CN106654203A - 一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂的制备方法及应用 - Google Patents

一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂的制备方法，该方法通过如下步骤实现：1)称取钛源、锂源、钇源，并将钛源溶于硝酸，锂源和钇源溶于去离子水中，混合均匀，得到混合溶液；2)向步骤1)所得混合溶液中加入一定量的燃烧剂转入坩埚，置于马弗炉中，发生自蔓延燃烧现象，得到燃烧产物；3)在700～900℃下对步骤2)所得燃烧产物进行热处理后，冷却至室温，得到钇掺杂钛酸锂粉体；4)将步骤3)所得钇掺杂钛酸锂粉体放入球磨机进行球磨，过筛后得到目标粉体。本发明的优点在于，通过采用高能球磨与液相燃烧法相结合的方法所制得的钇掺杂钛酸锂材料粒径小且分布均匀，电导率、锂离子扩散系数得到了明显提高。

Description

一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于电池材料和技术领域，具体涉及一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂的制备方法及应用。
背景技术
目前，商品化的锂离子电池负极材料主要是各种嵌锂碳材料。但是碳电极的电位与金属锂的电位很接近，当电池过充电时，碳电极表面易析出金属锂，会形成枝晶而引起短路，温度过高时易引起热失控等。同时，锂离子在反复地插入和脱嵌的过程中，会使碳材料的结构受到破坏，从而导致容量的衰减。因而寻找能在碳负极稍正的电位下嵌入锂，廉价易得、安全可靠和高比容量的新负极材料是未来锂离子电池负极材料发展方向。
钛酸锂Li4Ti5O12理论比容量为175mAh/g，工作电压为1.55V左右，同时Li+脱嵌对材料的结构几乎没有影响，被称为“零应变材料”。作为负极材料克服了传统锂离子电池石墨类碳负极材料的缺陷，具有循环性能优良、放电电压平稳、嵌锂电位高不易析出金属锂的突出优点，具备了下一代锂离子电池必须的快充、长寿命、高安全的特性。然而钛酸锂负极材料固有电导率为10-9S/cm，在高倍率充放过程中易产生较大极化，降低其高倍率下的电化学性能。
针对钛酸锂高倍率下电化学性能欠佳的问题，主要从制备粉体颗粒细化和提升材料电导率入手。针对提升材料的电导率，掺杂改性是较为有效的手段，目前研究掺杂元素包括：Mg2+、Al3+、Sr2+、Ba2+、Ag+、Zr4+、La+、Ce4+、Br-、F-等及其复合掺杂。传统固相法工艺简单，设备要求低，目前主要应用于商业化钛酸锂等其他金属氧化物电极材料的批量化生产，但是制备的粉体材料颗粒尺寸较大，难以实现钛酸锂材料高效利用。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂的制备方法，能够解决现有技术制备出电池负极材料颗粒尺寸较大、电导率低，难以实现材料高效利用的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂的制备方法，该方法通过如下步骤实现：
1)称取钛源、锂源、钇源，并将钛源溶于硝酸，锂源和钇源溶于去离子水中，混合均匀，得到混合溶液；
2)向步骤1)所得混合溶液中加入一定量的燃烧剂转入坩埚，置于马弗炉中，发生自蔓延燃烧现象，得到燃烧产物；
3)在700～900℃下对步骤2)所得燃烧产物进行热处理后，冷却至室温，得到钇掺杂钛酸锂粉体；
4)将步骤3)所得钇掺杂钛酸锂粉体放入球磨机进行球磨，过筛后得到目标粉体。
优选地，所述步骤1)中钛源中钛的摩尔量、锂源中锂的摩尔量以及钇源中钇的摩尔量三者之比为nTi：nLi：nY＝1：0.85：(0.005～0.010)。
优选地，所述步骤1)中锂源为硝酸锂、醋酸锂、碳酸锂中的一种或多种，所述钇源为硝酸钇、醋酸钇、碳酸钇中的一种或多种，所述硝酸为分析纯，所述硝酸的质量分数为65～68％。
