CN106636781B - 一种基于铝热还原法制备铝钕合金的方法 - Google Patents

一种基于铝热还原法制备铝钕合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于铝热还原法制备铝钕合金的方法，包括：（1）将铝、氟化钠、氟化铝和氟化钙置于反应容器（1）中，并熔化成上层为氟化钠‑氟化铝‑氟化钙熔融盐层（3），下层为铝液层（4）的熔融态；（2）将三氧化二钕制成薄板状（2）并完全置于铝液层（4）中，经过20‑30min；（3）将三氧化二钕薄板（2）提离至氟化钠‑氟化铝‑氟化钙熔融盐层（3）中，经过20‑30min；（4）再将三氧化二钕薄板（2）完全置于铝液层（4）中并旋转进行搅拌，经过20‑30min；（5）重复步骤（3）和步骤（4），直至三氧化二钕薄板消耗完；（6）将合金熔液抽出浇铸于模型中，冷却成型，所得合金为铝钕合金。本发明的优点是：流程短，易操作，成本低，合金成份易于控制。

Description

一种基于铝热还原法制备铝钕合金的方法
技术领域
本发明属于稀土冶金技术领域，特别涉及一种基于铝热还原法制备铝钕合金的方法。
背景技术
随着电脑、手机的广泛使用，全世界对平面显示器的需求不断增长，与此同时，在平面显示器的生产过程中对相关靶材的需求也随之增长。铝钕合金具有较好的抗腐蚀性、较低的电阻率，广泛用于玻璃基板电极层的镀膜靶材。目前制备稀土铝合金的生产方法主要有以下两种：直接熔合法：将稀土金属按一定比例加入到高温铝液中制得。熔盐电解法：在电解炉内，以氯化钾、稀土氧化物和稀土氯化物等作为电解质，在铝液中电解制得铝-稀土中间合金。现有制备铝钕合金的方法能耗大、成本高、合金成分易偏析。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种基于铝热还原法制备铝钕合金的方法。
本发明采用的技术方案是：
一种基于铝热还原法制备铝钕合金的方法，所述方法包括以下步骤：（1）将铝、氟化钠、氟化铝和氟化钙置于反应容器（1）中，并熔化成上层为氟化钠-氟化铝-氟化钙熔融盐层（3），下层为铝液层（4）的熔融态；（2）将三氧化二钕制成薄板状（2）并完全置于铝液层（4）中，经过20-30min；（3）将三氧化二钕薄板（2）提离至氟化钠-氟化铝-氟化钙熔融盐层（3）中，经过20-30min；（4）再将三氧化二钕薄板（2）完全置于铝液层（4）中并旋转进行搅拌，经过20-30min；（5）重复步骤（3）和步骤（4），直至三氧化二钕薄板消耗完；（6）将合金熔液抽出浇铸于模型中，冷却成型，所得合金为铝钕合金。
所述三氧化二钕薄板呈长方形或正方形，厚度为0.5-1.5cm。
所述氟化钠-氟化铝-氟化钙熔融盐中氟化钙的质量百分数为5.00%，氟化钠和氟化铝的摩尔比为2.2-2.6。
所述氟化钠-氟化铝-氟化钙熔融盐的加热温度为960-990oC。
本发明的优点是：流程短，易操作，成本低，合金成份易于控制。
附图说明
图1为本发明的工艺装置示意图；
图2为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下述实施例仅用于说明本发明，但并不能限定本发明的保护范围。
本发明的基于铝热还原法制备铝钕合金的方法，包括以下步骤：（1）将铝、氟化钠、氟化铝和氟化钙置于反应容器1中，并熔化成上层为氟化钠-氟化铝-氟化钙熔融盐层3，下层为铝液层4的熔融态（密度差，熔融态分层）；（2）将三氧化二钕制成薄板状2并完全置于铝液层4中，经过20-30min；（3）将三氧化二钕薄板2提离至氟化钠-氟化铝-氟化钙熔融盐层3中，经过20-30min；（4）再将三氧化二钕薄板2完全置于铝液层4中并旋转进行搅拌，经过20-30min；（5）重复步骤（3）和步骤（4），直至三氧化二钕薄板消耗完；（6）将合金熔液抽出浇铸于模型中，冷却成型，所得合金为铝钕合金。
实施例1
一种基于铝热还原法制备铝钕合金的方法，包括以下步骤：（1）原材料为铝、三氧化二钕、氟化钠、氟化铝和氟化钙；（2）在一坩埚中，将2327.25g铝块（Al含量>99.8%）、氟化钠（氟化钠含量>98%）、氟化铝（氟化铝含量>98%）和氟化钙（氟化钙含量>98%）2168.25g（氟化钙的质量百分数为5.00%，氟化钠和氟化铝的摩尔比为2.2）熔化成熔融态，熔融盐的加热温度为960oC；（3）将56g三氧化二钕粉（三氧化二钕含量>98%）压制成40mm×5mm×40mm（长×宽×高）薄板状并完全置于铝液层中，经过20-30min；（4）将三氧化二钕薄板提离至氟化钠-氟化铝-氟化钙熔融盐层中，经过20-30min，使生成的氧化铝溶解于氟化钠-氟化铝-氟化钙熔融盐中；（5）将三氧化二钕板完全置于铝液层中并旋转进行充分搅拌，经过20-30min，使生成的Nd与Al形成合金，同时三氧化二钕薄板表面将有新的三氧化二钕被还原生成氧化铝；（6）重复步骤（4）和步骤（5），直至三氧化二钕薄板消耗完；（7）将合金熔液抽出浇铸于模型中，冷却成型，所得合金为钕含量2%的铝钕合金。
实施例2
一种基于铝热还原法制备铝钕合金的方法，包括以下步骤：（1）原材料为铝、三氧化二钕、氟化钠、氟化铝和氟化钙；（2）在一坩埚中，将2327.25g铝块（Al含量>99.8%）、氟化钠（氟化钠含量>98%）、氟化铝（氟化铝含量>98%）和氟化钙（氟化钙含量>98%）2168.25g（氟化钙的质量百分数为5.00%，氟化钠和氟化铝的摩尔比为2.4）熔化成熔融态，熔融盐的加热温度为975oC；（3）将85g三氧化二钕粉（三氧化二钕含量>98%）压制成50mm×5mm×40mm（长×宽×高）薄板状并完全置于铝液层中，经过20-30min；（4）将三氧化二钕薄板提离至氟化钠-氟化铝-氟化钙熔融盐层中，经过20-30min，使生成的氧化铝溶解于氟化钠-氟化铝-氟化钙熔融盐中；（5）将三氧化二钕板完全置于铝液层中并旋转进行充分搅拌，经过20-30min，使生成的Nd与Al形成合金，同时三氧化二钕薄板表面将有新的三氧化二钕被还原生成氧化铝；（6）重复步骤（4）和步骤（5），直至三氧化二钕薄板消耗完；（7）将合金熔液抽出浇铸于模型中，冷却成型，所得合金为钕含量3%的铝钕合金。
实施例3
一种基于铝热还原法制备铝钕合金的方法，包括以下步骤：（1）原材料为铝、三氧化二钕、氟化钠、氟化铝和氟化钙；（2）在一坩埚中，将2327.25g铝块（Al含量>99.8%）、氟化钠（氟化钠含量>98%）、氟化铝（氟化铝含量>98%）和氟化钙（氟化钙含量>98%）2168.25g（氟化钙的质量百分数为5.00%，氟化钠和氟化铝的摩尔比为2.6）熔化成熔融态，熔融盐的加热温度为990oC；（3）将114.32g三氧化二钕粉（三氧化二钕含量>98%）压制成40mm×8mm×40mm（长×宽×高）薄板状并完全置于铝液层中，经过20-30min；（4）将三氧化二钕薄板提离至氟化钠-氟化铝-氟化钙熔融盐层中，经过20-30min，使生成的氧化铝溶解于氟化钠-氟化铝-氟化钙熔融盐中；（5）将三氧化二钕板完全置于铝液层中并旋转进行充分搅拌，经过20-30min，使生成的Nd与Al形成合金，同时三氧化二钕薄板表面将有新的三氧化二钕被还原生成氧化铝；（6）重复步骤（4）和步骤（5），直至三氧化二钕薄板消耗完；（7）将合金熔液抽出浇铸于模型中，冷却成型，所得合金为钕含量4%的铝钕合金。

