂薄膜优选具有60％以下的雾度值(Haze)，更优选为50％以下、进一步优选为45％以下、特别优选为20％以下、最优选为10％以下。下限值没有特别限定，例如为1％以上。雾度值是指雾度(曇り度)，因而，如上所述低雾度值意味着高透明性。因此，这种结构的黑化表面处理铜箔在贴合至树脂薄膜而加工成触摸面板用的条纹或网状的布线时，能够提高铜箔蚀刻后的薄膜的透明性。需要说明的是，关于雾度值，对黑化表面处理铜箔和PET薄膜(厚度100μm)进行热压接而制作出覆铜层叠板后，蚀刻除去该表面处理铜箔，对于残留的PET薄膜，利用市售的雾度计(例如，日本电色工业株式会社制造、NDH5000)根据JIS K 7136(2000)测定3处23℃时薄膜的雾度值(Haze：单位％)，求出其平均值来进行即可。
本发明的黑化表面处理铜箔的厚度没有特别限定，优选为0.1～18μm、更优选为0.5～10μm、进一步优选为0.5～7μm、特别优选为0.5～5μm、最优选为0.5～3μm。需要说明的是，本发明的黑化表面处理铜箔不限于对通常的铜箔的表面进行了黑色粗糙化后的铜箔，也可以为对带有载体箔的铜箔的铜箔表面进行了黑色粗糙化的铜箔。
黑化表面处理铜箔的制造方法
对根据本发明的黑化表面处理铜箔的优选制造方法的一例进行说明，但根据本发明的黑化表面处理铜箔不限于以下说明的方法，只要进行使用了铜颗粒的微细粗糙化，则可以利用所有方法来制造。
(1)铜箔的准备
作为用于黑化表面处理铜箔的制造的铜箔，可以使用电解铜箔和压延铜箔这两种。另外，铜箔既可以为无粗糙化的铜箔，也可以为实施了预备粗糙化的铜箔。铜箔的厚度没有特别限定，优选为0.1～18μm、更优选为0.5～10μm、进一步优选为0.5～7μm、特别优选为0.5～5μm、最优选为0.5～3μm。在以带有载体箔的铜箔的形态准备铜箔的情况下，铜箔可以通过非电解镀铜法和电解镀铜法等湿式成膜法、溅射和化学蒸镀等干式成膜法、或它们的组合来形成。
利用铜颗粒进行微细粗糙化的铜箔的表面的波纹度的最大高低差(Wmax)优选为2.0μm以下、更优选为1.2μm以下、进一步优选为0.8μm以下。下限值没有特别限定，例如为0.1μm以上。若在上述范围内，则利用铜颗粒进行微细粗糙化时，可以降低由粗糙度曲线的均方根斜率RΔq所规定的凹凸的斜率，在贴合至树脂薄膜(例如PET薄膜)而加工成触摸面板用的条纹或网状的布线时，能够显著提高铜箔蚀刻后的薄膜的透明性。需要说明的是，“波纹度的最大高低差(Wmax)”是指，由利用三维表面结构分析显微镜得到的关于试样表面的凹凸的信息过滤涉及波纹度的波形数据、从而提取的波形数据中的高低差的最大值(波形的最大峰高和最大谷深之和)，例如，可以使用zygo New View 5032(Zygo公司制造)作为测定设备，使用分析软件Metro Pro Ver.8.0.2，低频滤波器采用11μm的条件，由此来进行测定。
(2)黑色粗糙化
通过使用了铜颗粒的微细粗糙化，使铜箔的至少一个表面黑化。该黑色粗糙化通过使用了黑色粗糙化用铜电解溶液的电解来进行。优选的黑色粗糙化用铜电解溶液是铜浓度为10～20g/L、游离硫酸浓度为30～100g/L、氯浓度为20～100ppm的电解溶液。此处，在铜浓度小于10g/L的情况下，铜颗粒的电沉积速度变慢，无法满足工业上所需的生产率而不优选。另一方面，若铜浓度超过20g/L，则因在与后述的电流密度的关系中接近平滑镀敷条件，难以进行黑色粗糙化而不优选。并且，若游离硫酸浓度在与该铜浓度的关系中脱离该浓度范围，则因电解时的通电特性发生变化，难以进行良好的黑色粗糙化而不优选。
优选在黑色粗糙化用铜电解溶液中进一步加入添加剂来控制微细粗糙化。作为这样的添加剂的优选例，可列举出：聚乙二醇和双(3-磺丙基)二硫化物的组合、聚丙烯酸钠等。例如，聚乙二醇和双(3-磺丙基)二硫化物优选分别以浓度10～500ppm添加到黑色粗糙化用铜电解溶液中。聚丙烯酸钠优选以浓度10～1000ppm添加到黑色粗糙化用铜电解溶液中。通过如此单独或适当组合来添加添加剂，能够抑制针状的晶粒生长，能够形成球状的微细粗糙化颗粒。
