CN106633081A - 一种硼氮磷阻燃剂及其制备方法 - Google Patents
一种硼氮磷阻燃剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106633081A CN106633081A CN201611108506.XA CN201611108506A CN106633081A CN 106633081 A CN106633081 A CN 106633081A CN 201611108506 A CN201611108506 A CN 201611108506A CN 106633081 A CN106633081 A CN 106633081A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- flame retardant
- boron
- preparation
- fire retardant
- phosphorus
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims abstract description 68
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 28
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 8
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 22
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 title abstract description 22
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 12
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 7
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 title abstract description 7
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 title abstract description 7
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 18
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical group ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 54
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 229940043237 diethanolamine Drugs 0.000 claims description 22
- MMYFQJGKKGRIJB-UHFFFAOYSA-N boric acid ethanol Chemical compound C(C)O.C(C)O.B(O)(O)O MMYFQJGKKGRIJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- DBQBWZSDXNFYJI-UHFFFAOYSA-N [B].[N].[P] Chemical compound [B].[N].[P] DBQBWZSDXNFYJI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 18
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 3
- JBTWLSYIZRCDFO-UHFFFAOYSA-N ethyl methyl carbonate Chemical compound CCOC(=O)OC JBTWLSYIZRCDFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 abstract description 5
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 abstract description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000779 smoke Substances 0.000 abstract description 3
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 abstract description 2
- 230000000979 retarding effect Effects 0.000 abstract 3
- HRXOXDAKKRLSMI-UHFFFAOYSA-N boric acid;2-(2-hydroxyethylamino)ethanol Chemical compound OB(O)O.OCCNCCO HRXOXDAKKRLSMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 7
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 5
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 2
- BIKXLKXABVUSMH-UHFFFAOYSA-N trizinc;diborate Chemical compound [Zn+2].[Zn+2].[Zn+2].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] BIKXLKXABVUSMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 Amine ester Chemical class 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 125000003963 dichloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 description 1
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G79/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen, and carbon with or without the latter elements in the main chain of the macromolecule
