CN106661377A - 弹性气体阻隔涂料组合物 - Google Patents

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Abstract

弹性气体阻隔涂料组合物包括分散在水性介质中的阻隔材料，多硫化物，和与多硫化物有反应性的固化剂。当施涂到基材上并固化以形成涂层时，阻隔材料形成连续相和多硫化物弹性体形成非连续相。还公开了弹性气体涂层，其包括具有阻隔材料的连续相和具有多硫化物弹性体的非连续相。进一步公开了至少部分涂覆有弹性气体阻隔涂料组合物的基材。

Description

弹性气体阻隔涂料组合物
政府支持的通知
本发明是在能源部授予的合同编号DE-EE-0005359下在政府支持下做出的。
相关申请的交叉引用
本申请要求2014年6月18日提交的美国临时申请号62/013,675的权益，其在此以其全文通过引用并入。
发明领域
本发明涉及弹性气体阻隔涂料组合物，弹性气体阻隔涂层，和由弹性气体阻隔涂料组合物涂覆的基材。
发明背景
阻隔涂层通常用于各种工业中以防止蒸汽，气体和/或化学品进入和/或离开(egress)。例如，阻隔涂层经常用于涂覆在轮胎和用于运动装备(包括鞋子和球)的囊状物(bladder)中发现的材料。如可以领会的，这些基材必须保持一定程度的挠性和/或弹性。然而，用于增加这些基材的阻隔性质的涂层可对基材的挠性和/或弹性具有负面的影响。
已经花费了相当大的努力来开发不负面地影响基材的挠性和/或弹性的阻隔涂层。虽然已经开发出了改进的阻隔涂层，但是这些涂层表现出一些缺点。例如，为了实现低温弹性，必须使用具有低玻璃化转变温度的材料。具有低玻璃化转变温度的材料是差的氧气/氮气阻隔物(barrier)。因此，现有的阻隔涂层不能实现低温弹性和提供良好的氧气/氮气气体阻隔。提供低温弹性和良好的氧气/氮气气体阻隔性能的改进的阻隔涂层因此是期望的。
发明概述
本发明涉及可包括分散在水性介质中的阻隔材料，多硫化物，和与多硫化物有反应性的固化剂的弹性阻隔涂料组合物。当施涂到基材上并固化以形成涂层时，阻隔材料形成连续相且多硫化物弹性体形成非连续相.
本发明还涉及可包括包含阻隔材料的连续相和包含多硫化物弹性体的非连续相的弹性气体阻隔涂层。还公开了由此处描述的弹性阻隔涂料组合物涂覆的基材。
附图说明
图1是根据本发明的弹性气体阻隔涂层的透射电镜(TEM)显微照片。
图2是图1的弹性气体阻隔涂层的场发射扫描电镜(FESEM)图。
具体实施方式
出于以下详细说明的目的，应当理解本发明可以赋予不同的可选择的变化和步骤次序，除了其中有明确的相反规定之外。此外，除了任何操作实施例或者其中另有指示之外，表示例如说明书和权利要求中所用的成分的量的全部数字被理解为在全部的情况中是用术语“约”修饰的。因此，除非有相反的指示，否则下面的说明书和附加的权利要求中阐明的数字参数是约数，其可以根据本发明所寻求获得的期望的性能而变化。最起码，和并非打算使用等价原则来限制权利要求的范围，每个数字参数应当至少按照所报告的有效数字的位数和通过使用普通的四舍五入技术来解释。
虽然阐明本发明宽的范围的数字范围和参数是约数，但是在具体实施例中所述的数值是尽可能精确来报告的。然而，任何数值本质上包含了由它们各自的测试测量中存在的标准偏差所必然形成的某些误差。
同样，应当理解这里所述的任何数字范围目的是包括处于其中的全部的子范围。例如范围“1-10”目的是包括在所述的最小值1和所述的最大值10之间(并包括端值)的全部子范围，即，具有最小值等于或者大于1和最大值等于或者小于10。
在本申请中，单数的使用包括复数且复数涵盖单数，除非另有明确规定。另外，在本申请中，使用“或者”表示“和/或”，除非另有明确规定，即使在某些情况中可以明确使用“和/或”。此外，在本申请中，使用“一个”或者“一种”表示“至少一种”，除非另有明确规定。例如，“一种”阻隔材料，“一种”弹性体材料，“一种”多硫化物，“一种”固化剂等是指任意这些项目的一种或多种。同样地，如此处所使用的，术语“聚合物”是指预聚物，低聚物以及均聚物和共聚物两者。术语“树脂”与“聚合物”互换地使用。