使用了黑色粗糙化用铜电解溶液的电解优选在溶液温度为20～40℃的电解液中，将铜箔极化成阴极，在电流密度30～100A/dm2、时间2～10秒的条件下进行。若溶液温度小于20℃，则因所形成的粗糙化颗粒的形状变得容易产生偏差而不优选。另一方面，若该溶液温度超过40℃，则因黑色粗糙化用铜电解溶液的溶液性状容易发生变化，具有变得无法进行稳定的微细粗糙化的倾向而不优选。另外，在电流密度小于30A/dm2的情况下，无法进行充分的黑色粗糙化，难以使黑色粗糙化面的亮度L*为30以下，因而不优选。另一方面，若电流密度超过100A/dm2，则因微细的铜颗粒的析出速度过度，所形成的铜颗粒形状变得无法成为良好的球状体而不优选。
(3)防锈处理
根据希望，可以对黑色粗糙化后的铜箔实施防锈处理。防锈处理优选包括使用了锌的镀敷处理。使用了锌的镀敷处理也可以为镀锌处理和镀锌合金处理中的任一种，镀锌合金处理特别优选锌-镍合金处理。锌-镍合金处理只要是至少包含Ni和Zn的镀敷处理即可，也能够进一步包含Sn、Cr、Co等其它元素。关于镀锌-镍合金中的Ni/Zn附着比率，以质量比计优选为1.2～10、更优选为2～7、进一步优选为2.7～4。另外，防锈处理优选进一步包括铬酸盐处理，该铬酸盐处理更优选在使用了锌的镀敷处理后对包含锌的镀层表面进行。由此，能够进一步提高防锈性。特别优选的防锈处理为镀锌-镍合金处理与之后的铬酸盐处理的组合。
(4)硅烷偶联剂处理
根据希望，也可以对铜箔实施硅烷偶联剂处理，形成硅烷偶联剂层。由此，能够提高耐湿性、耐化学药品性和与粘接剂等的密合性等。硅烷偶联剂层能够通过将硅烷偶联剂适当稀释并进行涂布、使其干燥来形成。作为硅烷偶联剂的例子，可列举出：4-缩水甘油基丁基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷等环氧官能性硅烷偶联剂、或γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-3-(4-(3-氨基丙氧基)丁氧基)丙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷等氨基官能性硅烷偶联剂、或γ-巯基丙基三甲氧基硅烷等巯基官能性硅烷偶联剂或乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基苯基三甲氧基硅烷等烯烃官能性硅烷偶联剂、或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等丙烯酰基官能性硅烷偶联剂、或咪唑硅烷等咪唑官能性硅烷偶联剂、或三嗪硅烷等三嗪官能性硅烷偶联剂等。
带有载体箔的铜箔
本发明的黑化表面处理铜箔能够以带有载体箔的铜箔的形态来提供。特别是，为了使作为触摸面板传感器搭载于显示器时的显示图像鲜明，在使更窄的电路图案宽度、铜布线的高度设为5μm以下的情况下，由于使用了薄的铜箔，因而从提高操作性的观点出发，优选使用带有载体箔的铜箔。在该情况下，带有载体箔的铜箔具备：载体箔；设置于该载体箔上的剥离层；和以黑化处理表面为外侧而设置于该剥离层上的本发明的黑化表面处理铜箔。然而，带有载体箔的铜箔除了使用本发明的黑化表面处理铜箔以外，可以采用公知的层结构。
载体箔是用于支撑黑化表面处理铜箔而使其操作性提高的箔。作为载体箔的例子，可列举出：铝箔、铜箔、使表面包覆有金属的树脂薄膜等，优选为铜箔。铜箔也可以为压延铜箔和电解铜箔中的任一种。载体箔的厚度典型地为200μm以下、优选为18μm～200μm。
