CN106567147B - 一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,聚酰胺熔体从低阻尼喷丝微孔挤出后首先经过缓冷形成初生纤维,然后初生纤维依次进行负压冷却和自然冷却,低阻尼喷丝微孔是经过聚硅氧烷处理液表面处理的低表面能的喷丝微孔,喷丝微孔表面能En≤35mJ/cm2,表面粗糙度Ra≤0.2μm,表面静态接触角WCA≥85°,负压冷却是指在压力为0.001~0.01MPa、温度为5~105℃、空气气氛的恒温恒压恒湿封闭环境中冷却。本发明有效降低了熔体流动过程中受到的流变阻力和空气摩擦阻力,实现了纤维的充分均匀冷却,明显提升了熔融纺丝过程中的纺丝速度和纤维制品的品质,可适用于粗旦、细旦、高强度高模量等纤维生产加工。
Description
技术领域
本发明属于熔融纺丝领域,涉及一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法。
背景技术
中国是化纤大国,化纤是纺织领域重要的原材料。从化纤的产量来说,2014年中国化纤产量达到4390万吨,其中聚酰胺纤维占到了化纤总产量的70%以上。以聚酰胺纤维的产品转型升级直接影响到化纤领域的发展,其中聚酰胺转型升级中以生产高效节能及纤维品质提升为主要发展趋势。聚酰胺熔融纺丝技术的提升对于化纤领域的转型升级具有重大的促进作用。
现有的熔融纺丝技术在应用过程中存在的问题主要集中在纺丝速度提升有限,生产效率提升不明显,纤维成形过程中流变阻力与空气摩擦阻力较大,熔融纺丝生产加工过程中,容易导致毛丝、断头等出现,毛丝、断头等现象的出现导致一定数量废丝的产生,随着化纤产能的增加,生产过程中的废丝料量也会相应增加,造成了严重的资源浪费,同时由于熔融纺丝过程中普遍采用吹风方式进行冷却,容易造成纤维气流扰动,导致冷却过程中发生冷却不充分、均匀,降低纤维的品质。
针对以上存在的问题,需要对熔融纺丝技术进行优化,提升熔融纺丝速度、降低能耗的同时进一步提升纤维品质。一方面,在熔体纺丝过程中,纺程上纤维的受力分布是熔融纺丝技术的核心部分,对于熔体成型及品质调控起到关键的作用,从纤维纺程研究角度出发,当熔融纺丝工艺发生变化时,会引起纺程上力的分布变化,纤维在纺程上受到的力以流变阻力、空气摩擦阻力为主,这两种力对纺速的提升具有直接的影响。另一方面,纤维从喷丝板微孔喷出到卷绕成形主要经历缓冷区、吹风区、自然冷却区,其中吹风区是保证纤维冷却过程的重要环节,包含了力场、温度场、速度场等,吹风区是纺丝过程中即纺丝动力学的研究,以及取向、结晶结构发展与演变机理的研究是纺丝理论研究的重要内容,目前吹风区主要形成了侧吹风、环吹风的冷却方式,纤维在吹风区的冷却效果直接关系到纤维品质指标。
中国专利CN 102206879A中针对以上的问题在纤维成形过程中设计负压纺丝条件(0.01~0.001MPa),通过降低空气摩擦阻力的方式提升纤维的纺速,但是对于熔体所受的流变阻力缺乏必要考虑,而流变阻力对于纤维纺速与品质的提升是关键因素之一,纺丝组件中喷丝板的结构对熔体所受流变阻力具有直接影响,进而调控纤维成型过程。
中国专利CN103952782A公开了一种长丝侧吹风装置及其吹风工艺。这种装置具有纺丝箱、上油装置和卷绕装置,纺丝箱底端设有喷丝板,喷丝板下方设有侧吹风装置,所述侧吹风装置包括冷风机,冷风机连接有送风管和整流风道,在送风管和整流风道之间设有过滤器和风量调节阀。侧吹风冷却的风速均匀,能够提高纺丝质量;设有侧吹风挡板,将侧吹风机的风向拦截且进行分解,使风的方向与丝束运动方向大体一致,减少了侧吹风机对丝束的干扰。中国专利CN102199796B公开了一种可调式环吹风冷却系统,在环吹风装置的负压仓和风筒仓均装备高精度压力传感器,进风管处加装自动控制阀,整条生产线只由一台电脑控制,就能实现自动连锁调节风压,并设计环吹头可调节式环吹风装置,随时保证风筒仓风压和风量的稳定,最大的保证了产品质量。然而,不管是侧吹风或是环吹风冷却方式都无法避免纤维气流形成的扰乱导致在冷却过程中发生冷却不充分、均匀。虽环吹风相比较侧吹风可以在一定程度上保证纤维的冷却效果,在超细旦、细旦纤维开发上品质指标得到提升,但对纤维冷却过程中纤维与空气边界层缺乏系统设计。
综上所述,在现有技术的基础上进一步提升熔融纺丝技术,对于克服熔融纺丝过程中由于流变阻力和空气摩擦阻力造成的纺丝速度较慢的问题,以及避免冷却过程中由于吹风方式不当造成纤维冷却不均匀导致的纤维制品的品质降低具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有熔融纺丝成形技术的不足,利用流变阻力的机理,通过对喷丝板表面喷丝微孔进行低表面能处理,降低熔体在喷丝板处的流变阻力,大大提升纺速,同时采用负压冷却替代传统的侧吹冷却和环吹冷却,实现初生纤维在恒温恒压恒湿封闭环境中充分、均匀冷却,制备出品质优良的聚酰胺纤维。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,聚酰胺熔体从低阻尼喷丝微孔挤出后首先经过缓冷形成初生纤维,然后初生纤维依次进行负压冷却和自然冷却;
所述低阻尼喷丝微孔是经过聚硅氧烷处理液表面处理的低表面能的喷丝微孔,喷丝微孔表面能En≤35mJ/cm2,表面粗糙度Ra≤0.2μm,表面静态接触角WCA≥85°;
所述负压冷却是指在负压环境中冷却,所述负压环境是指压力为0.001~0.01MPa、温度为5~105℃、相对湿度为30~50%的恒温恒压恒湿封闭环境,所述恒温恒压恒湿封闭环境内为空气气氛;
纺丝过程中的纺丝速度为12000~20000m/min,集束点纤维的速度为6000~12000m/min,卷绕速度为12000~20000m/min。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,所述低阻尼喷丝微孔的制备方法为:
以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在70~85℃条件下,使流动液从喷丝板的喷丝微孔流出,然后在95~120℃条件下进行初步固化,再在200~230℃进行再次固化,最后在260~280℃进行终固化,冷却后得到低阻尼喷丝微孔;
所述聚硅氧烷处理液按重量份计,各组分为:
所述聚硅氧烷处理液的制备方法为:按比例加入硅溶胶和铝溶胶,然后用催化剂调节pH值,使体系的pH值维持在2~4.5,然后再加入溶剂和硅氧烷,再在常温下进行水解15~20min,然后再把体系放入45~80℃进行高温缩合,反应维持30~75min,反应结束后再加入助剂,进行搅拌5~10min后,待体系冷却到室温,得到所需的聚硅氧烷处理液。
如上所述的一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,所述硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一种以上;
所述硅溶胶为碱性硅溶胶,其pH值为10.3±0.2,硅溶胶的固含量为30~45wt%,平均粒径为30~50nm;
所述铝溶胶为碱性铝溶胶,其pH值为9.6±0.2,铝溶胶的固含量为20~35wt%,平均粒径为45~65nm;
所述溶剂为醇与水的混合溶剂,醇为一元醇或者二元醇;且一元醇与水的体积比为1.25~1.60:1,二元醇与水的体积比为0.75~1.0:1;
其中一元醇为乙醇、异丙醇或丁醇,二元醇为乙二醇或1,3-丙二醇;
所述催化剂为甲酸、乙酸、盐酸、磷酸或硝酸中的一种或两种的混合物;
所述助剂为流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物;其中流平剂、消泡剂与表面增硬耐磨剂的质量比为1:1~5:0.25~0.5。
如上所述的一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,所述硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和三甲基氯硅烷的混合物,且相应的体积比为1:0.05~0.25:0.05~0.1;
流动液从喷丝板的喷丝微孔流出的流速为0.01~10L/min,时间为0.5~5min;初步固化时间为15~20min;再次固化时间为20~25min;终固化时间为5~10min;冷却采用自然冷却。
如上所述的一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,所述聚酰胺为聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺1010或聚酰胺56;
所述低阻尼喷丝微孔包括常规圆孔和各种异形孔,各种异形孔为三角型、三叶型、中空型、扁平型、十字型、丰字型、“8”字型、“Y”型或“H”型微孔。
如上所述的一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,所述缓冷是指在20~30℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为5~15cm。