如上所示，本发明涉及弹性气体阻隔涂料组合物。弹性气体阻隔涂料组合物可包括阻隔材料，多硫化物，和与多硫化物有反应性的固化剂。如此处所使用的，术语“阻隔材料”是指当用于施涂到基材上的涂料中时将蒸汽阻隔，气体阻隔，和/或化学品阻隔赋予基材的材料。“蒸汽阻隔”是指对液体和/或其蒸汽的阻隔和/或低渗透性。“气体阻隔”是指对氧气，氮气，二氧化碳，和/或其他气体的阻隔和/或低渗透性。“化学品阻隔”是指对分子从一个基材到另一基材的迁移，和/或从一个基材到其表面的迁移的阻隔和/或低渗透性。对蒸汽，气体，和/或化学品的耐渗透性足以使涂层合适地作为根据本发明的“阻隔材料”。
基材，和/或其上的任意涂层的气体阻隔性质，通常是按照氧气渗透性(“P(O2)”)来描述的。“P(O2)”数目量化了在一组特定的环境下可通过基材和/或涂层的氧气的量并且通常以cc·mm/m2·天·atm的单位来表述。这是渗透的标准单位，其是在24小时的时间段内，在一个大气压的分压差在特定的温度和相对湿度(R.H.)条件下，作为氧气渗透通过一平方米的面积的一毫米厚的样品的立方厘米数来测量的。
阻隔材料可包括分散在水性介质中的阻隔材料。如此处所使用的，“水性介质”是指包含多于50重量％的水的载体-流体，基于载体-流体的总重量计。载体-流体可包含多于60重量％的水，或多于70重量％的水，或多于80重量％的水，或多于90重量％的水例如100重量％的水，基于载体-流体的总重量计。载体-流体还可包含小于50重量％的有机溶剂，例如小于25重量％，或小于15重量％，或小于5重量％，基于载体-流体的总重量计。可以使用的有机溶剂的非限制性实例包括二醇，二醇醚醇，醇，酮，二醇二醚，和二酯。有机溶剂的其他非限制性实例包括芳族和脂肪族烃。
阻隔材料可包含有机材料。如此处所使用的，“有机材料”是指含碳低聚物和聚合物。可以用于形成阻隔材料(其然后分散在水性介质中)的有机材料包括但不限于，水性聚氨酯分散体，水性聚偏二氯乙烯共聚物分散体，和其组合。可以用于形成阻隔材料的其他有机材料包括但不限于，水性聚酰胺分散体，水性乙烯乙烯醇分散体，和其组合。
可以用于形成阻隔材料的合适的聚氨酯的非限制性实例包括描述在美国专利号8,716,402第2栏，第13行至第4栏，第33行中的聚氨酯，其在此通过引用并入。例如，和如在美国专利号8,716,402中所描述的，合适的聚氨酯可包括包含至少30重量％的间位取代的芳族材料的聚氨酯，基于聚氨酯树脂的总固体重量计。
阻隔材料还可包括无机材料。如此处所使用的，“无机材料”是指不是有机(即，不包括碳基材料)的材料和物质。无机材料可包含板状无机填料。如此处所使用的，“板状无机填料”是指处于板状的无机材料。术语“板状”是指其中结构的一个尺寸显著小于两个其他尺寸的结构(导致平坦型的外观)。板状无机填料通常处于具有相对显著的不等距(anisometry)的堆叠的片晶，片，薄片，或薄板形式。无机材料，例如板状无机填料，可通过减小液体和气体的渗透性进一步改进所得涂层的阻隔性能。
合适板状无机填料例如可包括具有高纵横比的那些。合适的高纵横比板状无机填料包括，例如，蛭石，云母，滑石，硅灰石，绿泥石，金属薄片，板状粘土，和板状二氧化硅。这样的填料通常具有1-20微米，2-5微米，或2-10微米的直径。填料的纵横比可以为至少5:1，例如至少10:1或20:1。例如，云母薄片可具有20:1的纵横比，滑石可具有10:1-20:1的纵横比，和蛭石可具有200:1-10,000:1的纵横比。
此外，形成阻隔材料的材料可基本上不含，实质上不含，或完全不含反应性官能团。如此处所使用的，“反应性官能团”是指在化学反应中具有足够的反应性以与另一反应性基团形成至少一个共价键的原子，原子团(group of atoms)，官能团(functionality)，或基团。此外，如此上下文中所使用的术语“基本上不含”是指阻隔材料含有小于1000百万分率(ppm)，“实质上不含”是指小于100ppm，和“完全不含”是指小于20十亿分率(ppb)的反应性官能团。因此，阻隔材料可包含完全不含反应性官能团的水分散的聚氨酯，水分散的聚偏二氯乙烯共聚物，和其混合物。缺乏反应性官能团防止阻隔材料与其他材料或物质反应。
