CN106637440B - 一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法 - Google Patents

一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，将聚合物纺丝溶液经由低阻尼喷丝微孔挤出后通过湿空气层进入凝固浴中凝固成形经过进一步处理后形成纤维。低阻尼喷丝微孔表面能En≤35mJ/cm2，表面粗糙度Ra≤0.2μm，表面静态接触角WCA≥85°，低阻尼喷丝微孔是通过以喷丝板为固定床，以聚硅氧烷处理液为流动液，在70～85℃条件下，使流动液从喷丝板的喷丝微孔流出，然后在95～120℃条件下进行初步固化，再在200～230℃进行再次固化，最后在260～280℃进行终固化，冷却后得到的。本发明的低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法显著提高了纤维的纺丝速度，生产效率高，提高纤维的品质，具有广阔的应用前景。

Description

一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法
技术领域
本发明属于干湿法纺丝领域，涉及一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法。
背景技术
干湿法纺丝是将干法纺丝与湿法纺丝的特点结合起来的化学纤维纺丝方法，又称干喷-湿纺，简称干湿纺。这是20世纪60年代发展起来的新纺丝方法。干湿法纺丝可以纺高粘度的纺丝原液，从而减少溶剂的回收以及单耗，同时其纺丝成形速度相对于湿法纺丝速度较高所得的纤维结构均匀，横截面近似圆形。目前干湿法纺丝成形技术已经应用于聚丙烯腈纤维、聚乳酸纤维、壳聚糖等纤维的制备。干湿法纺丝最大的缺点在于纺丝原液细流断流后，原液极易沿着喷丝头漫流，这就意味着多孔纺丝过程中如果有一根单丝断裂，就很可能因为漫流，而造成其它丝的断裂，从而破坏纺丝过程的连续性。干湿法纺丝的漫流现象与聚合物溶液的粘弹性、表面张力、喷丝板几何形状以及形变速度有关。在空气层中纺丝细流的长度超过其直径许多倍，这种细流为热力学不稳定状态，它力图成为球状或沿喷丝头表面漫流。
目前为了克服干湿法纺丝过程中漫流的问题，主要通过提高纺丝原液的粘度与增加喷丝板的孔径来减轻漫流现象。通过对纺丝原液的粘度减轻漫流问题的同时，因原液与喷丝微孔间剪切作用力增加，流动变得更加困难，并且在喷丝板出口处膨胀现象严重，一般原液粘度控制在50-100Pa.s；通过增加喷丝微孔直径的方法虽然可以在一定程度上减轻漫流问题，但是较大直径微孔形成的粗旦纤维无法满足后道的应用要求，一般喷丝微孔直径不超过0.3mm。因此现有通过提高纺丝原液的粘度与增加喷丝板的孔径在一定程度上虽可以减轻漫流现象，但是大大降低了成形速度与纤维的品质。
发明内容
本发明的目的在于针对现有干湿法纺丝技术的不足，通过对喷丝板表面喷丝微孔进行低表面能处理，降低喷丝微孔的表面张力，大大提升干湿法纺丝原液挤出速度从而大大减弱漫流现象，提高可纺性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，将聚合物纺丝溶液经由低阻尼喷丝微孔挤出形成纺丝细流，纺丝细流通过湿空气层进入凝固浴中凝固成形得到原丝，原丝经过进一步处理后形成纤维；
所述低阻尼喷丝微孔是经过聚硅氧烷处理液表面处理的低表面能的喷丝微孔，喷丝微孔本身的表面凹坑被低表面能材料填充，喷丝微孔表面光滑，纺丝熔体与喷丝微孔摩擦系数降低，喷丝微孔表面能En≤35mJ/cm2，表面粗糙度Ra≤0.2μm，表面静态接触角WCA≥85°。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，所述低阻尼喷丝微孔的制备方法为：以喷丝板为固定床，以聚硅氧烷处理液为流动液，在70～85℃条件下，使流动液从喷丝板的喷丝微孔流出，然后在95～120℃条件下进行初步固化，再在200～230℃进行再次固化，最后在260～280℃进行终固化，冷却后得到低阻尼喷丝微孔。
如上所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，所述聚硅氧烷处理液按重量份计，各组分为：
如上所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，所述聚硅氧烷处理液的制备方法为按比例加入硅溶胶和铝溶胶，然后用催化剂调节pH值，使体系的pH值维持在2～4.5，然后再加入溶剂和硅氧烷，再在常温下进行水解15～20min，然后再把体系放入45～80℃进行高温缩合，反应维持30～75min，反应结束后再加入助剂，进行搅拌5～10min后，待体系冷却到室温，得到所需的聚硅氧烷处理液。