优选地，所述步骤2)中燃烧剂为尿素、甘氨酸、丙氨酸的一种或多种。
优选地，所述步骤2)中马弗炉的温度为300～500℃。
优选地，所述步骤3)的具体方法为：将燃烧产物在通有惰性气体的高温箱式炉中进行烧结，加热至700～900℃，加热速率为5～15℃/min，保温7～10h，随炉冷却至室温，得到钇掺杂钛酸锂粉体材料。
优选地，所述步骤4)中的球磨时间为1～3h。
优选地，所述步骤4)中球磨机的转速为400～600r/min。
本发明提供了一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂。
本发明还提供了一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂在锂离子电池体系中的应用。
采用上述技术方案，与现有技术相比，本发明的有益效果：通过采用高能球磨与液相燃烧法相结合的方法所制得的钇掺杂钛酸锂材料粒径小且分布均匀，电导率、锂离子扩散系数得到了明显提高，并且在高倍率下表现出良好的电化学性能，同时提升循环稳定性。本发明所用原料来源丰富，制备工艺简单，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明制备方法中实施例2所得钇掺杂钛酸锂的SEM图；
图2为本发明制备方法中实施例3所得钇掺杂钛酸锂的SEM图；
图3为本发明制备方法中实施例2和实施例3所得钇掺杂钛酸锂的XRD对比图；
图4为采用本发明制备方法中实施例2和实施例3所得钇掺杂钛酸锂制得的电池在不同电流密度下的放电容量循环曲线；
图5为采用本发明制备方法中实施例2和实施例3所得钇掺杂钛酸锂制得的电池在0.25A/g电流密度下的循环稳定性图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂的制备方法，该方法通过如下步骤实现：
1)称取钛源、锂源、钇源，并将钛源溶于硝酸，锂源和钇源溶于去离子水中，混合均匀，得到混合溶液，；其中，钛源中钛的摩尔量、锂源中锂的摩尔量以及钇源中钇的摩尔量三者之比为nTi：nLi：nY＝1：0.85：(0.005～0.010)；锂源为硝酸锂、醋酸锂、碳酸锂中的一种或多种，所述钇源为硝酸钇、醋酸钇、碳酸钇中的一种或多种，所述硝酸为分析纯，所述硝酸的质量分数为65～68％。
2)向步骤1)所得混合溶液中加入一定量的燃烧剂转入坩埚，置于马弗炉中，发生自蔓延燃烧现象，得到燃烧产物；其中，燃烧剂为尿素、甘氨酸、丙氨酸的一种或多种；马弗炉的温度为300～500℃。
3)在700～900℃下对步骤2)所得燃烧产物进行热处理后，冷却至室温，得到钇掺杂钛酸锂粉体；其具体方法为：将燃烧产物在通有惰性气体的高温箱式炉中进行烧结，加热至700～900℃，加热速率为5～15℃/min，保温7～10h，随炉冷却至室温，得到钇掺杂钛酸锂粉体材料。
4)将步骤3)所得钇掺杂钛酸锂粉体放入球磨机，在400～600r/min的条件下进行球磨1～3h，过筛后得到目标粉体。
与现有技术相比，本发明通过采用高能球磨与液相燃烧法相结合的方法所制得的钇掺杂钛酸锂材料粒径小且分布均匀，电导率、锂离子扩散系数得到了明显提高，并且在高倍率下表现出良好的电化学性能，同时提升循环稳定性。本发明所用原料来源丰富，制备工艺简单，易于实现工业化生产。
实施例1
1)分别称取化学计量比为nTi：nLi：nY＝1：0.85：0.005的钛源、锂源、钇源，并将钛源溶于65％的硝酸中，锂源和钇源溶于去离子水中，混合均匀，得到混合溶液；
2)向步骤1)所得混合溶液中加入一定量的尿素(其中nTi：n尿素＝1:2.5)转入坩埚，置于温度为300℃的马弗炉中，发生自蔓延燃烧现象，得到燃烧产物；
3)将步骤2)所得燃烧产物在通有惰性气体(Ar气)的高温箱式炉中进行烧结，加热至700℃，加热速率为5℃/min，保温7h，随炉冷却至室温，得到钇掺杂钛酸锂粉体材料；