备选地，阻隔材料可具有反应性官能团。例如，阻隔材料可包含与它们本身有反应性或与其他组分(例如交联剂)与反应性的反应性官能团。反应性官能团的非限制性实例包括巯基或硫醇基团，羟基基团，(甲基)丙烯酸酯基团，羧酸基团，胺基团，环氧基团，氨基甲酸酯基团，酰胺基团，脲基团，异氰酸酯基团(包括封闭的异氰酸酯基团)，和其组合。
阻隔材料会将阻隔性质贡献给由弹性气体阻隔涂料组合物形成的涂层。然而，增加阻隔材料的量可降低涂层的弹性。因此，用在涂料组合物中的阻隔材料的量可基于用户的需要来确定。例如，此处描述的阻隔材料可占至少5重量％，至少10重量％，或至少15重量％，基于涂料组合物的总固体重量计。此处描述的阻隔材料可占至多75重量％，至多50重量％，至多35重量％，或至多20重量％，基于涂料组合物的总固体重量计。阻隔材料还可占例如5重量％-75重量％，5重量％-35重量％，或10重量％-20重量％，基于涂料组合物的总固体重量计。重量％是由标准凝胶渗透色谱法确定的。
弹性气体阻隔涂料组合物还可包括可在最终涂层中充当弹性体材料的多硫化物。如此处所使用的，“弹性体材料”和类似术语是指赋予弹性和/或挠性的材料。“弹性”和类似术语是指在畸变力(distorting force)已经被移除后材料或基材恢复至其大致原始形状或体积的能力。“挠性”和类似术语是指在机械力已经被移除后材料或基材恢复至其大致原始形状或体积的能力。材料和基材可以是挠性和弹性二者，或可以是一者或另一者。
如所示的，本发明的弹性体材料包含多硫化物。“多硫化物”是指在聚合物主链中，和/或在聚合物链上在末端或侧接位置中含有一个或多个二硫化物连接基，即，-[S-S]-连接基的聚合物。多硫化物聚合物可具有两个或更多个硫-硫连接基。多硫化物还可包括主要的(primary)二硫化物和更高级(higher rank)多硫化物例如三或四多硫化物连接基(S-S-S；S-S-S-S)的混合物。此外，多硫化物可包含巯基或硫醇官能团(-SH基团)。例如，多硫化物可由化学式(I)表示:
关于化学式(I)，各个R可独立地为-(CH2-CH2-O-CH2-O-CH2-CH2)-和a+b+c+d可以是至多且包括1,000的数。
可用于本发明的多硫化物还可由化学式(II)表示:
H(SC2H4OCH2OC2H4S)nH (II),
其中n可以是至多且包括1,000的数。
用作弹性体材料的多硫化物可具有小于0℃的玻璃化转变温度(Tg)，如差示扫描量热法所测量的。用作弹性体材料的多硫化物还可具有小于-10℃，或小于-20℃，或小于-30℃的玻璃化转变温度(Tg)。
非限制性的合适的多硫化物在商标名下也是可商购的，具有巯基端基的液体多硫化物聚合物由Akzo Nobel，Greiz，Germany供应。
其他合适的多硫化物可包括描述在“Sealants”(Adolfas Damusis，ReinholdPublishing Corp.，1967，第175-195页)(其在此通过引用并入)的多硫化物。
涂料组合物还可基本上不含，可实质上不含，或可完全不含所有其他弹性体材料(除了多硫化物之外)。在此上下文中所使用的术语“基本上不含”是指涂料组合物含有小于1000百万分率(ppm)，“实质上不含”是指小于100ppm，和“完全不含”是指小于20十亿分率(ppb)的所有其他弹性体材料(除了多硫化物之外)。
备选地，本发明的弹性体气体阻隔涂层可包含多硫化物和额外的弹性体材料。额外的可以使用的弹性体材料的非限制性实例包括丙烯腈，天然和合成的橡胶例如水性丁基橡胶分散体，苯乙烯热塑性弹性体，聚酰胺弹性体，热塑性硫化橡胶，挠性丙烯酸类聚合物，和其组合。合适的额外弹性体材料的其他的非限制性实例描述在美国专利号8,716,402第4栏，第34行至第5栏，第2行，其在此通过引用并入。
弹性体材料会将挠性和/或弹性贡献给由本发明的涂料组合物形成的涂层。因此，用于涂料组合物中的弹性体材料的量可基于用户的需求来确定。例如，此处描述的弹性体材料可占至少5重量％，至少10重量％，至少15重量％，至少25重量％，或至少50重量％，基于涂料组合物的总固体重量计。此处描述的弹性材料可占至多80重量％，至多75重量％，或至多70重量％，基于涂料组合物的总固体重量计。弹性材料还可占例如5重量％-80重量％，25重量％-75重量％，或50-70重量％，基于涂料组合物的总固体重量计。重量％是由标准凝胶渗透色谱法测定的。