如上所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，所述硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一种以上；
所述硅溶胶为碱性硅溶胶，其pH值为10.3±0.2，硅溶胶的固含量为30～45wt％，平均粒径为30～50nm；
所述铝溶胶为碱性铝溶胶，其pH值为9.6±0.2，铝溶胶的固含量为20～35wt％，平均粒径为45～65nm；
所述溶剂为醇与水的混合溶剂，醇为一元醇或者二元醇；且一元醇与水的体积比为1.25～1.60:1，二元醇与水的体积比为0.75～1.0:1；
其中一元醇为乙醇、异丙醇或丁醇，二元醇为乙二醇或1,3-丙二醇；
所述催化剂为甲酸、乙酸、盐酸、磷酸或硝酸中的一种或两种的混合物；
所述助剂为流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物；其中流平剂、消泡剂与表面增硬耐磨剂的质量比为1:1～5:0.25～0.5。
如上所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，所述硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和三甲基氯硅烷的混合物，且相应的体积比为1:0.05～0.25:0.05～0.1。
如上所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，流动液从喷丝板的喷丝微孔流出的流速为0.01～10L/min，时间为0.5～5min；初步固化时间为15～20min；再次固化时间为20～25min；终固化时间为5～10min；冷却采用自然冷却。
如上所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，所述低阻尼喷丝微孔包括常规圆孔和各种异形孔，各种异形孔为三角型、三叶型、中空型或扁平型微孔。
如上所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，所述聚合物为聚丙烯腈、聚乳酸、壳聚糖、二丁酰甲壳素、聚氯乙烯、芳香族聚酰胺或聚苯并咪唑；所述湿空气层是指喷丝板与凝固浴上液面之间的空气层，湿空气层的长度为1～10cm，温度为5～35℃，相对湿度为50～95％；所述进一步处理包括预拉伸、拉伸、水洗、干燥和热定型。
如上所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，所述凝固浴的温度为5～20℃，所述干湿法纺丝的纺丝速度为1000～2000m/min。
本发明的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，主要是通过对纺丝喷丝微孔表面进行低表面能处理，提高喷丝微孔光滑度，降低摩擦系数、表面张力，提高原液挤出速度，提高喷丝头拉伸速度，降低干湿法纺丝中的漫流现象，提高聚合物纺丝液的可纺性。作用原理如下式：
式中，Uk表示纺丝溶液喷丝头表面的剥离速度，表示纺丝溶液与喷丝头间的表面张力，Rc表示细流胀大区的半径，r0表示喷丝孔半径，η表示纺丝溶液的粘度，ρ表示纺丝溶液的密度，g表示重力加速度，Uk越小，聚合物纺丝液漫流的可能性就越小。
由式中可以看出，当丝溶液粘度η、纺丝溶液的密度ρ与喷丝板孔径r0为定值时，降低喷丝微孔的表面张力即对喷丝微孔表面进行低表面能处理制备低阻尼喷丝微孔，能够降低纺丝溶液喷丝头表面的剥离速度Uk，有利于降低聚合物纺丝液的漫流现象，提高可纺性，制备性能优良的纤维产品。
有益效果：
1)本发明的低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法装置简单，只需将常规纺丝装置中的喷丝板替换为本发明中含有低阻尼喷丝微孔的喷丝板即可；
2)本发明中的喷丝微孔，具有低表面能特点，能够提高喷丝微孔光滑度和降低摩擦系数；
3)本发明的喷丝微孔，采用聚硅氧烷单体水解缩合后进行逐级表面固化，既保证了喷丝微孔的尺寸稳定性和低表面能特性，同时还可以提高固化后聚硅氧烷体型结构的转变，提高喷丝微孔表面硬度和耐摩擦性能；
4)本发明的喷丝微孔的喷丝板，清洗周期延长至原有的4倍以上；
5)本发明的低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法能够显著提高纤维的纺丝速度1000～2000m/min(现有干湿法纺丝速度为200m/min)，极大地提高了生产效率；
