CN105820793B - 一种膨胀型双组份防火密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种膨胀型双组份防火密封胶及其制备方法，属于防火封堵材料技术领域。包括多元醇100份，液态磷酸酯阻燃剂30‑38份，粉体阻燃剂110‑126份，填料80‑115份，有机金属催化剂0.03‑0.22份，耐水解温敏催化剂0.18‑0.24份，除水剂4‑6份，触变剂2‑8份，催化活化剂0.6‑1.25份，偶联剂2‑2.5份，多异氰酸酯33‑74份。优点是以聚氨酯树脂为基料，比以有机硅树脂或水性丙烯酸树脂为基料的防火密封胶，具有更优异的基材附着力，不但本身具有优异的阻燃性和耐高温性，在发生火灾后还会发生膨胀形成结实致密的碳层，起到防止火焰串烧蔓延和阻止热量传播的作用，产品保质期也大大延长。

Description

一种膨胀型双组份防火密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及防火封堵材料技术领域，具体是涉及一种膨胀型双组份防火密封胶及其制备方法。
背景技术
防火密封胶主要用于电缆、桥架、槽盒、风管、物料输送管等穿过墙壁、楼板时形成的贯穿孔的防火分隔。相较传统的防火封堵材料如防火灰泥、防火泥、阻火包，具有施工方便、使用有效期长、耐候性好、抗震抗裂、对大多数基材附着力好、不腐蚀电缆等优势。
市面上的防火密封胶以采用硅酮体系或水性丙烯酸体系为主，存在固化时间长、抗霉变性能不佳、耐高低温性能较差、结构强度低、耐水性差、对某些基材附着力欠佳等不足。而对于聚氨酯密封胶来说，由于水份在粉体阻燃剂中残存量相对较大，故一般的聚氨酯密封胶仅能采用较多的液态阻燃剂及少量的粉体阻燃剂，否则过多的水份会使密封胶中的有机金属催化剂失效，造成使用时不固化，影响产品储存稳定性。
发明内容
本发明提供一种膨胀型双组份防火密封胶及其制备方法,目的是克服现有防火密封胶的不足，短时间即可固化、对于各种基材在高低温下均有优异粘结密封性能、结构强度高、防火阻燃性能优异、储存性稳定的膨胀型防火密封胶。
本发明采用如下技术方案：
一种膨胀型双组份防火密封胶，包括下列重量份的原料：
A组份：多元醇100份，液态磷酸酯阻燃剂30-38份，粉体阻燃剂110-126份，填料80-115份，有机金属催化剂0.03-0.22份，耐水解温敏催化剂0.18-0.24份，除水剂4-6份，触变剂2-8份，催化活化剂0.6-1.25份，偶联剂2-2.5份；
B组份：多异氰酸酯33-74份；
所述多元醇包括羟值为28-336mgKOH/g的二羟基聚氧化丙烯醚、三羟基聚氧化丙烯醚、聚己内酯二元醇、聚己内酯三元醇、乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇中的一种或多种；
所述液态磷酸酯阻燃剂包括甲基膦酸二甲酯、三(β-氯乙基)磷酸酯、三(β-氯丙基)磷酸酯、2,3-二氯丙基磷酸酯中的一种或两种；
所述粉体阻燃剂包括n>1000的II型多聚磷酸铵、氢氧化铝、氢氧化镁、可膨胀石墨、微粉石墨、三聚氰胺、三聚氰胺尿酸盐、季戊四醇、硼酸锌、八钼酸铵中的两种或多种；
所述填料包括硅灰石、硅藻土、石英粉、云母粉、滑石粉、高岭土、碳酸钙中的两种或多种；
所述有机金属催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、醋酸苯汞、异辛酸铅、新癸酸铋、异辛酸铋、环烷酸铋、22％有机锌中的一种或两种；
所述耐水解温敏催化剂包括1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯苯酚盐、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯辛酸盐中的一种；
所述除水剂包括3-丁基-2-(1-乙基戊基)噁唑烷、3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1,3-噁唑烷、3-乙醇基-2-甲基乙基噁唑烷、双[2-(2-异丙基-3-噁唑啉基)乙基]碳酸盐、氧化钙中的一种或两种；
所述触变剂包括有机膨润土、气相二氧化硅、聚氨酯脲低聚物溶液、聚乙烯吡咯烷酮、低分子量聚乙烯蜡、聚丙烯酰胺中的一种或两种；
所述的催化活化剂包括2-氨基乙醇、氨基丙醇、氨基丁醇、氨基己醇中的一种；
所述偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、植烷酸型单烷氧基类钛酸酯、磷酸型单烷氧基类钛酸酯中的一种；
所述多异氰酸酯包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯、碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯中的一种或多种。
本发明一种膨胀型双组份防火密封胶的制备方法，包括下列步骤：
(1)按所述配方组份，取多元醇100份，液态磷酸酯阻燃剂30-38份加入行星搅拌机中，50-65℃下搅拌抽真空脱水2小时；
