CN106608866A - 一种马洛替酯生产工艺 - Google Patents

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胡江海
张晓磊
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D339/00Heterocyclic compounds containing rings having two sulfur atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D339/02Five-membered rings
    • C07D339/06Five-membered rings having the hetero atoms in positions 1 and 3, e.g. cyclic dithiocarbonates

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Abstract

马洛替酯作用于肝细胞,促进RNA合成,激活核糖体而提高蛋白质合成能力,从而激活肝功能并抑制肝纤维化的进展。本发明涉及马洛替酯生产工艺属于精细化工。

Description

一种马洛替酯生产工艺
技术领域
本发明涉及化工生产领域,尤其是马洛替酯生产领域。
背景技术
本品作用于肝细胞,促进RNA合成,激活核糖体而提高蛋白质合成能力,从而激活肝功能并抑制肝纤维化的进展。以四氯化碳肝硬化大鼠模型进行实验,发现本品对血清总蛋白、白蛋白、胆碱酯酶活性及肝总蛋白的低下均有改善作用;对血清氨基转移酶活性上升、血清总胆固醇低下,均有使之恢复正常的作用。 本品还能抑制肝中4-羟基脯氨酸量(胶原纤维的指标)的增加,病理组织学亦证明本品改善结缔组织的增生和纤维形成。本品对四氯化碳、乙硫氨酸等所致大鼠脂肪肝,有改善脂质代谢和降低肝脂质过氧化的作用。适用于代偿性肝硬化变时肝功能的改善。临床应用:适用于慢性肝炎、肝硬化代偿期和慢性肝病有低白蛋白血症者。已有专利合成方法(专利号:CN104744432A)原料为:44.4g(0.2mo1)1,3-二噻茂 -2- 硫 酮-4,5-二羧酸溶于240ml硝基甲烷,然后缓慢滴 加 100ml 碘甲烷,用100ml 乙醚洗,得 48.4g2-甲硫基1.1g(0.03mo1)69% 的氢化钠悬浮于 30ml 四氢呋喃,缓慢滴加 5.6g(0.03mo1) 丙二酸二异 丙酯,加入 8.2g(0.03mo1) 上述得到的碘化物,得6.7g 白色的马洛替酯结晶。
发明内容
本发明是一种全新工艺。具体工艺流程为:异丙酯盐于25℃下加入1,1,1-三氯乙烷后,滴加50%氢氧化钠溶液,升温至43℃,搅拌0.8h。反应完成后,将反应液转入静置分层釜内,加入计量的水,降温静置分层,水层为碱性含盐废水,其中含有的少量马洛替酯、异丙酯盐具有杀菌除垢作用,可用于泡沫液与水处理剂的生产,油层转入中和釜。加入计量的浓硫酸中和,然后进行蒸馏,冷凝回收三氯乙烷。蒸馏完成后,在蒸馏釜中进行水洗,再将洗液进行静置分层,下层进行冷却离心,上层水与下层的离心滤液一并回收进入反应系统,滤饼进行干燥,得到产品马洛替酯。反应方程式如下。
C9H16O4 + 2NaOH+ CS2→ C10H14O4S2Na2 + 2H2O
C10H14O4S2Na2 + C2H3CL3 + NaOH → C12H16O4S2 + 3NaCL + H2O
废水可用于生产玻璃水、清洁剂。

Claims (3)

1.本发明涉及工艺流程:异丙酯盐于25℃下加入1,1,1-三氯乙烷后,滴加50%氢氧化钠溶液,升温至43℃,搅拌0.8h;反应完成后,将反应液转入静置分层釜内,加入计量的水,降温静置分层,水层为碱性含盐废水,其中含有的少量马洛替酯、异丙酯盐具有杀菌除垢作用,可用于泡沫液与水处理剂的生产,油层转入中和釜。
2.本发明涉及工艺流程:入计量的浓硫酸中和,然后进行蒸馏,冷凝回收三氯乙烷;蒸馏完成后,在蒸馏釜中进行水洗,再将洗液进行静置分层,下层进行冷却离心,上层水与下层的离心滤液一并回收进入反应系统,滤饼进行干燥,得到产品马洛替酯。
3.权利1,权利2涉及的原料及配比。
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Title
武凤兰等: "马洛替酯无晶化物的制备", 《沈阳药科大学学报》 *

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