CN106668549A - 一种雪胆胃肠丸及其制备方法与检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中药领域,具体涉及一种雪胆胃肠丸药物及其制备方法。发明名称为一种雪胆胃肠丸及其制备方法与检测方法。雪胆胃肠丸是由以下重量份原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份。本发明还提供了采用高效液相色谱法检测活性成分的方法,为评价和控制雪胆胃肠丸的质量提供科学的方法。
Description
技术领域
本发明涉及中药领域,具体涉及一种雪胆胃肠丸药物及其制备方法。
背景技术
雪胆胃肠丸,由木香、雪胆、吴茱萸、重楼等药物制成,其具有温中散寒,理气止痛的功效。用于中焦虚寒所致的胃脘冷痛,嗳气吞酸,便溏及胃、十二指肠溃疡、十二指肠炎、直肠炎表现为上述症状者。
该品种年销售额达3多亿元,按照中央“供给侧结构性改革”的精神要求,专利申请人在现有品种的基础上,对该品种进行了“传统名优中药二次开发”的研究工作。开发重在工艺改造、质量标准的提高和有效物质基础确定以提高有效性等方面。
雪胆胃肠丸现有的制备方法,是采取药材粉碎后直接入药的制备方法,专利申请人在对此药物的制备工艺进行持续多年的研究中发现,现有的制备工艺存在诸多问题,例如对水溶性成分的提取,对挥发性成分的提取,都是不足的,申请人在进行大量的、反复的实验研究后,对现有的制备工艺进行了改进提高,得到了本发明的制备工艺,该制备工艺可以得到了该药物更多的活性成分,更有利于提高药效,尤其是对于湿热黄疸的治疗,疗效的提高更加显著。
同时,本发明还提供了新的检测方法,能够更加有力地控制药物的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种雪胆胃肠丸药物。
本发明的另一目的是提供该药物的制备方法。
本发明还提供了该药物的检测方法。
本发明还提供了该药物的制药用途。
本发明的目的是由以下方式实现的:
一种雪胆胃肠丸药物,该药物是由以下重量份原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份。
所述的雪胆胃肠丸药物,该药物采用如下方法制备:
(1)取干燥的雪胆、重楼加入10~20倍量pH为3~5的盐酸水溶液,微波提取,微波功率400~600W,提取时间8~12min,提取温度40~60℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;
(2)取步骤(1)的药渣加入10~20倍量pH为9~11的氨水溶液,微波提取,微波功率600~800W,提取时间10~20min,提取温度30~50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;
(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入10~20倍量的40~60%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为3~5,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在30~50℃下,酶解3~5h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;
(4)取当归、党参、黄芪,加入5~10倍量的水,煎煮提取1~4次,每次0.5~2 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积2~10倍量的pH 1~5的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积2~10倍量的60~80%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至10~11,在60~80℃下加热1~2h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用5~10倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在70~80℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;
(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;
(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸。
所述的雪胆胃肠丸药物,优选该药物采用如下方法制备:
(1)取干燥的雪胆、重楼加入15倍量pH为4的盐酸水溶液,微波提取,微波功率500W,提取时间10min,提取温度50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;
(2)取步骤(1)的药渣加入15倍量pH为10的氨水溶液,微波提取,微波功率700W,提取时间15min,提取温度40℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;
(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入15倍量的50%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为4,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在40℃下,酶解4h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;
(4)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积8倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积8倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至11,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;
(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;
(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸。
一种雪胆胃肠丸药物的检测方法,该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份;该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备:
(1)取干燥的雪胆、重楼加入10~20倍量pH为3~5的盐酸水溶液,微波提取,微波功率400~600W,提取时间8~12min,提取温度40~60℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;