如上所述的一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,所述负压环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,所述维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出;所述封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔;
如上所述的一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,所述恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1~2m。
如上所述的一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,初生纤维经负压冷却和自然冷却后进行集束、上油和卷绕,具体纺丝工艺如下:
聚酰胺纤维:纺丝温度为240~300℃,纺丝速度为12000~20000m/min,集束点纤维的速度为6000~12000m/min,拉伸温度为100~180℃,拉伸倍数为1.3~3.0,卷绕速度为12000~20000m/min。
本发明的一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,通过对熔体纺丝过程中受到的流变阻力和空气摩擦阻力以及冷却过程中的冷却方式进行调控,实现纺丝速度和纤维品质的提升。
本发明对流变阻力的调控主要是通过对纺丝喷丝微孔表面进行低表面能处理实现的,低表面能处理能够提高喷丝微孔光滑度和降低摩擦系数,降低纺丝过程中高温高粘度熔体与喷丝微孔之间的摩擦,降低纺丝过程中张力波动,实现纺丝过程的高速化与稳定化。低表面能处理后的喷丝微孔为低阻尼喷丝微孔,聚酰胺熔体在低阻尼喷丝微孔中速度提升原理如下式:
V’=V0+V(x);
式中,V0为聚酰胺熔体在未经低表面能处理喷丝微孔中某一位置点的速度,V(x)为聚酰胺熔体在低表面能处理后的喷丝微孔表面所产生的滑移的速度,V’为聚酰胺熔体在低表面能处理后喷丝微孔相同位置点的速度;
对比可以看出聚酰胺熔体在低表面能处理的喷丝微孔即低阻尼喷丝微孔中的速度相对于未经低表面能处理的喷丝微孔的速度增加了V(x),说明低表面能处理喷丝微孔能够显著提升熔体的流动速度。
聚酰胺熔体在熔体管道其滑动摩擦力f=F×μ;
式中,μ为滑动摩擦系数,F为熔体压力;
在相同的压力F条件下,低阻尼喷丝微孔的表面能较低,喷丝微孔表面与熔体的滑动摩擦系数μ越低,滑动摩擦力f也随之降低,而在纺丝过程中为了避免聚酰胺熔体出口断裂,为了减少毛丝断头等现象的产生,滑动摩擦力f必须小于聚酰胺断裂的最小应力σ,因此低阻尼喷丝微孔能够降低滑动摩擦力f,从而减少由于熔体断裂导致的毛丝断头的发生。
熔体在流动过程中的速度梯度,导致熔体本身在流动过程中存在剪切作用,当其剪切作用大于熔体本身的自聚能时,熔体发生断裂。常规超高速纺丝过程中熔体速度越快,纺丝平直越难控制,同时对于细旦、超细旦纤维而言,其本身纺丝过程中喷丝微孔孔径小,熔体与喷丝微孔基材摩擦阻力大,因此易于导致纺丝剪切过大,而在剪切过程导致纤维最外围先发生断裂,当断裂面积过大,深入到纤维径向深度过大时,纤维发生断裂,而纺丝出现毛丝,因此在后期拉伸过程中易于出现断裂,毛丝现象的产生,影响产品品质。本发明采用低阻尼喷丝微孔,熔体在流动过程中的剪切作用力大大降低,低于熔体本身的自聚能,从而避免了熔体断裂现象的产生,保证了纤维的优良品质。
本发明对空气摩擦阻力和冷却方式的调控主要是通过采用负压熔融纺丝工艺实现的,纺丝过程中,聚酰胺熔体从喷丝微孔挤出后首先经过缓冷形成初生纤维,然后初生纤维依次进行负压冷却和自然冷却,负压冷却是在压力小于大气压、温度为5~105℃的恒温恒压恒湿封闭环境中进行的。传统熔融纺丝工艺过程中,纤维在缓冷区缓冷后再经吹风区进行充分冷却,吹风区的吹风包括了侧吹风与环吹风两种形式,侧吹风在过去相当长的时间内成为化纤冷却的主要方式,但是随着化纤朝着低纤度、异形等方向发展时,传统的侧吹风已经无法很好满足丝束的冷却成形,环吹风是侧吹风的进一步发展,尤其对开发高品质的细旦、异形纤维产品起到了关键的作用。但是传统的敞开式吹风冷却方式,是通过一定速度的吹风直接与纤维接触,通过加快空气流动,提高空气与纤维的热交换速度,增加热交换量,实现纤维的冷却,形象地描述成“电风扇”式冷却,敞开式吹风冷却过程中内外径分布的丝束所受到的风速与风温产生差异,导致冷却不均一,影响纤维的品质。总体来说,不管是侧吹风或是环吹风冷却方式都无法避免纤维气流形成的扰乱导致在冷却过程中发生冷却不充分、均匀。
本发明采用封闭式无气流扰动式负压冷却,完全区别于吹风冷却方式,通过一定温度气流对封闭腔体环境进行调控,封闭腔体环境与纤维之间进行热量交换,实现纤维的冷却,而不需要气流对纤维进行直接接触冷却,纤维可以形象比喻为“空调”式冷却。通过具有恒定压力和温度等特征的封闭腔体对纤维进行冷却,丝束全部处于相同的冷却环境下,均一性可以得到保证,克服了传统敞开式吹风冷却过程中由于纤维冷却不均一造成纤维品质下降的缺点。
有益效果:
1)本发明的低阻尼喷丝微孔具有低表面能特点,能够提高喷丝微孔光滑度和降低摩擦系数,有效降低熔体流动过程中的流变阻力,提高整体的纺丝速度;
2)本发明的低阻尼喷丝微孔采用聚硅氧烷单体水解缩合后进行逐级表面固化,既保证了喷丝微孔的尺寸稳定性和低表面能特性,同时还可以提高固化后聚硅氧烷体型结构的转变,提高喷丝微孔表面硬度和耐摩擦性能;
3)本发明的低阻尼聚酰胺静压熔融纺丝成形方法,突破了现有的侧吹风或环吹风冷却方式,避免因为空气扰动对纤维成形过程的不利影响,实现纤维充分、均匀冷却,尤其适合细旦、超细旦纤维的成形加工;
4)本发明的低阻尼聚酰胺静压熔融纺丝成形方法,可以通过调节恒温恒压恒湿封闭环境中气流的温度和湿度调控纤维结晶速率和结晶过程,实现对纤维的力学性能的调控;
5)本发明的低阻尼聚酰胺静压熔融纺丝成形方法,可以通过调节恒温恒压恒湿封闭环境的气压调控纺丝过程中纤维的阻力,实现对熔融纺丝速度的调控;
6)本发明的低阻尼聚酰胺静压熔融纺丝成形方法,能够显著提高纤维的纺丝速度和集束速度,聚酰胺熔融纺丝速度为12000~20000m/min(采用常规熔融纺丝方法的速度为4000~6000m/min),集束点纤维的速度为6000~10000m/min(采用常规熔融纺丝方法的速度为2000~3000m/min);
7)本发明的低阻尼聚酰胺静压熔融纺丝成形方法,在提升聚酰胺纤维纺丝成形速度基础上进一步提升纤维的品质,聚酰胺纤维毛丝、断头率、废丝率大大减低,纤维的优良品率AA%≥98%,废丝率≤1kg/t;
8)采用本发明的低阻尼聚酰胺静压熔融纺丝成形方法,实现了纤维的快速冷却,加快了纺丝成型加工的生产速度,提高了效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种低阻尼聚酰胺6纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将10份pH值为10.1、固含量为30wt%、平均粒径为30nm的碱性硅溶胶和10份pH值为9.4、固含量为20wt%、平均粒径为45nm的碱性铝溶胶混合,然后加入5份甲酸作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在2,然后加入10份乙醇与水的混合溶剂,乙醇与水的体积比为1.25:1,然后再加入30份甲基三甲氧基硅烷,再在常温下进行水解15min,然后再把体系放入45℃进行高温缩合,反应维持30min,反应结束后再加入1份质量比为1:1:0.25的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌5min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在70℃条件下,使流动液在0.5min内以0.01L/min的流速从喷丝板的圆孔型喷丝微孔流出,然后在95℃条件下进行初步固化15min,再在200℃进行再次固化20min,最后在260℃进行终固化5min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为35mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.2μm,表面静态接触角WCA为85°;
然后在纺丝温度为240℃,纺丝速度为20000m/min条件下将聚酰胺6熔体细流从圆孔低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在20℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为5cm;
然后初生纤维在压力为0.001MPa、温度为105℃、相对湿度为50%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为12000m/min,拉伸温度为120℃,拉伸倍数为2.5,卷绕速度为20000m/min。
对比例1