6)本发明在提升纤维纺丝成形速度基础上进一步提升纤维的品质，纤维毛丝、断头率、废丝率大大减低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种低阻尼聚丙烯腈高效干湿法纺丝方法，首先制备聚硅氧烷处理液，首先按重量份计，将10份pH值为10.1、固含量为30wt％、平均粒径为30nm的碱性硅溶胶和10份pH值为9.4、固含量为20wt％、平均粒径为45nm的碱性铝溶胶混合，然后加入5份甲酸作催化剂调节体系pH值，使pH值维持在2，然后加入10份乙醇与水的混合溶剂，乙醇与水的体积比为1.25:1，然后再加入30份甲基三甲氧基硅烷，再在常温下进行水解15min，然后再把体系放入45℃进行高温缩合，反应维持30min，反应结束后再加入1份质量比为1:1:0.25的流平剂BYK310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂，进行搅拌5min后，待体系冷却到室温，得到聚硅氧烷处理液；
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔，以喷丝板为固定床，以聚硅氧烷处理液为流动液，在70℃条件下，使流动液在0.5min内以0.01L/min的流速从喷丝板的圆孔型喷丝微孔流出，然后在95℃条件下进行初步固化15min，再在200℃进行再次固化20min，最后在260℃进行终固化5min，自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔，测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为35mJ/cm2，表面粗糙度Ra为0.2μm，表面静态接触角WCA为85°；
最后将聚丙烯腈纺丝溶液经由低阻尼喷丝微孔以1000m/min的速度挤出形成纺丝细流，纺丝细流通过长度为1cm、温度为5℃、相对湿度为50％的湿空气层进入温度为5℃的凝固浴中凝固成形得到原丝，原丝经过预拉伸、拉伸、水洗、干燥和热定型后形成纤维。
实施例2
一种低阻尼聚乳酸高效干湿法纺丝方法，首先制备聚硅氧烷处理液，首先按重量份计，将20份pH值为10.5、固含量为45wt％、平均粒径为50nm的碱性硅溶胶和20份pH值为9.8、固含量为35wt％、平均粒径为65nm的碱性铝溶胶混合，然后加入8份乙酸作催化剂调节体系pH值，使pH值维持在4.5，然后加入20份异丙醇与水的混合溶剂，异丙醇与水的体积比为1.42:1，然后再加入40份甲基三乙氧基硅烷，再在常温下进行水解20min，然后再把体系放入80℃进行高温缩合，反应维持75min，反应结束后再加入3份质量比为1:5:0.5的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂，进行搅拌10min后，待体系冷却到室温，得到聚硅氧烷处理液；
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔，以喷丝板为固定床，以聚硅氧烷处理液为流动液，在85℃条件下，使流动液在5min内以10L/min的流速从喷丝板的三角型喷丝微孔流出，然后在120℃条件下进行初步固化20min，再在230℃进行再次固化25min，最后在280℃进行终固化10min，自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔，测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为34mJ/cm2，表面粗糙度Ra为0.15μm，表面静态接触角WCA为86°；
最后将聚乳酸纺丝溶液经由低阻尼喷丝微孔以1100m/min的速度挤出形成纺丝细流，纺丝细流通过长度为2cm、温度为8℃、相对湿度为55％的湿空气层进入温度为8℃的凝固浴中凝固成形得到原丝，原丝经过预拉伸、拉伸、水洗、干燥和热定型后形成纤维。
实施例3
一种低阻尼壳聚糖高效干湿法纺丝方法，首先制备聚硅氧烷处理液，首先按重量份计，将15份pH值为10.3、固含量为35wt％、平均粒径为40nm的碱性硅溶胶和15份pH值为9.6、固含量为30wt％、平均粒径为50nm的碱性铝溶胶混合，然后加入6份盐酸作催化剂调节体系pH值，使pH值维持在3，然后加入15份丁醇与水的混合溶剂，丁醇与水的体积比为1.60:1，然后再加入35份乙基三乙氧基硅烷，再在常温下进行水解18min，然后再把体系放入50℃进行高温缩合，反应维持40min，反应结束后再加入2份质量比为1:1:0.25的流平剂BYK310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂，进行搅拌8min后，待体系冷却到室温，得到聚硅氧烷处理液；
