CN107418482A - 一种水性阻燃灰胶型背胶pvc用阻燃压敏胶及其制备方法 - Google Patents

一种水性阻燃灰胶型背胶pvc用阻燃压敏胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及数字影像接受材料，尤其涉及一种水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶及其制备方法。本发明提供的所述水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶按重量百份比组成：丙烯酸丁酯40‑54％；甲基丙烯酸甲酯4‑8％；丙烯酸2‑4％；丙烯醇2‑4％；含磷丙烯酸单体10‑17％；三聚氰胺3～8％；灰色膏4‑10％；烷基硫酸盐0.1‑0.3％；固化剂0.5‑5％；引发剂2‑4％；乳胶粉1‑5％、纳米凹凸棒土2‑6％；所述含磷丙烯酸单体为2‑乙基(甲基丙烯酸酰氧甲基)膦酸酯、2‑乙基(丙烯酰氧甲基)膦酸酯和2‑乙基(甲基丙烯酸酰氧甲基)磷酸酯中的一种或几种。本发明提供的水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶不仅阻燃效果好，可100％移除残胶，而且抗氧化性能好，不易老化，不褪色，曲面粘贴性好。

Description

一种水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及数字影像接受材料，尤其涉及一种水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶及其制备方法。
背景技术
近些年，绿色环保产品备受人们关注，政府也大力提倡环保事业。现今市场80％以上的背胶PVC产品都是使用油性胶水，含有苯等致癌化学成分或释放VOC气体有害环境。
但是PVC材料虽然不产生明火，但是存在着容易燃烧的缺陷，且燃烧中还会产生大量的毒烟，也更容易有燃烧隐患，因此开发一种水性白亮背胶PVC用阻燃压敏胶，是开发新产品的一个重要方向，但是现在的背胶PVC阻燃胶水压敏胶的持粘力、剥离强度和阻燃性的综合性能不佳，耐老化性能一般，在阻燃性较好的情况下，容易失粘。
发明内容
为了克服现有的技术不足，本发明提供了一种水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶及其制备方法，该水性阻燃灰胶型背胶PVC不仅阻燃效果好，可100％移除残胶，而且抗氧化性能好，不易老化，不褪色，曲面粘贴性好。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
所述水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶按重量百份比组成：丙烯酸丁酯40-54％；甲基丙烯酸甲酯4-8％；丙烯酸2-4％；丙烯醇2-4％；含磷丙烯酸单体10-17％；三聚氰胺3～8％；灰色膏4-10％；烷基硫酸盐0.1-0.3％；固化剂0.5-5％；引发剂2-4％；乳胶粉1-5％、纳米凹凸棒土2-6％；
所述含磷丙烯酸单体为2-乙基(甲基丙烯酸酰氧甲基)膦酸酯、2-乙基(丙烯酰氧甲基)膦酸酯和2-乙基(甲基丙烯酸酰氧甲基)磷酸酯中的一种或几种。
将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯醇和含磷丙烯酸单体经引发剂引发共聚，制得一种新型的阻燃聚合物。制成的阻燃聚合物内部能通过羧基与羧基、羧基与羟基、羧基与酰胺基、羟基与酰胺基、羟基与羟基、酰胺与酰胺的氢键形成网状超分子结构，使得聚合物内部形成网状结构，并与三聚氰胺，形成了P-C-N的膨胀阻燃体系。这样在增加粘度的同时，达到了很好的阻燃效果。但是三聚氰胺与这个体系的相容性不太好，添加少量的烷基硫酸盐，既能增加S含量，增加阻燃性，又能调节整个体系的相容性。但是烷基硫酸盐的量过大会造成体系的起泡量大，使得聚合反应效果不佳，影响整个体系的反应效果。