一种低阻尼聚酰胺6纤维常压熔融纺丝成形方法,首先在纺丝温度为240℃,纺丝速度为2500m/min的条件下将聚酰胺6熔体细流从与实施例1相同的圆孔低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在20℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为5cm;然后采用环吹风对吹风冷却区的纤维进行冷却,吹风冷却区的空间高度为1m;最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为1000m/min,拉伸温度为120℃,拉伸倍数为2.5,卷绕速度为2500m/min。
将实施例1与对比例1对比可以看出,在保持其它工艺参数相同的条件下,采用负压冷却方式能够实现纺丝速度的显著提升,说明采用负压冷却比采用环吹风方式冷却更有利于高纺丝成型加工的生产速度,提高生产效率。
实施例2
一种低阻尼聚酰胺6纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将20份pH值为10.5、固含量为45wt%、平均粒径为50nm的碱性硅溶胶和20份pH值为9.8、固含量为35wt%、平均粒径为65nm的碱性铝溶胶混合,然后加入8份乙酸作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在4.5,然后加入20份异丙醇与水的混合溶剂,异丙醇与水的体积比为1.42:1,然后再加入40份甲基三乙氧基硅烷,再在常温下进行水解20min,然后再把体系放入80℃进行高温缩合,反应维持75min,反应结束后再加入3份质量比为1:5:0.5的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌10min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在85℃条件下,使流动液在5min内以10L/min的流速从喷丝板的三角型喷丝微孔流出,然后在120℃条件下进行初步固化20min,再在230℃进行再次固化25min,最后在280℃进行终固化10min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为34mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.15μm,表面静态接触角WCA为86°;
然后在纺丝温度为250℃,纺丝速度为18000m/min条件下将聚酰胺6熔体细流从三角型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在21℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为6cm;
然后初生纤维在压力为0.002MPa、温度为100℃、相对湿度为45%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1.1m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为10000m/min,拉伸温度为130℃,拉伸倍数为2.0,卷绕速度为18000m/min。
对比例2
一种聚酰胺6纤维负压熔融纺丝成形方法,首先在纺丝温度为250℃,纺丝速度为2500m/min的条件下将PTT熔体细流从普通三角型喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在21℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为6cm;然后在与实施例2相同的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为1000m/min,拉伸温度为130℃,拉伸倍数为2.0,卷绕速度为2500m/min。
将实施例2与对比例2对比可以看出,在保持其它工艺参数相同的条件下,采用低阻尼喷丝微孔能够实现纺丝速度的显著提升,说明采用低阻尼喷丝微孔比采用普通喷丝微孔更有利于提高纺丝成型加工的生产速度和生产效率。
实施例3
一种低阻尼聚酰胺6纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将15份pH值为10.3、固含量为35wt%、平均粒径为40nm的碱性硅溶胶和15份pH值为9.6、固含量为30wt%、平均粒径为50nm的碱性铝溶胶混合,然后加入6份盐酸作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在3,然后加入15份丁醇与水的混合溶剂,丁醇与水的体积比为1.60:1,然后再加入35份乙基三乙氧基硅烷,再在常温下进行水解18min,然后再把体系放入50℃进行高温缩合,反应维持40min,反应结束后再加入2份质量比为1:1:0.25的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌8min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在80℃条件下,使流动液在3min内以5L/min的流速从喷丝板的三叶型喷丝微孔流出,然后在100℃条件下进行初步固化18min,再在210℃进行再次固化22min,最后在270℃进行终固化8min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为32mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.1μm,表面静态接触角WCA为88°;
然后在纺丝温度为250℃,纺丝速度为16000m/min条件下将聚酰胺6熔体细流从三叶型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在22℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为8cm;
然后初生纤维在压力为0.003MPa、温度为90℃、相对湿度为40%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1.2m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为9000m/min,拉伸温度为140℃,拉伸倍数为1.9,卷绕速度为16000m/min。
对比例3
一种聚酰胺6纤维常压熔融纺丝成形方法,首先在纺丝温度为250℃,纺丝速度为2500m/min的条件下将聚酰胺6熔体细流从普通三叶型喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在22℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为8cm;然后采用环吹风对吹风冷却区的纤维进行冷却,吹风冷却区的空间高度为1.2m,最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为1000m/min,拉伸温度为140℃,总拉伸倍率为1.9,卷绕速度为2500m/min。
将实施例3与对比例3对比可以看出,在保持其它工艺参数相同的条件下,采用低阻尼喷丝微孔和负压冷却能够实现纺丝速度的显著提升,说明采用低阻尼喷丝微孔和负压冷却比采用普通喷丝微孔和常压冷却更有利于提高纺丝成型加工的生产速度和生产效率。
实施例4
一种低阻尼聚酰胺6纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将18份pH值为10.3、固含量为40wt%、平均粒径为45nm的碱性硅溶胶和18份pH值为9.6、固含量为30wt%、平均粒径为60nm的碱性铝溶胶混合,然后加入7份磷酸作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在4.5,然后加入18份乙二醇与水的混合溶剂,乙二醇与水的体积比为0.75:1,然后再加入38份三甲基氯硅烷,再在常温下进行水解18min,然后再把体系放入70℃进行高温缩合,反应维持70min,反应结束后再加入3份质量比为1:5:0.5的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌10min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在80℃条件下,使流动液在4min内以8L/min的流速从喷丝板的三叶型喷丝微孔流出,然后在110℃条件下进行初步固化18min,再在220℃进行再次固化24min,最后在270℃进行终固化8min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为34mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.2μm,表面静态接触角WCA为88°;
