CN114318004A - 一种钴溶液除铬的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴溶液除铬的方法，该方法包括以下步骤：在钴溶液中加入pH调节剂调节pH至4.5，使铬沉淀完全，得到固相，之后在固相中加入酸溶解后再加入沉淀剂，加热并保温一段时间，固液分离使铬沉淀而钴保留在溶液中，除去钴溶液中的铬。与现有技术相比，本发明的钴溶液除铬的方法可以实现钴和铬的有效分离而且保证钴的高回收率，方法步骤简单易行，成本低，可以广泛推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，特别涉及一种钴溶液除铬的方法。
背景技术
有色金属钴被广泛应用于磁性材料、手机电池(如钴酸锂)的制造，近年来，随着三元浪潮的到来，钴的需求量逐年上涨，我国80％左右的钴依赖进口，20％左右的钴利用钴资源回收。湿法冶炼获取钴产品的全流程包括浸出净化、萃取、蒸发结晶等工艺，净化、除杂是决定钴产品质量的核心。不同的钴料来源多样，杂质种类繁多，铬作为钴浸出溶液的杂质若在净化环节没有去除完全则会破坏后续萃取体系的萃取平衡，毒害萃取剂，降低萃取容量，最终危害产品质量。
目前，钴溶液中除铬的方法主要是采用调pH沉铬，除去铬的同时连带损失大量的钴，将沉淀进行酸溶虽提高钴的回收率，但铬一直在体系中循环富集，最终无法去除铬又保证钴的高回收率。如何避免钴损失又能除去铬成为亟待解决的难题。由鉴于此，本发明提供一种高效的可提高钴回收率又能去除铬的方法。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提供一种钴溶液除铬的方法，实现钴和铬的有效分离而且保证钴的高回收率，方法步骤简单易行，成本低，可以广泛推广应用。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明的一种钴溶液除铬的方法，包括以下步骤：
S1：在钴溶液中加入pH调节剂调节pH至4.5，使铬沉淀完全，得到固相；
S2：在固相中加入酸溶解后再加入沉淀剂，加热并保温一段时间，固液分离使铬沉淀而钴保留在溶液中，除去钴溶液中的铬。
优选地，所述的pH调节剂为碳酸钙、氧化钙干粉、氢氧化钙干粉和石灰乳中的任意一种或多种；更优选地，当所述的pH调节剂为石灰乳时石灰乳浆料固含量为8wt％-15wt％，优选为8wt％-12wt％，具体地，固含量可以为8wt％、10wt％、12wt％。
优选地，所述的沉淀剂为活性氧化镁、尿素中的任意一种或多种；当沉淀剂为活性氧化镁时，活性氧化镁与钴溶液中铬的总摩尔数之比大于等于2。当沉淀剂为尿素时，尿素与钴溶液中铬的总摩尔数之比大于等于1.5。
优选地，所述的加热并保温的条件为：加热温度为25-80℃、保温时间为0.5-10h；更优选地，加热温度为45-70℃或40-60℃、保温时间为2-5h。具体地，加热温度可以为40℃、45℃、50℃、60℃、70℃，保温时间可以为1.5h、2h、3h、4h、5h。
优选地，所述的钴溶液为含有二价铜离子、二价铁离子和三价铬离子的钴矿浸出液。
优选地，所述的酸为硫酸、盐酸中的任意一种。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的钴溶液除铬的方法采用PH调节剂、酸溶解和沉淀剂经过巧妙的搭配实现钴和铬的有效分离，保证了钴、镍的高回收率，方法简单易于实施，成本低廉；该方法不仅可以达到99％以上的铬进入第二步的滤渣中除去，而且还可以实现钴回收率，Co、Ni总损失率低于1％。
上述是发明技术方案的概述，以下结合附图与具体实施方式，对本发明做进一步说明。
附图说明
图1为本发明的钴溶液除铬的方法流程示意图。
具体实施方式：
为了使本发明的目的和技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例作详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：本实施例提供的钴溶液除铬的方法，如图1，该方法包括以下步骤：
第1步，取2L钴溶液，钴溶液成分为：Co2+50.43g/L，Ni2+1.11g/L，Cu2+3.10g/L/L，Fe2+5.37g/L，Cr3+0.58g/L/L，pH 2.20；在不断搅拌下加入pH调节剂氧化钙干粉至pH在4.5左右，静置，过滤，少量热水洗涤固相3次，合并滤液和洗液，使Cr沉淀干净，得到固相；
第2步，将第1步固相用稀硫酸溶解，使Co、Ni、Cu、Fe、Cr全部溶解，终点pH为2.37，不断搅拌下缓缓加入沉淀剂尿素2.03g，加热至50℃左右，保温1.5h后，固液分离，少量热水洗涤固相3次。尿素与钴溶液中铬的总摩尔数之比大于等于1.5，经过该步骤之后，99.91％的铬Cr最终进入该步骤的固相残渣中，Co、Ni总损失率低于0.5％。