优选的，所述含磷丙烯酸单体、三聚氰胺的重量比为2-2.5：1。含磷丙烯酸单体、三聚氰胺形成的P-C-N阻燃体系，在本发明的体系下，当其重量比为2-2.5：1，在阻燃剂添加量很少的情况下，也能达到很好的阻燃效果。
所述烷基硫酸盐的重量百份比为0.2-0.3％。由于本体系中加入了三聚氰胺，纳米凹凸棒土与整个体系的相容性不好，因此要加入润湿剂。但是在这个体系中，如果烷基硫酸盐的重量百份比如果超过为0.3％时，也会造成相容性不好的问题(可能是由于起泡，使聚合反应很难进行完全)。我们意外发现的在这个体系中，加入了0.2-0.3wt％的烷基硫酸盐就能大大提高整个体系的阻燃性和100％移除残胶。
所述乳胶粉与纳米凹凸棒土的重量比为1：1-2。更进一步优选的，所述乳胶粉与纳米凹凸棒土的重量比为1：1，在特殊阻燃灰胶中加入了乳胶粉及凹凸棒土后，该水性阻燃灰胶型背胶PVC可100％移除不残胶，而且水性阻燃灰胶型背胶PVC的曲面粘贴性好，无气泡产生。
优选的，所述含磷丙烯酸单体为2-乙基(甲基丙烯酸酰氧甲基)磷酸酯。磷酸酯能够分解形成正磷酸，催化成碳效果好，因此2-乙基(甲基丙烯酸酰氧甲基)磷酸酯的添加量更少的情况下，能达到同样的阻燃效果。
优选的，所述固化剂为含NCO基团的固化剂。例如可以为甲苯二异氰酸酯(TDI)；二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。丙烯醇中的羟基(-OH)与NCO基团反应后能形成交联网状结构。使得P更均匀的分布于阻燃型透明胶水内部，因此在P含量较少的情况下，也能有很好的阻燃效果。
优选的，所述引发剂为过硫酸铵。
上述水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶的制备方法，包括步骤：将除引发剂、固化剂、乳胶粉和纳米凹凸棒土外的所有成分混合均匀，然后加入引发剂，70-90℃反应7-9h，然后加入乳胶粉、纳米凹凸棒土继续反应1-3小时；冷却至常温后加入固化剂，搅拌20-40分钟，过滤。
本发明的有益之处在于：
1.本发明提供的水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶的阻燃性能可以达到VTM-2的防火等级；
2.与PVC的相容性好。
3.在保证阻燃效果的同时，兼可100％移除残胶，而且抗氧化性能好，不易老化，不褪色，曲面粘贴性好。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
白色PVC层：市售阻燃型透明PVC膜
离型白硅纸层：市售离型白硅纸层
烷基硫酸盐：十二烷基硫酸钠
引发剂：过硫酸铵
固化剂：甲苯二异氰酸酯
聚乙烯醇溶液：市售固含为8-15％，粘度为1000-8000cps/30℃的聚乙烯醇溶液。
实施例1
按照重量百分数计，称量以下组分：
(1)特殊阻燃灰胶：将丙烯酸丁酯54％，甲基丙烯酸甲酯8％，丙烯酸4％，丙烯醇4％，2-乙基(甲基丙烯酸酰氧甲基)磷酸酯14.9％，三聚氰胺3％，灰色膏4％；十二烷基硫酸钠0.1％，混合均匀，然后加入引发剂2％，70-90℃反应7-9h，然后加入乳胶粉1％，纳米凹凸棒土2％继续反应1-3小时；冷却至常温后加入固化剂3％，搅拌20-40分钟，过滤，备用；
(2)在白色PVC层涂布特殊阻燃灰胶15-30g/m2，涂布速度为20-40m/min，经烘干后，和离型白硅纸层进行贴合后，收卷即可。
实施例2
按照重量百分数计，称量以下组分：
(1)特殊阻燃灰胶：将丙烯酸丁酯40％，甲基丙烯酸甲酯4％，丙烯酸2％，丙烯醇2％，2-乙基(甲基丙烯酸酰氧甲基)磷酸酯13.7％，三聚氰胺8％，灰色膏10％；十二烷基硫酸钠0.3％，混合均匀，然后加入引发剂4％，70-90℃反应7-9h，然后加入乳胶粉5％，纳米凹凸棒土6％继续反应1-3小时；冷却至常温后加入固化剂5％，搅拌20-40分钟，过滤，备用；
(2)在白色PVC层涂布特殊阻燃灰胶15-30g/m2，涂布速度为20-40m/min，经烘干后，和离型白硅纸层进行贴合后，收卷即可。
