CN106520058B - 一种石墨烯镍复合导电防腐蚀聚硫密封胶 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料密封胶技术领域，涉及一种石墨烯镍复合导电防腐蚀聚硫密封胶。本发明由组分A基膏和组分B硫化膏组成，组分A为基膏，组分B为硫化膏。本发明使用石墨烯镍复合填料作为导电剂，可以使得密封胶具有很高的导电率，同时使用石墨烯可以使得密封胶具有优异的防腐蚀性能。本发明采用偶联剂复合技术，制备了石墨烯镍复合导电剂作为密封胶的导电填料，制备成高导电的复合材料，解决了石墨烯与液体聚硫橡胶混合过程中的团聚现象，实现石墨烯在液体聚硫橡胶中的良好分散及均匀分布；本发明石墨烯粒径小，可以很好的填充在镍粉中间，添加了导电接触面积，利用石墨烯的高导电性，配合镍粉一起组成导电体系，接触电阻由0.8降到0.03Ω‑0.01Ω。

Description

一种石墨烯镍复合导电防腐蚀聚硫密封胶
技术领域
本发明属于高分子材料密封胶技术领域，涉及一种石墨烯镍复合导电防腐蚀聚硫密封胶。
背景技术
聚硫密封胶是指由液体聚硫橡胶为基体材料，掺入各种粉体材料得到可在室温条件下或者加温条件下通过化学交联成为对金属或者其他材料表面具有良好粘接力的弹性密封材料。上述所指的液体聚硫橡胶主要是阿克苏诺贝尔硫胶公司生产的G系列产品，或日本东丽公司生产的LP系列产品或者辽宁锦西化工研究院生产的JLY系列产品。由于聚硫密封剂具有良好的耐燃油性能、耐水性能以及耐候性能，已被广泛应用于飞机整体油箱密封、水密舱密封、桥梁防腐蚀密封、中空玻璃密封等等。聚硫密封胶可以根据应用添加各种功能性填料制备成具备各种功能的密封材料。例如在电子设备舱密封时，为防止电磁泄漏和干扰，需要使用导电密封胶对设备舱进行密封，由于易接触燃油、霉菌、水汽等，需要导电密封胶具有优异的耐介质、耐腐蚀能力，所以导电聚硫密封胶是一种较为合适的材料。在此前的发明专利中，大部分导电密封胶为有机硅、环氧为基体，这些胶的耐介质和耐腐蚀性能较差，无法满足新的需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提出一种石墨烯镍复合导电防腐蚀聚硫密封胶。
本发明的技术方案是：聚硫密封胶由组分A基膏和组分B硫化膏组成，组分A为基膏，组分B为硫化膏；
组分A由填料、增塑剂、石墨烯镍复合导电填料、偶联剂和液体聚硫橡胶组成；填料占组分A重量的百分比为3％～10％；增塑剂占组分A重量的百分比为1％～5％；石墨烯镍复合导电填料占组分A重量的百分比为50％～70％；余量为液体聚硫橡胶；所述的液体聚硫橡胶的分子量为1000～7000，交联度为0％～2％，所述的填料为碳酸钙、气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、二氧化钛或炭黑其中之一或者几种物质的混合物；所述的增塑剂为邻苯二甲酸类物质、氯化石蜡或磷酸三丁酯其中之一或者几种物质的混合物；所述的石墨烯镍复合导电填料由石墨烯和金属镍粉在95％的乙醇水溶液中混合搅拌，过程中添加硅烷偶联剂在50℃～60℃温度下反应4h～6h，金属镍粉为粒径在5微米的粉末；其中石墨烯为层数在10层以内的导电石墨烯，然后过滤干燥得到产物，其中，石墨烯和金属镍粉的比例为1：100，硅烷偶联剂具有如下结构：HS(CH2)xSi(OR1)3，其中：R1是CH3、CH2CH3的其中之一，X＝3～5；硅烷偶联剂的用量为石墨烯重量的5％～15％；石墨烯镍复合导电填料与硅烷偶联剂反应结束后在得到的混合液经过过滤后，在90℃～100℃烘箱中干燥2h～4h得到石墨烯镍复合导电填料；
组分B由二氧化锰、邻苯二甲酸二丁酯和促进剂D组成；二氧化锰填料占组分B重量的百分比为30％～60％；促进剂D：占组分B重量的百分比为0.5％～5％；余量为邻苯二甲酸二丁酯；
组分A和组分B分开保存，使用时，组分A和组分B以100：6-12混合。。
所述石墨烯为5层以内的导电石墨烯。
硅烷偶联剂具有如下结构：HS(CH2)xSi(OR1)3，其中：R1是CH3、CH2CH3的其中之一，R1优选为CH3，X优选为3；硅烷偶联剂的用量为石墨烯重量的5％。
所述的液体聚硫橡胶的分子量为1000～3000。
本发明的优点是：本发明使用石墨烯镍复合填料作为导电剂，可以使得密封胶具有很高的导电率，同时使用石墨烯可以使得密封胶具有优异的防腐蚀性能。具体是：
