CN106590645A - 一种青蓝色长余辉发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种青蓝色长余辉发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种青蓝色长余辉发光材料及其制备方法。本发明的发光材料使用锡酸钙作为发光材料基质，使用三价离子Dy3+作为发光激活剂。本发明还提供了上述的青蓝色长余辉发光材料的制备方法，按照化学计量比，称取CaCO3，SnO2，H3BO3，Dy2O3原料，将原料充分研磨混合均匀后过筛，得到的混合粉体压片后进行煅烧，自然冷却至室温，研磨过筛，制得青蓝色长余辉发光材料。本发明的材料经紫外灯照射后，在暗处呈现青蓝色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度，还能够持续发光。本发明的青蓝色长余辉发光材料制备方法简单、无污染、无放射性、成本低，适合大规模生产。

Description

一种青蓝色长余辉发光材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料学技术领域，尤其涉及一种发光材料，具体来说是一种青蓝色长余辉发光材料及其制备方法。
背景技术
长余辉发光材料属于光致发光材料的一种，它在外界光源激发的情况下产生光同时吸收光能并存储起来，在激发停止后再将所存储的能量缓慢的以光的形式向外释放。长余辉发光材料由于其特有的余辉性能，被广泛应用于夜光材料，安全指示和弱光紧急照明等方面。
第一代长余辉材料主要是以硫化锌和硫化钙为代表的硫化物。近年来以优异的发光性能，余辉时间长和化学稳定性好等特征为代表的铝酸盐和硅酸盐材料迅速崛起，如：SrAl2O4：Eu2+，Dy3+和Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+等。长余辉发光陶瓷也是研究长余辉发光材料的热门，如中国专利授权公告号CN 101935204B中公开了一种铝硅酸钙蓝色长余辉陶瓷的制备方法。而对锡酸盐长余辉材料的报告最具有代表性的是雷炳福等人在专利CN101805609B中公开了Sm3+激活的锡酸锶复合氧化物体系的橙色长余辉材料。中国专利公开号为CN 101696354A中公开了一种铕掺杂锡酸钙发光材料的制备方法。中国专利授权公告号为CN 100463950C中公开了一种锰离子激活的绿色长余辉发光材料的制备方法。
综上所述，从已公开的文献得知，目前该领域的种类仍然不丰富，特别是锡酸盐类长余辉材料存在发光颜色不丰富，余辉亮度不强以及稳定性能欠佳等缺陷。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种青蓝色长余辉发光材料及其制备方法，所述的这种青蓝色长余辉发光材料解决了现有技术中的锡酸盐类长余辉材料存在发光颜色不丰富、余辉亮度不强以及稳定性能欠佳的技术问题。
本发明提供一种青蓝色长余辉发光材料，发光材料基质为锡酸钙CaSnO3，发光激活剂为三价镝离子Dy3+，发光激活剂Dy3+在发光材料基质中取代钙离子，发光激活剂Dy3+在发光材料基质中的掺杂摩尔比例为0.5％～5％。
本发明还提供一种上述青蓝色长余辉发光材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照摩尔百分比称取CaCO3，SnO2，Dy2O3和H3BO3原料，以原料的总摩尔数为100％计，CaCO3的摩尔百分比为46.92～48.60％，SnO2的摩尔百分比为48.84～49.38％，Dy2O3的摩尔百分比为0.12～1.23％，H3BO3的摩尔百分比为2.44～2.47％；
(2)将步骤(1)中的原料在研钵中研磨，使粉料混合均匀，然后过筛，将过筛后的粉料进行压片；
(3)将步骤(2)得到的混合物装入坩埚中，然后在1150-1250℃的高温炉中灼烧2～5小时，自然冷却至室温后取出，粉碎过筛后得稀土镝激发锡酸钙CaSnO3青蓝色长余辉发光材料。
上述步骤(2)、步骤(3)中，过筛时，过200目筛。