实施例3
按照重量百分数计，称量以下组分：
(1)特殊阻燃灰胶：将丙烯酸丁酯48％，甲基丙烯酸甲酯6％，丙烯酸3％，丙烯醇3％，2-乙基(甲基丙烯酸酰氧甲基)磷酸酯13.5％，三聚氰胺5％，灰色膏7％，十二烷基硫酸钠0.2％，混合均匀，然后加入引发剂3％，70-90℃反应7-9h，然后加入乳胶粉3％，纳米凹凸棒土4％继续反应1-3小时；冷却至常温后加入固化剂4.3％，搅拌20-40分钟，过滤，备用；
(2)在白色PVC层涂布特殊阻燃灰胶15-30g/m2，涂布速度为20-40m/min，经烘干后，和离型白硅纸层进行贴合后，收卷即可。
实施例4
按照重量百分数计，称量以下组分：
(1)特殊阻燃灰胶：将丙烯酸丁酯50.5％，甲基丙烯酸甲酯6％，丙烯酸3％，丙烯醇3％，2-乙基(甲基丙烯酸酰氧甲基)磷酸酯11％，三聚氰胺5％，灰色膏7％，十二烷基硫酸钠0.2％，混合均匀，然后加入引发剂3％，70-90℃反应7-9h，然后加入乳胶粉3％，纳米凹凸棒土4％继续反应1-3小时；冷却至常温后加入固化剂4.3％，搅拌20-40分钟，过滤，备用；
(2)在白色PVC层涂布特殊阻燃灰胶15-30g/m2，涂布速度为20-40m/min，经烘干后，和离型白硅纸层进行贴合后，收卷即可。
实施例5
按照重量百分数计，称量以下组分：
(1)特殊阻燃灰胶：将丙烯酸丁酯50.5％，甲基丙烯酸甲酯6％，丙烯酸3％，丙烯醇3％，2-乙基(甲基丙烯酸酰氧甲基)磷酸酯11％，三聚氰胺5％，灰色膏7％，十二烷基硫酸钠0.2％，混合均匀，然后加入引发剂3％，70-90℃反应7-9h，然后加入乳胶粉3.5％，纳米凹凸棒土3.5％继续反应1-3小时；冷却至常温后加入固化剂4.3％，搅拌20-40分钟，过滤，备用；
(2)在白色PVC层涂布特殊阻燃灰胶15-30g/m2，涂布速度为20-40m/min，经烘干后，和离型白硅纸层进行贴合后，收卷即可。
实施例6
按照重量百分数计，称量以下组分：
(1)特殊阻燃灰胶：将丙烯酸丁酯50.5％，甲基丙烯酸甲酯6％，丙烯酸3％，丙烯醇3％，2-乙基(甲基丙烯酸酰氧甲基)膦酸酯11％，三聚氰胺5％，灰色膏7％，十二烷基硫酸钠0.2％，混合均匀，然后加入引发剂3％，70-90℃反应7-9h，然后加入乳胶粉3％，纳米凹凸棒土4％继续反应1-3小时；冷却至常温后加入固化剂4.3％，搅拌20-40分钟，过滤，备用；
(2)在白色PVC层涂布特殊阻燃灰胶15-30g/m2，涂布速度为20-40m/min，经烘干后，和离型白硅纸层进行贴合后，收卷即可。
实施例7
按照重量百分数计，称量以下组分：
(1)特殊阻燃灰胶：将丙烯酸丁酯50.5％，甲基丙烯酸甲酯6％，丙烯酸3％，丙烯醇3％，2-乙基(丙烯酰氧甲基)膦酸酯11％，三聚氰胺5％，灰色膏7％，十二烷基硫酸钠0.2％，混合均匀，然后加入引发剂3％，70-90℃反应7-9h，然后加入乳胶粉3％，纳米凹凸棒土4％继续反应1-3小时；冷却至常温后加入固化剂4.3％，搅拌20-40分钟，过滤，备用；
(2)在白色PVC层涂布特殊阻燃灰胶15-30g/m2，涂布速度为20-40m/min，经烘干后，和离型白硅纸层进行贴合后，收卷即可。
对比例1
按照重量百分数计，称量以下组分：
(1)特殊阻燃灰胶：将丙烯酸丁酯50.5％，甲基丙烯酸甲酯6％，丙烯酸3％，丙烯醇3％，2-乙基(丙烯酰氧甲基)膦酸酯11％，三聚氰胺5％，灰色膏7％，聚丙烯酸钠盐0.2％，混合均匀，然后加入引发剂3％，70-90℃反应7-9h，然后加入乳胶粉3％，纳米凹凸棒土4％继续反应1-3小时；冷却至常温后加入固化剂4.3％，搅拌20-40分钟，过滤，备用；
(2)在白色PVC层涂布特殊阻燃灰胶15-30g/m2，涂布速度为20-40m/min，经烘干后，和离型白硅纸层进行贴合后，收卷即可。
对比例2
按照重量百分数计，称量以下组分：
(1)特殊阻燃灰胶：将丙烯酸丁酯50.5％，甲基丙烯酸甲酯6％，丙烯酸3％，丙烯醇3％，2-乙基(丙烯酰氧甲基)膦酸酯12％，三聚氰胺8％，灰色膏10％，聚丙烯酸钠盐0.2％，混合均匀，然后加入引发剂3％，70-90℃反应7-9h；冷却至常温后加入固化剂4.3％，搅拌20-40分钟，过滤，备用；