(2)取步骤(1)的药渣加入10~20倍量pH为9~11的氨水溶液,微波提取,微波功率600~800W,提取时间10~20min,提取温度30~50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;
(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入10~20倍量的40~60%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为3~5,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在30~50℃下,酶解3~5h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;
(4)取当归、党参、黄芪,加入5~10倍量的水,煎煮提取1~4次,每次0.5~2 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积2~10倍量的pH 1~5的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积2~10倍量的60~80%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至10~11,在60~80℃下加热1~2h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用5~10倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在70~80℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;
(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;
(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸;
该药物采用如下方法检测:采用高效液相色谱法进行去氢木香内酯的含量测定:
(1)色谱条件:采用HypersilDs色谱柱;流动相:比例为20~40:60~80的乙腈-水;检测波长:190~210nm;柱温:15~25℃;流速:0.5~1.5mL·min-1;进样量:5~20μL;
(2)对照品溶液制备:精密称取干燥至恒重的去氢木香内酯对照品适量,加甲醇溶解,即得对照品溶液;
(3)供试品溶液的制备:精密称取供试品,加甲醇,加热回流,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,摇匀,滤过,取滤液,即得供试品溶液;
(4)测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各5~20μL,注入高效液相色谱仪,进行检测。
所述的雪胆胃肠丸药物的检测方法,该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份,该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备:
(1)取干燥的雪胆、重楼加入15倍量pH为4的盐酸水溶液,微波提取,微波功率500W,提取时间10min,提取温度50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;
(2)取步骤(1)的药渣加入15倍量pH为10的氨水溶液,微波提取,微波功率700W,提取时间15min,提取温度40℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;
(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入15倍量的50%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为4,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在40℃下,酶解4h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;
(4)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积8倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积8倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至11,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;
(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;
(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸;
该药物采用如下方法检测:采用高效液相色谱法进行去氢木香内酯的含量测定,优选步骤方法为:
(1)色谱条件:采用HypersilDs色谱柱;流动相:比例为30:70的乙腈-水;检测波长:265nm;柱温:20℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;
(2)对照品溶液制备:精密称取80℃干燥至恒重的去氢木香内酯对照品适量,加甲醇溶解制成每1mL含0.2mg去氢木香内酯的溶液,即得对照品溶液;
(3)供试品溶液的制备:精密称取供试品10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得供试品溶液;
(4)测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,进行检测。
一种雪胆胃肠丸药物在制备治疗湿热黄疸药物中的应用,该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份,该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备:
(1)取干燥的雪胆、重楼加入15倍量pH为4的盐酸水溶液,微波提取,微波功率500W,提取时间10min,提取温度50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;
(2)取步骤(1)的药渣加入15倍量pH为10的氨水溶液,微波提取,微波功率700W,提取时间15min,提取温度40℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;
(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入15倍量的50%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为4,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在40℃下,酶解4h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;