Claims (2)

1.一种基于铝热还原法制备铝钕合金的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（a）将铝、氟化钠、氟化铝和氟化钙置于反应容器（1）中，并熔化成上层为氟化钠-氟化铝-氟化钙熔融盐层（3），下层为铝液层（4）的熔融态；（b）将三氧化二钕制成薄板状（2）并完全置于铝液层（4）中，经过20-30min；（c）将三氧化二钕薄板（2）提离至氟化钠-氟化铝-氟化钙熔融盐层（3）中，经过20-30min；（d）再将三氧化二钕薄板（2）完全置于铝液层（4）中并旋转进行搅拌，经过20-30min；（e）重复步骤（c）和步骤（d），直至三氧化二钕薄板消耗完；（f）将合金熔液抽出浇铸于模型中，冷却成型，所得合金为铝钕合金；所述三氧化二钕薄板呈长方形或正方形，厚度为0.5-1.5cm；所述氟化钠-氟化铝-氟化钙熔融盐中氟化钙的质量百分数为5.00%，氟化钠和氟化铝的摩尔比为2.2-2.6。
2.根据权利要求1所述的一种基于铝热还原法制备铝钕合金的方法，其特征在于，所述氟化钠-氟化铝-氟化钙熔融盐的加热温度为960℃-990℃。
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