CN106631906B - 密度分选法提纯尿素氯化铵的工艺 - Google Patents
密度分选法提纯尿素氯化铵的工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106631906B CN106631906B CN201710149576.8A CN201710149576A CN106631906B CN 106631906 B CN106631906 B CN 106631906B CN 201710149576 A CN201710149576 A CN 201710149576A CN 106631906 B CN106631906 B CN 106631906B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ammonium chloride
- urea
- urea ammonium
- density separation
- separation medium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- UOIZISQJANIWCZ-UHFFFAOYSA-N azane;urea;hydrochloride Chemical compound [NH4+].[Cl-].NC(N)=O UOIZISQJANIWCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 62
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 44
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 20
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 19
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 18
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 claims abstract description 18
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 5
- 235000013877 carbamide Nutrition 0.000 claims description 15
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 7
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 239000002609 medium Substances 0.000 claims description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 14
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 abstract description 3
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- QJZYHAIUNVAGQP-UHFFFAOYSA-N 3-nitrobicyclo[2.2.1]hept-5-ene-2,3-dicarboxylic acid Chemical compound C1C2C=CC1C(C(=O)O)C2(C(O)=O)[N+]([O-])=O QJZYHAIUNVAGQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004021 humic acid Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 235000011132 calcium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
- C07C273/14—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C273/16—Separation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/16—Halides of ammonium
- C01C1/164—Ammonium chloride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明具体为一种密度分选法提纯尿素氯化铵的工艺，解决了固相法生长尿素氯化铵缺乏合适的提纯工艺问题。密度分选法提纯尿素氯化铵的工艺，包括以下步骤，利用风选法将固相法生长的尿素氯化铵共晶原料初步提纯，然后将晶体粗产物溶解在蒸馏水中后进行过滤、重结晶，得到尿素氯化铵、氯化铵、尿素的混合物；以苯与四氯化碳为介质进行两次密度分选，得到纯净尿素氯化铵。本发明操作简便、耗时较短。
Description
技术领域
本发明涉及分离提纯工艺，具体为一种密度分选法提纯尿素氯化铵的工艺。
背景技术
尿素氯化铵作为一种尿素包合物，是一种半有机的非线性光学材料，2012年，V.Chithambaram 在实验室利用缓慢蒸发法合成了尿素氯化铵。尿素包合过程实质上是一个反应结晶过程，尿素作为结构单元可以生成许多新颖的主体晶格，由于尿素具有三角形的平面分子结构，沿C＝O和N-H方向上都可以形成氢键，从而向多个方向延伸，容易形成氢键网络。两个或两个以上的化合物通过次价键或氢键结合在一起，其中一种组分被包括在另一组分的结晶框架之内，从而形成了多种多样的包合形式。