如所示的，涂料组合物还可包括与至少多硫化物有反应性的固化剂。如此处所使用的，术语“固化剂”是指至少有助于形成更高分子量的多硫化物弹性体的材料。例如，与此处描述的涂料组合物一起使用的固化剂可与和多硫化物相连的巯基官能团反应以形成较高分子量的多硫化物弹性体。固化可在干燥期间发生，这是由于涂料可在环境温度下固化，或其可在施加外部刺激(包括但不限于热)后发生。合适的固化剂的非限制性实例包括二氧化锰。合适的固化剂的其他的非限制性实例包括过氧化物和本领域技术人员已知的至少将巯基官能团氧化成二硫化物的其他材料。
涂料组合物还可包括交联剂。如此处所使用的，“交联剂”是指包含两个或更多个与其他官能团有反应性的官能团和能够通过化学键连接两个或更多个单体或聚合物分子的分子。与此处描述的组合物一起使用的交联剂可与多硫化物，任选的额外的弹性体材料，和/或一种或多种的阻隔材料反应。可以与此处描述的组合物一起使用的交联剂的非限制性实例包括碳化二亚胺，吖丙啶，和其组合。碳化二亚胺可由R-N＝C＝N-R’表示，其中R和R’可为脂肪族或芳族基团。
本发明的涂料组合物还可包括其他任选的材料。例如，涂料组合物还可包含着色剂。如此处所使用的，“着色剂”指的是任何赋予组合物以颜色和/或其他不透明度和/或其他视觉效果的物质。着色剂可以以任何合适的形式加入涂料中，例如离散颗粒，分散体，溶液和/或薄片。单种着色剂或者两种或者更多种着色剂的混合物可以用于本发明的涂料中。
着色剂的实例包括颜料(有机或者无机)，染料和调色剂，例如用于油漆工业和/或列于Dry Color Manufacturers Association(DCMA)中的那些，以及特效组合物。着色剂可以包括例如细微分散的固体粉末，其是不溶的，但是在使用条件下可润湿。着色剂可以是有机或者无机的，并且可以是聚集的或者非聚集的。着色剂可以通过使用研磨载体例如丙烯酸类研磨载体而并入涂料中，其的使用是本领域技术人员熟知的。
颜料和/或颜料组合物的实例包括但不限于咔唑二噁嗪粗颜料，偶氮，单偶氮，双偶氮，萘酚AS，盐类型(薄片(flake))，苯并咪唑酮，异吲哚啉酮，异吲哚啉和多环酞菁，喹吖啶酮，苝，紫环酮(perinone)，二酮吡咯并吡咯，硫靛青，蒽醌，靛蒽醌，蒽嘧啶，黄烷士酮，皮蒽酮，蒽嵌蒽醌，二噁嗪，三芳基碳鎓，喹酞酮颜料，二酮吡咯并吡咯红(“DPPBO红”)，二氧化钛，炭黑及其混合物。术语“颜料”和“着色填料”可以互换地使用。
染料的实例包括但不限于是溶剂基和/或水基的那些，例如酞菁绿或酞菁蓝，氧化铁，钒酸铋，蒽醌，苝和喹吖啶酮。
调色剂的实例包括但不限于包括但不限于分散在水基或者水混溶载体中的颜料，例如市售自Degussa，Inc.的AQUA-CHEM896，市售自Accurate Dispersions Division ofEastman Chemical,Inc的CHARISMA COLORANTS和MAXITONER INDUSTRIAL COLORANTS。
可以与本发明的涂料组合物一起使用的材料的其他非限定性实例包括增塑剂，耐磨颗粒，耐腐蚀颗粒，腐蚀抑制添加剂，抗氧化剂，受阻胺光稳定剂，UV光吸收剂和稳定剂，表面活性剂，流动和表面控制剂，触变剂，有机助溶剂，反应性稀释剂，催化剂，反应抑制剂和其他常规助剂。
水分散的阻隔材料，多硫化物，固化剂，和，任选地，此处描述的其他材料可一起混合以形成宏观均匀的混合物。混合这些组分的方法不受限并且可包括涂料领域已知的那些方法。如此处所使用的，“宏观均匀的混合物”是指以宏观水平存在的组分的均匀和一致的共混物。因此，在混合在一起之后，此处描述的涂料组合物可作为宏观均匀的混合物施涂至基材上并固化以形成涂层。