在现已知技术成熟的长余辉发光材料中，稀土Dy3+离子通常作为陷阱中心或者发光中心与陷阱中心来产生长余辉行为，而关于稀土Dy3+离子作为诱发剂来产生长余辉现象从未曾有人报道过，这与基质的结构有关。本发明青蓝色长余辉发光材料是使用锡酸钙(CaSnO3)作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为诱发剂从而产生Sn2+，由Sn2+与Dy3+作为发光中心与陷阱中心，无需加入其他稀土离子，通过单一的激活剂就可以产生优良的青蓝色长余辉行为。
和已有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)青蓝色长余辉发光材料制备采用高温固相反应工艺，简单、无污染、成本低，化学性质稳定，无辐射性；该粉体材料经紫外灯照射后，在暗处呈现青蓝色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2以上)还能够持续发光。
(2)本发明是稀土Dy3+激发的锡酸钙(CaSnO3)青蓝色长余辉发光材料，该材料在紫外线激发下呈现青蓝色，本发明发光材料可掺入塑料、树脂、油墨或者油漆中，直接制成或涂覆形成的装饰物或标志类上，经紫外灯照射而成为发光显示体。
附图说明
图1是实施例1制得的长余辉发光材料的XRD谱图。
图2是实施例1制得的长余辉发光材料的激发发射谱图。
图3是实施例1制得的长余辉发光材料的余辉曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种青蓝色长余辉发光材料，使用锡酸钙(CaSnO3)作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为诱发剂，使用硼酸作为材料合成的助熔剂。
上述的一种黄色长余辉发光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1)按摩尔百分比计算，即CaCO3：SnO2：Dy2O3：H3BO3为48.60％：48.84％：0.12％：2.44％的比例，分别称取化学纯的CaCO3，SnO2，Dy2O3和H3BO3；
2)将上述原料在研钵中研磨1小时，使粉料混合均匀，然后过200目筛，将过筛后的粉料进行压片；
3)将上述混合物装入坩埚中，然后在1200℃高温炉中灼烧4小时，自然冷却至室温后取出，粉碎过200目筛，即得青蓝色长余辉材料。
上述所得的青蓝色长余辉材料外观呈白色。
采用X射线衍射仪(TD-3000，丹东通达)对上述所得镝激发的锡酸钙(CaSnO3)青蓝色长余辉材料进行测定，其XRD图如图1所示，从图1中可以看出，其结构为正交晶系，与标准PDF卡片(#04-031-0312)比较，其相组成为锡酸钙，没有杂质峰。
采用荧光光谱仪(FLS8900，英国爱丁堡Instruments公司)对上述所得镝激发的锡酸钙(CaSnO3)青蓝色长余辉材料进行测定，所得的激发发射谱图如图2所示，在573nm的监控下，样品的激发谱图如图中虚线所示，并在266nm最强，图中实线是样品在266nm激发下的发射谱图，在一个从400nm-700nm的宽带发射，对应于Sn2+的T1→S0能级的跃迁发射，除此以外还在482nm，572nm和670nm存在尖锐的发射峰，它们对应于Dy3+离子的F9/2→6H15/2,4F9/2→6H13/2和4F9/2→6H11/2能级的跃迁发射
采用微机热释光剂量仪(FJ-27A1，北京中核仪器厂)对上述所得镝激发的锡酸钙(CaSnO3)青蓝色长余辉材料进行测定，所得的余辉曲线如图3所示，图中显示样品的亮度随时间的变化。经紫外灯照射后，在暗处呈现青蓝色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2以上)还能够持续发光。
实施例2
一种青蓝色长余辉发光材料，使用锡酸钙(CaSnO3)作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为诱发剂，使用硼酸作为材料合成的助熔剂
