CN106673074B - 一种一水硫酸钴的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种一水硫酸钴的生产方法，包括以下步骤，（1）前驱体制备：向纯净硫酸钴液中加入碱性沉淀剂，沉淀经过滤、洗涤得到碳酸钴或氢氧化钴前驱体，沉淀母液返回钴湿法冶炼的沉矾工序；（2）前驱体酸溶：前驱体用纯水或母液在溶解槽中搅拌浆化后加入浓硫酸进行酸溶，反应热和稀释热使酸溶浆体升温；（3）酸溶液高温结晶：溶解完全后停止加入浓硫酸，转入加压釜中高温结晶，结晶完成后晶浆进行热过滤，得到一水硫酸钴晶体产品和结晶母液，母液返回前驱体的浆化工序。本方法避免了现有两步法生产一水硫酸钴工艺中的蒸发结晶工序和烘干脱除结晶水工序，降低生产过程中的蒸汽消耗，成本大幅降低，同时避免了蒸发过程中水不溶物的形成。

Description

一种一水硫酸钴的生产方法
技术领域
本发明涉及一水硫酸钴的生产技术，特别涉及到硫酸钴溶液经沉淀-酸溶-高温结晶等工序生产一水硫酸钴的技术。
背景技术
现行的一水硫酸钴通常采用两步法。两步法，即首先经蒸发浓缩-冷却结晶制备七水硫酸钴，再对七水硫酸钴进行高温处理脱出结晶水，即可得到一水硫酸钴产品。该方法存在以下缺点：（1）采用蒸发-冷却结晶工艺和高温脱水工艺相结合，流程复杂、生产周期长、生产效率低；（2）蒸发过程和高温脱出结晶水过程能耗高，成本高。
发明内容
本发明所解决的问题在于提供一种一水硫酸钴生产的新方法，以解决上述背景中工艺流程复杂、成本高等缺点。
本发明的目的是根据以下方案实现的：
一种一水硫酸钴的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
A) 前驱体制备：向纯净硫酸钴液中加入碱性沉淀剂，沉淀经过滤、洗涤得到碳酸钴或氢氧化钴前驱体，沉淀母液返回钴湿法冶炼的沉矾工序；
B) 前驱体酸溶：前驱体用纯水或母液在溶解槽中搅拌浆化后加入浓硫酸进行酸溶，反应热和稀释热使酸溶浆体升温，溶解完全后停止加入浓硫酸，即得酸溶液；
C) 酸溶液高温结晶：将酸溶液转入加压釜中高温结晶，结晶完成后晶浆进行热过滤，得到一水硫酸钴晶体产品和结晶母液，结晶母液返回前驱体的浆化工序。
进一步地，步骤A）所述的碱性沉淀剂为铵、钠或钾等的碳酸盐或氢氧化物。
进一步地，步骤A）所述的沉淀母液主要成分为铵、钠或钾等硫酸盐，返回钴湿法冶炼的沉矾除铁工序。
进一步地，步骤B）所述的酸溶液，温度为70~106ºC、密度为1.50~1.70 g/mL。在前驱体加入量一定的条件下，酸溶液终点密度的通过调整母液和纯水的加入量控制。
进一步地，步骤C）所述的高温结晶，其特征在于，结晶过程在加压釜中进行，结晶温度为120 ºC ~200 ºC。
进一步地，步骤C）所述的热过滤为保证浆体温度在120 ºC的过滤。
进一步地，步骤C）所述的结晶母液返回前驱体浆化工序，形成硫酸钴闭路。
与现行普遍采用的两步法生产一水硫酸钴工艺相比，本方法具有以下优点：（1）本方法利用与硫酸的反应热和稀释热升温后在冷却结晶，避免了蒸发浓缩过程，也就避免了蒸发浓缩过程的蒸汽消耗，降低能耗；（2）本方法避免了蒸发浓缩过程，也避免了蒸发浓缩过程中水不溶物的产生，降低了产品中水不溶物的含量；（3）本方法结晶母液返回浆化工序，在形成硫酸钴闭路的同时，中和母液中游离酸，避免了蒸发结晶母液中游离酸的积累；（4）本方法避免了高温脱除结晶水工艺，缩短了流程并降低了能量消耗。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为进一步说明本发明的技术手段、新颖性和目的效果，结合实际阐述实施例，但以下实施例为示例性的，仅用于解释此发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1。
水钴矿经硫酸浸出、萃取收铜、沉矾除铁、P204萃取除杂、P507萃取反萃后，得到纯净的Co2+ 120g/L硫酸钴溶液。向纯净硫酸钴液中加入Na2CO3进行沉淀，沉淀浆体经压滤机固液分离和洗涤，沉淀母液和洗水返回钴湿法冶炼的沉矾工序，CoCO3沉淀转移到溶解槽中，用纯水和母液搅拌浆化均匀后快速加入98%的浓硫酸进行酸溶，反应热和稀释热使酸溶浆体升温至106 ºC，溶解液pH值达到4.5时停止加入浓硫酸。将酸溶液转入高压釜中进行加热至温度200 ºC，恒温2h后保持浆体温度>120 ºC进行热过滤，得到一水硫酸钴晶体和结晶母液。结晶母液返回CoCO3的浆化工序，浆化过程补入纯水，纯水量以酸溶液密度1.70 g/mL为准。
实施例2。
红土镍矿经硫酸浸出、沉矾除铁、P204萃取除杂、P507萃取反萃后，得到纯净的Co2+120g/L硫酸钴溶液。向纯净硫酸钴液中加入NaOH进行沉淀，沉淀浆体经压滤机固液分离和洗涤，沉淀母液和洗水返回钴湿法冶炼的沉矾工序，Co(OH)2沉淀转移到溶解槽中，用纯水和母液搅拌浆化均匀后快速加入98%的浓硫酸进行酸溶，反应热和稀释热使酸溶浆体升温至70 ºC，酸溶液pH值达到1.5时停止加入浓硫酸。将酸溶液转入高压釜中进行加热至温度120 ºC，恒温2h后保持浆体温度120 ºC进行热过滤，得到一水硫酸钴晶体和结晶母液。结晶母液返回Co(OH)2的浆化工序，浆化过程补入纯水，纯水量以酸溶液密度1.55 g/mL为准。
实施例3。
含钴硫化矿经氧压浸出、沉矾除铁、P204萃取除杂、P507萃取反萃后，得到纯净的Co2+ 120g/L硫酸钴溶液。向纯净硫酸钴液中加入NH4HCO3进行沉淀，沉淀浆体经压滤机固液分离和洗涤，沉淀母液和洗水返回钴湿法冶炼的沉矾工序，CoCO3沉淀转移到溶解槽中，用纯水和母液搅拌浆化均匀后快速加入98%的浓硫酸进行酸溶，反应热和稀释热使酸溶浆体升温至88 ºC，酸溶液pH值达到3.0时停止加入浓硫酸。将酸溶液转入高压釜中进行加热至温度160 ºC，恒温2h后保持浆体温度>120 ºC进行热过滤，得到一水硫酸钴晶体和结晶母液。结晶母液返回CoCO3的浆化工序，浆化过程补入纯水，纯水量以酸溶液密度1.625 g/mL为准。
实施例4。
本实施例与实施例1基本相同，所不同的是沉淀剂采用的是碳酸钾。
实施例5。
本实施例与实施例2基本相同，所不同的是沉淀剂采用的是氨水。
实施例6。
本实施例与实施例3基本相同，所不同的是沉淀剂采用的是氢氧化钾。