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔，以喷丝板为固定床，以聚硅氧烷处理液为流动液，在80℃条件下，使流动液在3min内以5L/min的流速从喷丝板的三叶型喷丝微孔流出，然后在100℃条件下进行初步固化18min，再在210℃进行再次固化22min，最后在270℃进行终固化8min，自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔，测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为32mJ/cm2，表面粗糙度Ra为0.1μm，表面静态接触角WCA为88°；
最后将壳聚糖纺丝溶液经由低阻尼喷丝微孔以1200m/min的速度挤出形成纺丝细流，纺丝细流通过长度为3cm、温度为10℃、相对湿度为60％的湿空气层进入温度为10℃的凝固浴中凝固成形得到原丝，原丝经过预拉伸、拉伸、水洗、干燥和热定型后形成纤维。
实施例4
一种低阻尼二丁酰甲壳素高效干湿法纺丝方法，首先制备聚硅氧烷处理液，首先按重量份计，将18份pH值为10.3、固含量为40wt％、平均粒径为45nm的碱性硅溶胶和18份pH值为9.6、固含量为30wt％、平均粒径为60nm的碱性铝溶胶混合，然后加入7份磷酸作催化剂调节体系pH值，使pH值维持在4.5，然后加入18份乙二醇与水的混合溶剂，乙二醇与水的体积比为0.75:1，然后再加入38份三甲基氯硅烷，再在常温下进行水解18min，然后再把体系放入70℃进行高温缩合，反应维持70min，反应结束后再加入3份质量比为1:5:0.5的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂，进行搅拌10min后，待体系冷却到室温，得到聚硅氧烷处理液；
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔，以喷丝板为固定床，以聚硅氧烷处理液为流动液，在80℃条件下，使流动液在4min内以8L/min的流速从喷丝板的三叶型喷丝微孔流出，然后在110℃条件下进行初步固化18min，再在220℃进行再次固化24min，最后在270℃进行终固化8min，自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔，测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为34mJ/cm2，表面粗糙度Ra为0.2μm，表面静态接触角WCA为88°；
最后将二丁酰甲壳素纺丝溶液经由低阻尼喷丝微孔以1300m/min的速度挤出形成纺丝细流，纺丝细流通过长度为4cm、温度为15℃、相对湿度为65％的湿空气层进入温度为12℃的凝固浴中凝固成形得到原丝，原丝经过预拉伸、拉伸、水洗、干燥和热定型后形成纤维。
实施例5
一种低阻尼聚氯乙烯高效干湿法纺丝方法，首先制备聚硅氧烷处理液，首先按重量份计，将10份pH值为10.1、固含量为30wt％、平均粒径为30nm的碱性硅溶胶和10份pH值为9.4、固含量为20wt％、平均粒径为45nm的碱性铝溶胶混合，然后加入5份硝酸作催化剂调节体系pH值，使pH值维持在2，然后加入10份1,3-丙二醇与水的混合溶剂，1,3-丙二醇与水的体积比为1.0:1，然后再加入30份苯基三乙氧基硅烷，再在常温下进行水解15min，然后再把体系放入45℃进行高温缩合，反应维持30min，反应结束后再加入1份质量比为1:1:0.25的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂，进行搅拌5min后，待体系冷却到室温，得到聚硅氧烷处理液；
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔，以喷丝板为固定床，以聚硅氧烷处理液为流动液，在70℃条件下，使流动液在0.5min内以0.01L/min的流速从喷丝板的中空型喷丝微孔流出，然后在95℃条件下进行初步固化15min，再在200℃进行再次固化20min，最后在260℃进行终固化5min，自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔，测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为32mJ/cm2，表面粗糙度Ra为0.2μm，表面静态接触角WCA为85°；
最后将聚氯乙烯纺丝溶液经由低阻尼喷丝微孔以1400m/min的速度挤出形成纺丝细流，纺丝细流通过长度为5cm、温度为18℃、相对湿度为70％的湿空气层进入温度为15℃的凝固浴中凝固成形得到原丝，原丝经过预拉伸、拉伸、水洗、干燥和热定型后形成纤维。