然后在纺丝温度为260℃,纺丝速度为14000m/min条件下将聚酰胺6熔体细流从中空型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在23℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为9cm;
然后初生纤维在压力为0.005MPa、温度为80℃、相对湿度为35%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1.3m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为8500m/min,拉伸温度为160℃,拉伸倍数为1.5,卷绕速度为14000m/min。
实施例5
一种低阻尼聚酰胺6纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将10份pH值为10.1、固含量为30wt%、平均粒径为30nm的碱性硅溶胶和10份pH值为9.4、固含量为20wt%、平均粒径为45nm的碱性铝溶胶混合,然后加入5份硝酸作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在2,然后加入10份1,3-丙二醇与水的混合溶剂,1,3-丙二醇与水的体积比为1.0:1,然后再加入30份苯基三乙氧基硅烷,再在常温下进行水解15min,然后再把体系放入45℃进行高温缩合,反应维持30min,反应结束后再加入1份质量比为1:1:0.25的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌5min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在70℃条件下,使流动液在0.5min内以0.01L/min的流速从喷丝板的中空型喷丝微孔流出,然后在95℃条件下进行初步固化15min,再在200℃进行再次固化20min,最后在260℃进行终固化5min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为32mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.2μm,表面静态接触角WCA为85°;
然后在纺丝温度为270℃,纺丝速度为12000m/min条件下将聚酰胺6熔体细流从扁平型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在24℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为10cm;
然后初生纤维在压力为0.006MPa、温度为70℃、相对湿度为30%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1.4m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为6000m/min,拉伸温度为180℃,拉伸倍数为1.3,卷绕速度为12000m/min。
实施例6
一种低阻尼聚酰胺66纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将10份pH值为10.1、固含量为30wt%、平均粒径为30nm的碱性硅溶胶和10份pH值为9.4、固含量为20wt%、平均粒径为45nm的碱性铝溶胶混合,然后加入5份甲酸作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在2,然后加入10份乙醇与水的混合溶剂,乙醇与水的体积比为1.25:1,然后再加入30份甲基三甲氧基硅烷,再在常温下进行水解15min,然后再把体系放入45℃进行高温缩合,反应维持30min,反应结束后再加入1份质量比为1:1:0.25的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌5min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在70℃条件下,使流动液在0.5min内以0.01L/min的流速从喷丝板的圆孔型喷丝微孔流出,然后在95℃条件下进行初步固化15min,再在200℃进行再次固化20min,最后在260℃进行终固化5min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为35mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.2μm,表面静态接触角WCA为85°;
然后在纺丝温度为270℃,纺丝速度为20000m/min的条件下将聚酰胺66熔体细流从十字型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在25℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为11cm;
然后初生纤维在压力为0.007MPa、温度为60℃、相对湿度为50%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1.5m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为12000m/min,拉伸温度为120℃,拉伸倍数为2.5,卷绕速度为20000m/min。
实施例7
一种低阻尼聚酰胺66纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将20份pH值为10.5、固含量为45wt%、平均粒径为50nm的碱性硅溶胶和20份pH值为9.8、固含量为35wt%、平均粒径为65nm的碱性铝溶胶混合,然后加入8份乙酸作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在4.5,然后加入20份异丙醇与水的混合溶剂,异丙醇与水的体积比为1.42:1,然后再加入40份甲基三乙氧基硅烷,再在常温下进行水解20min,然后再把体系放入80℃进行高温缩合,反应维持75min,反应结束后再加入3份质量比为1:5:0.5的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌10min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在85℃条件下,使流动液在5min内以10L/min的流速从喷丝板的三角型喷丝微孔流出,然后在120℃条件下进行初步固化20min,再在230℃进行再次固化25min,最后在280℃进行终固化10min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为34mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.15μm,表面静态接触角WCA为86°;
然后在纺丝温度为280℃,纺丝速度为19000m/min的条件下将聚酰胺66熔体细流从丰字型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在26℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为12cm;
然后初生纤维在压力为0.008MPa、温度为50℃、相对湿度为48%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1.6m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为10500m/min,拉伸温度为140℃,拉伸倍数为2.0,卷绕速度为18500m/min。
实施例8
一种低阻尼聚酰胺66纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将15份pH值为10.3、固含量为35wt%、平均粒径为40nm的碱性硅溶胶和15份pH值为9.6、固含量为30wt%、平均粒径为50nm的碱性铝溶胶混合,然后加入6份盐酸作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在3,然后加入15份丁醇与水的混合溶剂,丁醇与水的体积比为1.60:1,然后再加入35份乙基三乙氧基硅烷,再在常温下进行水解18min,然后再把体系放入50℃进行高温缩合,反应维持40min,反应结束后再加入2份质量比为1:1:0.25的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌8min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在80℃条件下,使流动液在3min内以5L/min的流速从喷丝板的三叶型喷丝微孔流出,然后在100℃条件下进行初步固化18min,再在210℃进行再次固化22min,最后在270℃进行终固化8min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为32mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.1μm,表面静态接触角WCA为88°;