(4)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积8倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积8倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至11,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;
(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;
(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸;
采用高效液相色谱法进行去氢木香内酯的含量测定:
(1)色谱条件:采用HypersilDs色谱柱;流动相:比例为30:70的乙腈-水;检测波长:265nm;柱温:20℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;
(2)对照品溶液制备:精密称取80℃干燥至恒重的去氢木香内酯对照品适量,加甲醇溶解制成每1mL含0.2mg去氢木香内酯的溶液,即得对照品溶液;
(3)供试品溶液的制备:精密称取供试品10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得供试品溶液;
(4)测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,进行检测。
一种雪胆胃肠丸药物在制备治疗胰腺炎药物中的应用,该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份,该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备:
(1)取干燥的雪胆、重楼加入15倍量pH为4的盐酸水溶液,微波提取,微波功率500W,提取时间10min,提取温度50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;
(2)取步骤(1)的药渣加入15倍量pH为10的氨水溶液,微波提取,微波功率700W,提取时间15min,提取温度40℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;
(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入15倍量的50%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为4,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在40℃下,酶解4h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;
(4)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积8倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积8倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至11,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;
(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;
(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸。
实验一:本发明药物对湿热黄疸大鼠的药效学实验研究
1材料和方法
1.1实验药物
1.1.1本发明药物:
处方:木香66g、雪胆50g、吴茱萸33g、重楼66g、白及99g、延胡索66g、海螵蛸99g、白术66g、当归99g、党参66g、黄芪66g、甘草66g;
制备方法:(1)取干燥的雪胆、重楼加入6倍量浓度为75%的乙醇水溶液,加热回流提取3次,每次1 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到醇提浸膏;将该醇提浸膏加入水中,混合均匀后,静置4h后,过滤,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A;
(2)取木香、吴茱萸,将其进行水蒸气蒸馏提取,从中提取挥发油B,备用;
(3)取白及、延胡索、白术、甘草,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏,得到浸膏C;水提取后的药渣保留,备用;
(4)取步骤(3)水提取后的药渣加入6倍量浓度为95%的乙醇水溶液,加热回流提取3次,每次1 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到浸膏D;
(5)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积6倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积6倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至10,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的丙酮洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去丙酮,浓缩成浸膏,得浸膏E;
(6)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉F;
(7)将浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并,加入细粉F,混匀,再加入挥发油B,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸1000g,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸。
1.1.2 对比药物:
处方:木香66g、雪胆50g、吴茱萸33g、重楼66g、白及99g、延胡索66g、海螵蛸99g、白术66g、当归99g、党参66g、黄芪66g、甘草66g;
制备方法:以上十二味药材,粉碎成细粉,过筛,混匀,每100g细粉加炼蜜30~35g与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸1000g,虫白蜡打光,即得。
1.1.3 联苯双酯滴丸,由广州白云山星群(药业)股份有限公司生产,批准文号:国药准字H44023176,规格:1.5mg,灌胃前用0.5%羧甲基纤维素钠溶液稀释为0.10g/mL。
1.2动物
SPF级Wistar大鼠,雌雄各半,体重(210±20)g,由广州医科大学实验动物中心提供,动物生产许可证号:SCXK(粤)2008-0020。。