1、采用偶联剂复合技术，制备了石墨烯镍复合导电剂作为密封胶的导电填料，制备成高导电的复合材料，解决了石墨烯与液体聚硫橡胶混合过程中的团聚现象，实现石墨烯在液体聚硫橡胶中的良好分散及均匀分布；
2、石墨烯粒径小，可以很好的填充在镍粉中间，添加了导电接触面积，利用石墨烯的高导电性，配合镍粉一起组成导电体系，接触电阻由0.8降到0.03Ω-0.01Ω，提升了导电性；
3、石墨烯具有很好的物理屏蔽性，为密封胶提供优异的耐腐蚀性能，同时聚硫橡胶具有很好的耐介质性能，所以制备的导电密封胶具有很好的耐介质、耐腐蚀性能。
具体实施方式
高导电防腐蚀聚硫密封胶，其特征在于：它由组分A基膏和组分B硫化膏组成，组分A为基膏，组分B为硫化膏；
组分A由填料、增塑剂、石墨烯镍复合导电填料、偶联剂和液体聚硫橡胶组成；填料占组分A重量的百分比为3％～10％；增塑剂占组分A重量的百分比为1％～5％；石墨烯镍复合导电填料占组分A重量的百分比为50％～70％；余量为液体聚硫橡胶；所述的液体聚硫橡胶的分子量为1000～7000，交联度为0％～2％，为了密封胶具有较好的综合性能，其中优选的分子量为1000～3000；所述的填料为碳酸钙、气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、二氧化钛或炭黑其中之一或者几种物质的混合物；所述的增塑剂为邻苯二甲酸类物质、氯化石蜡或磷酸三丁酯其中之一或者几种物质的混合物；所述的石墨烯镍复合导电填料由石墨烯和金属镍粉在95％的乙醇水溶液中混合搅拌，石墨烯和金属镍粉的比例为1：100，在混合搅拌过程中添加硅烷偶联剂在50℃～60℃温度下反应4h～6h，然后过滤干燥得到产物，其中硅烷偶联剂具有如下结构：HS(CH2)xSi(OR1)3，其中：R1是CH3、CH2CH3的其中之一，X＝3～5；硅烷偶联剂的用量为石墨烯重量的5％～15％；
组分B由二氧化锰、邻苯二甲酸二丁酯和促进剂D组成；二氧化锰填料占组分B重量的百分比为30％～60％；促进剂D：占组分B重量的百分比为0.5％～5％；余量为邻苯二甲酸二丁酯；
组分A和组分B的制备都采用三辊研磨机混合，按配比称量各个组分后粗混然后使用三辊研磨机混合3遍即可使用；
组分A和组分B分开保存。
如上面所述的高导电防腐蚀聚硫密封胶中石墨烯镍复合导电填料的制备方法，其特征在于：由石墨烯和金属镍粉在95％的乙醇水溶液中混合搅拌，过程中添加硅烷偶联剂在50℃～60℃温度下反应4h～6h，然后过滤干燥得到产物，其中石墨烯为层数在10层以内的高导电石墨烯，优选5层以内的石墨烯；金属镍粉为粒径在5微米的粉末；硅烷偶联剂具有如下结构：HS(CH2)xSi(OR1)3，其中：R1是CH3、CH2CH3的其中之一，考虑到反应的活性，R1优选为CH3，X＝3～5，优选为3；硅烷偶联剂的用量为石墨烯重量的5％～15％，优选5％。反应结束后在得到的混合液经过过滤后，在90℃～100℃烘箱中干燥2h～4h左右得到产品。
使用上面所述的高导电防腐蚀聚硫密封胶进行密封时，将组分A和组分B混合，组分A和组分B的重量份比例为100：5～10，将组分A和组分B采用手工混合方式混合3～5分钟；然后在2小时之内进行密封操作，向被密封处涂覆高剥离强度聚硫密封胶，涂覆厚度为2～10mm；最后室温硫化，硫化时间为3～7天。
实施例1：密封剂1是一种用于飞机油箱抗静电密封的密封胶，由组分A基膏和组分B硫化膏组成，组分A为基膏，组分B为硫化膏，其组成配方如表1所示：
表1密封胶1的配方组成
其中石墨烯镍复合导电剂的合成步骤如下：称取2重量份层数为5层左右的石墨烯和200重量份金属镍粉，分散在200mL的95％的乙醇水溶液中，加热至50℃，然后滴加0.2重量份的γ-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌4h，然后过滤，得到的固体在90℃的鼓风干燥箱中干燥2h得到产物。
基膏和硫化膏都是使用三辊研磨机混合制备，然后按照重量比100：6称取，手工混合10分钟，在2小时内对需要密封的螺钉等部位进行密封操作，涂覆厚度在5mm左右，在室温下硫化5天即可。
实施例2
密封剂2是一种用于设备舱电磁屏蔽用的密封胶，由组分A基膏和组分B硫化膏组成，组分A为基膏，组分B为硫化膏，其组成配方如表2所示：
表2密封胶2的配方组成
其中石墨烯镍复合导电剂的合成步骤如下：称取2重量份层数为5层左右的石墨烯和200重量份金属镍粉，分散在200mL的95％的乙醇水溶液中，加热至60℃，然后滴加0.3重量份的γ-巯丙基三乙氧基硅烷，搅拌5h，然后过滤，得到的固体在90℃的鼓风干燥箱中干燥4h得到产物。
