CN106675775A - 一种亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,该方法采用酸催化甘油酯型鱼油和无水乙醇通过一次酯交初步得到乙酯型鱼油,再经亚临界萃取、冷冻脱色,能够生产EPA+DHA含量30‑80%的精制鱼油,有效的降低了鱼油中的胆固醇,大大提高了鱼油的品质及功效。
Description
技术领域
本发明涉及一种亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,属于动物油加工精制技术领域。
背景技术
鱼油含有丰富的Omega-3不饱和脂肪酸,其主要成分EPA和DHA,具有预防心血管疾病,降低胆固醇,减少血栓形成,促进血液循环,防止心脑血管疾病,减少动脉硬化,降脂降压,消除疲劳,缓和痛风及风湿性关节炎,促进眼睛发育等功效,此外,EPA和DHA还是大脑神经细胞以及人体防御系统的重要组成部分,具有增强神经系统功能,益智健脑,预防老年性痴呆症等功效。
鱼油中不饱和脂肪酸的存在形式有甘油三酯型、乙酯型和甲酯型三种,甲酯型鱼油是鱼油与甲醇反应生成的,操作不当会存在安全隐患;甘油三酯型鱼油分子量比较大,比较稳定,不易分解或挥发,因此不利于提高EPA和DHA含量;乙酯型鱼油相对甘油三酯型鱼油分子量要小,热敏性好,容易氧化分解,利于EPA和DHA含量的提高。但是鱼油中含有一定量的胆固醇影响其品质。
中国专利文献CN103509651与中国专利文献CN1072711C介绍了用碱催化得到乙酯型鱼油的方法,但是用碱催化不仅造成油脂损耗,降低酯交转化率,且游离脂肪酸的回收利用过程会造成非常严重的环境污染,生产成本较高。中国专利文献CN105087158介绍了乙酯型鱼油精制过程中酸价的降低方法,采用二次酯交,既增加了辅料的消耗量,又增加了反应时间、蒸汽等的用量,不利于成本的控制。同时,以上专利文献制得的乙酯型鱼油均含有较高的胆固醇,严重影响鱼油的品质及功效。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,该方法采用酸催化甘油酯型鱼油和无水乙醇通过一次酯交初步得到乙酯型鱼油,再经亚临界萃取、冷冻脱色,能够生产EPA+DHA含量30-80%的精制鱼油,有效的降低了鱼油中的胆固醇,大大提高了鱼油的品质及功效。
本发明的技术方案如下:
一种亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,包括步骤如下:
(1)向甘油三酯型鱼油中加入乙醇和酸进行酯交反应,乙醇的添加量为鱼油重量的10-60%,酸的添加量为鱼油重量的1-10%,得酯交油;
(2)将步骤(1)得到的酯交油在亚临界体系中进行亚临界萃取,亚临界萃取温度为30-80℃,萃取压力1-10MPa,萃取时间50-150min;得萃取鱼油;
(3)将萃取鱼油进行冷冻、脱色,得到低胆固醇乙酯型鱼油。
本发明优选的,步骤(1)酯交反应温度为60~100℃,反应时间为6~40h,进一步优选的,酯交反应温度为60~80℃,反应时间为6~20h。
本发明优选的,甘油三酯型鱼油中EPA+DHA质量含量为10~40%。
本发明优选的,甘油三酯型鱼油酯交反应前进行真空脱水处理,脱水温度为90~100℃,真空度为-0.2~-1.0MPa,脱水时间:0.5~5h。
本发明优选的,步骤(1)乙醇为无水乙醇、95%乙醇或75%乙醇中的一种;所述的酸为浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸中的一种。
本发明优选的,乙醇的添加量为甘油三酯型鱼油重量的40~60%,浓硫酸添加量为甘油三酯型鱼油重量的5~8%。
本发明优选的,步骤(2)亚临界萃取采用有机溶剂乙醇、丙酮、丙烷、丁烷中的一种。
本发明优选的,步骤(2)萃取温度为60~80℃,萃取压力2~8MPa,萃取时间60~120min。
本发明优选的,步骤(3)中的冷冻是将蒸馏后的萃取鱼油置于-5~-40℃下冷冻1-10h。
本发明优选的,步骤(3)中脱色为向冷冻后的鱼油中加入鱼油重量2~20%的活性炭进行脱色0.5-5h,脱色时通入冷媒水作为循环介质,使脱色温度控制在-5~-40℃。
本发明优选的,步骤(3)中脱色反应结束后进行板框过滤得到精制鱼油,板框过滤压力为0.5~2MPa,板框过滤介质为硅藻土、珍珠岩、纤维素或木炭粉中的一种。
进一步优选的,板框过滤时通入氮气1~10min,氮气通气流速为0.5-5Nm/S。
有益效果