专利CN 106192013 A公开了一种新的、简单的固相法生长尿素氯化铵共晶的方法。这种方法适用大规模地生产尿素氯化铵，具有条件温和、便于操作等优点。固相法生长的尿素氯化铵晶体与V. Chithambaram合成的尿素氯化铵具有不同的晶胞结构，属于Pmna(53)空间群，对称结构，不具有非线性光学性质。固相法生长的晶体比缓慢蒸发法更易于工业化生产。
由于晶体是生长在固相中的，因此，想要得到纯净的尿素氯化铵晶体对它的性质、应用进行研究必须进行提纯过程。可以从生长环境中直接挑选晶体将晶体分离出来，但是这种方法操作繁琐，工作量较大，且得到的晶体表面附有杂质。也可通过风选法，得到晶体粗产物，但是晶体中仍然混有腐殖酸、硫酸钙、尿素、氯化铵等杂质。
发明内容
本发明为了解决固相生长尿素氯化铵缺乏合适的提纯工艺问题，提供了一种密度分选法提纯尿素氯化铵的工艺。
本发明是采用如下技术方案实现的：密度分选法提纯尿素氯化铵的工艺，包括以下步骤，
（1）利用风选法将固相法生长的尿素氯化铵共晶原料初步提纯，得到含有尿素氯化铵共晶的粗产物；
（2）将上述步骤得到的含有尿素氯化铵共晶的粗产物溶解在蒸馏水中，使溶液达到饱和，得到尿素氯化铵饱和溶液，然后进行3~5次过滤，除去不溶性杂质；
（3）将上述步骤得到的滤液加热重结晶得到尿素氯化铵、氯化铵、尿素的混合物；
（4）将上述步骤得到的混合物放置在密度分选介质中，密度分选介质为苯与四氯化碳的混合物，其中苯与四氯化碳的体积比为1:2，振荡并静置一定时间后，尿素漂浮在密度分选介质表面，氯化铵与尿素氯化铵沉在密度分选介质下层，除去密度分选介质表面的尿素，得到氯化铵与尿素氯化铵的混合物；
（5）将上述步骤得到氯化铵与尿素氯化铵的混合物放置在二次密度分选介质中，二次密度分选介质中苯与四氯化碳的体积为1:4.5，振荡并静置一定时间后，尿素氯化铵漂浮在二次密度分选介质的表面，而氯化铵沉在二次密度分选介质的底部，从而得到纯净尿素氯化铵。
本发明是一种专门针对固相法生长尿素氯化铵共晶的提纯工艺，风选法具体为依据尿素氯化铵共晶原料中尿素氯化铵共晶与化肥颗粒的重力不同而被分别吹到不同的位置而达到分离的目的。过滤可以除去不溶性杂质，主要成分有硫酸钙、腐殖酸等。密度分选所用介质为特定配比，通过两次分选过程，可以将密度不同的尿素氯化铵、氯化铵、尿素的混合物分离开。
本发明的有益效果如下：通过风选、过滤、重结晶以及两次分选过程，实现了尿素氯化铵的提纯。本发明操作简便、耗时较短，还可以对固相法生长的其他晶体进行提纯，比如尿素晶体、氯化铵晶体。
具体实施方式
密度分选法提纯尿素氯化铵的工艺，包括以下步骤，
（1）利用风选法将固相法生长的尿素氯化铵共晶原料初步提纯，得到含有尿素氯化铵共晶的粗产物；
（2）将上述步骤得到的含有尿素氯化铵共晶的粗产物溶解在蒸馏水中，使溶液达到饱和，得到尿素氯化铵饱和溶液，然后进行3~5次过滤，除去不溶性杂质；
（3）将上述步骤得到的滤液加热重结晶得到尿素氯化铵、氯化铵、尿素的混合物；
（4）将上述步骤得到的混合物放置在密度分选介质中，密度分选介质为苯与四氯化碳的混合物，其中苯与四氯化碳的体积比为1:2，振荡并静置一定时间后，尿素漂浮在密度分选介质表面，氯化铵与尿素氯化铵沉在密度分选介质下层，除去密度分选介质表面的尿素，得到氯化铵与尿素氯化铵的混合物；
（5）将上述步骤得到氯化铵与尿素氯化铵的混合物放置在二次密度分选介质中，二次密度分选介质中苯与四氯化碳的体积为1:4.5，振荡并静置一定时间后，尿素氯化铵漂浮在二次密度分选介质的表面，而氯化铵沉在二次密度分选介质的底部，从而得到纯净尿素氯化铵。
实施例1
利用风选法将固相法生长的尿素氯化铵共晶原料5.6kg初步提纯，得到含有尿素氯化铵共晶的粗产物1.0kg；将上述步骤得到的粗产物溶解在2.0L蒸馏水中，然后进行过滤，除去不溶性杂质，硫酸钙、腐殖酸等；取上述滤液40.0mL重结晶，得到混合物6.0g。将上述混合物进行密度分选，在苯与四氯化碳的体积比为1:2时进行第一次分选，除去尿素，在苯与四氯化碳的体积为1:4.5时进行二次密度分选，得到尿素氯化铵共晶4.6g，占结晶后混合物质量的76.7%。将获得的尿素氯化铵进行X射线粉末衍射，与标准图谱对比，具有很好的一致性，证明本发明提纯方法获得的产物为纯净尿素氯化铵。
Claims (2)
1.一种密度分选法提纯尿素氯化铵的工艺，其特征在于：包括以下步骤，
（1）利用风选法将固相法生长的尿素氯化铵共晶原料初步提纯，风选法的风速为3.5米/秒~4米/秒，得到含有尿素氯化铵共晶的粗产物；
（2）将上述步骤得到的含有尿素氯化铵共晶的粗产物溶解在蒸馏水中，使溶液达到饱和，得到尿素氯化铵饱和溶液，然后进行3~5次过滤，除去不溶性杂质；
（3）将上述步骤得到的滤液加热重结晶得到尿素氯化铵、氯化铵、尿素的混合物；
（4）将上述步骤得到的混合物放置在密度分选介质中，密度分选介质为苯与四氯化碳的混合物，其中苯与四氯化碳的体积比为1:2，振荡并静置一定时间后，尿素漂浮在密度分选介质表面，氯化铵与尿素氯化铵沉在密度分选介质下层，除去密度分选介质表面的尿素，得到氯化铵与尿素氯化铵的混合物；
（5）将上述步骤得到氯化铵与尿素氯化铵的混合物放置在二次密度分选介质中，二次密度分选介质中苯与四氯化碳的体积为1:4.5，振荡并静置一定时间后，尿素氯化铵漂浮在二次密度分选介质的表面，而氯化铵沉在二次密度分选介质的底部，从而得到纯净尿素氯化铵。
2.根据权利要求1所述的密度分选法提纯尿素氯化铵的工艺，其特征在于：步骤（2）所述的溶解时含有尿素氯化铵共晶的粗产物与水的质量比为1:2。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710149576.8A CN106631906B (zh) | 2017-03-14 | 2017-03-14 | 密度分选法提纯尿素氯化铵的工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710149576.8A CN106631906B (zh) | 2017-03-14 | 2017-03-14 | 密度分选法提纯尿素氯化铵的工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106631906A CN106631906A (zh) | 2017-05-10 |