实施例6
一种低阻尼芳香族聚酰胺高效干湿法纺丝方法，首先制备聚硅氧烷处理液，首先按重量份计，将15份pH值为10.3、固含量为40wt％、平均粒径为40nm的碱性硅溶胶和15份pH值为9.6、固含量为30wt％、平均粒径为60nm的碱性铝溶胶混合，然后加入6份甲酸和乙酸的混合物作催化剂调节体系pH值，使pH值维持在3，甲酸与乙酸的质量比为1:1，然后加入15份乙醇与水的混合溶剂，乙醇与水的体积比为1.25:1，然后再加入35份甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的混合物，相应的体积比为1:1，再在常温下进行水解18min，然后再把体系放入70℃进行高温缩合，反应维持60min，反应结束后再加入2份质量比为1:5:0.5的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂，进行搅拌8min后，待体系冷却到室温，得到聚硅氧烷处理液；
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔，以喷丝板为固定床，以聚硅氧烷处理液为流动液，在80℃条件下，使流动液在4min内以8L/min的流速从喷丝板的扁平型喷丝微孔流出，然后在100℃条件下进行初步固化18min，再在220℃进行再次固化24min，最后在270℃进行终固化8min，自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔；测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为33mJ/cm2，表面粗糙度Ra为0.2μm，表面静态接触角WCA为87°；
最后将芳香族聚酰胺纺丝溶液经由低阻尼喷丝微孔以1500m/min的速度挤出形成纺丝细流，纺丝细流通过长度为5.5cm、温度为20℃、相对湿度为75％的湿空气层进入温度为16℃的凝固浴中凝固成形得到原丝，原丝经过预拉伸、拉伸、水洗、干燥和热定型后形成纤维。
实施例7
一种低阻尼聚苯并咪唑高效干湿法纺丝方法，首先制备聚硅氧烷处理液，首先按重量份计，将10份pH值为10.1、固含量为30wt％、平均粒径为30nm的碱性硅溶胶和10份pH值为9.4、固含量为20wt％、平均粒径为45nm的碱性铝溶胶混合，然后加入5份盐酸和磷酸的混合物，作催化剂调节体系pH值，使pH值维持在2，盐酸与磷酸的质量比为1:2，然后加入10份异丙醇与水的混合溶剂，异丙醇与水的体积比为1.42:1，然后再加入30份甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和三甲基氯硅烷的混合物，相应的体积比为1:0.05:0.05，再在常温下进行水解15min，然后再把体系放入45℃进行高温缩合，反应维持30min，反应结束后再加入1份质量比为1:1:0.25的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂，进行搅拌5min后，待体系冷却到室温，得到聚硅氧烷处理液；
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔，以喷丝板为固定床，以聚硅氧烷处理液为流动液，在70℃条件下，使流动液在0.5min内以0.01L/min的流速从喷丝板的圆孔喷丝微孔流出，然后在95℃条件下进行初步固化15min，再在200℃进行再次固化20min，最后在260℃进行终固化5min，自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔，测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为34.8mJ/cm2，表面粗糙度Ra为0.19μm，表面静态接触角WCA为85°；
最后将聚苯并咪唑纺丝溶液经由低阻尼喷丝微孔以1500m/min的速度挤出形成纺丝细流，纺丝细流通过长度为6cm、温度为22℃、相对湿度为80％的湿空气层进入温度为15℃的凝固浴中凝固成形得到原丝，原丝经过预拉伸、拉伸、水洗、干燥和热定型后形成纤维。
实施例8