Claims (1)

1.一种一水硫酸钴的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)前驱体制备：向纯净硫酸钴液中加入碱性沉淀剂，沉淀经过滤、洗涤得到碳酸钴或氢氧化钴前驱体，沉淀母液返回钴湿法冶炼的沉矾工序；
B)前驱体酸溶：前驱体用纯水或母液在溶解槽中搅拌浆化后加入浓硫酸进行酸溶，反应热和稀释热使酸溶浆体升温，溶解完全后停止加入浓硫酸，即得酸溶液；
C)酸溶液高温结晶：将酸溶液转入加压釜中高温结晶，结晶完成后晶浆进行热过滤，得到一水硫酸钴晶体产品和结晶母液，结晶母液返回前驱体的浆化工序；
其中，步骤A)所述的碱性沉淀剂为铵、钠或钾的碳酸盐或氢氧化物；所述的沉淀母液主要成分为铵、钠或钾的硫酸盐，返回钴湿法冶炼的沉矾除铁工序；
其中，步骤B)所述的酸溶液，温度为70~106℃、密度为1.50~1.70 g/mL；
其中，步骤C)所述的高温结晶，结晶过程在加压釜中进行，结晶温度为120℃~200℃；所述的热过滤为保证浆体温度在120℃的过滤；所述的结晶母液返回前驱体浆化工序，形成硫酸钴闭路。
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