剥离层是具有下述功能的层：减弱载体箔的剥离强度，确保该强度的稳定性，进而抑制在高温下的压制成形时在载体箔与铜箔之间可能会发生的相互扩散。剥离层通常形成于载体箔的一个面，但也可以形成于两面。剥离层可以为有机剥离层和无机剥离层中的任一种。作为有机剥离层中使用的有机成分的例子，可列举出：含有氮的有机化合物、含有硫的有机化合物、羧酸等。作为含有氮的有机化合物的例子，可列举出：三唑化合物、咪唑化合物等，其中，从剥离性容易稳定的方面出发，优选三唑化合物。作为三唑化合物的例子，可列举出：1,2,3-苯并三唑、羧基苯并三唑、N’,N’-双(苯并三唑甲基)脲、1H-1,2,4-三唑和3-氨基-1H-1,2,4-三唑等。作为含有硫的有机化合物的例子，可列举出：巯基苯并噻唑、三聚硫氰酸、2-巯基苯并咪唑等。作为羧酸的例子，可列举出：单羧酸、二羧酸等。另一方面，作为无机剥离层中使用的无机成分的例子，可列举出：Ni、Mo、Co、Cr、Fe、Ti、W、P、Zn、铬酸盐处理膜等。需要说明的是，剥离层的形成只要通过使含有剥离层成分的溶液与载体箔的至少一个表面接触，并将剥离层成分固定于载体箔的表面等来进行即可。载体箔与含有剥离层成分的溶液的接触只要通过浸渍到含有剥离层成分的溶液中、含有剥离层成分的溶液的喷雾、含有剥离层成分的溶液的流下等来进行即可。另外，剥离层成分固定在载体箔表面只要通过含有剥离层成分的溶液的干燥、含有剥离层成分的溶液中的剥离层成分的电沉积等来进行即可。剥离层的厚度典型地为1nm～1μm、优选为5nm～500nm。
作为黑化表面处理铜箔，使用上述本发明的黑化表面处理铜箔。本发明的黑化表面处理铜箔实施了使用了铜颗粒的微细粗糙化(黑化)，作为步骤，首先在剥离层的表面以铜箔的形式形成铜层，之后至少进行微细粗糙化(黑化)即可。微细粗糙化(黑化)的详细情况如上所述。需要说明的是，为了有效利用作为带有载体箔的铜箔的优点，铜箔优选以极薄铜箔的形态构成。作为极薄铜箔的优选厚度为0.1μm～7μm、更优选为0.5μm～5μm、进一步优选为0.5μm～3μm。
也可以在剥离层与铜箔之间设置其它功能层。作为这种其它功能层的例子，可列举出：辅助金属层。辅助金属层优选包括镍和/或钴。辅助金属层的厚度优选为0.001～3μm。
实施例
通过下述例子来进一步具体说明本发明。
例1：黑化表面处理铜箔
如下进行黑化表面处理铜箔的制作和评价。
(1)电解铜箔的制作
作为铜电解液，使用以下所示的组成的硫酸酸性硫酸铜溶液，阴极使用表面粗糙度Ra为0.20μm的钛制旋转电极，阳极使用DSA(尺寸稳定性阳极)，在溶液温度45℃、电流密度55A/dm2进行电解，得到厚度为12μm的电解铜箔。该电解铜箔的析出面的波纹度的最大高低差(Wmax)为0.8μm，电极面的波纹度的最大高低差(Wmax)为1.5μm。
<硫酸酸性硫酸铜溶液的组成>
‐铜浓度：80g/L
‐游离硫酸浓度：140g/L
‐双(3-磺丙基)二硫化物浓度：30mg/L
‐二烯丙基二甲基氯化铵聚合物浓度：50mg/L
‐氯浓度：40mg/L
<波纹度的最大高低差(Wmax))>
使用zygo New View 5032(Zygo公司制造)作为测定设备，分析软件使用MetroPro Ver.8.0.2，低频滤波器采用11μm的条件，测定了波纹度的最大高低差(Wmax)。此时，将表面处理铜箔的被测定面密合并固定在试样台上，在试样片的1cm见方的范围内选择6个108μm×144μm的视野进行测定，采用由6个测定点得到的波纹度的最大高低差(Wmax)的平均值作为了代表值。
(2)黑色粗糙化
对于上述的电解铜箔所具备的电极面和析出面中的析出面侧，使用以下所示的组成的黑色粗糙化用铜电解溶液，在溶液温度30℃、电流密度50A/dm2、时间4秒的条件下进行电解，从而进行了黑色粗糙化。
<黑色粗糙化用铜电解溶液的组成>
‐铜浓度：13g/L
‐游离硫酸浓度：70g/L
‐氯浓度：35mg/L
‐聚乙二醇浓度：100ppm