然后在纺丝温度为280℃,纺丝速度为16500m/min的条件下将聚酰胺66熔体细流从“8”字型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在27℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为13cm;
然后初生纤维在压力为0.009MPa、温度为30℃、相对湿度为42%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1.8m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为9500m/min,拉伸温度为150℃,拉伸倍数为1.9,卷绕速度为16000m/min。
实施例9
一种低阻尼聚酰胺66纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将18份pH值为10.3、固含量为40wt%、平均粒径为45nm的碱性硅溶胶和18份pH值为9.6、固含量为30wt%、平均粒径为60nm的碱性铝溶胶混合,然后加入7份磷酸作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在4.5,然后加入18份乙二醇与水的混合溶剂,乙二醇与水的体积比为0.75:1,然后再加入38份三甲基氯硅烷,再在常温下进行水解18min,然后再把体系放入70℃进行高温缩合,反应维持70min,反应结束后再加入3份质量比为1:5:0.5的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌10min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在80℃条件下,使流动液在4min内以8L/min的流速从喷丝板的三叶型喷丝微孔流出,然后在110℃条件下进行初步固化18min,再在220℃进行再次固化24min,最后在270℃进行终固化8min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为34mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.2μm,表面静态接触角WCA为88°;
然后在纺丝温度为290℃,纺丝速度为15000m/min的条件下将聚酰胺66熔体细流从“Y”型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在28℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为14cm;
然后初生纤维在压力为0.01MPa、温度为20℃、相对湿度为35%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1.9m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为8800m/min,拉伸温度为160℃,拉伸倍数为1.5,卷绕速度为14800m/min。
实施例10
一种低阻尼聚酰胺66纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将10份pH值为10.1、固含量为30wt%、平均粒径为30nm的碱性硅溶胶和10份pH值为9.4、固含量为20wt%、平均粒径为45nm的碱性铝溶胶混合,然后加入5份硝酸作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在2,然后加入10份1,3-丙二醇与水的混合溶剂,1,3-丙二醇与水的体积比为1.0:1,然后再加入30份苯基三乙氧基硅烷,再在常温下进行水解15min,然后再把体系放入45℃进行高温缩合,反应维持30min,反应结束后再加入1份质量比为1:1:0.25的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌5min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在70℃条件下,使流动液在0.5min内以0.01L/min的流速从喷丝板的中空型喷丝微孔流出,然后在95℃条件下进行初步固化15min,再在200℃进行再次固化20min,最后在260℃进行终固化5min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为32mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.2μm,表面静态接触角WCA为85°;
然后在纺丝温度为300℃,纺丝速度为12000m/min的条件下将聚酰胺66熔体细流从“H”型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在30℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为15cm;
然后初生纤维在压力为0.01MPa、温度为5℃、相对湿度为30%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为2m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为6000m/min,拉伸温度为180℃,拉伸倍数为1.3,卷绕速度为12000m/min。
实施例11
一种低阻尼聚酰胺1010纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将15份pH值为10.3、固含量为40wt%、平均粒径为40nm的碱性硅溶胶和15份pH值为9.6、固含量为30wt%、平均粒径为60nm的碱性铝溶胶混合,然后加入6份甲酸和乙酸的混合物作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在3,甲酸与乙酸的质量比为1:1,然后加入15份乙醇与水的混合溶剂,乙醇与水的体积比为1.25:1,然后再加入35份甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的混合物,相应的体积比为1:1,再在常温下进行水解18min,然后再把体系放入70℃进行高温缩合,反应维持60min,反应结束后再加入2份质量比为1:5:0.5的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌8min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在80℃条件下,使流动液在4min内以8L/min的流速从喷丝板的扁平型喷丝微孔流出,然后在100℃条件下进行初步固化18min,再在220℃进行再次固化24min,最后在270℃进行终固化8min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔;测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为33mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.2μm,表面静态接触角WCA为87°;
然后在纺丝温度为270℃,纺丝速度为20000m/min的条件下聚酰胺1010熔体细流从圆孔低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在20℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为5cm;
然后初生纤维在压力为0.001MPa、温度为105℃、相对湿度为50%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为12000m/min,拉伸温度为100℃,拉伸倍数为3.0,卷绕速度为20000m/min。
实施例12