实施例2：本实施例提供的钴溶液除铬的方法，该方法与实施例1基本相同，不同之处在于：使用稀盐酸作为第2步的溶解用的酸，酸溶液终点pH为1.86，加热温度为45℃，保温时间2.5h。经过2步处理之后，99.83％的铬Cr最终进入第2步的固相残渣中，Co、Ni总损失率低于0.3％。
实施例3：本实施例提供的钴溶液除铬的方法，该方法与实施例1基本相同，不同之处在于：第1步，取5L上述钴溶液，钴溶液成分为：Co2+49.18g/L，Ni2+2.78g/L，Cu2+4.61g/L，Fe2+3.05g/L，Cr3+0.71g/L，pH 2.04；在不断搅拌下加入pH调节剂氢氧化钙干粉至pH在4.5左右，静置，过滤，少量热水洗涤固相3次，合并滤液和洗液，使Cr沉淀干净，得到固相；
第2步，将第1步固相用稀硫酸溶解，使Co、Ni、Cu、Fe、Cr全部溶解，终点pH为2.37，不断搅拌下缓缓加入沉淀剂活性氧化镁6.14g，加热至60℃左右，保温2h后固液分离，少量热水洗涤固相3次。活性氧化镁与钴溶液中铬的总摩尔数之比大于等于2，经过该步骤之后，99.95％的铬Cr最终进入该步骤的固相残渣中，Co、Ni总损失率低于0.3％。
实施例4：本实施例提供的钴溶液除铬的方法，该方法与实施例3基本相同，不同之处在于：使用稀盐酸作为第2步的溶解用的酸，酸溶液终点pH为1.99。经过2步处理之后，99.72％的铬Cr最终进入第2步的固相残渣中，Co、Ni总损失率低于0.2％。
实施例5：本实施例提供的钴溶液除铬的方法，该方法与实施例3基本相同，不同之处在于：使用8％石灰乳作pH调节剂，第2步酸溶终点pH为1.62。经过2步处理之后，99.19％的铬Cr最终进入第2步的固相残渣中，Co、Ni总损失率低于0.4％。
实施例6：本实施例提供的钴溶液除铬的方法，该方法与实施例3基本相同，不同之处在于：使用12％石灰乳作pH调节剂，稀盐酸作为第2步溶解用的酸，酸溶终点pH为1.77。经过2步处理之后，99.69％的铬Cr最终进入第2步的固相残渣中，Co、Ni总损失率低于0.3％。
实施例7：本实施例提供的钴溶液除铬的方法，该方法与实施例3基本相同，不同之处在于：使用12％石灰乳作pH调节剂，酸溶终点pH为1.84。加热温度为50℃，保温时间3h。经过2步处理之后，99.89％的铬Cr最终进入第2步的固相残渣中，Co、Ni总损失率低于0.2％。
实施例8：本实施例提供的钴溶液除铬的方法，该方法与实施例3基本相同，不同之处在于：使用12％石灰乳作pH调节剂，酸溶终点pH为1.90，加热温度为42℃，保温时间3.5h。经过2步处理之后，99.80％的铬Cr最终进入第2步的固相残渣中，Co、Ni总损失率低于0.3％。
综上，该钴溶液除Cr的方法适用性强、可操作性强，99％以上的钴留在溶液中，少量钴进入渣中，实现钴和Cr的彻底分离，彻底除去了Cr(去除率大于99％)，钴、镍损失率小于1％，方法简单，易于施行，成本低廉，效益明显。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种钴溶液除铬的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在钴溶液中加入pH调节剂调节pH至4.5，使铬沉淀完全，得到固相；
S2：在固相中加入酸溶解后再加入沉淀剂，加热并保温一段时间，固液分离使铬沉淀而钴保留在溶液中，除去钴溶液中的铬。
2.根据权利要求1所述的钴溶液除铬的方法，其特征在于，所述的pH调节剂为碳酸钙、氧化钙干粉、氢氧化钙干粉和石灰乳中的任意一种或多种。
3.根据权利要求2所述的钴溶液除铬的方法，其特征在于，所述的pH调节剂为石灰乳时石灰乳浆料固含量为8wt％-15wt％。
4.根据权利要求1所述的钴溶液除铬的方法，其特征在于，所述的沉淀剂为活性氧化镁、尿素中的任意一种或多种。
5.根据权利要求4所述的钴溶液除铬的方法，其特征在于，所述的沉淀剂为活性氧化镁时，活性氧化镁与钴溶液中铬的总摩尔数之比大于等于2。
6.根据权利要求4所述的钴溶液除铬的方法，其特征在于，所述的沉淀剂为尿素时，尿素与钴溶液中铬的总摩尔数之比大于等于1.5。
7.根据权利要求1所述的钴溶液除铬的方法，其特征在于，所述的加热并保温的条件为：加热温度为25-80℃、保温时间为0.5-10h。
8.根据权利要求7所述的钴溶液除铬的方法，其特征在于，所述的加热并保温的条件为：加热温度为45-70℃或40-60℃、保温时间为2-5h。
9.根据权利要求1所述的钴溶液除铬的方法，其特征在于，所述的钴溶液为含有二价铜离子、二价铁离子和三价铬离子的钴矿浸出液。
10.根据权利要求1所述的钴溶液除铬的方法，其特征在于，所述的酸为硫酸、盐酸中的任意一种。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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