基膏和硫化膏都是使用三辊研磨机混合制备，然后按照重量比100：8称取，手工混合5分钟，在3小时内对需要密封的部位进行密封操作，涂覆厚度在3mm左右，在室温下硫化6天即可。
实施例3
密封剂3是一种用于中空玻璃密封的密封胶，由组分A基膏和组分B硫化膏组成，组分A为基膏，组分B为硫化膏，其组成配方如表3所示：
表3密封胶3的配方组成
其中石墨烯镍复合导电剂的合成步骤如下：称取2重量份层数为10层左右的石墨烯和200重量份金属镍粉，分散在200mL的95％的乙醇水溶液中，加热至60℃，然后滴加0.3重量份的γ-巯丙基三乙氧基硅烷，搅拌6h，然后过滤，得到的固体在100℃的鼓风干燥箱中干燥4h得到产物。
基膏和硫化膏都是使用三辊研磨机混合制备，然后按照重量比100：10称取，手工混合5分钟，在3小时内对需要密封的部位进行密封操作，涂覆厚度在8mm左右，在室温下硫化7天即可。
密封胶4是用于对比密封胶1、2、3的性能，其配方如表4所示，然后根据相应标准将四种密封剂分别制片并进行测试对比，其中密封剂的硬度按GB/T531.1-2008测试，拉伸强度和拉断伸长率按GB/T 528-1998测试，接触电阻安装AMS3266中测试，测试结果见表5。
从表5可以看出，与使用普通镍粉填充的导电密封剂相比，使用石墨烯镍复合导电剂的密封胶的体积电阻和接触电阻都较高，特别是经过1000h的耐盐雾试验后，仍具有较高的导电率，而使用普通镍粉填充的密封胶下降率和绝度值都下降较为严重，所以使用石墨烯镍复合导电剂填充的聚硫密封胶具有很好的导电性、耐介质性以及防腐蚀性能。
表4密封胶4的配方组成
表5聚硫密封胶硫化后的性能

Claims (4)

1.一种石墨烯镍复合导电防腐蚀聚硫密封胶，其特征在于：聚硫密封胶由组分A基膏和组分B硫化膏组成，组分A为基膏，组分B为硫化膏；
组分A由填料、增塑剂、石墨烯镍复合导电填料和液体聚硫橡胶组成；填料占组分A重量的百分比为3％～10％；增塑剂占组分A重量的百分比为1％～5％；石墨烯镍复合导电填料占组分A重量的百分比为50％～70％；余量为液体聚硫橡胶；所述的液体聚硫橡胶的分子量为1000～7000，交联度为0％～2％，所述的填料为碳酸钙、气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、二氧化钛或炭黑其中之一或者几种物质的混合物；所述的增塑剂为邻苯二甲酸类物质、氯化石蜡或磷酸三丁酯其中之一或者几种物质的混合物；所述的石墨烯镍复合导电填料由石墨烯和金属镍粉在95％的乙醇水溶液中混合搅拌，过程中添加硅烷偶联剂在50℃～60℃温度下反应4h～6h，金属镍粉为粒径在5微米的粉末；其中石墨烯为层数在10层以内的导电石墨烯，然后过滤干燥得到产物，其中，石墨烯和金属镍粉的比例1：100，硅烷偶联剂具有如下结构：HS(CH2)xSi(OR1)3，其中：R1是CH3、CH2CH3的其中之一，X＝3～5；硅烷偶联剂的用量为石墨烯重量的5％～15％；石墨烯镍复合导电填料与硅烷偶联剂反应结束后在得到的混合液经过过滤后，在90℃～100℃烘箱中干燥2h～4h得到石墨烯镍复合导电填料；
组分B由二氧化锰、邻苯二甲酸二丁酯和促进剂D组成；二氧化锰填料占组分B重量的百分比为30％～60％；促进剂D：占组分B重量的百分比为0.5％～5％；余量为邻苯二甲酸二丁酯；
组分A和组分B分开保存，使用时，组分A和组分B以100：6-12混合。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯镍复合导电防腐蚀聚硫密封胶，其特征在于：所述石墨烯为5层以内的导电石墨烯。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯镍复合导电防腐蚀聚硫密封胶，其特征在于：硅烷偶联剂具有如下结构：HS(CH2)xSi(OR1)3，其中：R1是CH3，X优选为3；硅烷偶联剂的用量为石墨烯重量的5％。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯镍复合导电防腐蚀聚硫密封胶，其特征在于：所述的液体聚硫橡胶的分子量为1000～3000。
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