(2)按所述配方组份，将粉体阻燃剂110-126份、填料80-115份加入石墨烘干机中，将用石油醚稀释过的偶联剂均匀喷洒在烘干机内，常温常压混合搅拌30分钟，然后加热到100-110℃下抽真空干燥1.5小时；
(3)将干燥好的混合粉体加入行星搅拌机中，边加入边搅拌，封闭行星搅拌机，继续在50-65℃下抽真空脱水2小时，用配有卡式炉的卡尔费休水分测定仪测定混合物的含水量≤1.5‰；
(4)将催化剂、除水剂、触变剂、催化活化剂加入行星搅拌机中，继续搅拌30分钟出料，即为A组份；
(5)将多异氰酸酯按配方比例加入搅拌罐内搅拌30分钟出料，即为B组份；
(6)将A、B组份按100：(9.5～20.9)称量、分别包装，即为该膨胀型双组份防火密封胶。
本发明具有如下有益效果：以聚氨酯树脂为基料，比以有机硅树脂或水性丙烯酸树脂为基料的防火密封胶，具有更优异的基材附着力，对于诸如铝型材、聚乙烯等比较难附着的基材表面，都能够很好的附着；固化后形成的胶层交联度适中，不会在使用过程中发生高温粘流和低温开裂的问题，并且具有更佳的耐水性和耐霉变性；双组份的配方设计又使得其固化时间大大缩短，提高了施工效率；相较于一般的聚氨酯密封胶，为了能够添加更大量的粉体阻燃剂以提高胶层的阻燃性能和抗火性能，除了采用脱水工艺和除水剂来抑制气泡的生成和降低有机金属催化剂水解的风险以外，还将耐水解的温敏催化剂与单氨基醇类化合物配合使用，单氨基醇类化合物在与异氰酸酯基团作用时不但能产生大量热以提高温敏催化剂的活性，还不会因为分子量增长太快使得粘度上升太快而造成手工搅拌的困难，胶层极限氧指数>45，不但本身具有优异的阻燃性和耐高温性，在发生火灾后还会发生膨胀形成结实致密的碳层，起到防止火焰串烧蔓延和阻止热量传播的作用，产品保质期也大大延长。
具体实施方式
实施例1
以重量份计，羟值336mgKOH/g的三羟基聚氧化丙烯醚80份，羟值112mgKOH/g的聚己内酯二元醇20份，甲基膦酸二甲酯38份，可膨胀石墨50份，氢氧化镁70份，石英粉32份，碳酸钙50份，二月桂酸二丁基锡0.03份，1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯苯酚盐0.2份，2-氨基乙醇0.6份，3-乙醇基-2-甲基乙基噁唑烷4份，气相二氧化硅8份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份，碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯30份，多亚甲基多苯基多异氰酸酯44份。
所述的膨胀型防火密封胶，其制备方法为：将三羟基聚氧化丙烯醚、聚己内酯二元醇、甲基膦酸二甲酯加入行星搅拌机中，50℃下抽真空脱水2h；将可膨胀石墨、氢氧化镁、石英粉、碳酸钙加入石墨烘干机中，常温下边搅拌边喷洒用石油醚稀释过的γ-氨丙基三乙氧基硅烷30min，然后加热至100℃下抽真空干燥1.5h；将干燥后的混合粉体加入行星搅拌机中继续在50℃下抽真空脱水2h，检验混合物料含水率≤1.5‰，投入3-乙醇基-2-甲基乙基噁唑烷、二月桂酸二丁基锡、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯苯酚盐、2-氨基乙醇、气相二氧化硅，继续搅拌15min出料即为A组份；将碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯投入另一搅拌罐内搅拌30min出料即为B组份；将A、B组份按100：20.9罐装。
实施例2
以重量份计，羟值为112mgKOH/g的二羟基聚氧化丙烯醚30份，羟值为336mgKOH/g的聚己内酯三元醇70份，三(β-氯乙基)磷酸酯30份，可膨胀石墨45份，微粉石墨25份，II型多聚磷酸铵25份，三聚氰胺10份，季戊四醇10份，云母粉40份，碳酸钙50份，新癸酸铋0.02份，22％有机锌0.2份，1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯辛酸盐0.18份，氨基丙醇0.66份，双[2-(2-异丙基-3-噁唑啉基)乙基]碳酸盐5份，聚氨酯脲低聚物溶液2份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2.5份，碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯60份，3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯8.5份。