1.3试剂
α-萘异硫氰酸酯,由上海源叶生物科技有限公司生产;谷草转氨酶测定试剂盒,谷丙转氨酶测定试剂盒,血清总胆红素测定试剂盒,均有北京百奥莱博科技有限公司生产。
1.3仪器
连续光谱酶标仪,由上海仁科生物科技有限公司生产;高速冷冻离心机,由湖南沪康离心机有限公司生产。
1.4方法
将大鼠随机分成5组,每组10只,分别为空白组、模型组、阳性组、本发明药物组、对比药物组。除空白组外,其余组连续6d给予高脂高糖饮食,同时施加湿热环境,第7d至第16d空白、模型组给予0.5%羧甲基纤维素钠溶液,其余各组灌胃相应治疗药(5.5倍人的临床等效剂量)。除空白组外,其余组隔日给予高脂高糖饮食。第14、15d各组给予相应药物4h后,除空白组外,其余组灌胃ANIT(120mg/kg,植物油溶解)诱导大鼠黄疸模型(方厚华.医学实验动物模型.上海:军事医学科学院出版社,2001:325)。
1.4.1大鼠一般生物学状态观察:对各组大鼠造模后(造模后1d)体温,造模前后体重变化,及被毛、进食、活动、大小便等一般体征进行统计。
1.4.2本发明药物对不同恢复期内湿热黄疸大鼠模型血清酶的影响:造模后1d、4d,各组大鼠分别眼眶取血,3000rpm离心10min,分离血清,采用赖氏法分别测定血清中谷丙转氨酶、谷草转氨酶活力,苯甲酸钠-咖啡因比色法测定血清中总胆红素水平。
1.4.3大鼠肝、脾指数统计:第4d眼眶取血后将大鼠处死,解剖,取肝、脾,称重,计算肝、脾指数(即肝体比、脾体比)及肝脾指数比。
1.4.4本发明药物对湿热黄疸大鼠模型肝脏病理损伤的影响:取各组大鼠肝脏,10%中性福尔马林溶液固定,HE染色,进行病理检查。
1.4.5大鼠死亡统计及与体征、肝功生化指标等相关联分析:对各组大鼠死亡情况进行统计,并与上述体征、肝功生化指标等进行关联分析。
2结果
2.1大鼠一般生物学状态观察
由表1及大鼠相关体征统计可知,造模后1d,模型组大鼠表现为被毛松散、无泽晦暗,不欲进食、体重下降,体温(造模后1d)升高,嗜卧、活动减少,反应迟钝,伴有小便色黄等体征。给予本发明药物后,各项体征有不同程度恢复,如进食趋于正常,活动增多,体温趋于正常等。由此可知,本发明药物可以通过调节湿热黄疸大鼠模型饮食,机体代谢等途径,发挥药效作用。对比药物组作用效果不明显。
表1造模后各组大鼠体重、体温变化(±s,n=10)
注:与模型对照组比较*P﹤0.05,##P﹤0.01
2.2本发明药物对不同恢复期内湿热黄疸大鼠模型血清酶的影响
由表2、3可知,与空白组相比,造模后1d及4d,模型组大鼠血清中各项生化指标均明显升高(P﹤0.01)。给予本发明药物后湿热黄疸大鼠模型血清酶活性及血清总胆红素水平明显降低(P﹤0.05或P﹤0.01)。对比药物组作用效果不明显。
造模后4d湿热黄疸大鼠模型血清中谷丙转氨酶活性及总胆红素水平显著降低,血清中谷草转氨酶活性变化不大。与空白组相比,模型组大鼠血清酶活性及血清总胆红素水平仍明显升高,本发明药物恢复组大鼠血清生化指标趋于正常,表现出较好的降酶作用。对比药物组作用效果不明显。
表2 本发明药物对治疗后24h湿热黄疸大鼠模型血清酶的影响(±s,n=10)
注:与模型对照组比较*P﹤0.05,##P﹤0.01
表3本发明药物对治疗后96h湿热黄疸大鼠模型血清酶的影响(±s,n=10)
注:与模型对照组比较*P﹤0.05,##P﹤0.01
2.3大鼠肝、脾指数统计由表4可知,与空白组相比,给予ANIT诱导肝损伤后,模型组大鼠的肝指数明显升高(P﹤0.05),脾指数明显降低(P﹤0.01),肝脾指数比明显升高(P﹤0.01),给予本发明药物后,其肝脾指数比明显降低(P﹤0.01),说明本发明药物对于ANIT诱导的大鼠肝脾损伤具有较好的缓解作用。对比药物组作用效果不明显。
表4湿热黄疸大鼠模型肝、脾指数变化(±s,n=10)
注:与模型对照组比较*P﹤0.05,##P﹤0.01
2.4大鼠死亡统计及与体征、肝功生化指标等相关联分析
由表5可知,模型组、阳性组大鼠均有不同程度死亡,本发明药物组大鼠生存状态已趋于正常,远好于模型组、阳性组;在降低血清酶、血清总胆红素方面本发明药物组、阳性组均呈现较好治疗作用。这表明,本发明药物对于改善湿热黄疸大鼠模型各项异常生理生化指标方面,降酶退黄等肝功作用方面仅是其治疗途径之一,其还具有其他方面的、且较显著的药效作用。对比药物组作用效果不明显。
表5大鼠死亡统计及与体征、肝功生化指标关联分析(n=10)
3 结论
结果可知,本发明药物能降低湿热黄疸大鼠模型血清酶活性、血清总胆红素水平,发挥利胆退黄药效作用。肝脾指数测定结果表明,本发明药物能明显降低湿热黄疸大鼠模型肝脾指数比,同时对其萎靡不振,不欲进食,嗜睡等异常体征有较大程度改善。肝脏组织病理检查亦表明,本发明药物能明显改善黄疸大鼠肝脏组织病理指标,使之趋于恢复正常。由大鼠死亡统计及与体征、肝功生化指标关联分析可知,模型组、联苯双酯组大鼠均有较大程度死亡,本发明药物组大鼠生存状态已趋于正常;在降低血清酶、血清总胆红素方面本发明药物组、阳性组均呈现较好治疗作用。并且,本发明药物的作用效果优于对比药物。
实验二:高效液相色谱法测定去氢木香内酯的含量
1 仪器和试药
Accela高效液相色谱仪,由上海赛默飞世尔科技上海有限公司生产;电子分析天平,由上海良平仪器仪表有限公司生产;紫外检测器,由赛尔泰科技有限公司生产;本发明药物,自制;去氢木香内酯对照品,由上海哈灵生物科技有限公司生产。
甲醇,色谱纯,由美国TediA公司生产;乙酸乙酯、乙醇、三氯甲烷、甲酸、硬脂酸镁,均由广州贝特生物科技有限公司生产;水为重蒸馏水;其他试剂均为分析纯。硅胶G板,由上海源叶生物科技有限公司生产。
2 方法和结果
2.1 本发明药物的制备:按如下处方和制备工艺制备本发明药物。
2.1.1 处方:木香66g、雪胆50g、吴茱萸33g、重楼66g、白及99g、延胡索66g、海螵蛸99g、白术66g、当归99g、党参66g、黄芪66g、甘草66g。
2.1.2 制备工艺:(1)取干燥的雪胆、重楼加入6倍量浓度为75%的乙醇水溶液,加热回流提取3次,每次1 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到醇提浸膏;将该醇提浸膏加入水中,混合均匀后,静置4h后,过滤,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A;
(2)取木香、吴茱萸,将其进行水蒸气蒸馏提取,从中提取挥发油B,备用;
(3)取白及、延胡索、白术、甘草,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏,得到浸膏C;水提取后的药渣保留,备用;
(4)取步骤(3)水提取后的药渣加入6倍量浓度为95%的乙醇水溶液,加热回流提取3次,每次1 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到浸膏D;
