CN106631021A - 一种具有高储能密度和储能效率的陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高储能密度和储能效率的陶瓷材料，涉及电介质储能陶瓷材料技术领域，该陶瓷材料化学式为(1‑x)(K0.5Na0.5)NbO3‑xBi(Mg0.5Ti0.5)O3，其中0≤x≤0.2。本发明通过添加Bi(Mg0.5Ti0.5)O3使(K0.5Na0.5)NbO3陶瓷的晶粒减小，调控陶瓷相转变温度区间，从而提高了陶瓷的耐电击穿强度，使陶瓷材料具有高的储能密度、储能效率和良好的储能温度稳定性，制备工艺简单，制备成本低，具有强的实用性。

Description

一种具有高储能密度和储能效率的陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电介质储能陶瓷材料技术领域，更具体的涉及一种具有高储能密度和储能效率的陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
脉冲功率技术是20世纪60年代发展起来的一个多学科交叉融合的新兴技术领域，具有高电压、大电流、强脉冲等众多优点。我国从20世纪70年代中期开始研究脉冲功率技术在国防领域中的应用，包括加速器、粒子束、电磁发射等，目前这一技术已成为我国国防高技术研究领域的支撑技术之一。脉冲功率系统一般包括：初级能源、中间储能和脉冲形成系统、开关转换系统、测量系统和负载。中间储能系统是脉冲功率系统非常关键的部分，其储存能量越大，放电速度越快，形成的脉冲功率也越大。目前在如强激光、离子束武器、大功率微波等设备中应用最为广泛的储能装置为电容器储能，因为电容器具有可以快速充电、放电率低、工作温度范围广、功率大，脉宽小，较易实现轻量化和小型化等特点。
随着脉冲技术的发展，提高电容器的储能密度和高温稳定性是两个关键问题。一方面，提高储能密度能实现器件的小型化，另一方面，在地质勘探，石油钻井等应用中，器件常常是在高温下运作，所以储能性能要稳定，不能随温度升高而恶化。
电容器的介质材料是其性能的最直接的影响因素。现目前对使用最广的固态介质材料的研究主要集中在电解质、聚合物、聚合物一陶瓷复合体、陶瓷四大类。陶瓷介质材料因为其具有高储能密度，机械强度高，耐高温等特点，使得其制备的脉冲器件功率大脉宽小，稳定性强，从而成为了脉冲技术储能介质材料的重点研究对象。目前，无铅储能陶瓷材料主要集中在SrTiO3体系、BaTiO3体系、Ba1-xSrxTiO3体系、CaTiO3体系和(Bi0.5Na0.5)TiO3体系等陶瓷材料上，但是，这些材料的储能密度较低，温度稳定性较差，从而限制了这些材料的实际使用。
发明内容
本发明提供一种具有高储能密度和高储能效率的陶瓷材料，通过添加Bi(Mg0.5Ti0.5)O3使(K0.5Na0.5)NbO3陶瓷的晶粒减小，调控陶瓷相转变温度区间，从而提高了陶瓷的耐电击穿强度，提高了储能密度和储能效率与温度稳定性。
具体的，具有高储能密度和储能效率的陶瓷材料，其化学式为(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBi(Mg0.5Ti0.5)O3，其中0≤x≤0.2。
一种具有高储能密度和储能效率的陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
配料：将分析纯的无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌、氧化镁、二氧化钛和三氧化二铋在180-250℃下烘干8-10h后，按化学式(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBi(Mg0.5Ti0.5)O3，其中0≤x≤0.2，中的化学计量比称取上述各原料后混合，得混合物；
制备干粉：将得到的混合物在乙醇中以ZrO2球为媒介进行球磨36-48h，烘干后得到混合物干粉；
预压：得到的混合物干粉在150-350Mpa下预压成紧密的粉体；
预烧：将得到的预压紧密的粉体在850-950℃空气中预烧2-10h，研磨过筛，得到一次预烧混合物粉料；
再次预烧：将得到的一次预烧混合物粉料在850-950℃空气中再次预烧2-6h，研磨过筛，得到二次预烧混合物粉料；