- C08G79/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen, and carbon with or without the latter elements in the main chain of the macromolecule a linkage containing phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/06—Phosphorus compounds without P—C bonds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/55—Boron-containing compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Fireproofing Substances (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
一种硼氮磷阻燃剂及其制作方法，涉及化学合成剂及其制备方法。先将硼酸二乙醇胺酯用溶剂完全溶解后放入反应器中，在0~20℃下滴加三氯化磷后反应1~3h，加热至溶剂回流温度，反应8~15h，结束反应后冷却至室温，常压蒸发除去溶剂，经试剂洗涤后得到白色粉末状固体，即为阻燃剂。该硼氮磷阻燃剂成炭性好、无卤并且阻燃效果显著，尤其含有硼、氮、磷三种元素，不仅使阻燃效果更佳而且硼元素还同时具有抑烟作用和降低阻燃剂毒性等优点，这使得该阻燃剂有着广泛的应用价值。可用于聚烯烃类材料的阻燃。新型硼氮磷阻燃剂的分子结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂及其制备方法，特别是涉及一种硼氮磷阻燃剂及其制备方法。
背景技术
硼系阻燃剂也是早期就开始使用的阻燃剂之一，同时在无机阻燃剂方面也有很多品种。硼系阻燃剂可分为有机硼系和无机硼系两种类型，它具有热稳定性好、毒性低和消烟等优点，并且与其它阻燃剂复配效果良好，有着非常好的发展前景。近年来随着新的环保要求和法规的不断提出，硼系阻燃剂以其优良的特性正越来越多地引起人们的注意，也成为近年来阻燃邻域最为活跃的研究热点之一。而且我国的硼资源丰富，硼系阻燃剂性能良好、毒性低、原料易得，因此应该加大硼系阻燃剂的开发力度，这不仅具有理论意义，更具现实意义。
有机硼化合物具有良好的阻燃性能,但其水解不稳定,且价格贵,在一定程度上限制了它的使用。若将有机硼化合物与磷、氮和卤素等元素引入同一个分子结构中,合成含硼阻燃剂,一方面可以提高硼系阻燃剂的耐水解稳定性和降低价格,同时也可以减少溴系和磷系阻燃剂的毒性。无机硼类阻燃剂最早是用在纺织品上的一种阻燃整理剂，现在仍有很多人在继续这类研究。我国生产的硼化合物中能够作为阻燃剂的有硼砂、硼酸、硼酸锌等，现在最常用的硼酸盐阻燃剂是硼酸锌的各种水合物。今年来随着国外许多国家对于材料的阻燃性制定了一系列的阻燃规范之后，我国对此也原来越重视，但是我国对硼酸盐阻燃剂的合成和应用都还处于开发阶段。
近年来，有机硼作为阻燃剂逐渐引起人们的注意。国内外对于新型有机硼阻燃剂的开发研究一直是个热点。如C. Martín等合成了一种新型有机硼系阻燃剂，阻燃效果好；硼氮磷阻燃剂是属于有机硼系阻燃剂的拓展，是为了提高有机硼类阻燃剂在阻燃性和水洗牢度方面的缺陷。目前混合复配型硼氮磷阻燃剂已商品化，国外已有多种产品，主要有MR-80,Exolit系列,MelapurPA-90等。而硼氮磷一体化阻燃剂是集酸源、气源和碳源为一体的“三位一体”阻燃剂，它属于一种膨胀覆盖型阻燃剂，会在反应过程中形成一种致密均匀的炭泡沫阻燃层，这种阻燃层可以起到隔热、隔氧、抑烟的作用，并且燃烧时不会产生有毒烟雾。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硼氮磷阻燃剂及其制备方法，提供的添加型阻燃剂含有硼元素，且不含卤素具有毒性低和抑烟作用等优点，有利于环保。提供的制备方法简便易操作，条件温和，无需添加其它试剂，所得产品纯度高，应用范围广。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种硼氮磷阻燃剂，所述阻燃剂结构式如下：
式中n为1~50的正整数。
一种硼氮磷阻燃剂的制备方法，该方法的合成步骤如下：
先将硼酸二乙醇胺酯用溶剂完全溶解后放入反应器中，在0~20℃下滴加三氯化磷后反应1~3h，加热至溶剂回流温度，反应8~15h，结束反应后冷却至室温，常压蒸发除去溶剂，经试剂洗涤后得到白色粉末状固体，即为阻燃剂。
所述硼氮磷阻燃剂的制备方法，所述的硼酸二乙醇胺酯和三氯化磷的比例为1：1~1:1.2。
所述硼氮磷阻燃剂的制备方法，所述的溶剂为二氯甲烷、乙腈和N，N-二甲基甲酰胺中的任一种或任意比例的混合物。
所述硼氮磷阻燃剂的制备方法，所述的滴加温度为0~20℃，回流温度为40~160℃。
所述硼氮磷阻燃剂的制备方法，所述的洗涤试剂为N，N-二甲基甲酰胺、乙腈、二氯甲烷中的任一种或任意比例的混合物。
本发明的优点与效果是：
1.本发明提供的新型硼氮磷阻燃剂作为一种新的添加型阻燃剂，改善了有机硼阻燃剂不耐水洗的缺点，在聚合物中不易迁移，具有优良的耐久性。
2.本发明提供的新型阻燃剂含有硼元素，具有抑烟作用良好和低毒的优点，有利于环保。
3.本发明提供的制备方法简便易操作，条件温和，无需添加其它试剂，所得产品纯度高。
4.本发明提供的新型硼氮磷阻燃剂应用范围广泛，可用于环氧树脂和聚烯烃等材料的阻燃。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
在带有磁力搅拌、温度计、油水分离器和回流冷凝管的三口瓶中加入12.366g硼酸和46.26g二乙醇胺以及70ml甲苯，搅拌并加热回流至分出的水达到10.6ml结束反应。减压蒸馏除去甲苯，得淡黄色透明粘稠液体。用四氢呋喃洗涤除去过量的二乙醇胺。80℃下真空干燥，得无色透明粘稠液体，产率为86.8%。用0.1mol/L的盐酸溶液滴定其纯度为98.98%。
在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝装置的250ml三口瓶中，加入21.8g硼酸二乙醇胺酯、13.75g三氯化磷和100ml 乙腈，先将硼酸二乙醇胺酯用乙腈完全溶解后放入反应器中，在10℃下滴加三氯化磷后反应1h，加热至乙腈回流温度，反应8h，结束反应冷却至室温，常压蒸发除去乙腈，经二氯甲烷洗涤后得到白色粉末状固体，即为阻燃剂。
实施例2：
其中中间体硼酸二乙醇胺酯的合成方法同实例1.