涂料组合物可施涂至多种基材上。例如，涂料组合物可施涂至运动球(athleticball)，例如足球，篮球，排球，橄榄球，手球式墙球(racquet ball)，壁球，水皮球，网球，高尔夫球，棒球等；充气筏，家具，玩具等；空气垫，气囊，空气减振器(air shock)，囊状物(bladder)，紧急滑梯，救生衣，医疗装置和设备，例如血压袋，导管等；轮胎例如自行车轮胎，汽车轮胎，自行车内胎(tube)，超-地势(ultra-terrain)自行车轮胎，摩托车轮胎，草坪拖拉机轮胎等；气球，气囊(air bladder)，或其他鞋类应用，包装材料，例如瓶，包裹物(wrap)，食品，或塑料片，软管，垃圾袋，塑料电灯泡，灭火器，LED显示器，等离子体TV的，降落伞，潜水氧气瓶(scuba tank)，气缸(gas cylinder)，挠性泡沫，硬质泡沫，其他管，软管，管子(tube)等；建筑需要，例如窗，屋顶，壁板(siding)等；纤维光缆，密封垫和垫圈，电池，服装和其他织物，游泳池衬里和盖，热水浴缸，槽，电子器件，桶状物(bucket)和桶(pail)。
通常，基材会是具有气体渗透性的那些，例如包含聚合物的基材，包括但不限于，聚酯，聚烯烃，聚酰胺，纤维素，聚苯乙烯，聚丙烯酸类和聚碳酸酯。聚(对苯二甲酸乙二醇酯)，聚(萘二甲酸乙二醇酯)，和其组合可以是特别合适的。其他典型的基材会是展现出挠性和/或弹性的那些。如上所注意到的，应领会挠性基材可以是或也可以不是弹性基材。挠性基材的实例包括非刚性基材，例如热塑性聚氨酯，合成皮革，天然皮革，成品天然皮革，成品合成皮革，乙烯醋酸乙烯酯泡沫，聚烯烃和聚烯烃共混物，聚醋酸乙烯酯和共聚物，聚氯乙烯和共聚物，聚氨酯弹性体，合成织物和天然织物。弹性基材包括，例如，橡胶。术语“橡胶”包括天然或合成弹性体橡胶材料，包括但不限于，丙烯酸类橡胶和丁腈橡胶。
经涂覆的基材在20℃的温度可具有200％或更大的断裂伸长率。“断裂伸长率”和类似术语是指涂层在断裂或破裂之前可经受的伸长的量。断裂伸长率可用Instron 4443(具有温度控制试验室)(Instron，由Ensinger Inc.，Washington PA制造)来测定。
由本发明的涂料组合物形成的涂料可通过本领域中的任何标准方法施涂，诸如电涂、喷涂、静电喷涂、浸渍、辊涂、刷涂等。本发明的涂料可施涂至0.1密耳至50密耳，或1密耳至30密耳，或2密耳至20密耳的干膜厚度。根据涂料应用和使用者的偏好来调整干膜厚度。
此外，弹性气体阻隔涂料组合物可施涂到基材上并且固化以形成具有包含阻隔材料的连续相和包含多硫化物弹性体的非连续相的弹性气体阻隔涂层，如通过透射电镜(TEM)和场发射扫描电镜(FESEM)测定的。如此处所使用的，“连续相”是指围绕第二非连续或分散相的第一相。“非连续相”是指分散在连续相中的悬浮颗粒或液滴。因此，当弹性气体阻隔涂料组合物施涂到基材上并固化以形成涂层时，多硫化物弹性体可形成并作为悬浮颗粒分散在包含阻隔材料的连续相中。
参考附图，图1是描述在以下实施例1和2中的弹性气体阻隔涂层的透射电镜(TEM)显微照片。如图1中所示的，多硫化物弹性体作为固体颗粒(TEM图像的白色区域)分散在包含阻隔材料的连续相(TEM图像的深灰色区域)中。TEM图像也示出了固化剂残余物(TEM图像中的黑色小颗粒)的存在。
图2是图1中评估的相同涂层的场发射扫描电镜(FESEM)图像/分析。如图2中所示和确定的，多硫化物弹性体作为固体颗粒(FESEM图像的深色区域)分散在包含阻隔材料的连续相(FESEM图像的较浅色连续区域)中。FESEM图像也示出了固化剂残余物(FESEM图像中的白色小颗粒)的存在。
已发现弹性气体阻隔涂料组合物可施涂到基材上并固化以形成提供低温弹性和良好的氧气/氮气气体阻隔性能两者的弹性气体阻隔涂层。例如，由此处描述的弹性气体阻隔涂料组合物沉积的涂层已被发现展现出在低至-40℃的温度下的弹性为至少25％。该涂层也展现出在大约室温(20℃-23℃)或更高的温度下弹性为至少100％。弹性通过测量断裂伸长率(其是在测试试样断裂之后改变的长度和初始长度之间的比)来评估。伸长率数据是由具有温度控制试验室的Instron4443(Instron，由Ensinger Inc.，Washington，PA制造)测定的。此外，弹性气体阻隔涂层还展现出在-40℃至100℃的温度下的良好的氧气透过率。例如，弹性气体阻隔涂层可展现出在23℃的氧气透过率为51cc·mm/m2·天·atm，如通过使用由Mocon model 1/50，(Mocon Inc.，Minneapolis，MN)根据ASTM方法F1927-14(其在23℃在50％相对湿度下测量O2透过率)获得的氧气透过率数据来测定。因此，本发明的弹性气体阻隔涂层可展现出在-40℃弹性为至少25％和在23℃氧气透过率为51cc·mm/m2·天·atm。