上述的一种青蓝色长余辉发光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1)按摩尔百分比计算，即CaCO3：SnO2：Dy2O3：H3BO3为48.42％：48.90％：0.24％：2.44％的比例，分别称取化学纯的CaCO3，SnO2，Dy2O3和H3BO3；
2)将上述原料在研钵中研磨1小时，使粉料混合均匀，然后过200目筛，将过筛后的粉料进行压片；
3)将上述混合物装入坩埚中，然后在1200℃高温炉中灼烧4小时，自然冷却至室温；
4)后取出，粉碎过200目筛，即得青蓝色长余辉材料。
上述所得的青蓝色长余辉材料外观呈白色。
采用X射线衍射仪(TD-3000，丹东通达)对上述所得镝激发的锡酸钙(CaSnO3)青蓝色长余辉材料进行测定，其XRD与图1相似，其结构为正交晶系，与标准PDF卡片(#04-031-0312)比较，其相组成为锡酸钙，没有杂质峰。
采用荧光光谱仪(FLS8900，英国爱丁堡Instruments公司)对上述所得镝激发的锡酸钙(CaSnO3)青蓝色长余辉材料进行测定，所得的激发发射谱图与图2相似，在573nm的监控下，样品的激发谱图如图中虚线所示，并在266nm最强，图中实线是样品在266nm激发下的发射谱图，在一个从400nm-700nm的宽带发射，对应于Sn2+的T1→S0能级的跃迁发射，除此以外还在482nm，572nm和670nm存在尖锐的发射峰，它们对应于Dy3+离子的F9/2→6H15/2,4F9/2→6H13/2和4F9/2→6H11/2能级的跃迁发射，亮度高于实施例1。
采用微机热释光剂量仪(FJ-27A1，北京中核仪器厂)对上述所得镝激发的锡酸钙(CaSnO3)青蓝色长余辉材料进行测定，所得的余辉曲线与图3相似，图中显示样品的亮度随时间的变化。经紫外灯照射后，在暗处呈现青蓝色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2以上)还能够持续发光。
实施例3
一种青蓝色长余辉发光材料，使用锡酸钙(CaSnO3)作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为诱发剂，使用硼酸作为材料合成的助熔剂
上述的一种青蓝色长余辉发光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1)按摩尔百分比计算，即CaCO3：SnO2：Dy2O3：H3BO3为48.04％：49.02％：0.49％：2.45％的比例，分别称取化学纯的CaCO3，SnO2，Dy2O3和H3BO3；
2)将上述原料在研钵中研磨1小时，使粉料混合均匀，然后过200目筛，将过筛后的粉料进行压片；
3)将上述混合物装入坩埚中，然后在1200℃高温炉中灼烧4小时，自然冷却至室温后取出，粉碎过200目筛，即得青蓝色长余辉材料。
上述所得的青蓝色长余辉材料外观呈白色。
采用X射线衍射仪(TD-3000，丹东通达)对上述所得镝激发的锡酸钙(CaSnO3)青蓝色长余辉材料进行测定，其XRD与图1相似，其结构为正交晶系，与标准PDF卡片(#04-031-0312)比较，其相组成为锡酸钙，没有杂质峰。
采用荧光光谱仪(FLS8900，英国爱丁堡Instruments公司)对上述所得镝激发的锡酸钙(CaSnO3)青蓝色长余辉材料进行测定，所得的激发发射谱图与图2相似，在573nm的监控下，样品的激发谱图如图中虚线所示，并在266nm最强，图中实线是样品在266nm激发下的发射谱图，在一个从400nm-700nm的宽带发射，对应于Sn2+的T1→S0能级的跃迁发射，除此以外还在482nm，572nm和670nm存在尖锐的发射峰，它们对应于Dy3+离子的F9/2→6H15/2,4F9/2→6H13/2和4F9/2→6H11/2能级的跃迁发射，亮度高于实施例1和2。
采用微机热释光剂量仪(FJ-27A1，北京中核仪器厂)对上述所得镝激发的锡酸钙(CaSnO3)青蓝色长余辉材料进行测定，所得的余辉曲线与图3相似，图中显示样品的亮度随时间的变化。经紫外灯照射后，在暗处呈现青蓝色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2以上)还能够持续发光。