一种低阻尼聚酰胺1010纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将10份pH值为10.1、固含量为30wt%、平均粒径为30nm的碱性硅溶胶和10份pH值为9.4、固含量为20wt%、平均粒径为45nm的碱性铝溶胶混合,然后加入5份盐酸和磷酸的混合物,作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在2,盐酸与磷酸的质量比为1:2,然后加入10份异丙醇与水的混合溶剂,异丙醇与水的体积比为1.42:1,然后再加入30份甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和三甲基氯硅烷的混合物,相应的体积比为1:0.05:0.05,再在常温下进行水解15min,然后再把体系放入45℃进行高温缩合,反应维持30min,反应结束后再加入1份质量比为1:1:0.25的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌5min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在70℃条件下,使流动液在0.5min内以0.01L/min的流速从喷丝板的十字型喷丝微孔流出,然后在95℃条件下进行初步固化15min,再在200℃进行再次固化20min,最后在260℃进行终固化5min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为34.8mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.19μm,表面静态接触角WCA为85°;
然后在纺丝温度为280℃,纺丝速度为18800m/min的条件下聚酰胺1010熔体细流从三角型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在21℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为6cm;
然后初生纤维在压力为0.002MPa、温度为100℃、相对湿度为44%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1.1m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为11200m/min,拉伸温度为120℃,拉伸倍数为2.2,卷绕速度为17900m/min。
实施例13
一种低阻尼聚酰胺1010纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将15份pH值为10.3、固含量为40wt%、平均粒径为40nm的碱性硅溶胶和15份pH值为9.6、固含量为30wt%、平均粒径为60nm的碱性铝溶胶混合,然后加入6份甲酸和乙酸的混合物作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在3,甲酸与乙酸的质量比为1:1,然后加入15份乙醇与水的混合溶剂,乙醇与水的体积比为1.25:1,然后再加入35份甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的混合物,相应的体积比为1:1,再在常温下进行水解18min,然后再把体系放入70℃进行高温缩合,反应维持60min,反应结束后再加入2份质量比为1:5:0.5的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌8min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在80℃条件下,使流动液在4min内以8L/min的流速从喷丝板的扁平型喷丝微孔流出,然后在100℃条件下进行初步固化18min,再在220℃进行再次固化24min,最后在270℃进行终固化8min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔;测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为33mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.2μm,表面静态接触角WCA为87°;
然后在纺丝温度为290℃,纺丝速度为17000m/min的条件下聚酰胺1010熔体细流从三叶型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在22℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为8cm;
然后初生纤维在压力为0.003MPa、温度为90℃、相对湿度为39%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1.2m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为10500m/min,拉伸温度为140℃,拉伸倍数为2.0,卷绕速度为18200m/min。
实施例14
一种低阻尼聚酰胺1010纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将20份pH值为10.5、固含量为45wt%、平均粒径为50nm的碱性硅溶胶和20份pH值为9.8、固含量为35wt%、平均粒径为65nm的碱性铝溶胶混合,然后加入8份磷酸和硝酸的混合物作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在4.5,磷酸与硝酸的质量比为2:1,然后加入20份1,3-丙二醇与水的混合溶剂,1,3-丙二醇与水的体积比为1.0:1,然后再加入38份甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和三甲基氯硅烷的混合物,且相应的体积比为1:0.25:0.1,再在常温下进行水解20min,然后再把体系放入80℃进行高温缩合,反应维持75min,反应结束后再加入3份质量比为1:5:0.5的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌10min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在85℃条件下,使流动液在5min内以10L/min的流速从喷丝板的丰字型喷丝微孔流出,然后在120℃条件下进行初步固化20min,再在230℃进行再次固化25min,最后在280℃进行终固化10min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为35mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.18μm,表面静态接触角WCA为86°;
然后在纺丝温度为300℃,纺丝速度为16500m/min的条件下聚酰胺1010熔体细流从中空型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在23℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为10cm;
然后初生纤维在压力为0.004MPa、温度为75℃、相对湿度为32%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1.3m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为10000m/min,拉伸温度为150℃,拉伸倍数为1.8,卷绕速度为15600m/min。
实施例15
一种低阻尼聚酰胺1010纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将15份pH值为10.3、固含量为35wt%、平均粒径为40nm的碱性硅溶胶和15份pH值为9.6、固含量为30wt%、平均粒径为50nm的碱性铝溶胶混合,然后加入6份盐酸作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在3,然后加入15份丁醇与水的混合溶剂,丁醇与水的体积比为1.60:1,然后再加入35份乙基三乙氧基硅烷,再在常温下进行水解18min,然后再把体系放入50℃进行高温缩合,反应维持40min,反应结束后再加入2份质量比为1:1:0.25的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌8min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在80℃条件下,使流动液在3min内以5L/min的流速从喷丝板的Y型喷丝微孔流出,然后在100℃条件下进行初步固化18min,再在210℃进行再次固化22min,最后在270℃进行终固化8min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为32mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.1μm,表面静态接触角WCA为88°;
然后在纺丝温度为300℃,纺丝速度为12000m/min的条件下聚酰胺1010熔体细流从扁平型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在24℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为10cm;
然后初生纤维在压力为0.005MPa、温度为60℃、相对湿度为30%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1.4m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为6000m/min,拉伸温度为160℃,拉伸倍数为1.5,卷绕速度为12000m/min。