呈现以下实施例来证实本发明的通用原则。本发明不应被认为是限制到所呈现的具体的实施例。实施例中的所有份数和百分比是以重量计的，除非另有指示。
实施例1
制备弹性气体阻隔涂料组合物
根据本发明的弹性气体阻隔涂料组合物如下来制备。
向合适尺寸的容器中缓慢添加3.65克二氧化锰并且与35.0克G12(具有巯基端基的液体多硫化物聚合物，平均分子量4100-4600g/mol，可商购自AkzoNobel，Greiz，Germany)一起搅拌。在单独的容器中，将3.5克水缓慢添加至3.5克搅拌的-425(液体流变剂，脲改性的聚氨酯的聚丙二醇溶液，可商购自Altana，Wallingford，CT)。一旦水添加完成，保持搅拌并缓慢添加14.27克聚氨酯分散体。所添加的聚氨酯分散体根据美国专利号8,716,402第9栏，第55行至第10栏，第59行的实施例1和2(其在此通过引用并入)来制备。
然后，将8.99克8550(聚偏二氯乙烯共聚物胶乳分散体，可商购自Owensboro Specialty Polymer Inc.，Owensboro，KY)(已经用在水中的50％二甲基乙醇胺(DMEA)中和至pH 7)逐滴添加至经搅拌的混合物。当8550的添加完成时，继续搅拌并添加50.0克去离子水。然后在搅拌下将混合物添加至G12和二氧化锰混合物以形成宏观均匀的混合物。
实施例2
弹性气体阻隔涂层
使用刮涂棒将实施例1的涂料制剂施涂至聚丙烯基材，使得在室温下静止一天并然后置于140°F烘箱中持续一天。评估了固化涂层的渗透性和断裂伸长率，其结果显示在表1中。组成组分报道为所含固体的重量％。
表1
1具有巯基端基的液体多硫化物聚合物，平均分子量为4100-4600g/mol，可商购自Akzo Nobel，Greiz，Germany。
2液体流变剂，脲改性的聚氨酯的聚丙二醇溶液，可商购自Altana，Wallingford，CT。
3根据美国专利号8,716,402第9栏，第55行至第10栏，第59行的实施例1和2制备。
4聚偏二氯乙烯共聚物胶乳分散体，可商购自Owensboro Specialty PolymerInc.，Owensboro，KY。用在水中的二甲基乙醇胺(DMEA)的50％溶液中和至pH 7。
5使用由Mocon model 1/50，(Mocon Inc.，Minneapolis，MN)使用ASTM方法F1927-14(其在23℃在50％相对湿度下测量O2透过率)获得的氧气透过率数据来测定。
6游离膜的断裂伸长率(用于评估弹性)，其是在测试试样断裂之后改变的长度和初始长度之间的比。伸长率数据是由具有温度控制试验室的Instron 4443(Instron，由Ensinger Inc.，Washington，PA制造)测量的。测试速率为5mm/分钟，样品宽度为13mm和样品厚度为约0.1mm厚。
如表1中所示，由实施例1的组合物形成的弹性气体阻隔涂料组合物具有在23℃和50％相对湿度下良好的氧气透过率。如表1中进一步所示的，由实施例1的组合物形成的涂层还展现出在-40℃良好的弹性和在23℃优异的弹性。
还用透射电镜(TEM)显微照片(其示于图1中)，和场发射扫描电镜(FESEM)(其示于图2中)评估了实施例2的涂层。
如图1中所示，多硫化物弹性体作为固体颗粒(TEM图像的白色区域)分散在包含阻隔材料的连续相(TEM图像的深灰色区域)中。TEM图像也示出了固化剂残余物(TEM图像中的黑色小颗粒)的存在。
如图2中所示和确定的，多硫化物弹性体作为固体颗粒(FESEM图像的深色区域)分散在包含阻隔材料的连续相(FESEM图像的较浅色连续区域)中。FESEM图像也示出了固化剂残余物(FESEM图像中的白色小颗粒)的存在。
实施例3-12
评估额外的弹性气体阻隔涂层