实施例4
一种青蓝色长余辉发光材料，使用锡酸钙作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂，使用硼酸作为材料合成的助熔剂。
上述的一种青蓝色长余辉发光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1)按摩尔百分比计算，即CaCO3：SnO2：Dy2O3：H3BO3为47.67％：49.14％：0.73％：2.46％的比例，分别称取化学纯的CaCO3，SnO2，Dy2O3和H3BO3；
2)将上述原料在研钵中研磨1小时，使粉料混合均匀，然后过200目筛，将过筛后的粉料进行压片；
3)将上述混合物装入坩埚中，然后在1200℃高温炉中灼烧4小时，自然冷却至室温后取出，粉碎过200目筛，即得青蓝色长余辉材料。
采用X射线衍射仪(TD-3000，丹东通达)对上述所得镝激发的锡酸钙(CaSnO3)青蓝色长余辉材料进行测定，其XRD与图1相似，其结构为正交晶系，与标准PDF卡片(#04-031-0312)比较，其相组成为锡酸钙，没有杂质峰。
采用荧光光谱仪(FLS8900，英国爱丁堡Instruments公司)对上述所得镝激发的锡酸钙(CaSnO3)青蓝色长余辉材料进行测定，所得的激发发射谱图与图2相似，在573nm的监控下，样品的激发谱图如图中虚线所示，并在266nm最强，图中实线是样品在266nm激发下的发射谱图，在一个从400nm-700nm的宽带发射，对应于Sn2+的T1→S0能级的跃迁发射，除此以外还在482nm，572nm和670nm存在尖锐的发射峰，它们对应于Dy3+离子的F9/2→6H15/2,4F9/2→6H13/2和4F9/2→6H11/2能级的跃迁发射，亮度高于实施例1，2和3。
采用微机热释光剂量仪(FJ-27A1，北京中核仪器厂)对上述实施例获得青蓝色长余辉材料进行测定，所得的余辉曲线与图3相似，显示样品的亮度随时间的变化。经紫外灯照射后，在暗处呈现青蓝色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2以上)还能够持续发光。
实施例5
一种青蓝色长余辉发光材料，使用锡酸钙作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂，使用硼酸作为材料合成的助熔剂。
上述的一种青蓝色长余辉发光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1)按摩尔百分比计算，即CaCO3：SnO2：Dy2O3：H3BO3为47.30％：49.26％：1.23％：2.47％的比例，分别称取化学纯的CaCO3，SnO2，Dy2O3和H3BO3；
2)将上述原料在研钵中研磨1小时，使粉料混合均匀，然后过200目筛，将过筛后的粉料进行压片；
3)将上述混合物装入坩埚中，然后在1200℃高温炉中灼烧4小时，自然冷却至室温后取出，粉碎过200目筛，即得青蓝色长余辉材料。
采用X射线衍射仪(TD-3000，丹东通达)对上述所得镝激发的锡酸钙(CaSnO3)青蓝色长余辉材料进行测定，其XRD与图1相似，其结构为正交晶系，与标准PDF卡片(#04-031-0312)比较，其相组成为锡酸钙，没有杂质峰。
采用荧光光谱仪(FLS8900，英国爱丁堡Instruments公司)对上述所得镝激发的锡酸钙(CaSnO3)青蓝色长余辉材料进行测定，所得的激发发射谱图与图2相似，在573nm的监控下，样品的激发谱图如图中虚线所示，并在266nm最强，图中实线是样品在266nm激发下的发射谱图，在一个从400nm-700nm的宽带发射，对应于Sn2+的T1→S0能级的跃迁发射，除此以外还在482nm，572nm和670nm存在尖锐的发射峰，它们对应于Dy3+离子的F9/2→6H15/2,4F9/2→6H13/2和4F9/2→6H11/2能级的跃迁发射，亮度高于实施例1，2，但低于3。