4)将步骤3)所得钇掺杂钛酸锂粉体放入高能球磨机在400r/min的转速下进行球磨1h，其中球料比为10:1，过筛后得到目标粉体。
实施例2
1)分别称取化学计量比为nTi：nLi：nY＝1：0.85：0.005的钛源、锂源、钇源，并将钛源溶于65％硝酸的，锂源和钇源溶于去离子水中，混合均匀，得到混合溶液；
2)向步骤1)所得混合溶液中加入一定量的尿素(其中nTi：n尿素＝1:2.5)转入坩埚，置于温度为400℃的马弗炉中，发生自蔓延燃烧现象，得到燃烧产物；
3)将步骤2)所得燃烧产物在通有惰性气体(Ar气)的高温箱式炉中进行烧结，加热至800℃，加热速率为10℃/min，保温9h，随炉冷却至室温，得到钇掺杂钛酸锂粉体材料；
4)将步骤3)所得钇掺杂钛酸锂粉体放入高能球磨机在500r/min的转速下进行球磨2h，其中球料比为10:1，过筛后得到目标粉体。
实施例3
1)分别称取化学计量比为nTi：nLi：nY＝1：0.85：0.010的钛源、锂源、钇源，并将钛源溶于68％的硝酸中，锂源和钇源溶于去离子水中，混合均匀，得到混合溶液；
2)向步骤1)所得混合溶液中加入一定量的尿素(其中nTi：n尿素＝1:2.5)转入坩埚，置于温度为400℃的马弗炉中，发生自蔓延燃烧现象，得到燃烧产物；
3)将步骤2)所得燃烧产物在通有惰性气体(Ar气)的高温箱式炉中进行烧结，加热至800℃，加热速率为10℃/min，保温9h，随炉冷却至室温，得到钇掺杂钛酸锂粉体材料；
4)将步骤3)所得钇掺杂钛酸锂粉体放入高能球磨机在500r/min的转速下进行球磨2h，其中球料比为10:1，过筛后得到目标粉体。
采用场发射扫描电镜(FE-SEM，Sirion-200，Philips)观察本实施例所得产物的形貌，如图2所示，利用CuKα的X射线衍射仪(D/Max-2200)对产物进行晶体结构分析，如图3(b)所示。
实施例4
1)分别称取化学计量比为nTi：nLi：nY＝1：0.85：0.010的钛源、锂源、钇源，并将钛源溶于68％的硝酸中，锂源和钇源溶于去离子水中，混合均匀，得到混合溶液；
2)向步骤1)所得混合溶液中加入一定量的甘氨酸(其中nTi：n甘氨酸＝1:2.5)转入坩埚，置于温度为500℃的马弗炉中，发生自蔓延燃烧现象，得到燃烧产物；
3)将步骤2)所得燃烧产物在通有惰性气体(Ar气)的高温箱式炉中进行烧结，加热至900℃，加热速率为15℃/min，保温10h，随炉冷却至室温，得到钇掺杂钛酸锂粉体材料；
4)将步骤3)所得钇掺杂钛酸锂粉体放入高能球磨机在600r/min的转速下进行球磨3h，其中球料比为10:1，过筛后得到目标粉体。
实施例5
采用场发射扫描电镜(FE-SEM，Sirion-200，Philips)观察实施例2和实施例3所得产物的形貌，如图1和图2所示，从图中可以看出通过此制备方法制备的钇掺杂钛酸锂粉体粒径细小，且粒径尺寸分布均匀。同时，适当增加钇掺杂量，粉体粒径更为细小，有利于增加材料的比表面积，增加反应接触面积。
利用CuKα的X射线衍射仪(D/Max-2200)对实施例2和实施例3所得产物进行晶体结构分析，如图3所示，图中曲线(a)代表的是实施例1所制备材料的XRD图，曲线(b)是实例2制备材料XRD图，从图中可以看出，1)通过此制备方法制备的钇掺杂钛酸锂粉体峰形尖锐，杂质峰少，说明结晶度好；2)对比钛酸锂标准衍射卡片，说明产物纯度高，未出现杂质峰，掺杂一定量的钇未改变钛酸锂材料的结构。
实施例6
采用NMP作为溶剂，按照活性物质(实施例2和实施例3所制备的钇掺杂钛酸锂材料)、导电碳黑、PVDF三者质量比为8:1:1，混合均匀后涂布于铝箔上，厚度约为135mm，采用切片机冲切直径为14mm的电极圆片，120℃真空干燥10h，采用电子天平准确称取极片重量，并计算活性物质含量；选用金属锂片为对电极和参比电极。隔膜选用聚丙烯微孔膜(Celgard2500)，电解液为1mol/LLiPF6的EC和DEC的有机混合溶液(VEC：VDEC＝1:1)。在真空手套箱中装配扣式电池，采用扣式电池封口机，施加1000N/cm2的压强密封，得到扣式电池。(此处LiPF6为六氟磷酸锂，EC为碳酸乙烯酯，DEC为碳酸二乙酯)。