在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝装置的250ml三口瓶中，加入43.6g硼酸二乙醇胺酯、28.88g三氯化磷和120ml 乙腈，先将硼酸二乙醇胺酯用乙腈完全溶解后放入反应器中，在15℃下滴加三氯化磷后反应1h，加热至乙腈回流温度，反应10h，结束反应冷却至室温，常压蒸发除去乙腈，经二氯甲烷洗涤后得到白色粉末状固体，即为阻燃剂。
实施例3：
其中中间体硼酸二乙醇胺酯的合成方法同实例1.
在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝装置的250ml三口瓶中，加入43.6g硼酸二乙醇胺酯、27.5g三氯化磷和120ml 二氯甲烷，先将硼酸二乙醇胺酯用二氯甲烷完全溶解后放入反应器中，在15℃下滴加三氯化磷后反应3h，加热至二氯甲烷回流温度，反应12h，结束反应冷却至室温，常压蒸发除去二氯甲烷，经二氯甲烷洗涤后得到白色粉末状固体，即为阻燃剂。
实施例4：
其中中间体硼酸二乙醇胺酯的合成方法同实例1.
在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝装置的250ml三口瓶中，加入43.6g硼酸二乙醇胺酯、33g三氯化磷和120ml 二氯甲烷，先将硼酸二乙醇胺酯用二氯甲烷完全溶解后放入反应器中，在10℃下滴加三氯化磷后反应2h，加热至二氯甲烷回流温度，反应10h，结束反应冷却至室温，常压蒸发除去二氯甲烷，经乙腈洗涤后得到白色粉末状固体，即为阻燃剂。
实施例5：
其中中间体硼酸二乙醇胺酯的合成方法同实例1.
在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝装置的250ml三口瓶中，加入32.7g硼酸二乙醇胺酯、22g三氯化磷和110ml N，N-二甲基甲酰胺，先将硼酸二乙醇胺酯用N，N-二甲基甲酰胺完全溶解后放入反应器中，在10℃下滴加三氯化磷后反应2h，加热至N，N-二甲基甲酰胺回流温度，反应10h，结束反应冷却至室温，常压蒸发除去N，N-二甲基甲酰胺，经乙腈洗涤后得到白色粉末状固体，即为阻燃剂。
实施例6：
其中中间体硼酸二乙醇胺酯的合成方法同实例1.
在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝装置的250ml三口瓶中，加入32.7g硼酸二乙醇胺酯、22g三氯化磷和100ml 二氯甲烷，先将硼酸二乙醇胺酯用二氯甲烷完全溶解后放入反应器中，在15℃下滴加三氯化磷后反应1h，加热至二氯甲烷回流温度，反应9h，结束反应冷却至室温，常压蒸发除去二氯甲烷，经N，N-二甲基甲酰胺洗涤后得到白色粉末状固体，即为阻燃剂。
Claims (6)
1.一种硼氮磷阻燃剂，其特征在于，所述阻燃剂结构式如下：
式中n为1~50的正整数。
2.一种硼氮磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，该方法的合成步骤如下：
先将硼酸二乙醇胺酯用溶剂完全溶解后放入反应器中，在0~20℃下滴加三氯化磷后反应1~3h，加热至溶剂回流温度，反应8~15h，结束反应后冷却至室温，常压蒸发除去溶剂，经试剂洗涤后得到白色粉末状固体，即为阻燃剂。
3.根据权利要求2所述硼氮磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的硼酸二乙醇胺酯和三氯化磷的比例为1：1~1:1.2。
4.根据权利要求2所述硼氮磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为二氯甲烷、乙腈和N，N-二甲基甲酰胺中的任一种或任意比例的混合物。
5.根据权利要求2所述硼氮磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的滴加温度为0~20℃，回流温度为40~160℃。
6.根据权利要求2所述硼氮磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的洗涤试剂为N，N-二甲基甲酰胺、乙腈、二氯甲烷中的任一种或任意比例的混合物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611108506.XA CN106633081A (zh) | 2016-12-06 | 2016-12-06 | 一种硼氮磷阻燃剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611108506.XA CN106633081A (zh) | 2016-12-06 | 2016-12-06 | 一种硼氮磷阻燃剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106633081A true CN106633081A (zh) | 2017-05-10 |
Family
ID=58819883
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611108506.XA Pending CN106633081A (zh) | 2016-12-06 | 2016-12-06 | 一种硼氮磷阻燃剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106633081A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111153921A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-05-15 | 山东五维阻燃科技股份有限公司 | 一种有机硼酸锌盐及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102633999A (zh) * | 2012-04-26 | 2012-08-15 | 陕西科技大学 | 一种p-n阻燃剂及其制备方法 |