一种低阻尼聚丙烯腈高效干湿法纺丝方法，首先制备聚硅氧烷处理液，首先按重量份计，将20份pH值为10.5、固含量为45wt％、平均粒径为50nm的碱性硅溶胶和20份pH值为9.8、固含量为35wt％、平均粒径为65nm的碱性铝溶胶混合，然后加入8份磷酸和硝酸的混合物作催化剂调节体系pH值，使pH值维持在4.5，磷酸与硝酸的质量比为2:1，然后加入20份1,3-丙二醇与水的混合溶剂，1,3-丙二醇与水的体积比为1.0:1，然后再加入38份甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和三甲基氯硅烷的混合物，且相应的体积比为1:0.25:0.1，再在常温下进行水解20min，然后再把体系放入80℃进行高温缩合，反应维持75min，反应结束后再加入3份质量比为1:5:0.5的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂，进行搅拌10min后，待体系冷却到室温，得到聚硅氧烷处理液；
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔，以喷丝板为固定床，以聚硅氧烷处理液为流动液，在85℃条件下，使流动液在5min内以10L/min的流速从喷丝板的中空型喷丝微孔流出，然后在120℃条件下进行初步固化20min，再在230℃进行再次固化25min，最后在280℃进行终固化10min，自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔，测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为35mJ/cm2，表面粗糙度Ra为0.18μm，表面静态接触角WCA为86°；
最后将聚丙烯腈纺丝溶液经由低阻尼喷丝微孔以1600m/min的速度挤出形成纺丝细流，纺丝细流通过长度为6cm、温度为25℃、相对湿度为85％的湿空气层进入温度为13℃的凝固浴中凝固成形得到原丝，原丝经过预拉伸、拉伸、水洗、干燥和热定型后形成纤维。
实施例9
一种低阻尼聚乳酸高效干湿法纺丝方法，首先制备聚硅氧烷处理液，首先按重量份计，将20份pH值为10.5、固含量为45wt％、平均粒径为50nm的碱性硅溶胶和20份pH值为9.8、固含量为35wt％、平均粒径为65nm的碱性铝溶胶混合，然后加入8份乙酸作催化剂调节体系pH值，使pH值维持在4.5，然后加入20份异丙醇与水的混合溶剂，异丙醇与水的体积比为1.42:1，然后再加入40份甲基三乙氧基硅烷，再在常温下进行水解20min，然后再把体系放入80℃进行高温缩合，反应维持75min，反应结束后再加入3份质量比为1:5:0.5的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂，进行搅拌10min后，待体系冷却到室温，得到聚硅氧烷处理液；
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔，以喷丝板为固定床，以聚硅氧烷处理液为流动液，在85℃条件下，使流动液在5min内以10L/min的流速从喷丝板的三叶型喷丝微孔流出，然后在120℃条件下进行初步固化20min，再在230℃进行再次固化25min，最后在280℃进行终固化10min，自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔，测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为34mJ/cm2，表面粗糙度Ra为0.15μm，表面静态接触角WCA为86°；
最后将聚乳酸纺丝溶液经由低阻尼喷丝微孔以1700m/min的速度挤出形成纺丝细流，纺丝细流通过长度为7cm、温度为30℃、相对湿度为88％的湿空气层进入温度为16℃的凝固浴中凝固成形得到原丝，原丝经过预拉伸、拉伸、水洗、干燥和热定型后形成纤维。
实施例10
一种低阻尼壳聚糖高效干湿法纺丝方法，首先制备聚硅氧烷处理液，首先按重量份计，将15份pH值为10.3、固含量为35wt％、平均粒径为40nm的碱性硅溶胶和15份pH值为9.6、固含量为30wt％、平均粒径为50nm的碱性铝溶胶混合，然后加入6份盐酸作催化剂调节体系pH值，使pH值维持在3，然后加入15份丁醇与水的混合溶剂，丁醇与水的体积比为1.60:1，然后再加入35份乙基三乙氧基硅烷，再在常温下进行水解18min，然后再把体系放入50℃进行高温缩合，反应维持40min，反应结束后再加入2份质量比为1:1:0.25的流平剂BYK310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂，进行搅拌8min后，待体系冷却到室温，得到聚硅氧烷处理液；
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔，以喷丝板为固定床，以聚硅氧烷处理液为流动液，在80℃条件下，使流动液在3min内以5L/min的流速从喷丝板的三角型喷丝微孔流出，然后在100℃条件下进行初步固化18min，再在210℃进行再次固化22min，最后在270℃进行终固化8min，自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔，测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为32mJ/cm2，表面粗糙度Ra为0.1μm，表面静态接触角WCA为88°；
