CN114751464B - 一种常压处理钴锍制备电池级四氧化三钴的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种常压处理钴锍制备电池级四氧化三钴的工艺，通过将富钴溶液与碳酸氢铵溶液的反应物结晶作为下一次反应的晶种，通过反复的操作，能够有效提升最终得到的碳酸钴晶体的粒径，从而提升后续制备得到的四氧化三钴的颗粒直径，提升四氧化三钴在电池行业中的应用价值；本发明通过在反应得到的晶体浆料中加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，有效提升晶体的分散性能。从而提升后续结晶得到的晶体粒径分布的均匀性，从而提升最终得到的四氧化三钴在锂电池生产的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，具体的，涉及一种常压处理钴锍制备电池级四氧化三钴的工艺。
背景技术
钴锍中富含钴、铁、铜等成分，因此在对钴锍进行常压处理提取其中的各主要成分时，需要分步对各成分进行提取，最后才能得到纯度较高的钴，现有技术中一般是通过反应生成碳酸铵，再通过碳酸铵高温焙烧生成四氧化三钴，但是这种方法制备出来的四氧化三钴存在振实密度低，颗粒直径小的问题，其在电池生产应用中难以制备大颗粒的钴酸锂，导致锂电池的电化学性能无法达到需求，为了解决上述问题，提供一种常压处理钴锍制备电池级四氧化三钴的工艺，本发明提供了以下技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种常压处理钴锍制备电池级四氧化三钴的工艺，解决现有技术中制备的四氧化三钴存在的振实密度低，颗粒直径小的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种常压处理钴锍制备电池级四氧化三钴的工艺，包括如下步骤：
S1、将钴锍破碎至200-250目后，向其中加入硫酸与氯酸钠，反应后固液分离，得到富含铁的滤渣与富含铜和钴的滤液；
S2、通过P204对步骤S1中的滤液进行萃取处理将铜与钴进行分离，得到除铜后液，通过P507萃取洗涤除铜后液，得到高纯富钴溶液；
S3、将高纯富钴溶液与碳酸氢氨溶液按比例同时加入反应釜中，混合均匀；充分反应后，静置分层，取出底层沉淀的碳酸钴浆料；
S4、向上一步骤得到的碳酸钴浆料中加入分散剂，充分混合搅拌均匀之后得到晶种浆料，将高纯富钴溶液、碳酸氢铵溶液与晶种浆料同时均匀的加入空的反应釜中，待反应物料完全加入反应釜后，充分反应后，静置分层，取出底层沉淀的碳酸钴浆料；
S5、按照步骤S3至步骤S4中的方法重复操作，直至碳酸钴结晶粒径达到要求；
S6、将碳酸钴浆料过滤水洗后，烘干，焙烧，得到四氧化三钴材料。
作为本发明的进一步方案，步骤S3中高纯富钴溶液中钴离子与碳酸氢铵的摩尔量之比为0.5-0.6：1。
作为本发明的进一步方案，步骤S3中控制反应温度为38-55℃，反应体系pH值为6.8-7.2，反应过程中反应釜的搅拌转速为80-120r/min。
作为本发明的进一步方案，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮与碳酸钴浆料的干重比为0.04-0.2：1。
作为本发明的进一步方案，步骤S4中控制反应温度为38-55℃，反应体系pH值为6.8-7.2，反应过程中反应釜的搅拌转速为80-120r/min。
作为本发明的进一步方案，步骤S3与步骤S4中参与反应的高纯富钴溶液中钴离子浓度为80-120g/L，碳酸氢铵溶液的质量分数为30％-45％。
作为本发明的进一步方案，步骤S6中在温度35-80摄氏度的温度下烘干，然后在260-470℃的温度下焙烧2-3h，然后提升温度至650-860℃，继续焙烧处理3-6h，得到四氧化三钴材料。