(5)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积6倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积6倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至10,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的丙酮洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去丙酮,浓缩成浸膏,得浸膏E;
(6)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉F;
(7)将浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并,加入细粉F,混匀,再加入挥发油B,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸1000g,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸。
2.3 去氢木香内酯的含量测定
2.3.1 色谱条件:色谱柱:HypersilDs柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:比例为30:70的乙腈-水;检测波长:265nm;柱温:20℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;理论塔板数按去氢木香内酯峰计算应不<3000。
2.3.2 溶液制备
(1)供试品溶液:精密称取供试品10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得供试品溶液;
(2)对照品溶液:精密称取80℃干燥至恒重的去氢木香内酯对照品适量,加甲醇溶解制成每1mL含0.2mg去氢木香内酯的溶液,即得对照品溶液;
(3)阴性溶液:取除木香外的其余处方量药材,按制备工艺制成缺木香的阴性样品,同法制成缺木香的阴性样品溶液。
分别精密量取上述供试品、对照品、阴性样品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,按2.3.1项进行检测,结果如图1所示。在该色谱条件下,去氢木香内酯的保留时间为15.5min,阴性样品溶液在该保留时间处不出峰,表明本发明药物中的其他成分对去氢木香内酯的测定无干扰。
2.3.3 标准曲线的绘制:分别精密吸取浓度为0.1071mg/mL的去氢木香内酯对照品溶液1、3、5、7、9mL,分别置10mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取10μL进样,测定其峰面积(A),以浓度(C)为横坐标,A为纵坐标,绘制标准曲线,得去氢木香内酯回归方程为:A=510502.3C-696.5(r=0.9999)。结果表明,在10.70~96.42μg/mL范围内,去氢木香内酯浓度与峰面积线性关系良好。
2.3.4 精密度和稳定性实验:精密吸取同一供试品溶液10μL,重复进样5次,测定其峰面积,结果其平均峰面积为149245.423,RSD为0.54%(n=5),表明本发明药物精密度良好。分别精密吸取供试品溶液10μL,于0、2、4、8、10h进样,测定其峰面积,结果其平均峰面积为149425.257,RSD为0.68%(n=5)。表明供试品溶液在8h内基本稳定。
2.3.5 重复性实验:取同一批样品5份,按上述条件平行处理并测定,结果其平均含量为0.5060mg/g,RSD为0.98%(n=5),表明本发明药物重复性良好。
2.3.6回收率实验:精密称取已知去氢木香内酯含量为0.5400mg/g的供试品1g,精密加入去氢木香内酯对照品溶液(0.0830mg/mL)10mL,即0.830mg,再精密加入甲醇15mL,按上述含量测定项下的方法测定含量,测得其平均回收率为98.90%,RSD为0.90%(n=3),表明本方法加样回收率良好。
2.3.7 样品含量测定:按拟定的含量测定方法,测定10批样品中的去氢木香内酯的含量,结果见表6。10批样品中去氢木香内酯含量的平均值为0.545mg/片,RSD为2.05%。按平均含量的75%折算,确定本品的含量限度为每克本发明药物中去氢木香内酯含量不得<0.40mg。
表6 10批样品每克本发明药物中去氢木香内酯含量测定结果
3结论
采用高效液相色谱法对本发明药物中的去氢木香内酯含量进行测定,其他成分对测定结果无干扰,方法学考察结果表明线性关系良好,精密度、回收率及重复性均较好,可用于本品的质量控制,规定其限度为每克本发明药物中去氢木香内酯含量不<0.40mg。
实验三:不同药物中去氢木香内酯的含量测定
1 待测样品
1.1本发明药物:
处方:木香66g、雪胆50g、吴茱萸33g、重楼66g、白及99g、延胡索66g、海螵蛸99g、白术66g、当归99g、党参66g、黄芪66g、甘草66g;
制备方法:(1)取干燥的雪胆、重楼加入6倍量浓度为75%的乙醇水溶液,加热回流提取3次,每次1 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到醇提浸膏;将该醇提浸膏加入水中,混合均匀后,静置4h后,过滤,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A;
(2)取木香、吴茱萸,将其进行水蒸气蒸馏提取,从中提取挥发油B,备用;
(3)取白及、延胡索、白术、甘草,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏,得到浸膏C;水提取后的药渣保留,备用;
(4)取步骤(3)水提取后的药渣加入6倍量浓度为95%的乙醇水溶液,加热回流提取3次,每次1 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到浸膏D;
(5)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积6倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积6倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至10,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的丙酮洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去丙酮,浓缩成浸膏,得浸膏E;
(6)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉F;
(7)将浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并,加入细粉F,混匀,再加入挥发油B,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸1000g,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸。
1.2 对比药物:
处方:木香66g、雪胆50g、吴茱萸33g、重楼66g、白及99g、延胡索66g、海螵蛸99g、白术66g、当归99g、党参66g、黄芪66g、甘草66g;