‐双(3-磺丙基)二硫化物浓度：100ppm
(3)防锈处理
在黑色粗糙化后的电解铜箔的两面进行了包括无机防锈处理和铬酸盐处理的防锈处理。首先，作为无机防锈处理，使用焦磷酸浴，以焦磷酸钾浓度80g/L、锌浓度0.2g/L、镍浓度2g/L、液温40℃、电流密度0.5A/dm2进行了锌-镍合金防锈处理。接着，作为铬酸盐处理，在锌-镍合金防锈处理的基础上进一步形成了铬酸盐层。该铬酸盐处理以铬酸浓度1g/L、pH11、溶液温度25℃、电流密度1A/dm2来进行。
(4)硅烷偶联剂处理
对实施了上述防锈处理的铜箔进行水洗，之后立刻进行硅烷偶联剂处理，从而使硅烷偶联剂吸附在黑色粗糙化面的防锈处理层上。该硅烷偶联剂处理如下进行：使用以纯水作为溶剂的、3-氨基丙基三甲氧基硅烷浓度为3g/L的溶液，通过喷淋将该溶液吹送至黑色粗糙化面来进行吸附处理，由此进行该硅烷偶联剂处理。在硅烷偶联剂的吸附后，最后利用电热器使水分蒸发，从而得到厚度12μm的黑化表面处理铜箔。
(5)评价
对于所得到的黑化表面处理铜箔，如下进行了各种特性的评价。
<表面性状参数(RΔq、Rc和Ra)>
使用激光显微镜(奥林巴斯制造、OLS4100)作为光学测定装置，根据JIS B 0601(2001)测定了表面处理铜箔的表面性状参数RΔq、Rc和Ra。该测定中，将评价长度设为642μm，在铜箔的宽度方向进行测定。此处，铜箔的宽度方向与电解铜箔制造时的旋转阴极的宽度方向(TD方向)对应。
<亮度L*、色度a*和Y值>
使用分光色度计(日本电色工业株式会社制造、SE6000)，根据JIS Z 8729(2004)和JIS Z 8722(2009)测定了亮度L*和色度a*，根据JIS Z 8701(1999)和JIS Z 8722(2009)测定了Y值。
<雾度值(Haze)>
将表面处理铜箔和PET薄膜(厚度100μm)进行热压接而制作出覆铜层叠板。然后，蚀刻除去该表面处理铜箔，对于残留的PET薄膜，利用雾度计(日本电色工业株式会社制造、NDH5000)根据JIS K 7136(2000)测定3处23℃时薄膜的雾度值(Haze：单位％)，求出其平均值。
例2
除了对电解铜箔的电极面侧进行了黑色粗糙化以外，与例1同样地进行了黑化表面处理铜箔的制作和评价。
例3
如下进行了具备黑化表面处理铜箔的带有载体箔的铜箔的制作和评价。
(1)载体箔的制作
作为铜电解液，使用以下所示的组成的硫酸酸性硫酸铜溶液，阴极使用表面粗糙度Ra为0.20μm的钛制旋转电极，阳极使用DSA(尺寸稳定性阳极)，在溶液温度45℃、电流密度55A/dm2进行电解，作为载体箔得到厚度为12μm的电解铜箔。
<硫酸酸性硫酸铜溶液的组成>
‐铜浓度：80g/L
‐游离硫酸浓度：140g/L
‐双(3-磺丙基)二硫化物浓度：30mg/L
‐二烯丙基二甲基氯化铵聚合物浓度：50mg/L
‐氯浓度：40mg/L
(2)有机剥离层形成
将经酸洗处理的载体用铜箔的电极面侧在包含CBTA(羧基苯并三唑)1000重量ppm、硫酸150g/l和铜10g/l的CBTA水溶液中于液温30℃浸渍30秒，之后提起，使CBTA成分吸附到载体箔的电极面。如此，在载体用铜箔的光泽面的表面形成了CBTA层作为有机剥离层。
(3)辅助金属层形成
将形成有有机剥离层的载体用铜箔浸渍于使用硫酸镍制作的包含镍20g/l和焦磷酸钾300g/l的溶液中，在液温45℃、pH3、电流密度5A/dm2的条件下，使与厚度0.002μm相当的附着量的镍附着于有机剥离层上。如此，在有机剥离层上形成了镍层作为辅助金属层。
(4)极薄铜箔形成
将形成有辅助金属层的载体用铜箔浸渍到酸性硫酸铜溶液中，在电流密度8A/dm2的平滑镀敷条件下电解60秒，在辅助金属层上形成厚度3μm的极薄铜箔。该极薄铜箔的析出面的波纹度的最大高低差(Wmax)为1.1μm。
(5)黑色粗糙化