所述的膨胀型防火密封胶，其制备方法为：将二羟基聚氧化丙烯醚、聚己内酯三元醇、三(β-氯乙基)磷酸酯加入行星搅拌机中，57.5℃下抽真空脱水2h；将可膨胀石墨、微粉石墨、II型多聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、云母粉、碳酸钙加入石墨烘干机中，常温下边搅拌边喷洒用石油醚稀释过的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷30min，然后加热至105℃下抽真空干燥1.5h；将干燥后的混合粉体加入行星搅拌机中继续在57.5℃下抽真空脱水2h，检验混合物料含水率≤1.5‰，投入双[2-(2-异丙基-3-噁唑啉基)乙基]碳酸盐、新癸酸铋、22％有机锌、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯辛酸盐、氨基丙醇、聚氨酯脲低聚物溶液，继续搅拌23min出料即为A组份；将碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯投入另一搅拌罐内搅拌30min出料即为B组份；将A、B组份按100：19.8罐装。
实施例3
以重量份计，羟值168mgKOH/g的三羟基聚氧化丙烯醚85份，羟值28mgKOH/g的聚合物接枝多元醇15份，三(β-氯丙基)磷酸酯30份，可膨胀石墨50份，微粉石墨60份，滑石粉17份，硅灰石30份，碳酸钙40份，醋酸苯汞0.06份，异辛酸铅0.1份，1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯辛酸盐0.24份，氨基丁醇1.05份，3-丁基-2-(1-乙基戊基)噁唑烷4.5份，有机膨润土5份，植烷酸型单烷氧基类钛酸酯2.1份，多亚甲基多苯基多异氰酸酯29份，3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯5份。
所述的膨胀型防火密封胶，其制备方法为：将三羟基聚氧化丙烯醚、聚合物接枝多元醇、三(β-氯丙基)磷酸酯加入行星搅拌机中，65℃下抽真空脱水2h；将可膨胀石墨、微粉石墨、滑石粉、硅灰石、碳酸钙加入石墨烘干机中，常温下边搅拌边喷洒用石油醚稀释过的植烷酸型单烷氧基类钛酸酯30min，然后加热至110℃下抽真空干燥1.5h；将干燥后的混合粉体加入行星搅拌机中继续在65℃下抽真空脱水2h，检验混合物料含水率≤1.5‰，投入3-丁基-2-(1-乙基戊基)噁唑烷、醋酸苯汞、异辛酸铅、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯辛酸盐、氨基丁醇、有机膨润土，继续搅拌30min出料即为A组份；将多亚甲基多苯基多异氰酸酯、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯投入另一搅拌罐内搅拌30min出料即为B组份；将A、B组份按100：10罐装。
实施例4
以重量份计，羟值168mgKOH/g的三羟基聚氧化丙烯醚65份，羟值56mgKOH/g的聚己内酯二元醇35份，2,3-二氯丙基磷酸酯32份，可膨胀石墨60份，II型多聚磷酸铵40份，三聚氰胺尿酸盐13份，季戊四醇13份，高岭土20份，硅藻土20份，碳酸钙40份，异辛酸铋0.04份，1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯苯酚盐0.22份，氨基己醇1.25份，3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1,3-噁唑烷4份，聚乙烯吡咯烷酮2份，磷酸型单烷氧基类钛酸酯2份，多亚甲基多苯基多异氰酸酯16份，碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯14份，3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯3份。
所述的膨胀型防火密封胶，其制备方法为：将三羟基聚氧化丙烯醚、聚己内酯二元醇、2,3-二氯丙基磷酸酯加入行星搅拌机中，50℃下抽真空脱水2h；将可膨胀石墨、II型多聚磷酸铵、三聚氰胺尿酸盐、季戊四醇、高岭土、硅藻土、碳酸钙加入石墨烘干机中，常温下边搅拌边喷洒用石油醚稀释过的磷酸型单烷氧基类钛酸酯30min，然后加热至105℃下抽真空干燥1.5h；将干燥后的混合粉体加入行星搅拌机中继续在50℃下抽真空脱水2h，检验混合物料含水率≤1.5‰，投入3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1,3-噁唑烷、异辛酸铋、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯苯酚盐、氨基己醇、聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌30min出料即为A组份；将多亚甲基多苯基多异氰酸酯、碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯投入另一搅拌罐内搅拌30min出料即为B组份；将A、B组份按100：9.5罐装。
实施例5