| CN106631906B true CN106631906B (zh) | 2018-04-24 |
Family
ID=58847623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710149576.8A Active CN106631906B (zh) | 2017-03-14 | 2017-03-14 | 密度分选法提纯尿素氯化铵的工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106631906B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108675944A (zh) * | 2018-05-11 | 2018-10-19 | 山西师范大学 | 熔融法合成尿素氯化铵包合物工艺 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE381670C (de) * | 1923-09-22 | Emil Ebmeyer | Zerstaeuber | |
| CN1012568B (zh) * | 1986-05-28 | 1991-05-08 | 新疆吐鲁番地区化工厂 | 浮选法制取硝酸钠和氯化铵的联产工艺 |
| CN106192013A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-12-07 | 刘二保 | 一种尿素包合物晶体的生长工艺 |
-
2017
- 2017-03-14 CN CN201710149576.8A patent/CN106631906B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106631906A (zh) | 2017-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1274855C (zh) | 一种从盐湖卤水中联合提取镁、锂的方法 | |
| CN100560495C (zh) | 利用烧结法熟料窑窑灰生产氯化钾的方法 | |
| CN103420401B (zh) | 一种制取大颗粒软钾镁矾的方法 | |
| CN102786065A (zh) | 一种制备纯相、晶体形貌和尺寸均一的全硅型dd3r沸石分子筛的方法 | |
| JP2002518281A (ja) | 硫酸カリウムの製造法 | |
| CN108996526B (zh) | 一种大颗粒重质小苏打的制备方法 | |
| CN115959686A (zh) | 一种从盐湖卤水中提取制备硫酸钾的方法及应用 | |
| CN113751190A (zh) | 一种由光卤石原矿制取氯化钾的方法及系统 | |
| CN102491377B (zh) | 一种提纯氢氧化锂的方法 | |
| CN106631906B (zh) | 密度分选法提纯尿素氯化铵的工艺 | |
| CN105271322B (zh) | 一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法 | |
| CN104903236B (zh) | 生产硫酸铵晶体的方法和装置 | |
| TWI490168B (zh) | 純化無機鹽之方法及其用途 | |
| CN102166452B (zh) | 一种硝酸分解磷矿过程中所得酸解液的助滤净化方法 | |
| CN103588237B (zh) | 一种脱硫石膏脱色提纯的方法 | |
| CN102531299A (zh) | 一种硫辛酸生产过程中加成废水的处理方法 | |
| JP2022550078A (ja) | ５’－グアニル酸二ナトリウム七水和物結晶の製造方法 | |
| CN111453748B (zh) | 制备雪花状单晶高纯碳酸锂的沉锂结晶方法 | |
| CN110451513B (zh) | 一种湿法磷酸连续反应结晶制备大颗粒工业级磷酸脲产品的方法 | |
| JP2020132503A (ja) | 炭酸リチウムの精製方法 | |
| CN108996525B (zh) | 盐湖副产粗芒硝矿的回收利用方法 | |
| JP2024001848A (ja) | 柱状タウリンの循環製造方法 | |
| CN106631909B (zh) | 一种胍基丁胺盐酸盐的制备方法 | |
| CN117776129A (zh) | 利用净化磷酸副产洗余酸生产高纯度电池级磷酸二氢铵的方法 | |
| SU990757A1 (ru) | Способ получени обеспыленных калийных удобрений |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210329 Address after: 054700 east side of century street and south side of North 2nd Ring Road, Weixian County, Xingtai City, Hebei Province Patentee after: GENLIDUO BIO-TECH Corp.,Ltd. Address before: 041000 No.1, Gongyuan street, Yaodu District, Linfen City, Shanxi Province Patentee before: SHANXI NORMAL University |
|
| TR01 | Transfer of patent right |