最后将壳聚糖纺丝溶液经由低阻尼喷丝微孔以1800m/min的速度挤出形成纺丝细流，纺丝细流通过长度为8cm、温度为32℃、相对湿度为90％的湿空气层进入温度为17℃的凝固浴中凝固成形得到原丝，原丝经过预拉伸、拉伸、水洗、干燥和热定型后形成纤维。
实施例11
一种低阻尼二丁酰甲壳素高效干湿法纺丝方法，首先制备聚硅氧烷处理液，首先按重量份计，将15份pH值为10.3、固含量为40wt％、平均粒径为40nm的碱性硅溶胶和15份pH值为9.6、固含量为30wt％、平均粒径为60nm的碱性铝溶胶混合，然后加入6份甲酸和乙酸的混合物作催化剂调节体系pH值，使pH值维持在3，甲酸与乙酸的质量比为1:1，然后加入15份乙醇与水的混合溶剂，乙醇与水的体积比为1.25:1，然后再加入35份甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的混合物，相应的体积比为1:1，再在常温下进行水解18min，然后再把体系放入70℃进行高温缩合，反应维持60min，反应结束后再加入2份质量比为1:5:0.5的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂，进行搅拌8min后，待体系冷却到室温，得到聚硅氧烷处理液；
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔，以喷丝板为固定床，以聚硅氧烷处理液为流动液，在80℃条件下，使流动液在4min内以8L/min的流速从喷丝板的三角型喷丝微孔流出，然后在100℃条件下进行初步固化18min，再在220℃进行再次固化24min，最后在270℃进行终固化8min，自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔，测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为33mJ/cm2，表面粗糙度Ra为0.2μm，表面静态接触角WCA为87°；
最后将二丁酰甲壳素纺丝溶液经由低阻尼喷丝微孔以1900m/min的速度挤出形成纺丝细流，纺丝细流通过长度为9cm、温度为32℃、相对湿度为92％的湿空气层进入温度为19℃的凝固浴中凝固成形得到原丝，原丝经过预拉伸、拉伸、水洗、干燥和热定型后形成纤维。
实施例12
一种低阻尼聚氯乙烯高效干湿法纺丝方法，首先制备聚硅氧烷处理液，首先按重量份计，将10份pH值为10.1、固含量为30wt％、平均粒径为30nm的碱性硅溶胶和10份pH值为9.4、固含量为20wt％、平均粒径为45nm的碱性铝溶胶混合，然后加入5份盐酸和磷酸的混合物，作催化剂调节体系pH值，使pH值维持在2，盐酸与磷酸的质量比为1:2，然后加入10份异丙醇与水的混合溶剂，异丙醇与水的体积比为1.42:1，然后再加入30份甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和三甲基氯硅烷的混合物，相应的体积比为1:0.05:0.05，再在常温下进行水解15min，然后再把体系放入45℃进行高温缩合，反应维持30min，反应结束后再加入1份质量比为1:1:0.25的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂，进行搅拌5min后，待体系冷却到室温，得到聚硅氧烷处理液；
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔，以喷丝板为固定床，以聚硅氧烷处理液为流动液，在70℃条件下，使流动液在0.5min内以0.01L/min的流速从喷丝板的扁平型喷丝微孔流出，然后在95℃条件下进行初步固化15min，再在200℃进行再次固化20min，最后在260℃进行终固化5min，自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔，测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为34.8mJ/cm2，表面粗糙度Ra为0.19μm，表面静态接触角WCA为85°；
最后将聚氯乙烯纺丝溶液经由低阻尼喷丝微孔以2000m/min的速度挤出形成纺丝细流，纺丝细流通过长度为10cm、温度为35℃、相对湿度为95％的湿空气层进入温度为20℃的凝固浴中凝固成形得到原丝，原丝经过预拉伸、拉伸、水洗、干燥和热定型后形成纤维。