实施例3-10阐明了不同的弹性气体阻隔组合物和由这样的组合物沉积的涂层。根据描述在实施例1中的工序用组合物各自的组分制备组合物。使用刮涂棒将各种组分施涂至聚丙烯基材，使得在室温下静止一天并然后置于140°F烘箱中持续一天，除非另有指示。评估了固化涂层的氧气渗透性和断裂伸长率，其结果显示在表2中。组成组分报道为所含固体的重量％。
表2
7聚偏二氯乙烯共聚物胶乳分散体，可商购自Owensboro Specialty PolymerInc.，Owensboro，KY。用氢氧化铵的溶液中和至pH 7-9。
8丁基橡胶的阴离子型乳液，可商购自Lord Corp.，Cary，NC。
9聚合物分散剂，可商购自Lubrizol Corp.，Wickliffe，Ohio。
10蛭石分散体，可商购自W.R.Grace&Co.，Cambridge，MA。
11碳化二亚胺交联剂，可商购自Nisshinbo Chemical Inc.，Tokyo，Japan。
如表2中所示，实施例3代表其中用于制备涂层的组合物不含阻隔材料的对照组。结果，氧气透过率非常差，而弹性是优异的。
实施例4代表由含有阻隔材料的组合物形成的涂层，该阻隔材料包含水性聚氨酯分散体，而没有聚偏二氯乙烯共聚物胶乳分散体。实施例5代表由含有阻隔材料的组合物形成的涂层，该阻隔材料包含聚偏二氯乙烯共聚物胶乳分散体，而没有水性聚氨酯分散体。
实施例6-8阐明了由含有额外的弹性体，水性丁基橡胶分散体(其连同多硫化物一起使用)的组合物形成的涂层。因此，鉴于实施例6-8，弹性气体阻隔涂层可以用与多硫化物一起使用的额外的弹性体材料形成。
为了阐明不同添加剂的用途，实施例9示出了由具有聚合物分散剂的组合物形成的涂层。实施例10阐明了包括板状无机填料的涂层。如表2中所示，板状无机填料改进了阻隔性能。
实施例11和12阐明了使用交联剂的效果。实施例11包括与实施例12相同的组分(除交联剂之外)。实施例12阐明了碳化二亚胺交联剂的用途。如表2中所示，实施例12的涂层(其包括交联剂)展现出比实施例11的涂层(其不包括交联剂)更好的阻隔性质。
实施例13
增加阻隔材料的作用
实施例13阐明了对具有增加量的阻隔材料的弹性气体阻隔涂层的氧气透过率和低温弹性的作用。根据描述在实施例1中的工序用样品A-G的组合物各自的组分制备样品A-G的组合物。使用刮涂棒将各种组合物施涂至聚丙烯基材，使得在室温下静止一天并然后置于140°F烘箱中持续一天，除非另有指示。评估了固化涂层的氧气渗透性和断裂伸长率，其结果显示在表3中。组成组分报道为所含固体的重量％。
表3
如表3中所示，在根据本发明的弹性气体阻隔涂料组合物中增加阻隔材料的量改进了阻隔性能但是降低了在低温下的弹性。
本发明还涉及以下条款。
条款1:弹性阻隔涂料组合物，其包含:分散在水性介质中的阻隔材料；多硫化物；和与多硫化物有反应性的固化剂，其中当施涂到基材上并固化以形成涂层时，该阻隔材料形成连续相和多硫化物弹性体作为非连续相形成。
条款2:条款1的弹性阻隔涂料组合物，其中该多硫化物包含巯基官能团。
条款3:条款1-2中任意项的弹性阻隔涂料组合物，其中该阻隔材料包括水性聚氨酯分散体，水性聚偏二氯乙烯共聚物分散体，或其组合。
条款4:条款1-3中任意项的弹性阻隔涂料组合物，其中该阻隔材料进一步包含无机材料。
条款5:条款4的弹性阻隔涂料组合物，其中该无机材料包括板状无机填料。
条款6:条款1-5中任意项的弹性阻隔涂料组合物，其中该多硫化物的玻璃化转变温度小于0℃。
条款7:条款1-6中任意项的弹性阻隔涂料组合物，其中该多硫化物由化学式(I)表示:
其中R为-(CH2-CH2-O-CH2-O-CH2-CH2)-和a+b+c+d为至多且包括1,000的数。
条款8:条款1-7中任意项的弹性阻隔涂料组合物，其中该固化剂包括二氧化锰。
条款9:条款1-8中任意项的弹性阻隔涂料组合物，其中该涂料组合物形成宏观均匀的混合物。
条款10:条款1-9中任意项的弹性阻隔涂料组合物，其进一步包含与多硫化物和/或阻隔材料有反应性的交联剂。
条款11:条款10的弹性阻隔涂料组合物，其中该交联剂包括碳化二亚胺，吖丙啶，或其组合。
条款12:条款1-11中任意项的弹性阻隔涂料组合物，其中当施涂到基材上并固化以形成涂层时，该涂层具有通过测量断裂伸长率所测定的在-40℃为至少25％的弹性，和根据ASTM方法F1927-14所测定的在23℃为51cc·mm/m2·天·atm的透过率。