上述极薄铜箔的析出面使用以下所示的组成的黑色粗糙化用铜电解溶液，在溶液温度30℃、电流密度50A/dm2、时间4秒的条件下进行电解，从而进行了黑色粗糙化。
<黑色粗糙化用铜电解溶液的组成>
‐铜浓度：13g/L
‐游离硫酸浓度：70g/L
‐氯浓度：35mg/L
‐聚丙烯酸钠浓度：400ppm
(6)防锈处理
在黑色粗糙化后的带载体箔的极薄铜箔的两面进行了包括无机防锈处理和铬酸盐处理的防锈处理。首先，作为无机防锈处理，使用焦磷酸浴，以焦磷酸钾浓度80g/L、锌浓度0.2g/L、镍浓度2g/L、液温40℃、电流密度0.5A/dm2进行了锌-镍合金防锈处理。接着，作为铬酸盐处理，在锌-镍合金防锈处理的基础上进一步形成了铬酸盐层。该铬酸盐处理以铬酸浓度1g/L、pH11、溶液温度25℃、电流密度1A/dm2来进行。
(7)硅烷偶联剂处理
对实施了上述防锈处理的铜箔进行水洗，之后立刻进行硅烷偶联剂处理，从而使硅烷偶联剂吸附在黑色粗糙化面的防锈处理层上。该硅烷偶联剂处理如下进行：使用以纯水作为溶剂的、3-氨基丙基三甲氧基硅烷浓度为3g/L的溶液，通过喷淋将该溶液吹送至黑色粗糙化面而进行吸附处理，由此进行该硅烷偶联剂处理。在硅烷偶联剂的吸附后，最后利用电热器使水分蒸发，从而得到具备厚度3μm的黑化表面处理极薄铜箔的带有载体箔的铜箔。
(8)评价
对于所得到的具备黑化表面处理铜箔的带有载体箔的铜箔，与例1同样地进行了各种特性的评价。
例4(比较)
代替黑色粗糙化而对电解铜箔的电极面侧进行了以下所述的褐色化处理，除此以外与例1同样地进行了褐色化表面处理铜箔的制作和评价。
<褐色化处理>
首先，将未实施粗糙化处理的电解铜箔(例1(1)中所制作的电解铜箔)在硫酸浓度150g/l、液温30℃的稀硫酸溶液中浸渍30秒，进行了表面的净化。对于经如此净化的电解铜箔依次实施了以下所示的工序(a)～(e)，从而进行了褐色化处理。
(a)基础镀敷处理工序
对于上述电解铜箔的电极面侧，在烧焦镀覆条件下使用硫酸铜系镀敷溶液，进行了用于使铜箔的表面为褐色的基础镀敷处理。该基础镀敷处理通过使用铜浓度18g/l、游离硫酸浓度100g/l、液温25℃的硫酸铜溶液，在电流密度(Ia)10A/dm2的烧焦镀覆条件下进行电解来进行。其结果，该基础镀敷工序中所进行的烧焦镀覆仅仅形成了用于在铜箔表面形成某种程度的凹凸的核，以厚度换算的电沉积量为300mg/m2。
(b)追加镀敷处理工序
对于如此实施了基础镀敷处理的铜箔的表面，在烧焦镀覆条件下使用硫酸铜系镀敷溶液实施了1次镀敷处理。此时的追加镀敷处理使用与上述工序(a)同样浓度和液温的硫酸铜溶液来进行。此时，将进行烧焦镀覆时采用的电流密度(Ib)设为达到Ia的15％的电流密度的1.5A/dm2，防止对于在工序(a)中形成于铜箔表面的核的电流集中并防止不必要的异常沉积。该追加镀敷工序中的电沉积量以换算厚度计为50mg/m2的电沉积量。
(c)被覆镀敷处理工序
对于如此实施了烧焦镀覆的铜箔面，使用铜镀敷溶液并在平滑镀敷条件下进行了被覆镀敷处理。该被覆镀敷使用铜浓度65g/l、游离硫酸浓度150g/l、液温45℃的硫酸铜溶液，在电流密度15A/dm2的平滑镀敷条件下进行电解，由此来进行被覆镀敷。如此，使工序(a)和(b)中进行了粗糙化处理的表面光滑。此时的平滑镀敷的换算厚度为4g/m2。
(d)加工镀敷处理工序
对于如此实施了平滑镀敷处理的表面，在烧焦镀覆条件下使用铜镀敷溶液，实施用于将铜箔表面加工成褐色的加工镀敷处理，由此附着形成极微细铜粒。该极微细铜粒的形成使用添加了9-苯基吖啶的铜浓度为13g/l、游离硫酸为50g/l、9-苯基吖啶为150mg/l、氯浓度为28ppm、液温为35℃的硫酸铜溶液，在电流密度24A/dm2的电解条件下进行。该加工镀敷处理工序中的电沉积量以换算厚度计为300mg/m2的电沉积量。
(e)清洗和干燥工序
