CN107474838A - 一种蓝绿色长余辉发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蓝绿色长余辉发光材料,该发光材料的化学表达式为Ba1‑x‑yLu2Si3O10:Eux,Ry;其中,0.004≤x≤0.03,0.004≤y≤0.05;R=Tb、Ce、Dy、Tm、Nd、Gd、Y、Er、La、Pr、Sm、Yb、Mn或Ho中的一种。本发明还公开了该发光材料的制备方法。本发明在200nm~450nm波长光激发后能产生蓝绿色长余辉,而且发光强度高、余辉时间较长。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域,尤其涉及一种蓝绿色长余辉发光材料及其制备方法。
背景技术
长余辉发光材料属于光致发光材料的一种,它在外界光源激发的情况下产生光同时吸收光能并存储起来,在激发停止后再将所存储的能量缓慢地以光的形式向外释放。就长余辉材料的体系而言,早期传统的长余辉材料主要集中在ZnS、CaS等硫化物体系,该体系的优点是发光颜色丰富,可覆盖从蓝色到红色的发光区域,但是存在稳定性差、空气中易分解、余辉初始亮度低,余辉时间短等缺点。随后铝酸盐体系被广泛研究和开发,其中SrAl2O4:Eu2+,Dy3+为代表,其特点是余辉亮度高,余辉时间长,化学稳定性好,但仍存在耐水性差、发光颜色不丰富等缺点。针对这些缺点,具有良好的化学稳定性、发光颜色多、原料来源丰富且价廉的硅酸盐体系成为了近年来长余辉材料开发的热点。
硅酸盐常以岛状的橄榄石、层状的石英、环状的蒙脱石等天然矿物的状态存在于自然界中,化学性质非常稳定,遇水不易水解。此外,硅酸盐基质本身具有价廉、无毒、无污染等优点。专利《一种超细稀土铝酸盐长余辉发光材料及其制备方法》(申请号CN201210572188.8,公告号CN103013507A,公开日20130403)公开了以铝酸盐为基质的蓝绿色长余辉发光材料。专利《一种蓝绿色长余辉发光玻璃的制备方法》(专利号CN201510266860.4,公告号CN104986953A,公开日20151021)公开了一种蓝绿色长余辉玻璃的制备方法。以上两种蓝绿色长余辉材料,制备工艺复杂并且控温条件严格。专利《一种硅酸盐长余辉荧光粉及其制备方法》(专利号CN201110411788.1,公开号 CN102433121A,公开日2012.05.02)公开了一种硅酸盐长余辉荧光粉,其成分为Na5Y1-xRExZrSi6O18,其中,RE为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu三价稀土中的至少一种,x为稀土离子RE中的至少一种掺杂的摩尔百分比系数,0≤x≤1.0,该材料有2h以上的蓝绿色余辉,相较于其它硅酸盐长余辉材料,余辉时间较短。专利《硅酸盐长余辉发光材料及其制造方法》(ZL98105078.6,公告号CN1062581,公告日2001.02.28)公开了一种硅酸盐长余辉发光材料及该发光材料的制造方法,该发光材料包含的主要化合物为M2MgSi2O7或Mg3Si2O8(M为钙、锶、钡)。专利《硅酸盐长余辉发光材料及其制造方法》(申请号:ZL200310108922.6,公告号CN1325603,公告日2007.07.11)公开了化学组称为Ca0.973O·MgO·(SiO2)2·0.15Bi2O3·Eu0.007、Ln0.02的硅酸盐长余辉材料。上述蓝绿色硅酸盐长余辉材料需要在加入助溶剂的条件下进行制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种在200nm~450nm波长光激发后能产生蓝绿色长余辉,而且余辉时间较长的蓝绿色长余辉发光材料。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该蓝绿色长余辉发光材料的制备方法。
为解决上述问题,本发明所述的一种蓝绿色长余辉发光材料,其特征在于:该发光材料的化学表达式为Ba1-x-yLu2Si3O10:Eux,Ry;其中,0.004≤x≤0.03,0.004≤y≤0.05;R=Tb、Ce、Dy、Tm、Nd、Gd、Y、Er、La、Pr、Sm、Yb、Mn或Ho中的一种。
如上所述的一种蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴按发光材料化学表达式中各化学组成的化学计量比分别称取以下原料:BaCO3、SiO2、Lu2O3和Eu2O3及Tb2O3、CeO2、Dy2O3、Tm2O3、Nd2O3、Gd2O3、Y2O3、Er2O3、La2O3、Pr6O11、Sm2O3、Yb2O3、MnCO3、Ho2O3或者其它含有以上稀土离子的化合物中的一种;
⑵将各原料组份研磨至微米级,制得原料粉末;
⑶将所述原料粉末在还原气氛下、于1300℃~1500℃煅烧,3~8小时后随炉冷却至室温,得到煅烧物;
⑷所述煅烧物经研磨,即制得蓝绿色长余辉发光材料。
所述步骤⑶中还原气氛是指氨气(NH3)。
所述步骤⑶中还原气氛是指按体积百分比由5~25%氢气(H2)和95~75%氮气(N2)组成的混合气体。
所述步骤⑶中还原气氛是指按体积百分比由5~25%一氧化碳(CO)和95~75%氮气(N2)组成的混合气体。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、采用本发明方法合成的蓝绿色长余辉发光材料以Eu2+作为激活剂,Nd3+等三价稀土离子作为敏化剂,采用低温煅烧。在200nm~450nm波长光激发下,发出波长为 350nm~650nm的蓝光,该蓝光宽带发射的峰值位于425nm,经紫外光照射后,去掉激发源,人眼可以观察到明亮的蓝绿色余辉,能持续发出人眼可分辨的发光亮度在0.32mcd/m2以上的可见光6小时。