制备方法:以上十二味药材,粉碎成细粉,过筛,混匀,每100g细粉加炼蜜30~35g与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸1000g,虫白蜡打光,即得。
2 测定方法
采用本发明实验二提供的高效液相色谱法同步测定去氢木香内酯的含量的方法,进行测定。
3 测定结果
测定结果见表7
表7 样品含量测定结果
4 讨论与结论
从上表中可以看出,本发明药物中的去氢木香内酯的含量明显高于其他药物,这可能也是本发明药物在治疗湿热黄疸方面的效果优于其他药物的原因。
附图说明:
图1:本发明中药高效液相色谱谱图;A:去氢木香内酯对照品溶液;B:供试品溶液;C:阴性样品溶液;1:去氢木香内酯
具体实施方式:
实施例1:本发明药物
处方:木香66g、雪胆50g、吴茱萸33g、重楼66g、白及99g、延胡索66g、海螵蛸99g、白术66g、当归99g、党参66g、黄芪66g、甘草66g;
制备方法:(1)取干燥的雪胆、重楼加入6倍量浓度为75%的乙醇水溶液,加热回流提取3次,每次1 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到醇提浸膏;将该醇提浸膏加入水中,混合均匀后,静置4h后,过滤,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A;
(2)取木香、吴茱萸,将其进行水蒸气蒸馏提取,从中提取挥发油B,备用;
(3)取白及、延胡索、白术、甘草,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏,得到浸膏C;水提取后的药渣保留,备用;
(4)取步骤(3)水提取后的药渣加入6倍量浓度为95%的乙醇水溶液,加热回流提取3次,每次1 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到浸膏D;
(5)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积6倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积6倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至10,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的丙酮洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去丙酮,浓缩成浸膏,得浸膏E;
(6)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉F;
(7)将浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并,加入细粉F,混匀,再加入挥发油B,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸1000g,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸。
采用高效液相色谱法进行去氢木香内酯的含量测定:
(1)色谱条件:采用HypersilDs色谱柱;流动相:比例为30:70的乙腈-水;检测波长:265nm;柱温:20℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;
(2)对照品溶液制备:精密称取80℃干燥至恒重的去氢木香内酯对照品适量,加甲醇溶解制成每1mL含0.2mg去氢木香内酯的溶液,即得对照品溶液;
(3)供试品溶液的制备:精密称取供试品10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得供试品溶液;
(4)测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,进行检测。
(6)测定结果:本品每1g含去氢木香内酯为0.525mg。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种雪胆胃肠丸药物,其特征在于,该药物是由以下重量份原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份。
2.如权利要求1所述的雪胆胃肠丸药物,其特征在于,该药物采用如下方法制备:
(1)取干燥的雪胆、重楼加入10~20倍量pH为3~5的盐酸水溶液,微波提取,微波功率400~600W,提取时间8~12min,提取温度40~60℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;
(2)取步骤(1)的药渣加入10~20倍量pH为9~11的氨水溶液,微波提取,微波功率600~800W,提取时间10~20min,提取温度30~50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;
(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入10~20倍量的40~60%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为3~5,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在30~50℃下,酶解3~5h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;
(4)取当归、党参、黄芪,加入5~10倍量的水,煎煮提取1~4次,每次0.5~2 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积2~10倍量的pH 1~5的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积2~10倍量的60~80%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至10~11,在60~80℃下加热1~2h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用5~10倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在70~80℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;
(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;
(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸。
3.如权利要求2所述的雪胆胃肠丸药物,其特征在于,该药物采用如下方法制备:
(1)取干燥的雪胆、重楼加入15倍量pH为4的盐酸水溶液,微波提取,微波功率500W,提取时间10min,提取温度50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;