作为本发明的进一步方案，步骤S4中通过均混装置将高纯富钴溶液、碳酸氢铵溶液以及晶种浆料均匀混合后进入反应釜中进行结晶；
所述均混装置包括钴输送仓、碳酸氢铵输送仓以及浆料输送仓，所述钴输送仓通过第二传输管道与均混管道连通，浆料输送仓通过第三传输管道与均混管道连通，碳酸氢铵输送仓通过第一传输管道与均混管道连通；
第一传输管道与第二传输管道上均设置有流量控制阀，第三传输管道内设置有螺旋输送机；
所述均混管道内转动设置有搅拌轴；
所述第二传输管道的出料端以及第三传输管道的出料端均处于第一传输管道的出料端上方。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过将富钴溶液与碳酸氢铵溶液的反应物结晶作为下一次反应的晶种，通过反复的操作，能够有效提升最终得到的碳酸钴晶体的粒径，从而提升后续制备得到的四氧化三钴的颗粒直径，提升四氧化三钴在电池行业中的应用价值；
(2)本发明通过在反应得到的晶体浆料中加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，有效提升晶体的分散性能。从而提升后续结晶得到的晶体粒径分布的均匀性，从而提升最终得到的四氧化三钴在锂电池生产的应用价值；
(3)本发明通过均混装置对高纯富钴溶液、晶种浆料以及碳酸氢铵溶液进行混合，具体首先将晶种浆料均匀混合在钴溶液中，然后再将混合物与碳酸氢铵溶液均匀混合，能够减少碳酸氢铵溶液与高纯富钴溶液先混合或者与晶种浆料同时混合导致碳酸氢铵溶液与钴离子反应生成新的小颗粒晶体的情况，有利于大颗粒晶体的形成，使晶种发挥效力，另外，混合完成的混合相会直接传输进入反应釜中，避免了直接在反应釜中进行混合导致的分散不均匀的情况。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明均混装置的结构示意图。
图中：1、碳酸氢铵输送仓；2、钴输送仓；3、浆料输送仓；4、均混管道；5、驱动电机；11、第一传输管道；21、第二传输管道；31、第三传输管道；51、搅拌轴。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种常压处理钴锍制备电池级四氧化三钴的工艺，包括如下步骤：
S1、将钴锍破碎至200-250目后，向其中加入硫酸与氯酸钠，反应后固液分离，得到富含铁的滤渣与富含铜和钴的滤液；
由于钴锍原料中主要含金属钴、金属铁、合金形态和部分硫化物存在，其中金属钴、金属铁易与稀酸反应，但合金形态金属、硫化物需氧化助溶。根据物料溶解特征，溶解耗酸而除铁释放酸的特点，通过电位仪测定溶液体系中的电位值、溶液的pH值、温度等参数，然后向其中补充氯酸钠来控制反应速度；且得到渣过滤性能好的针铁矿和黄钠铁矾，有利于下一步制铁红的工序。
S2、通过P204对步骤S1中的滤液进行萃取处理将铜与钴进行分离，得到除铜后液，通过P507萃取洗涤除铜后液，除去其中的镁、镍等杂质，得到高纯富钴溶液；
S3、对上一步骤制备得到的高纯富钴溶液进行浓缩，使其中的钴离子浓度达到80-120g/L，然后将其与质量分数为30％-45％的碳酸氢氨溶液按比例同时加入反应釜中，在添加高纯富钴溶液与碳酸氢铵溶液时，不断对进入反应釜的两种溶液进行混合搅拌，使其充分的混合均匀；
待高纯富钴溶液与碳酸氢铵溶液完全加入反应釜后，继续混合搅拌5-15min，使两者充分反应后，静置分层，取出底层沉淀的碳酸钴浆料；
其中高纯富钴溶液中钴离子与碳酸氢铵的摩尔量之比为0.5-0.6：1；
反应过程中控制反应温度为38-55℃，反应体系pH值为6.8-7.2，反应过程中反应釜的搅拌转速为80-120r/min；