再次球磨：将二次预烧混合物粉料在乙醇中以ZrO2球为媒介进行球磨36-48h；
造粒：将再次球磨后的二次预烧混合物粉料进行烘干，并加入聚乙烯醇溶液进行造粒，其中，二次预烧混合物粉料与聚乙烯醇溶液的质量比为1:0.05-0.12；
成型：将造粒后的粉料在150-350Mpa下干压成型，得到成型素坯；
排胶：将成型素坯置于中温炉中以2-4℃/min的升温速率升温至550-700℃，保温4-8h后，随炉自然冷却；
烧结：将排胶步骤处理后的成型素坯置于加热炉中以1-5℃/min的升温速率升温至1100-1170℃，保温2-10h后，随炉自然冷却，得到致密陶瓷片；
被银：将致密陶瓷片精修至0.1-0.3mm厚度，在致密陶瓷片两侧用丝网刷上银浆后在600-700℃下烧渗银极，得到成品。
优选的，聚乙烯醇溶液的浓度为5-10％。
优选的，烧结步骤中，成型素坯置于氧化铝基板上，用一次预烧混合物粉料覆盖成型素坯，并使用双层坩埚扣盖在成型素坯上。
本发明具有以下有益效果：通过添加Bi(Mg0.5Ti0.5)O3使(K0.5Na0.5)NbO3陶瓷的晶粒减小，调控陶瓷相转变温度区间，从而提高了陶瓷的耐电击穿强度，使陶瓷材料具有高的储能密度、储能效率和良好的储能温度稳定性，制备工艺简单，制备成本低，具有强的实用性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的具有高储能密度和高储能效率的陶瓷材料0.85(K0.5Na0.5)NbO3-0.15Bi(Mg0.5Ti0.5)O3在室温下的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1提供的具有高储能密度和高储能效率的陶瓷材料0.85(K0.5Na0.5)NbO3-0.15Bi(Mg0.5Ti0.5)O3的电滞回线图；
图3为本发明实施例1提供的具有高储能密度和高储能效率的陶瓷材料0.85(K0.5Na0.5)NbO3-0.15Bi(Mg0.5Ti0.5)O3的变温电滞回线图；
图4为本发明实施例1提供的具有高储能密度和高储能效率的陶瓷材料0.85(K0.5Na0.5)NbO3-0.15Bi(Mg0.5Ti0.5)O3的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例1提供一种具有高储能密度和储能效率的陶瓷材料，其化学式为0.85(K0.5Na0.5)NbO3-0.15Bi(Mg0.5Ti0.5)O3,。
具有高储能密度和储能效率的陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
配料：将分析纯的无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌、氧化镁、二氧化钛和三氧化二铋在200℃下烘干10h后，按化学式0.85(K0.5Na0.5)NbO3-0.15Bi(Mg0.5Ti0.5)O3中的化学计量比称取上述各原料后混合，得混合物；
制备干粉：将得到的混合物在乙醇中以ZrO2球为媒介进行球磨36h，烘干后得到混合物干粉；
预压：得到的混合物干粉在300Mpa下预压成紧密的粉体；
预烧：将得到的预压紧密的粉体在850℃空气中预烧2h，研磨过筛，得到一次预烧混合物粉料；
再次预烧：将得到的一次预烧混合物粉料在850℃空气中再次预烧2h，研磨过筛，得到二次预烧混合物粉料；
再次球磨：将二次预烧混合物粉料在乙醇中以ZrO2球为媒介进行球磨36h；
造粒：将再次球磨后的二次预烧混合物粉料进行烘干，并加入聚乙烯醇溶液进行造粒，其中，二次预烧混合物粉料与聚乙烯醇溶液的质量比为1:0.05，聚乙烯醇溶液的浓度为5％；
成型：将造粒后的粉料在200Mpa下干压成型，得到成型素坯；
排胶：将成型素坯置于中温炉中以2℃/min的升温速率升温至550℃，保温4h后，随炉自然冷却；
烧结：将排胶步骤处理后的成型素坯置于氧化铝基板上，用一次预烧混合物粉料覆盖成型素坯，并使用双层坩埚扣盖在成型素坯上，将覆盖后的成型素坯置于加热炉中以2℃/min的升温速率升温至1130℃，保温2h后，随炉自然冷却，得到致密陶瓷片；
被银：将致密陶瓷片精修至0.3mm厚度，在致密陶瓷片两侧用丝网刷上银浆后在700℃下烧渗银极，得到成品。