以重量份计，羟值336mgKOH/g的三羟基聚氧化丙烯醚80份，羟值112mgKOH/g的二羟基聚氧化丙烯醚15份，羟值56mgKOH/g的聚己内酯二元醇5份，甲基膦酸二甲酯20份，三(β-氯丙基)磷酸酯16份，可膨胀石墨50份，微粉石墨65份，滑石粉10份，石英粉35份，高岭土15份，碳酸钙55份，环烷酸铋0.03份，1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯辛酸盐0.2份，2-氨基乙醇0.6份，3-丁基-2-(1-乙基戊基)噁唑烷3份，氧化钙3份，低分子量乙烯蜡3份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷2.3份，多亚甲基多苯基多异氰酸酯71.3份。
所述的膨胀型防火密封胶，其制备方法为：将三羟基聚氧化丙烯醚、二羟基聚氧化丙烯醚、聚己内酯二元醇、甲基膦酸二甲酯、三(β-氯丙基)磷酸酯加入行星搅拌机中，60℃下抽真空脱水2h；将可膨胀石墨、微粉石墨、高岭土、滑石粉、石英粉、碳酸钙加入石墨烘干机中，常温下边搅拌边喷洒用石油醚稀释过的γ-氨丙基三甲氧基硅烷30min，然后加热至105℃下抽真空干燥1.5h；将干燥后的混合粉体加入行星搅拌机中继续在50℃下抽真空脱水2h，检验混合物料含水率≤1.5‰，投入3-丁基-2-(1-乙基戊基)噁唑烷、氧化钙、环烷酸铋、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯辛酸盐、2-氨基乙醇、低分子量乙烯蜡，继续搅拌30min出料即为A组份；多亚甲基多苯基多异氰酸酯即为B组份，可直接罐装；将A、B组份按100：18.9罐装。
实施例6
以重量份计，羟值168mgKOH/g的三羟基聚氧化丙烯醚100份，甲基膦酸二甲酯20份，三(β-氯乙基)磷酸酯16份，可膨胀石墨35份，微粉石墨20份、II型多聚磷酸铵25份，氢氧化铝30份，硼酸锌5份，八钼酸铵5份，滑石粉10份，云母粉20份，硅藻土20份，碳酸钙40份，辛酸亚锡0.04份，1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯苯酚盐0.2份，氨基己醇1.2份，3-乙醇基-2-甲基乙基噁唑烷4.5份，聚丙烯酰胺4份，γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷2.1份、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯35.8份。
所述的膨胀型防火密封胶，其制备方法为：将三羟基聚氧化丙烯醚、甲基膦酸二甲酯、三(β-氯乙基)磷酸酯加入行星搅拌机中，60℃下抽真空脱水2h；将可膨胀石墨、II型多聚磷酸铵、氢氧化铝、硼酸锌、八钼酸铵、微粉石墨、云母粉、滑石粉、硅藻土、碳酸钙加入石墨烘干机中，常温下边搅拌边喷洒用石油醚稀释过的γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷30min，然后加热至105℃下抽真空干燥1.5h；将干燥后的混合粉体加入行星搅拌机中继续在50℃下抽真空脱水2h，检验混合物料含水率≤1.5‰，投入3-乙醇基-2-甲基乙基噁唑烷、辛酸亚锡、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯苯酚盐、氨基己醇、聚丙烯酰胺，继续搅拌30min出料即为A组份；3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯即为B组份，可直接罐装；将A、B组份按100：15.2罐装。
测试例：
以上实例及对比例按GB 23864-2009制成胶块，分别检测其密度、耐腐蚀性、耐水性、耐酸性、耐碱性、耐湿热性、耐冻融性、膨胀性能、耐火极限；按GB/T 2406-2008制成样条测量其极限氧指数；按GB/T 8624制成样条，分别测量阻燃性能等级；使用万能力学试验机按GB/T 13477测量胶层剥离粘结性，按GB 24267测量胶层拉伸模量；将实例和对比例的胶样灌封钢制模具，20℃下养护15天，分别在20℃下和-40℃下加气压400KPa 10min，测量样品的气密性能；将实例和对比例样品分别放置于60℃下和-20℃下20h，在放置于常温4h后分别固化，模拟其高低温下的储运性能，以上检测结果见表1。
表1产品性能测试结果
注：对比例1为一种硅酮防火密封胶，对比例2为一种水性防火密封胶，对比例3为一种聚氨酯密封胶；气密性检测是在加压400KPa下保压10分钟，若压力下降≤20Kpa，则为合格，否则即不合格。根据表1各项检测结果，本发明比市场上常见的密封胶产品在固化速度、耐候性能、阻燃性、耐火性及各项物理性能均有明显优势。

Claims (11)

1.一种膨胀型双组份防火密封胶，包括下列重量份的原料：
A组份：多元醇100份，液态磷酸酯阻燃剂30-38份，粉体阻燃剂110-126份，填料80-115份，有机金属催化剂0.03-0.22份，耐水解温敏催化剂0.18-0.24份，除水剂4-6份，触变剂2-8份，催化活化剂0.6-1.25份，偶联剂2-2.5份；