S4、向上一步骤得到的碳酸钴浆料中加入分散剂，充分混合搅拌均匀之后得到晶种浆料，将钴离子浓度为80-120g/L的高纯富钴溶液、质量分数为30％-45％的碳酸氢铵溶液与晶种浆料同时均匀的加入空的反应釜中，反应过程中控制反应温度为38-55℃，反应体系pH值为6.8-7.2，反应过程中反应釜的搅拌转速为80-120r/min；
待反应物料完全加入反应釜后，继续混合搅拌5-15min，使两者充分反应后，静置分层，取出底层沉淀的碳酸钴浆料；
此处所用的晶种浆料为步骤S4中混合得到所有晶种浆料；
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮与碳酸钴浆料的干重比为0.04-0.2：1；
具体的，本发明通过均混装置将高纯富钴溶液、碳酸氢铵溶液以及晶种浆料均匀混合后进入反应釜中进行结晶；
如图1所示，所述均混装置包括钴输送仓2、碳酸氢铵输送仓1以及浆料输送仓3，所述钴输送仓2通过第二传输管道21与均混管道4连通，浆料输送仓3通过第三传输管道31与均混管道4连通，碳酸氢铵输送仓1通过第一传输管道11与均混管道4连通；
第一传输管道11与第二传输管道21上均设置有流量控制阀，第三传输管道31内设置有螺旋输送机，通过螺旋输送机控制浆料输送仓3传输进入均混管道4中的流量；
所述均混管道4内转动设置有搅拌轴51，搅拌轴51用于对进入均混管道4的碳酸氢铵溶液、钴溶液以及晶种浆料进行均匀的混合，搅拌轴51的一端与驱动电机5的轴伸端连接，搅拌轴51通过驱动电机5驱动转动；
所述第二传输管道21的出料端以及第三传输管道31的出料端均处于第一传输管道11的出料端上方；
均混装置在工作时，驱动电机5驱动搅拌轴51转动，通过第二传输管道21向均混管道4中输入高纯富钴溶液，同时通过第三传输管道31向均混管道4中按比例输入晶种浆料，两者的混合物在搅拌混合的过程中受重力作用在均混管道4内向下传输，然后再与第一传输管道11输送的碳酸氢铵溶液均匀混合后向下传输至反应釜内，该方法通过首先将晶种浆料均匀混合在钴溶液中，然后再将混合物与碳酸氢铵溶液均匀混合，能够减少碳酸氢铵溶液与高纯富钴溶液先混合或者与晶种浆料同时混合导致碳酸氢铵溶液与钴离子反应生成新的小颗粒晶体的情况，有利于大颗粒晶体的形成，使晶种发挥效力，另外，混合完成的混合相会直接传输进入反应釜中，避免了直接在反应釜中进行混合导致的分散不均匀的情况。
S5、按照步骤S3至步骤S4中的方法重复操作，直至碳酸钴结晶粒径达到要求；
S6、将碳酸钴浆料过滤水洗后，在温度35-80摄氏度的温度下烘干，然后在260-470℃的温度下焙烧2-3h，然后提升温度至650-860℃，继续焙烧处理3-6h，得到四氧化三钴材料。
本发明通过将富钴溶液与碳酸氢铵溶液的反应物结晶作为下一次反应的晶种，通过反复的操作，能够有效提升最终得到的碳酸钴晶体的粒径，从而提升后续制备得到的四氧化三钴的颗粒直径，提升四氧化三钴在电池行业中的应用价值；
本发明还通过在反应得到的晶体浆料中加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，有效提升晶体的分散性能，使晶体作为晶种能够快速均匀的分散在液相中。从而提升后续结晶得到的晶体粒径分布的均匀性，从而提升最终得到的四氧化三钴在锂电池生产的应用价值。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以及特定的方位构造和操作，因此，不能理解为对本发明的限制。此外，“第一”、“第二”仅由于描述目的，且不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。因此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者多个该特征。本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”“相连”“连接”等应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (6)