(2)取步骤(1)的药渣加入15倍量pH为10的氨水溶液,微波提取,微波功率700W,提取时间15min,提取温度40℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;
(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入15倍量的50%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为4,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在40℃下,酶解4h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;
(4)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积8倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积8倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至11,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;
(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;
(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸。
4.一种雪胆胃肠丸药物的检测方法,该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份;该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备:
(1)取干燥的雪胆、重楼加入10~20倍量pH为3~5的盐酸水溶液,微波提取,微波功率400~600W,提取时间8~12min,提取温度40~60℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;
(2)取步骤(1)的药渣加入10~20倍量pH为9~11的氨水溶液,微波提取,微波功率600~800W,提取时间10~20min,提取温度30~50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;
(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入10~20倍量的40~60%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为3~5,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在30~50℃下,酶解3~5h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;
(4)取当归、党参、黄芪,加入5~10倍量的水,煎煮提取1~4次,每次0.5~2 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积2~10倍量的pH 1~5的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积2~10倍量的60~80%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至10~11,在60~80℃下加热1~2h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用5~10倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在70~80℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;
(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;
(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸;
其特征在于,该药物采用如下方法检测:采用高效液相色谱法进行去氢木香内酯的含量测定:
(1)色谱条件:采用HypersilDs色谱柱;流动相:比例为20~40:60~80的乙腈-水;检测波长:190~210nm;柱温:15~25℃;流速:0.5~1.5mL·min-1;进样量:5~20μL;
(2)对照品溶液制备:精密称取干燥至恒重的去氢木香内酯对照品适量,加甲醇溶解,即得对照品溶液;
(3)供试品溶液的制备:精密称取供试品,加甲醇,加热回流,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,摇匀,滤过,取滤液,即得供试品溶液;
(4)测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各5~20μL,注入高效液相色谱仪,进行检测。
5.如权利要求4所述的雪胆胃肠丸药物的检测方法,该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份,该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备:
(1)取干燥的雪胆、重楼加入15倍量pH为4的盐酸水溶液,微波提取,微波功率500W,提取时间10min,提取温度50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;
(2)取步骤(1)的药渣加入15倍量pH为10的氨水溶液,微波提取,微波功率700W,提取时间15min,提取温度40℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;
(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入15倍量的50%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为4,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在40℃下,酶解4h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;
(4)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积8倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积8倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至11,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;
(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;