本发明的精制鱼油中EPA+DHA含量30-80%,有效的降低了鱼油中的胆固醇,大大提高了鱼油的品质及功效。采用一次酯交,既节约了时间,又节约了辅料用量,能耗降低。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步具体描述,但本发明的保护范围并不仅仅局限于以下实施例,所述技术领域的普通技术人员依据以上本发明公开的内容,均可实现本发明的目的。
实施例中使用的鱼油均为甘油三酯型鱼油,市场购得。
无水乙醇、95%乙醇、75%乙醇、浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸均为常规市购产品。
实施例1
一种亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,步骤如下:
酯交反应釜中加入2000kg鱼油,在真空度-0.08MPa,温度100℃条件下脱水3h,加入400kg无水乙醇,40kg浓硫酸,80℃反应10h,反应后得到的酯交油经以乙醇为溶剂进行亚临界萃取,萃取温度50℃,萃取压力6.0MPa,萃取时间60min,得到的萃取液置于冷库中加入鱼油量的6%的活性炭进行脱色1.5h,之后加硅藻土进行板框过滤,得到的滤液充氮进行成品包装。
实施例2
一种亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,步骤如下:
酯交反应釜中加入2000kg鱼油,在真空度-0.08MPa,温度100℃条件下脱水4h,加入500kg无水乙醇,50kg浓硫酸,80℃反应8h,反应后得到的酯交油经以乙醇为溶剂进行亚临界萃取,萃取温度60℃,萃取压力7.0MPa,萃取时间80min,得到的萃取液置于冷库中加入鱼油量的7%的活性炭进行脱色1h,之后加硅藻土进行板框过滤,得到的滤液充氮进行成品包装。
实施例3
一种亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,步骤如下:
酯交反应釜中加入2000kg鱼油,在真空度-0.08MPa,温度100℃条件下脱水4h,加入600kg无水乙醇,60kg浓硫酸,80℃反应6h,反应后得到的酯交油经以丙烷为溶剂进行亚临界萃取,萃取温度60℃,萃取压力7.0MPa,萃取时间80min,得到的萃取液置于冷库中加入鱼油量的5%的活性炭进行脱色2h,之后加珍珠岩进行板框过滤,得到的滤液充氮进行成品包装。
实施例4
一种亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,步骤如下:
酯交反应釜中加入2000kg鱼油,在真空度-0.08MPa,温度100℃条件下脱水4h,加入600kg无水乙醇,60kg浓硫酸,80℃反应6h,反应后得到的酯交油经以丁烷为溶剂进行亚临界萃取,萃取温度70℃,萃取压力5.0MPa,萃取时间90min,
得到的萃取液置于冷库中加入鱼油量的6%的活性炭进行脱色2h,之后加珍珠岩进行板框过滤,得到的滤液充氮进行成品包装。
实施例5
同实施例1所述一种亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,不同之处在于:
使用75%的乙醇代替无水乙醇。
实施例6
同实施例1所述一种亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,不同之处在于:
使用95%的乙醇代替无水乙醇。
实施例7
同实施例1所述一种亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,不同之处在于:
使用浓盐酸代替浓硫酸。
实施例8
同实施例1所述一种亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,不同之处在于:
使用浓硝酸代替浓硫酸。
对比例1(该对比例为室温下萃取,用于与本发明亚临界状态下对比)
一种去除鱼油中胆固醇的方法,步骤如下:
酯交反应釜中加入2000kg鱼油,在真空度-0.08MPa,温度100℃条件下脱水3h,加入400kg无水乙醇,40kg浓硫酸,80℃反应10h,反应后得到的酯交油经以乙醇为溶剂室温下萃取,萃取时间60min,得到的萃取液置于冷库中加入鱼油量的6%的活性炭进行脱色1.5h,之后加硅藻土进行板框过滤,得到的滤液充氮进行成品包装。
实验例1
将本发明实施例1‐4得到的精制鱼油以及对比例1制得的鱼油进行胆固醇含量测试,测试结果见表1所示:
胆固醇含量测试方法:参照国家标准GB/T 5009.128-2003进行。
表1鱼油中胆固醇含量对比
编号 | 胆固醇含量(‰) |
实施例1 | 0.9 |
实施例2 | 0.6 |
实施例3 | 0.8 |
实施例4 | 0.5 |
对比例1 | 10.2 |
通过表1对比可以看出,经过本发明的方法处理所得鱼油胆固醇含量较低,通过不同的亚临界萃取试验条件,可以不同程度有效降低胆固醇含量。
实验例2
将本发明实施例1‐4得到的精制鱼油以及对比例1制得的鱼油进行功效测试,对100例原发性高胆固醇患者经2周洗脱期后,分别服用按实施例和对比例1所得鱼油,测试患者体内总胆固醇和低密度胆固醇,与服用前进行对比,服用时间、服用周期以及服用量均相同,服用一段时间后,结果见表2所示:
表2不同鱼油对高胆固醇患者总胆固醇和低密度胆固醇的影响
注:“-”表示含量下降。
通过表2对比可以看出,服用对比例1的鱼油,患者体内总胆固醇和低密度胆固醇虽然有所降低,但功效远远低于本发明的,本发明的鱼油对高胆固醇患者的总胆固醇和低密度胆固醇均有明显的降低作用,且鱼油胆固醇含量越低效果越好,本发明的方法降低了鱼油中的胆固醇,大大提高了鱼油的品质及功效。
Claims (10)
1.一种亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,包括步骤如下:
(1)向甘油三酯型鱼油中加入乙醇和酸进行酯交反应,乙醇的添加量为鱼油重量的10-60%,酸的添加量为鱼油重量的1-10%,得酯交油;
(2)将步骤(1)得到的酯交油在亚临界体系中进行亚临界萃取,亚临界萃取温度为30-80℃,萃取压力1-10MPa,萃取时间50-150min;得萃取鱼油;
(3)将萃取鱼油进行冷冻、脱色,得到低胆固醇乙酯型鱼油。
2.根据权利要求1所述的亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,其特征在于,步骤(1)酯交反应温度为60~100℃,反应时间为6~40h,进一步优选的,酯交反应温度为60~80℃,反应时间为6~20h。
3.根据权利要求1所述的亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,其特征在于,甘油三酯型鱼油中EPA+DHA质量含量为10~40%。
4.根据权利要求1所述的亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,其特征在于,甘油三酯型鱼油酯交反应前进行真空脱水处理,脱水温度为90~100℃,真空度为-0.2~-1.0MPa,脱水时间:0.5~5h。
5.根据权利要求1所述的亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,其特征在于,步骤(1)乙醇为无水乙醇、95%乙醇或75%乙醇中的一种;所述的酸为浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,其特征在于,乙醇的添加量为甘油三酯型鱼油重量的40~60%,酸的添加量为甘油三酯型鱼油重量的5~8%。
7.根据权利要求1所述的亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,其特征在于,步骤(2)亚临界萃取采用有机溶剂乙醇、丙酮、丙烷、丁烷中的一种。
8.根据权利要求1所述的亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,其特征在于,步骤(2)萃取温度为60~80℃,萃取压力2~8MPa,萃取时间60~120min。
9.根据权利要求1所述的亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,其特征在于,步骤(3)中的冷冻是将蒸馏后的萃取鱼油置于-5~-40℃下冷冻1-10h;脱色为向冷冻后的鱼油中加入鱼油重量2~20%的活性炭进行脱色0.5-5h,脱色时通入冷媒水作为循环介质,使脱色温度控制在-5~-40℃。
10.根据权利要求1所述的亚临界萃取去除鱼油中胆固醇的方法,其特征在于,步骤(3)中脱色反应结束后进行板框过滤得到精制鱼油,板框过滤压力为0.5~2MPa,板框过滤介质为硅藻土、珍珠岩、纤维素或木炭粉中的一种;优选的,板框过滤时通入氮气1~10min,氮气通气流速为0.5-5Nm/S。
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