CN108529680A - 一种处理仲钨酸铵筛上物的方法 - Google Patents

Abstract

一种处理仲钨酸铵筛上物的方法，所用操作方法简单易行，用短流程操作即可大幅降低生产成本，同时减少工序损失率1‑2%，筛上物松散性好，工序收得率高，纯粹的物理水解方法，废气、废水实现零排放，符合清洁生产要求；实现快捷化增产3‑5%，同时所得含钨料液可直接配置萃取工序的反萃剂、氨溶配置的氨水用，避免后期的含钨料液的处理，更节能、更环保，符合短流程高效生产的要求；同时可进一步降低晶体中可水解杂质的含量，晶体晶格形貌保持良好，物料粒度进一步降低，是处理仲钨酸铵及类似筛上物较为科学的方法。

Description

一种处理仲钨酸铵筛上物的方法

技术领域：

本发明属于有色金属湿法冶金领域，尤其涉及一种利用物理水热法处理仲钨酸铵筛上物的方法。

背景技术：

现有技术的在仲钨酸铵生产工艺的晶体干燥、筛分工序过程中，由于仲钨酸铵晶体固液分离游离水份控制不适或干燥过程中产生的温度梯度的影响，往往在筛分工序要产生3~8%的筛上物。所述的仲钨酸铵筛上物是指在干燥、筛分工序中，由于物理性团聚而结成的晶体粘结体，因通不过筛网粒度要求而产生的一种仲钨酸铵结块料或高含游离水的湿仲钨酸铵晶体而组成的混合体。其除粒度规格及水份达不到国标要求外，其化学杂质成分含量完全符合工艺要求，造成一次收得率的降低。

已知的处理方法为：1.机械粉碎法，可导致晶体晶格、形貌的破坏，为后续加工带来遗传性影响及机械损失增加；2.氨水重溶法，重新溶解进一步处理为纯钨酸铵溶液，返回主流程，造成工艺复杂且工序损失率高、生产成本及环保费用增加。

可见以现有技术上处理筛上物的方法均存在不足。

发明内容：

为了克服上述的不足，本发明提供了一种处理仲钨酸铵筛上物的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：

一种处理仲钨酸铵筛上物的方法，包括如下步骤：

A、将纯水放入间歇蒸发结晶釜，开启间歇蒸发结晶釜上的搅拌装置，并控制转速在40~50r/min，在搅拌状态下控制2~3吨/小时的加料速度、均衡地向间歇蒸发结晶釜内按照筛上物和纯水固液比为1:2~5的比例投入筛上物，完成湿润、制浆过程；

B、间歇蒸发结晶釜上的加热装置开始加热，将浆料温度加热至90~98度，并保温0.5~2小时，在加热和保温过程中搅拌装置控制转速在20~40r/min，使筛上物充分进行物理离解并同步完成蒸发、浓缩、再结晶；

C、保温时间到后，间歇蒸发结晶釜的冷却装置将步骤B中的溶液冷却至20~35度，在冷却过程中搅拌装置控制转速在20~40r/min，完成冷却再结晶过程；

D、放料过滤，进行固液分离；

E、对滤饼进行洗涤、干燥、筛分便得到符合国标的仲钨酸铵；

F、滤液经精密过滤器后或用于含钨液体的制备或返回做为蒸发结晶料液或作为制浆用溶液重复利用。

所述加热装置的加热方式为夹套式蒸汽加热或导热油加热或电加热。

所述搅拌装置为变频调速装置，转速可调范围0~50r/min。

所述间歇蒸发釜上的冷却装置是强制循环水冷却装置。

由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下优越性：

一种处理仲钨酸铵筛上物的方法，所用操作方法简单易行，过程无试剂消耗，用短流程操作即可大幅降低生产成本，同时减少工序损失率1~2%，筛上物松散性好，工序收得率高，纯粹的物理水解方法，废气、废水实现零排放，符合清洁生产要求；实现快捷化增产3~5%，同时所得含钨料液可直接配置萃取工序的反萃剂、氨溶配置的氨水用，避免后期的含钨料液的处理，更节能、更环保，符合短流程高效生产的要求；同时可进一步降低晶体中可水解杂质的含量，晶体晶格形貌保持良好，物料粒度进一步降低，是处理仲钨酸铵筛上物较为科学的方法。

具体实施方式：

通过下面实施例可以更详细的解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切变化和改进，本发明并不局限于下面的实施例；

一种处理仲钨酸铵筛上物的方法，包括如下步骤：

A、将纯水放入间歇蒸发结晶釜，开启间歇蒸发结晶釜上的搅拌装置，并控制转速在40-50r/min，在搅拌状态下控制2~3吨/小时的加料速度、均衡地向间歇蒸发结晶釜内按照筛上物和纯水固液比为1:2~5的比例投放入筛上物，完成湿润、制浆过程；

高含游离水的湿仲钨酸铵晶体在常温纯水中完成湿润即可。由于仲钨酸铵在水中溶解度小，所以大部分仲钨酸铵不溶于水，有一小部分会溶于水，筛上物的杂质钠离子和硫离子会溶于水中，整个过程的都需要搅拌是为了让杂质离子更好溶于水，是溶液中各种离子浓度更加均匀，使除杂作用进一步强化。

B、干燥结块筛上物难于常温溶解，需要通过间歇蒸发结晶釜上的加热装置进行加热溶解为单体晶体。将浆料温度加热至90~98度，并保温0.5~2小时，在加热和保温过程中搅拌装置控制转速在20~40r/min，使筛上物充分进行物理离解并同步完成蒸发、浓缩、再结晶；