1.一种常压处理钴锍制备电池级四氧化三钴的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将钴锍破碎至200-250目后，向其中加入硫酸与氯酸钠，反应后固液分离，得到富含铁的滤渣与富含铜和钴的滤液；
S2、通过P204对步骤S1中的滤液进行萃取处理将铜与钴进行分离，得到除铜后液，通过P507萃取洗涤除铜后液，得到高纯富钴溶液；
S3、将高纯富钴溶液与碳酸氢氨溶液按比例同时加入反应釜中，混合均匀；充分反应后，静置分层，取出底层沉淀的碳酸钴浆料；
S4、向上一步骤得到的碳酸钴浆料中加入分散剂，充分混合搅拌均匀之后得到晶种浆料，将高纯富钴溶液、碳酸氢铵溶液与晶种浆料同时均匀的加入空的反应釜中，待反应物料完全加入反应釜后，充分反应后，静置分层，取出底层沉淀的碳酸钴浆料；
S5、按照步骤S3至步骤S4中的方法重复操作，直至碳酸钴结晶粒径达到要求；
S6、将碳酸钴浆料过滤水洗后，烘干，焙烧，得到四氧化三钴材料；
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮与碳酸钴浆料的干重比为0.04-0.2：1；
所述S4通过均混装置将高纯富钴溶液与晶种浆料均匀混合后，得到的混合物再与碳酸氢铵溶液均匀混合后进入反应釜进行结晶；
所述均混装置包括钴输送仓(2)、碳酸氢铵输送仓(1)以及浆料输送仓(3)，所述钴输送仓(2)通过第二传输管道(21)与均混管道(4)连通，浆料输送仓(3)通过第三传输管道(31)与均混管道(4)连通，碳酸氢铵输送仓(1)通过第一传输管道(11)与均混管道(4)连通；
第一传输管道(11)与第二传输管道(21)上均设置有流量控制阀，第三传输管道(31)内设置有螺旋输送机；
所述均混管道(4)内转动设置有搅拌轴(51)；所述搅拌轴（51）通过驱动电机（5）驱动转动；
所述第二传输管道(21)的出料端以及第三传输管道(31)的出料端均处于第一传输管道(11)的出料端上方；
钴输送仓(2)通过第二传输管道(21)向均混管道(4)中输送高纯富钴溶液，同时浆料输送仓(3)通过第三传输管道(31)向均混管道(4)中输送晶种浆料，高纯富钴溶液与晶种浆料在均混管道(4)中混合均匀后，得到的混合物再与从碳酸氢铵输送仓(1)中通过第一传输管道(11)向均混管道（4）输送的碳酸氢铵溶液均匀混合后进入反应釜进行结晶。
2.根据权利要求1所述的一种常压处理钴锍制备电池级四氧化三钴的工艺，其特征在于，步骤S3中高纯富钴溶液中钴离子与碳酸氢铵的摩尔量之比为0.5-0.6：1。
3.根据权利要求2所述的一种常压处理钴锍制备电池级四氧化三钴的工艺，其特征在于，步骤S3中控制反应温度为38-55℃，反应体系pH值为6.8-7.2，反应过程中反应釜的搅拌转速为80-120r/min。
4.根据权利要求1所述的一种常压处理钴锍制备电池级四氧化三钴的工艺，其特征在于，步骤S4中控制反应温度为38-55℃，反应体系pH值为6.8-7.2，反应过程中反应釜的搅拌转速为80-120r/min。
5.根据权利要求1所述的一种常压处理钴锍制备电池级四氧化三钴的工艺，其特征在于，步骤S3与步骤S4中参与反应的高纯富钴溶液中钴离子浓度为80-120g/L，碳酸氢铵溶液的质量分数为30％-45％。
6.根据权利要求1所述的一种常压处理钴锍制备电池级四氧化三钴的工艺，其特征在于，步骤S6中在温度35-80摄氏度的温度下烘干，然后在260-470℃的温度下焙烧2-3h，然后提升温度至650-860℃，继续焙烧处理3-6h，得到四氧化三钴材料。
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