采用X-射线衍射分析仪(XRD)来确定预烧粉体和陶瓷样品的晶体结构和相结构，如图1所示，所有的衍射峰均为单一相没有杂相杂峰出现表明所获得的化合物是高纯的钙钛矿结构；用扫描电子显微镜(SEM)观察陶瓷样品的显微结构演变，如图4所示，样品的晶粒都为亚微米数量级，表明掺杂Bi(Mg0.5Ti0.5)O3确有细化晶粒的效果；采用铁电分析仪TF-2000测试陶瓷及玻璃陶瓷样品的电滞回线，如图2和图3所示，样品的晶粒都为亚微米数量级，表明掺杂Bi(Mg0.5Ti0.5)O3确有细化晶粒的效果。
陶瓷烧结体的体积密度利用阿基米德原理测量；用安捷伦E4980A精密LCR测试仪测试介电性能；高压测试时，将样品放在硅油中，防止表面放电；测试结果如表1所示：
表1 0.85(K0.5Na0.5)NbO3-0.15Bi(Mg0.5Ti0.5)O3陶瓷的性能测试结果
实施例2
本发明实施例2提供一种具有高储能密度和高储能效率的陶瓷材料，其化学式为0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.05Bi(Mg0.5Ti0.5)O3,。
具有高储能密度和高储能效率的陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
配料：将分析纯的无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌、氧化镁、二氧化钛和三氧化二铋在180℃下烘干8h后，按化学式0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.05Bi(Mg0.5Ti0.5)O3中的化学计量比称取上述各原料后混合，得混合物；
制备干粉：将得到的混合物在乙醇中以ZrO2球为媒介进行球磨40h，烘干后得到混合物干粉；
预压：得到的混合物干粉在150Mpa下预压成紧密的粉体；
预烧：将得到的预压紧密的粉体在900℃空气中预烧5h，研磨过筛，得到一次预烧混合物粉料；
再次预烧：将得到的一次预烧混合物粉料在870℃空气中再次预烧4h，研磨过筛，得到二次预烧混合物粉料；
再次球磨：将二次预烧混合物粉料在乙醇中以ZrO2球为媒介进行球磨40h；
造粒：将再次球磨后的二次预烧混合物粉料进行烘干，并加入聚乙烯醇溶液进行造粒，其中，二次预烧混合物粉料与聚乙烯醇溶液的质量比为1:0.08，聚乙烯醇溶液的浓度为8％；
成型：将造粒后的粉料在150Mpa下干压成型，得到成型素坯；
排胶：将成型素坯置于中温炉中以3℃/min的升温速率升温至600℃，保温6h后，随炉自然冷却；
烧结：将排胶步骤处理后的成型素坯置于氧化铝基板上，用一次预烧混合物粉料覆盖成型素坯，并使用双层坩埚扣盖在成型素坯上，将覆盖后的成型素坯置于加热炉中以1℃/min的升温速率升温至1100℃，保温5h后，随炉自然冷却，得到致密陶瓷片；
被银：将致密陶瓷片精修至0.2mm厚度，在致密陶瓷片两侧用丝网刷上银浆后在650℃下烧渗银极，得到成品。
陶瓷烧结体的体积密度利用阿基米德原理测量；用安捷伦E4980A精密LCR测试仪测试介电性能；高压测试时，将样品放在硅油中，防止表面放电。测试结果如表2所示：
表2 0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.05Bi(Mg0.5Ti0.5)O3陶瓷的性能测试结果
实施例3
本发明实施例3提供一种具有高储能密度和高储能效率的陶瓷材料，其化学式为0.80(K0.5Na0.5)NbO3-0.20Bi(Mg0.5Ti0.5)O3,。
具有高储能密度和高储能效率的陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
配料：将分析纯的无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌、氧化镁、二氧化钛和三氧化二铋在250℃下烘干9h后，按化学式0.80K0.5Na0.5)NbO3-0.20Bi(Mg0.5Ti0.5)O3中的化学计量比称取上述各原料后混合，得混合物；
制备干粉：将得到的混合物在乙醇中以ZrO2球为媒介进行球磨48h，烘干后得到混合物干粉；
预压：得到的混合物干粉在350Mpa下预压成紧密的粉体；