(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸;
其特征在于,该药物采用如下方法检测:采用高效液相色谱法进行去氢木香内酯的含量测定:
(1)色谱条件:采用HypersilDs色谱柱;流动相:比例为30:70的乙腈-水;检测波长:265nm;柱温:20℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;
(2)对照品溶液制备:精密称取80℃干燥至恒重的去氢木香内酯对照品适量,加甲醇溶解制成每1mL含0.2mg去氢木香内酯的溶液,即得对照品溶液;
(3)供试品溶液的制备:精密称取供试品10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得供试品溶液;
(4)测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,进行检测。
6.一种雪胆胃肠丸药物在制备治疗湿热黄疸药物中的应用,其特征在于,该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份,该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备:
(1)取干燥的雪胆、重楼加入15倍量pH为4的盐酸水溶液,微波提取,微波功率500W,提取时间10min,提取温度50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;
(2)取步骤(1)的药渣加入15倍量pH为10的氨水溶液,微波提取,微波功率700W,提取时间15min,提取温度40℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;
(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入15倍量的50%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为4,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在40℃下,酶解4h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;
(4)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积8倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积8倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至11,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;
(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;
(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸;
采用高效液相色谱法进行去氢木香内酯的含量测定:
(1)色谱条件:采用HypersilDs色谱柱;流动相:比例为30:70的乙腈-水;检测波长:265nm;柱温:20℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;
(2)对照品溶液制备:精密称取80℃干燥至恒重的去氢木香内酯对照品适量,加甲醇溶解制成每1mL含0.2mg去氢木香内酯的溶液,即得对照品溶液;
(3)供试品溶液的制备:精密称取供试品10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得供试品溶液;
(4)测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,进行检测。
7.一种雪胆胃肠丸药物在制备治疗胰腺炎药物中的应用,其特征在于,该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份,该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备:
(1)取干燥的雪胆、重楼加入15倍量pH为4的盐酸水溶液,微波提取,微波功率500W,提取时间10min,提取温度50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;
(2)取步骤(1)的药渣加入15倍量pH为10的氨水溶液,微波提取,微波功率700W,提取时间15min,提取温度40℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;
(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入15倍量的50%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为4,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在40℃下,酶解4h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;
(4)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积8倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积8倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至11,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;
(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;
(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸。
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Address after: 650033 No. 604 Xuefu Road, Wuhua District, Kunming City, Yunnan Province Applicant after: Hongyun Pharmaceutical (Kunming) Co., Ltd. Address before: 650033 No. 604 Xuefu Road, Wuhua District, Kunming City, Yunnan Province Applicant before: Kunming Sheng Da pharmaceutical Co. Ltd |
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20170517 |