所述多元醇包括羟值为28-336mgKOH/g的二羟基聚氧化丙烯醚、三羟基聚氧化丙烯醚、聚己内酯二元醇、聚己内酯三元醇、乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇中的一种或多种；
所述的催化活化剂包括2-氨基乙醇、氨基丙醇、氨基丁醇、氨基己醇中的一种；
B组份：多异氰酸酯33-74份；
所述A组份与B组份的比例是100：（9.5~20.9）。
2.根据权利要求1所述的一种膨胀型双组份防火密封胶，其特征在于：所述液态磷酸酯阻燃剂包括甲基膦酸二甲酯、三（β-氯乙基）磷酸酯、三（β-氯丙基）磷酸酯、2,3-二氯丙基磷酸酯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种膨胀型双组份防火密封胶，其特征在于：所述粉体阻燃剂包括n>1000的II型多聚磷酸铵、氢氧化铝、氢氧化镁、可膨胀石墨、微粉石墨、三聚氰胺、三聚氰胺尿酸盐、季戊四醇、硼酸锌、八钼酸铵中的两种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种膨胀型双组份防火密封胶，其特征在于：所述填料包括硅灰石、硅藻土、石英粉、云母粉、滑石粉、高岭土、碳酸钙中的两种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种膨胀型双组份防火密封胶，其特征在于：所述有机金属催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、醋酸苯汞、异辛酸铅、新癸酸铋、异辛酸铋、环烷酸铋、22%有机锌中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种膨胀型双组份防火密封胶，其特征在于：所述耐水解温敏催化剂包括1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯苯酚盐、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯辛酸盐中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种膨胀型双组份防火密封胶，其特征在于：所述除水剂包括3-丁基-2-（1-乙基戊基）噁唑烷、3-乙基-2-甲基-2-（3-甲基丁基）-1,3-噁唑烷、3-乙醇基-2-甲基乙基噁唑烷、双[2-(2-异丙基-3-噁唑啉基)乙基]碳酸盐、氧化钙中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的一种膨胀型双组份防火密封胶，其特征在于：所述触变剂包括有机膨润土、气相二氧化硅、聚氨酯脲低聚物溶液、聚乙烯吡咯烷酮、低分子量聚乙烯蜡、聚丙烯酰胺中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的一种膨胀型双组份防火密封胶，其特征在于：所述偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-（2,3环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、植烷酸型单烷氧基类钛酸酯、磷酸型单烷氧基类钛酸酯中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种膨胀型双组份防火密封胶，其特征在于：所述多异氰酸酯包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯、碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯中的一种或多种。
11.如权利要求1~10所述的一种膨胀型双组份防火密封胶的制备方法，包括下列步骤：
(1)按所述配方组份，取多元醇100份，液态磷酸酯阻燃剂30-38份加入行星搅拌机中，50-65℃下搅拌抽真空脱水2小时；
(2)按所述配方组份，将粉体阻燃剂110-126份、填料80-115份加入石墨烘干机中，将用石油醚稀释过的偶联剂均匀喷洒在烘干机内，常温常压混合搅拌30分钟，然后加热到100-110℃下抽真空干燥1.5小时；
(3)将干燥好的混合粉体加入行星搅拌机中，边加入边搅拌，封闭行星搅拌机，继续在50-65℃下抽真空脱水2小时，用配有卡式炉的卡尔费休水分测定仪测定混合物的含水量≤1.5‰；
(4)将有机金属催化剂、耐水解温敏催化剂、除水剂、触变剂、催化活化剂加入行星搅拌机中，继续搅拌30分钟出料，即为A组份；
(5)将多异氰酸酯按配方比例加入搅拌罐内搅拌30分钟出料，即为B组份；
(6) 将A、B组份按100：（9.5~20.9）称量、分别包装，即为该膨胀型双组份防火密封胶。
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