预烧：将得到的预压紧密的粉体在950℃空气中预烧10h，研磨过筛，得到一次预烧混合物粉料；
再次预烧：将得到的一次预烧混合物粉料在950℃空气中再次预烧10h，研磨过筛，得到二次预烧混合物粉料；
再次球磨：将二次预烧混合物粉料在乙醇中以ZrO2球为媒介进行球磨48h；
造粒：将再次球磨后的二次预烧混合物粉料进行烘干，并加入聚乙烯醇溶液进行造粒，其中，二次预烧混合物粉料与聚乙烯醇溶液的质量比为1:0.12，所述聚乙烯醇溶液的浓度为10％；
成型：将造粒后的粉料在350Mpa下干压成型，得到成型素坯；
排胶：将成型素坯置于中温炉中以4℃/min的升温速率升温至700℃，保温8h后，随炉自然冷却；
烧结：将排胶步骤处理后的成型素坯置于置于氧化铝基板上，用一次预烧混合物粉料覆盖成型素坯，并使用双层坩埚扣盖在成型素坯上，将覆盖后的成型素坯加热炉中以5℃/min的升温速率升温至1170℃，保温10h后，随炉自然冷却，得到致密陶瓷片；
被银：将致密陶瓷片精修至0.1mm厚度，在致密陶瓷片两侧用丝网刷上银浆后在600℃下烧渗银极，得到成品。
陶瓷烧结体的体积密度利用阿基米德原理测量；用安捷伦E4980A精密LCR测试仪测试介电性能；高压测试时，将样品放在硅油中，防止表面放电。测试结果如表3所示：
表3 0.80(K0.5Na0.5)NbO3-0.20Bi(Mg0.5Ti0.5)O3陶瓷的性能测试结果
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (4)

1.一种具有高储能密度和储能效率的陶瓷材料，其特征在于，其化学式为(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBi(Mg0.5Ti0.5)O3，其中0≤x≤0.2。
2.一种如权利要求1所述的具有高储能密度和储能效率的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
配料：将分析纯的无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌、氧化镁、二氧化钛和三氧化二铋在180-250℃下烘干8-10h后，按化学式(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBi(Mg0.5Ti0.5)O3，其中0≤x≤0.2，中的化学计量比称取上述各原料后混合，得混合物；
制备干粉：将得到的混合物在乙醇中以ZrO2球为媒介进行球磨36-48h，烘干后得到混合物干粉；
预压：得到的混合物干粉在150-350Mpa下预压成紧密的粉体；
预烧：将得到的预压紧密的粉体在850-950℃空气中预烧2-10h，研磨过筛，得到一次预烧混合物粉料；
再次预烧：将得到的一次预烧混合物粉料在850-950℃空气中再次预烧2-6h，研磨过筛，得到二次预烧混合物粉料；
再次球磨：将二次预烧混合物粉料在乙醇中以ZrO2球为媒介进行球磨36-48h；
造粒：将再次球磨后的二次预烧混合物粉料进行烘干，并加入聚乙烯醇溶液进行造粒，其中，二次预烧混合物粉料与聚乙烯醇溶液的质量比为1:0.05-0.12；
成型：将造粒后的粉料在150-350Mpa下干压成型，得到成型素坯；
排胶：将成型素坯置于中温炉中以2-4℃/min的升温速率升温至550-700℃，保温4-8h后，随炉自然冷却；
烧结：将排胶步骤处理后的成型素坯置于加热炉中以1-5℃/min的升温速率升温至1100-1170℃，保温2-10h后，随炉自然冷却，得到致密陶瓷片；
被银：将致密陶瓷片精修至0.1-0.3mm厚度，在致密陶瓷片两侧用丝网刷上银浆后在600-700℃下烧渗银极，得到成品。
3.根据权利要求2所述的具有高储能密度和储能效率的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液的浓度为5-10％。
4.根据权利要求2所述的具有高储能密度和储能效率的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，烧结步骤中，成型素坯置于氧化铝基板上，用一次预烧混合物粉料覆盖成型素坯，并使用双层坩埚扣盖在成型素坯上。
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