条款13:基材，其至少部分涂覆有条款1-12中任意项的涂料组合物。
条款14:条款13的基材，其中经涂覆的基材在20℃的温度的断裂伸长率为200％或更大。
条款15:条款13-14中任意项的基材，其中该基材包括弹性基材。
条款16:弹性阻隔涂层，其包含:包含阻隔材料的连续相；和包含多硫化物弹性体的非连续相。
条款17:条款16的弹性阻隔涂层，其中该涂层具有通过测量断裂伸长率所测定的在-40℃为至少25％的弹性，和根据ASTM方法F1927-14所测定的在23℃为51cc·mm/m2·天·atm的透过率。
条款18:条款16-17中任意项弹性阻隔涂层，其中该阻隔材料包括水性聚氨酯分散体，水性聚偏二氯乙烯共聚物分散体，或其混合物。
条款19:条款16-18中任意项的弹性阻隔涂层，其中该阻隔材料进一步包含无机材料。
条款20:条款16-19中任意项的弹性阻隔涂层，其中以下的至少之一用交联剂交联:阻隔材料与其本身，多硫化物弹性体与其本身，以及阻隔材料与多硫化物。
条款21:条款20的弹性阻隔涂层，其中该交联剂包括碳化二亚胺，吖丙啶，或其组合。
虽然上面出于说明的目的描述了本发明具体的实施方案，但是对本领域技术人员来说显然可以对本发明的细节进行诸多的改变，而不脱离所附权利要求所限定的本发明。

Claims (21)

1.弹性阻隔涂料组合物，其包含:
分散在水性介质中的阻隔材料；
多硫化物；和
与多硫化物有反应性的固化剂，
其中当施涂到基材上并固化以形成涂层时，该阻隔材料形成连续相和多硫化物弹性体作为非连续相形成。
2.权利要求1的弹性阻隔涂料组合物，其中该多硫化物包含巯基官能团。
3.权利要求1的弹性阻隔涂料组合物，其中该阻隔材料包括水性聚氨酯分散体，水性聚偏二氯乙烯共聚物分散体，或其组合。
4.权利要求3的弹性阻隔涂料组合物，其中该阻隔材料进一步包含无机材料。
5.权利要求4的弹性阻隔涂料组合物，其中该无机材料包括板状无机填料。
6.权利要求1的弹性阻隔涂料组合物，其中该多硫化物的玻璃化转变温度小于0℃。
7.权利要求1的弹性阻隔涂料组合物，其中该多硫化物由化学式(I)表示:
其中R为-(CH2-CH2-O-CH2-O-CH2-CH2)-和a+b+c+d为至多且包括1,000的数。
8.权利要求1的弹性阻隔涂料组合物，其中该固化剂包括二氧化锰。
9.权利要求1的弹性阻隔涂料组合物，其中该涂料组合物形成宏观均匀的混合物。
10.权利要求1的弹性阻隔涂料组合物，其进一步包含与多硫化物和/或阻隔材料有反应性的交联剂。
11.权利要求10的弹性阻隔涂料组合物，其中该交联剂包括碳化二亚胺，吖丙啶，或其组合。
12.权利要求1的弹性阻隔涂料组合物，其中当施涂到基材上并固化以形成涂层时，该涂层具有通过测量断裂伸长率所测定的在-40℃为至少25％的弹性，和根据ASTM方法F1927-14所测定的在23℃为51cc·mm/m2·天·atm的透过率。
13.基材，其至少部分涂覆有权利要求1的涂料组合物。
14.权利要求13的基材，其中经涂覆的基材在20℃的温度的断裂伸长率为200％或更大。
15.权利要求13的基材，其中该基材包括弹性基材。
16.弹性阻隔涂层，其包含:
包含阻隔材料的连续相；和
包含多硫化物弹性体的非连续相。
17.权利要求16的弹性阻隔涂层，其中该涂层具有通过测量断裂伸长率所测定的在-40℃为至少25％的弹性，和根据ASTM方法F1927-14所测定的在23℃为51cc·mm/m2·天·atm的透过率。
18.权利要求16的弹性阻隔涂层，其中该阻隔材料包括水性聚氨酯分散体，水性聚偏二氯乙烯共聚物分散体，或其混合物。
19.权利要求18的弹性阻隔涂层，其中该阻隔材料进一步包含无机材料。
20.权利要求16的弹性阻隔涂层，其中以下的至少之一用交联剂交联:阻隔材料与其本身，多硫化物弹性体与其本身，以及阻隔材料与多硫化物。
21.权利要求20的弹性阻隔涂层，其中该交联剂包括碳化二亚胺，吖丙啶，或其组合。
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