对于如此实施了加工镀敷的铜箔，充分地喷淋纯水进行清洗，在利用电热器使气氛温度设为150℃的干燥炉内停留4秒，使水分蒸发，得到具备褐色化处理面的表面处理铜箔。需要说明的是，水洗不限于该工序，以使前一工序的溶液不带到后一工序中的方式在上述各工序间适当进行。
例5(比较)
除了不进行黑色粗糙化以外，与例2同样地进行了表面处理铜箔的制作和评价。
结果
例1～5中得到的评价结果如表1所示。
[表1]
表1
由表1所示的结果可知，在制作了RΔq为25以下、且L*a*b*色度体系的亮度L*为30以下的黑化表面处理铜箔的例1～3中，实现了低雾度值，因而铜箔蚀刻后的薄膜透明性提高。另外，实现了足以降低条纹或网状布线的可视性的所期望的黑色。进而，例1～3中均呈现出L*a*b*色度体系的a*值低、未强调红色(即，布线变得更难以引人注意)的所期望的色调。因此，本发明的黑化表面处理铜箔极其适合于触摸面板传感器用的布线材料的用途。

Claims (11)

1.一种黑化表面处理铜箔，其具有通过使用了铜颗粒的微细粗糙化而黑化的处理表面，
所述处理表面根据JIS B 0601(2001)测定的粗糙度曲线的均方根斜率RΔq为25以下、且根据JIS Z 8729(2004)和JIS Z 8722(2009)测定的L*a*b*色度体系的亮度L*为30以下。
2.根据权利要求1所述的黑化表面处理铜箔，其中，所述处理表面根据JIS Z 8701(1999)和JIS Z 8722(2009)测定的XYZ色度体系的Y值为10以下。
3.根据权利要求1或2所述的黑化表面处理铜箔，其中，所述RΔq为3～10。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的黑化表面处理铜箔，其中，所述处理表面根据JISZ 8729(2004)和JIS Z 8722(2009)测定的L*a*b*色度体系的a*值为4以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的黑化表面处理铜箔，其中，所述处理表面根据JISB 0601(2001)测定的粗糙度曲线要素的平均高度Rc为0.1～1.0μm。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的黑化表面处理铜箔，其中，所述处理表面根据JISB 0601(2001)测定的算术平均粗糙度Ra为0.10～0.35μm。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的黑化表面处理铜箔，其中，所述铜颗粒由铜和不可避免的杂质构成。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的黑化表面处理铜箔，其中，将所述黑化表面处理铜箔以所述处理表面侧贴合至厚度为100μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂薄膜的单面后，在通过蚀刻将所述铜箔除去的情况下所残留的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂薄膜具有60％以下的雾度值。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的黑化表面处理铜箔，其具有0.1～18μm的厚度。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的黑化表面处理铜箔，其用于触摸面板传感器用的布线材料。
11.一种带有载体箔的铜箔，其具备：载体箔；设置于该载体箔上的剥离层；和以所述处理表面为外侧而设置于该剥离层上的权利要求1～10中任一项所述的黑化表面处理铜箔。
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