实施例16
一种低阻尼聚酰胺56纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将20份pH值为10.5、固含量为45wt%、平均粒径为50nm的碱性硅溶胶和20份pH值为9.8、固含量为35wt%、平均粒径为65nm的碱性铝溶胶混合,然后加入8份乙酸作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在4.5,然后加入20份异丙醇与水的混合溶剂,异丙醇与水的体积比为1.42:1,然后再加入40份甲基三乙氧基硅烷,再在常温下进行水解20min,然后再把体系放入80℃进行高温缩合,反应维持75min,反应结束后再加入3份质量比为1:5:0.5的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌10min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在85℃条件下,使流动液在5min内以10L/min的流速从喷丝板的8字型喷丝微孔流出,然后在120℃条件下进行初步固化20min,再在230℃进行再次固化25min,最后在280℃进行终固化10min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为34mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.15μm,表面静态接触角WCA为86°;
然后在纺丝温度为265℃,纺丝速度为20000m/min的条件下将聚酰胺56熔体细流从十字型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在25℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为11cm;
然后初生纤维在压力为0.006MPa、温度为50℃、相对湿度为50%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1.5m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为12000m/min,拉伸温度为120℃,拉伸倍数为2.5,卷绕速度为20000m/min。
实施例17
一种低阻尼聚酰胺56纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将15份pH值为10.3、固含量为35wt%、平均粒径为40nm的碱性硅溶胶和15份pH值为9.6、固含量为30wt%、平均粒径为50nm的碱性铝溶胶混合,然后加入6份盐酸作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在3,然后加入15份丁醇与水的混合溶剂,丁醇与水的体积比为1.60:1,然后再加入35份乙基三乙氧基硅烷,再在常温下进行水解18min,然后再把体系放入50℃进行高温缩合,反应维持40min,反应结束后再加入2份质量比为1:1:0.25的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌8min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在80℃条件下,使流动液在3min内以5L/min的流速从喷丝板的Y型喷丝微孔流出,然后在100℃条件下进行初步固化18min,再在210℃进行再次固化22min,最后在270℃进行终固化8min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为32mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.1μm,表面静态接触角WCA为88°;
然后在纺丝温度为275℃,纺丝速度为17900m/min的条件下将聚酰胺56熔体细流从丰字型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在26℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为12cm;
然后初生纤维在压力为0.008MPa、温度为30℃、相对湿度为43%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1.6m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为10000m/min,拉伸温度为130℃,拉伸倍数为2.0,卷绕速度为17000m/min。
实施例18
一种低阻尼聚酰胺56纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将15份pH值为10.3、固含量为40wt%、平均粒径为40nm的碱性硅溶胶和15份pH值为9.6、固含量为30wt%、平均粒径为60nm的碱性铝溶胶混合,然后加入6份甲酸和乙酸的混合物作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在3,甲酸与乙酸的质量比为1:1,然后加入15份乙醇与水的混合溶剂,乙醇与水的体积比为1.25:1,然后再加入35份甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的混合物,相应的体积比为1:1,再在常温下进行水解18min,然后再把体系放入70℃进行高温缩合,反应维持60min,反应结束后再加入2份质量比为1:5:0.5的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌8min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在80℃条件下,使流动液在4min内以8L/min的流速从喷丝板的H型喷丝微孔流出,然后在100℃条件下进行初步固化18min,再在220℃进行再次固化24min,最后在270℃进行终固化8min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为33mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.2μm,表面静态接触角WCA为87°;
然后在纺丝温度为285℃,纺丝速度为14900m/min的条件下将聚酰胺56熔体细流从“8”字型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在28℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为13cm;
然后初生纤维在压力为0.008MPa、温度为20℃、相对湿度为41%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1.8m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为7750m/min,拉伸温度为150℃,拉伸倍数为1.8,卷绕速度为15300m/min。
实施例19
一种低阻尼聚酰胺56纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将20份pH值为10.5、固含量为45wt%、平均粒径为50nm的碱性硅溶胶和20份pH值为9.8、固含量为35wt%、平均粒径为65nm的碱性铝溶胶混合,然后加入8份乙酸作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在4.5,然后加入20份异丙醇与水的混合溶剂,异丙醇与水的体积比为1.42:1,然后再加入40份甲基三乙氧基硅烷,再在常温下进行水解20min,然后再把体系放入80℃进行高温缩合,反应维持75min,反应结束后再加入3份质量比为1:5:0.5的流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌10min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在85℃条件下,使流动液在5min内以10L/min的流速从喷丝板的8字型喷丝微孔流出,然后在120℃条件下进行初步固化20min,再在230℃进行再次固化25min,最后在280℃进行终固化10min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为34mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.15μm,表面静态接触角WCA为86°;