Claims (9)

1.一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，其特征是：将聚合物纺丝溶液经由低阻尼喷丝微孔挤出形成纺丝细流，纺丝细流通过湿空气层进入凝固浴中凝固成形得到原丝，原丝经过进一步处理后形成纤维；
所述低阻尼喷丝微孔是经过聚硅氧烷处理液表面处理的低表面能的喷丝微孔，喷丝微孔的表面能En≤35mJ/cm2，表面粗糙度Ra≤0.2μm，表面静态接触角WCA≥85°；
所述低阻尼喷丝微孔的制备方法为：以喷丝板为固定床，以聚硅氧烷处理液为流动液，在70～85℃条件下，使流动液从喷丝板的喷丝微孔流出，然后在95～120℃条件下进行初步固化，再在200～230℃进行再次固化，最后在260～280℃进行终固化，冷却后得到低阻尼喷丝微孔。
2.根据权利要求1所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，其特征在于，所述聚硅氧烷处理液按重量份计，各组分为：
3.根据权利要求2所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，其特征在于，所述聚硅氧烷处理液的制备方法为按比例加入硅溶胶和铝溶胶，然后用催化剂调节pH值，使体系的pH值维持在2～4.5，然后再加入溶剂和硅氧烷，再在常温下进行水解15～20min，然后再把体系放入45～80℃进行高温缩合，反应维持30～75min，反应结束后再加入助剂，进行搅拌5～10min后，待体系冷却到室温，得到所需的聚硅氧烷处理液。
4.根据权利要求2或3所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，其特征在于，所述硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一种以上；
所述硅溶胶为碱性硅溶胶，其pH值为10.3±0.2，硅溶胶的固含量为30～45wt％，平均粒径为30～50nm；
所述铝溶胶为碱性铝溶胶，其pH值为9.6±0.2，铝溶胶的固含量为20～35wt％，平均粒径为45～65nm；
所述溶剂为醇与水的混合溶剂，醇为一元醇或者二元醇；且一元醇与水的体积比为1.25～1.60:1，二元醇与水的体积比为0.75～1.0:1；
其中一元醇为乙醇、异丙醇或丁醇，二元醇为乙二醇或1,3-丙二醇；
所述催化剂为甲酸、乙酸、盐酸、磷酸或硝酸中的一种或两种的混合物；
所述助剂为流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物；其中流平剂、消泡剂与表面增硬耐磨剂的质量比为1:1～5:0.25～0.5。
5.根据权利要求4所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，其特征在于，所述硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和三甲基氯硅烷的混合物，且相应的体积比为1:0.05～0.25:0.05～0.1。
6.根据权利要求1所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，其特征在于，流动液从喷丝板的喷丝微孔流出的流速为0.01～10L/min，时间为0.5～5min；初步固化时间为15～20min；再次固化时间为20～25min；终固化时间为5～10min；冷却采用自然冷却。
7.根据权利要求1所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，其特征在于，所述低阻尼喷丝微孔包括常规圆孔和各种异形孔，各种异形孔为三角型、三叶型、中空型或扁平型微孔。
8.根据权利要求1所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，其特征在于，所述聚合物为聚丙烯腈、聚乳酸、壳聚糖、二丁酰甲壳素、聚氯乙烯、芳香族聚酰胺或聚苯并咪唑；所述湿空气层是指喷丝板与凝固浴上液面之间的空气层，湿空气层的长度为1～10cm，温度为5～35℃，相对湿度为50～95％；所述进一步处理包括预拉伸、拉伸、水洗、干燥和热定型。
9.根据权利要求8所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法，其特征在于，所述凝固浴的温度为5～20℃，所述干湿法纺丝的纺丝速度为1000～2000m/min。
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