温度升高后，溶于水的仲钨酸铵比常温时要高一些，可达18~90g/l的可溶钨当量。为提高一次收得率，要进行蒸发再结晶操作。在保温过程中，由于温度即将达到水的沸点，利用搅拌强化蒸发过程，故水分蒸发较多，整个溶液由原来的不饱和溶液，变为饱和溶液，随着水分继续蒸发，饱和溶液中的仲钨酸铵析出，杂质离子本身含量较少，所以即使水分蒸发的浓缩过程，析出量极其有限，这就是上述的蒸发再结晶操作。

C、保温时间到后，间歇蒸发结晶釜的冷却装置将步骤B中的溶液进行强制循环水冷却至20~35度，在冷却过程中搅拌装置控制转速在20~40r/min，完成冷却再结晶过程；

由于温度降低，过饱和度进一步降低，使步骤B中的饱和溶液会析出更多的仲钨酸铵，使母液金属负载量进一步降低，提高一次收得率。搅拌使溶液整体离子浓度均匀，强化冷却析出过程。

D、放料过滤，进行固液分离；

E、对滤饼进行洗涤、干燥、筛分便得到符合国标的仲钨酸铵；

F、滤液经精密过滤器后或用于含钨液体的制备或返回做为蒸发结晶料液或作为制浆用溶液重复利用。

所述加热装置的加热方式为夹套式蒸汽加热或导热油加热或电加热。

所述搅拌装置为变频调速装置，转速可调范围0~50r/min。

所述间歇蒸发釜上的冷却装置是强制循环水冷却装置。

实施例1

加纯水100ml，搅拌下加入筛上物20g,固液比1:5，加热至沸，保温加热60min，得滤液75ml，蒸发量25ml，溶液含钨48g/l。冷却至常温，溶液含钨40g/l、钼小于0.001g/l，滤饼收得率87.5%，晶体离解充分，过滤后松散性好，杂质Na由5ppm降至2ppm，S由7ppm降至5ppm。

实施例2

加纯水160ml，搅拌下加入筛上物80g，固液比1:2，加热至沸，保温加热60-90min，得干燥滤饼70g,收得率85%，晶体离解充分，过滤后松散性好，杂质Na由3ppm降至2ppm，S由7ppm降至6ppm。

发明具有如下优越性：

第一、本发明基于仲钨酸铵在水中溶解度小的原理，所用操作方法简单易行，过程无试剂消耗，用短流程操作即可大幅降低生产成本，同时减少工序损失率1~2%，筛上物松散性好，工序收得率高，可通过以下对比例说明；

对比例1：

按固液比1:5制浆，常温搅拌120min，溶液含钨18.5g/l，收得率90.78%，但大量结块无充分离解；

对比例2：

加一次结晶母液200ml，含钨133.8g/l，加20g筛上物，固液比10:1，制浆、升温至沸，保温120min，母液密度控制为1.04g/cm³，得二次母液95ml，含钨83g/l，收得率83.13%，但滤饼脱水性差，干燥后结块严重。

第二、纯粹的物理水解方法，废气、废水实现零排放，符合清洁生产要求；

第三、实现快捷化增产3~5%，同时所得含钨料液可直接配置萃取工序的反萃剂、氨溶配置的氨水用，避免后期的含钨料液的处理，更节能、更环保，符合短流程高效生产的要求；

第四、同时可进一步降低晶体中可水解杂质的含量，晶体晶格形貌保持良好，物料粒度进一步降低，同时兼具18~90g/l的可溶钨溶液的制取作用，是处理仲钨酸铵筛上物较为科学的方法。

以上内容中未细述部份为现有技术，故未做细述。

Claims (4)

1.一种处理仲钨酸铵筛上物的方法，其特征在于：包括如下步骤：

A、将纯水放入间歇蒸发结晶釜，开启间歇蒸发结晶釜上的搅拌装置，并控制转速在40-50r/min，在搅拌状态下控制2~3吨/小时的加料速度、均衡地向间歇蒸发结晶釜内按照筛上物和纯水固液比为1:2-5的比例投入筛上物，完成湿润、制浆过程；

B、间歇蒸发结晶釜上的加热装置开始加热，将浆料温度加热至90-98度，并保温0.5-2小时，在加热和保温过程中搅拌装置控制转速在20-40r/min，使筛上物充分进行物理离解并同步完成蒸发、浓缩、再结晶；

C、保温时间到后，间歇蒸发结晶釜的冷却装置将步骤B中的溶液冷却至20-35度，在冷却过程中搅拌装置控制转速在20-40r/min，完成冷却再结晶过程；

D、放料过滤，进行固液分离；

E、对滤饼进行洗涤、干燥、筛分便得到符合国标的仲钨酸铵；

F、滤液经精密过滤器后或用于含钨液体的制备或返回做为蒸发结晶料液或作为制浆用溶液重复利用。

2.根据权利要求1所述的一种处理仲钨酸铵筛上物的方法，其特征在于：所述加热装置的加热方式为夹套式蒸汽加热或导热油加热或电加热。

3.根据权利要求1所述的一种处理仲钨酸铵筛上物的方法，其特征在于：所述搅拌装置为变频调速装置，转速可调范围0~50r/min。

4.根据权利要求1所述的一种处理仲钨酸铵筛上物的方法，其特征在于：所述间歇蒸发釜上的冷却装置是强制循环水冷却装置。