采用微机热释光剂量仪(FJ-27A1，北京中核仪器厂)对上述实施例获得青蓝色长余辉材料进行测定，所得的余辉曲线与图3相似，显示样品的亮度随时间的变化。经紫外灯照射后，在暗处呈现青蓝色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2以上)还能够持续发光。
实施例6
一种青蓝色长余辉发光材料，使用锡酸钙作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂，使用硼酸作为材料合成的助熔剂。
上述的一种青蓝色长余辉发光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1)按摩尔百分比计算，即CaCO3：SnO2：Dy2O3：H3BO3为46.97％：49.38％：1.23％：2.47％的比例，分别称取化学纯的CaCO3，SnO2，Dy2O3和H3BO3；
2)将上述原料在研钵中研磨1小时，使粉料混合均匀，然后过200目筛，将过筛后的粉料进行压片；
3)将上述混合物装入坩埚中，然后在1200℃高温炉中灼烧4小时，自然冷却至室温后取出，粉碎过200目筛，即得青蓝色长余辉材料。
采用X射线衍射仪(TD-3000，丹东通达)对上述所得镝激发的锡酸钙(CaSnO3)青蓝色长余辉材料进行测定，其XRD与图1相似，其结构为正交晶系，与标准PDF卡片(#04-031-0312)比较，其相组成为锡酸钙，没有杂质峰。
采用荧光光谱仪(FLS8900，英国爱丁堡Instruments公司)对上述所得镝激发的锡酸钙(CaSnO3)青蓝色长余辉材料进行测定，所得的激发发射谱图与图2相似，在573nm的监控下，样品的激发谱图如图中虚线所示，并在266nm最强，图中实线是样品在266nm激发下的发射谱图，在一个从400nm-700nm的宽带发射，对应于Sn2+的T1→S0能级的跃迁发射，除此以外还在482nm，572nm和670nm存在尖锐的发射峰，它们对应于Dy3+离子的F9/2→6H15/2,4F9/2→6H13/2和4F9/2→6H11/2能级的跃迁发射，亮度高于实施例1但2，3，4和5。
采用微机热释光剂量仪(FJ-27A1，北京中核仪器厂)对上述实施例获得青蓝色长余辉材料进行测定，所得的余辉曲线与图3相似，显示样品的亮度随时间的变化。经紫外灯照射后，在暗处呈现青蓝色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2以上)还能够持续发光。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种青蓝色长余辉发光材料，其特征在于，发光材料基质为锡酸钙CaSnO3，发光激活剂为三价镝离子Dy3+。
2.根据权利要求1所述的青蓝色长余辉发光材料，其特征在于，发光激活剂Dy3+在发光材料基质中取代钙离子，发光激活剂Dy3+在发光材料基质中的掺杂摩尔比例为0.5％～5％。
3.一种根据权利要求1所述的青蓝色长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)按照摩尔百分比称取CaCO3，SnO2，Dy2O3和H3BO3原料，以原料的总摩尔数为100％计，CaCO3的摩尔百分比为46.92～48.60％，SnO2的摩尔百分比为48.84～49.38％，Dy2O3的摩尔百分比为0.12～1.23％，H3BO3的摩尔百分比为2.44～2.47％；
(2)将步骤(1)中的原料在研钵中研磨，使粉料混合均匀，然后过筛，将过筛后的粉料进行压片；
(3)将步骤(2)得到的混合物装入坩埚中，然后在1150-1250℃的高温炉中灼烧2～5小时，自然冷却至室温后取出，粉碎过筛后得稀土镝激发锡酸钙CaSnO3青蓝色长余辉发光材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)、步骤(3)中，过筛时，过200目筛。
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