| CN105440291A (zh) * | 2015-12-04 | 2016-03-30 | 沈阳化工大学 | 一种硼氮磷一体的聚合型阻燃剂及其制备方法 |
-
2016
- 2016-12-06 CN CN201611108506.XA patent/CN106633081A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102633999A (zh) * | 2012-04-26 | 2012-08-15 | 陕西科技大学 | 一种p-n阻燃剂及其制备方法 |
| CN105440291A (zh) * | 2015-12-04 | 2016-03-30 | 沈阳化工大学 | 一种硼氮磷一体的聚合型阻燃剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 朱明 高昌健 洪臻 吕娇 赵梦 梁兵: "新型膨胀型阻燃剂聚磷酰氯螺环硼酸二乙醇胺酯的合成与表征", 《沈阳化工大学学报》 * |
| 王升文 李飞飞 邱银香: ""三位一体"膨胀型阻燃剂的研究进展", 《化工中间体》 * |
| 郭波: "几种三氯化磷的衍生物", 《山西化工》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111153921A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-05-15 | 山东五维阻燃科技股份有限公司 | 一种有机硼酸锌盐及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Xiong et al. | Development of a DOPO‐containing melamine epoxy hardeners and its thermal and flame‐retardant properties of cured products | |
| CN101319057B (zh) | 一种用于工程塑料的无卤磷酸酯阻燃剂及其生产方法 | |
| CN102731553A (zh) | 硅酸三(二氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯化合物及其制备方法 | |
| CN105440291B (zh) | 一种硼氮磷一体的聚合型阻燃剂及其制备方法 | |
| CN102532599A (zh) | 液态无卤磷氮协同阻燃剂及其制备方法 | |
| CN107903384B (zh) | 阻燃型咪唑类潜伏性固化剂及其制备方法 | |
| CN113214319B (zh) | 一种季鏻盐阻燃剂及其合成方法与应用 | |
| CN105111688A (zh) | 一种磷、氮膨胀型环氧树脂阻燃剂及其制备方法 | |
| CN106633081A (zh) | 一种硼氮磷阻燃剂及其制备方法 | |
| CN102352055A (zh) | 一种反应型无卤阻燃剂及其制备方法 | |
| CN102617637A (zh) | 以对苯二酚磷酸酯为骨架的有机磷氮系阻燃剂的制备方法 | |
| CN107337691B (zh) | 一种新型含磷阻燃剂及其制备方法 | |
| CN109206663B (zh) | 一种新型含氮有机锑阻燃剂及其制备方法 | |
| CN102911505A (zh) | 一种聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂及其制备方法 | |
| CN109111571A (zh) | 含三嗪-磷的席夫碱阻燃剂及其合成方法 | |
| CN106349503B (zh) | 季戊四醇衍生物的膨胀型阻燃剂及其制备方法 | |
| CN102898842B (zh) | 一种聚合物型含硼阻燃剂及其制备方法 | |
| CN102731554B (zh) | 阻燃剂硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯化合物及其制备方法 | |
| CN105295092A (zh) | 一类含磷、氮元素的茂铁盐阻燃剂及其制备方法和用途 | |
| CN102876051B (zh) | 聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂及其制备方法 | |
| CN107501526B (zh) | 一种dopo型环氧树脂固化剂及其制备方法 | |
| CN104844803A (zh) | 一种聚合型磷、氮膨胀阻燃剂及其制备方法 | |
| CN112961179B (zh) | 一种硼硅氧烷类化合物的制备方法 | |
| CN103588990A (zh) | 一种耐热反应型马来酰亚胺结构的含磷阻燃剂及其制备方法 | |
| CN111499838B (zh) | Dopo基含硅氮唑固化剂及其制备方法和环氧树脂组合物与固化物及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170510 |