然后在纺丝温度为295℃,纺丝速度为16800m/min的条件下将聚酰胺56熔体细流从“Y”型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在29℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为14cm;
然后初生纤维在压力为0.009MPa、温度为10℃、相对湿度为36%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1.9m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为9500m/min,拉伸温度为160℃,拉伸倍数为1.5,卷绕速度为17100m/min。
实施例20
一种低阻尼聚酰胺56纤维负压熔融纺丝成形方法,首先制备聚硅氧烷处理液,首先按重量份计,将10份pH值为10.1、固含量为30wt%、平均粒径为30nm的碱性硅溶胶和10份pH值为9.4、固含量为20wt%、平均粒径为45nm的碱性铝溶胶混合,然后加入5份盐酸和磷酸的混合物,作催化剂调节体系pH值,使pH值维持在2,盐酸与磷酸的质量比为1:2,然后加入10份异丙醇与水的混合溶剂,异丙醇与水的体积比为1.42:1,然后再加入30份甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和三甲基氯硅烷的混合物,相应的体积比为1:0.05:0.05,再在常温下进行水解15min,然后再把体系放入45℃进行高温缩合,反应维持30min,反应结束后再加入1份质量比为1:1:0.25的流平剂BYK 310、消泡剂BYK025和表面增硬耐磨剂T801的混合物助剂,进行搅拌5min后,待体系冷却到室温,得到聚硅氧烷处理液;
然后采用聚硅氧烷处理液处理喷丝微孔得到低阻尼喷丝微孔,以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在70℃条件下,使流动液在0.5min内以0.01L/min的流速从喷丝板的H型喷丝微孔流出,然后在95℃条件下进行初步固化15min,再在200℃进行再次固化20min,最后在260℃进行终固化5min,自然冷却后得到低阻尼喷丝微孔,测试表明制备的低阻尼喷丝微孔的喷丝微孔的表面能En为34.8mJ/cm2,表面粗糙度Ra为0.19μm,表面静态接触角WCA为85°;
然后在纺丝温度为300℃,纺丝速度为12000m/min的条件下将聚酰胺56熔体细流从“H”型低阻尼喷丝微孔挤出后经过缓冷形成初生纤维,缓冷是指在30℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为15cm;
然后初生纤维在压力为0.01MPa、温度为5℃、相对湿度为30%的恒温恒压恒湿封闭环境中进行负压冷却,负压冷却的环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出,封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔,恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为2m,恒温恒压恒湿封闭环境中的气氛为空气;
最后自然冷却后进行集束、上油、拉伸和卷绕,集束点纤维的速度为6000m/min,拉伸温度为180℃,拉伸倍数为1.3,卷绕速度为12000m/min。
Claims (9)
1.一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,其特征是:聚酰胺熔体从低阻尼喷丝微孔挤出后首先经过缓冷形成初生纤维,然后初生纤维依次进行负压冷却和自然冷却;
所述低阻尼喷丝微孔是经过聚硅氧烷处理液表面处理的低表面能的喷丝微孔,喷丝微孔表面能En≤35mJ/cm2,表面粗糙度Ra≤0.2μm,表面静态接触角WCA≥85°;
所述负压冷却是指在负压环境中冷却,所述负压环境是指压力为0.001~0.01MPa、温度为5~105℃、相对湿度为30~50%的恒温恒压恒湿封闭环境,所述恒温恒压恒湿封闭环境内为空气气氛;
纺丝过程中的纺丝速度为12000~20000m/min,集束点纤维的速度为6000~12000m/min,卷绕速度为12000~20000m/min;
所述低阻尼喷丝微孔的制备方法为:以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在70~85℃条件下,使流动液从喷丝板的喷丝微孔流出,然后在95~120℃条件下进行初步固化,再在200~230℃进行再次固化,最后在260~280℃进行终固化,冷却后得到低阻尼喷丝微孔。
2.根据权利要求1所述的一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,其特征在于,所述聚硅氧烷处理液按重量份计,各组分为:
所述聚硅氧烷处理液的制备方法为:按比例加入硅溶胶和铝溶胶,然后用催化剂调节pH值,使体系的pH值维持在2~4.5,然后再加入溶剂和硅氧烷,再在常温下进行水解15~20min,然后再把体系放入45~80℃进行高温缩合,反应维持30~75min,反应结束后再加入助剂,进行搅拌5~10min后,待体系冷却到室温,得到所需的聚硅氧烷处理液。
3.根据权利要求2所述的一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,其特征在于,所述硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一种以上;
所述硅溶胶为碱性硅溶胶,其pH值为10.3±0.2,硅溶胶的固含量为30~45wt%,平均粒径为30~50nm;
所述铝溶胶为碱性铝溶胶,其pH值为9.6±0.2,铝溶胶的固含量为20~35wt%,平均粒径为45~65nm;
所述溶剂为醇与水的混合溶剂,醇为一元醇或者二元醇;且一元醇与水的体积比为1.25~1.60:1,二元醇与水的体积比为0.75~1.0:1;
其中一元醇为乙醇、异丙醇或丁醇,二元醇为乙二醇或1,3-丙二醇;
所述催化剂为甲酸、乙酸、盐酸、磷酸或硝酸中的一种或两种的混合物;
所述助剂为流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物;其中流平剂、消泡剂与表面增硬耐磨剂的质量比为1:1~5:0.25~0.5。
4.根据权利要求2所述的一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,其特征在于,所述硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和三甲基氯硅烷的混合物,且相应的体积比为1:0.05~0.25:0.05~0.1;
流动液从喷丝板的喷丝微孔流出的流速为0.01~10L/min,时间为0.5~5min;初步固化时间为15~20min;再次固化时间为20~25min;终固化时间为5~10min;冷却采用自然冷却。
5.根据权利要求1所述的一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,其特征在于,所述聚酰胺为聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺1010或聚酰胺56;
所述低阻尼喷丝微孔包括常规圆孔和各种异形孔,各种异形孔为三角型、三叶型、中空型、扁平型、十字型、丰字型、“8”字型、“Y”型或“H”型微孔。
6.根据权利要求1所述的一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,其特征在于,所述缓冷是指在20~30℃的空气气氛中缓慢冷却,缓冷区域的空间高度为5~15cm。
7.根据权利要求1所述的一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,其特征在于,所述负压环境通过维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置实现,所述维持封闭环境中气氛的恒温恒压的装置包括封闭腔体、进气口、出气口和气泵,其中进气口位于封闭腔体底部的水平两侧,出气口位于封闭腔体的顶部,气流经由气泵泵入,从进气口进入封闭腔体后从出气口流出;所述封闭腔体包括上封板和下封板,上封板和下封板的中心处分别开有走丝通孔。
8.根据权利要求1所述的一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,其特征在于,所述恒温恒压恒湿封闭环境的空间高度为1~2m。
9.根据权利要求1所述的一种低阻尼聚酰胺负压熔融纺丝成形方法,其特征在于,初生纤维经负压冷却和自然冷却后进行集束、上油和卷绕,具体纺丝工艺如下:
聚酰胺纤维:纺丝温度为240~300℃,纺丝速度为12000~20000m/min,集束点纤维的速度为6000~12000m/min,拉伸温度为100~180℃,拉伸倍数为1.3~3.0,卷绕速度为12000~20000m/min。
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