分别对实施例2和实施例3所得材料制备出的扣式电池进行电化学性能测试，如图4和图5所示，其中图4中曲线(a)和曲线(b)分别代表实施例2和实施例3所得材料电池在不同电流密度下的循环曲线，每种电流密度各持续10cycle，其中0.175Ah/g，由图中对比可知，掺杂适量的钇有利于提升Li4Ti5O12材料在大电流密度下发挥的比容量，掺杂nY/nTi＝0.01的钇后，Li4Ti5O12在1.75Ah/g、3.5Ah/g时的电流密度比容量保持良好；
图5中曲线(a)和曲线(b)分别代表实施例2和实施例3所得材料电池在0.25A/g的循环性能测试曲线，由图中对比可知，掺杂适量的钇有利于提升Li4Ti5O12的循环性能，掺杂nY/nTi＝0.005钇的Li4Ti5O12材料，在0.25A/g电流密度下循环200周之后，容量保持率在95％左右，而掺杂nY/nTi＝0.01钇的Li4Ti5O12材料，在循环200周之后容量保持率在99％以上，说明掺杂适量的钇能有效提升Li4Ti5O12材料的循环性能。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂的制备方法，其特征在于，该方法通过如下步骤实现：
1)称取钛源、锂源、钇源，并将钛源溶于硝酸，锂源和钇源溶于去离子水中，混合均匀，得到混合溶液；
2)向步骤1)所得混合溶液中加入一定量的燃烧剂转入坩埚，置于马弗炉中，发生自蔓延燃烧现象，得到燃烧产物；
3)在700～900℃下对步骤2)所得燃烧产物进行热处理后，冷却至室温，得到钇掺杂钛酸锂粉体；
4)将步骤3)所得钇掺杂钛酸锂粉体放入球磨机进行球磨，过筛后得到目标粉体。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中钛源中钛的摩尔量、锂源中锂的摩尔量以及钇源中钇的摩尔量三者之比为nTi：nLi：nY＝1：0.85：(0.005～0.010)。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中锂源为硝酸锂、醋酸锂、碳酸锂中的一种或多种，所述钇源为硝酸钇、醋酸钇、碳酸钇中的一种或多种，所述硝酸为分析纯，所述硝酸的质量分数为65～68％。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中燃烧剂为尿素、甘氨酸、丙氨酸的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中马弗炉的温度为300～500℃。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的具体方法为：将燃烧产物在通有惰性气体的高温箱式炉中进行烧结，加热至700～900℃，加热速率为5～15℃/min，保温7～10h，随炉冷却至室温，得到钇掺杂钛酸锂粉体材料。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的球磨时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中球磨机的转速为400～600r/min。
9.如权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂。
10.如权利要求9所述的锂离子电池负极材料钇掺杂钛酸锂在锂离子电池体系中的应用。
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