(2)在白色PVC层涂布特殊阻燃灰胶15-30g/m2，涂布速度为20-40m/min，经烘干后，和离型白硅纸层进行贴合后，收卷即可。
对比例3
按照重量百分数计，称量以下组分：
(1)特殊阻燃灰胶：将丙烯酸丁酯50.5％，甲基丙烯酸甲酯6％，丙烯酸3％，丙烯醇3％，含双键环三磷腈无卤阻燃单体-(2-烯丙基苯氧基)五苯氧基环三磷腈(APPCP)11％，三聚氰胺5％，灰色膏7％，聚丙烯酸钠盐0.2％，混合均匀，然后加入引发剂3％，70-90℃反应7-9h，然后加入乳胶粉3％，纳米凹凸棒土4％继续反应1-3小时；冷却至常温后加入固化剂4.3％，搅拌20-40分钟，过滤，备用；
(2)在白色PVC层涂布特殊阻燃灰胶15-30g/m2，涂布速度为20-40m/min，经烘干后，和离型白硅纸层进行贴合后，收卷即可。
测试方法：
1、剥离力：180°剥离力按GB/2792-1998进行测试；采用电子剥离机进行测定(剥离速率为250mm/min)。
2、初粘力：按GB/4852-2002(方法A斜面滚球法)进行测试；
3、阻燃性能：按照UL 94-2006标准，采用水平-垂直燃烧试验机进行测定。
5、遗胶测试：将背胶PVC粘贴在PET板上，老化7d，通过肉眼对遗胶情况进行观察，并记录。
尤其是实施例5曲面粘贴性好，无气泡、无折痕、无翘边产生。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶，其特征在于，所述水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶按重量百份比组成：丙烯酸丁酯40-54％；甲基丙烯酸甲酯4-8％；丙烯酸2-4％；丙烯醇2-4％；含磷丙烯酸单体10-17％；三聚氰胺3～8％；灰色膏4-10％；烷基硫酸盐0.1-0.3％；固化剂0.5-5％；引发剂2-4％；乳胶粉1-5％、纳米凹凸棒土2-6％；
所述含磷丙烯酸单体为2-乙基(甲基丙烯酸酰氧甲基)膦酸酯、2-乙基(丙烯酰氧甲基)膦酸酯和2-乙基(甲基丙烯酸酰氧甲基)磷酸酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶，其特征在于：所述含磷丙烯酸单体、三聚氰胺的重量比为2-2.5：1。
3.根据权利要求1所述的水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶，其特征在于：所述烷基硫酸盐的重量百份比为0.2-0.3％。
4.根据权利要求1所述的水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶，其特征在于：所述乳胶粉与纳米凹凸棒土的重量比为1：1-2。
5.根据权利要求1所述的水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶，其特征在于：所述含磷丙烯酸单体为2-乙基(甲基丙烯酸酰氧甲基)磷酸酯。
6.根据权利要求1所述的水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶，其特征在于：所述固化剂为含NCO基团的固化剂。
7.根据权利要求1所述的水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵。
8.根据权利要求1-7中所述的水性阻燃灰胶型背胶PVC用阻燃压敏胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：将除引发剂、固化剂、乳胶粉和纳米凹凸棒土外的所有成分混合均匀，然后加入引发剂，70-90℃反应7-9h，然后加入乳胶粉、纳米凹凸棒土继续反应1-3小时；冷却至常温后加入固化剂，搅拌20-40分钟，过滤。
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