2、本发明制得的蓝绿色长余辉发光材料发光强度高、余辉持续时间长,并且具备了硅酸盐类材料良好的化学稳定性和热稳定性。
3、本发明制备方法简单、无污染、成本低。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1制得的长余辉发光材料的XRD图谱。
图2为本发明实施例1制得的长余辉发光材料的激发和发射光谱图。
图3为本发明实施例1制得的长余辉发光材料在激发停止10分钟和30分钟时的余辉光谱图。
图4为本发明实施例1制得的长余辉发光材料的余辉衰减曲线图。
图5为本发明实施例1制得的长余辉发光材料的热释光光谱图。
图6为本发明实施例2制得的长余辉发光材料的余辉衰减曲线图。
图7为本发明实施例2制得的长余辉发光材料的热释光光谱图。
具体实施方式
实施例1 一种蓝绿色长余辉发光材料,该发光材料的化学表达式为Ba0.984Lu2Si3O10:0.008Eu2+,0.008Nd3+。
该蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴按Ba0.984Lu2Si3O10:0.008Eu2+,0.008Nd3+分子式所示的化学计量比,称取0.1942gBaCO3、0.1803g SiO2、0.3979g Lu2O3、0.0014g Eu2O3和0.0014g Nd2O3作为原料;
⑵将各原料组份研磨至微米级,制得原料粉末;
⑶将原料粉末在由体积百分比为95%的氮气(N2)和5%的氢气(H2)组成的还原气氛下、于1400℃煅烧,4小时后随炉冷却至室温,得到煅烧物;
⑷煅烧物经研磨,即制得蓝绿色长余辉发光材料。
图1所示为该蓝绿长余辉发光材料的XRD图谱,表明该蓝绿色长余辉发光材料的物相为BaLu2Si3O10,没有其他的杂质相产生。BaLu2Si3O10是一种新的发光材料的基质,由于具有低的合成温度,合成过程中无污染,大的带隙,高的化学稳定性和热稳定性,且可以给Eu2+提供一种合适的晶体场环境。在该基质中加入激活剂Eu2+和三价稀土离子Nd3+等敏化剂,能够有效调节材料中陷阱的分布。从结构上来讲是由于基质材料BaLu2Si3O10中存在二价阳离子格位,三价稀土离子不等价替代可以产生更多的缺陷从而有利于余辉的产生。
该长余辉发光材料的激发和发射光谱图如图2所示,图中显示该长余辉发光材料发射光谱为宽带发射,峰值位于425nm附近,归属于Eu3+的4f65d1→4f7跃迁,采用CIE色度图计算得到该长余辉发光材料发射光的色坐标为x=0.15, y=0.08,位于蓝光发射区域。从图2所示的发光材料的发射光谱和图3所示的发光材料的余辉光谱及计算出来的色坐标(0.21,0.26),可以说明制得的长余辉发光材料是蓝绿色长余辉发光材料。
用紫外灯照射,在停止照射后10分钟和30分钟时该发光材料的余辉光谱图如图3所示。暗处观察,材料呈现蓝绿色余辉发光。
图4为该发光材料的余辉衰减曲线图,从图中可看出,该发光材料能够持续发出6小时的人眼可分辨的发光亮度在0.32mcd/m2以上的可见光。
图5为0.0020g样品Ba0.984Lu2Si3O10:0.008Eu2+, 0.008Nd3+在波长254nm光源和波长365nm光源同时照射5min以后测得的热释光谱。可以看出该样品在25~100℃温度范围内存在一个峰值位于55℃附近的热释峰。可以看出共掺Nd3+产生了数量众多的陷阱,因此该材料余辉性能优良。
实施例2 一种蓝绿色长余辉发光材料,该发光材料的化学表达式为Ba0.96Lu2Si3O10:0.02Eu2+,0.02Pr3+。
该蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴按Ba0.96Lu2Si3O10:0.02Eu2+,0.02Pr3+分子式所示的化学计量比,称取称取0.1894gBaCO3、0.1803g SiO2、0.3979g Lu2O3、0.0036g Eu2O3和0.0034g Pr6O11作为原料;
⑵将各原料组份研磨至微米级,制得原料粉末;
⑶将原料粉末在由氨气(NH3)组成的还原气氛下、于1400℃煅烧,4小时后随炉冷却至室温,得到煅烧物;
⑷煅烧物经研磨,即制得蓝绿色长余辉发光材料。
图6为该发光材料的余辉衰减曲线图,从图中可看出,该发光材料能够持续发出20分钟的人眼可分辨的发光亮度在0.32mcd/m2以上的可见光。
图7为0.0020g样品Ba0.984Lu2Si3O10: 0.02Eu2+, 0.02Pr3+在波长254nm光源和波长365nm光源同时照射5min以后测得的热释光谱。可以看出该样品在25~100℃温度范围内存在一个峰值位于50℃附近的热释峰。
实施例3 一种蓝绿色长余辉发光材料,该发光材料的化学表达式为a0.96Lu2Si3O10:0.02Eu2+,0.02Ho3+。
该蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴按Ba0.96Lu2Si3O10:0.02Eu2+,0.02Ho3+分子式所示的化学计量比,称取0.1894gBaCO3、0.1803g SiO2、0.3979g Lu2O3、0.0036g Eu2O3和0.0038g Ho2O3作为原料;
⑵将各原料组份研磨至微米级,制得原料粉末;
⑶将原料粉末在由体积百分比为15%一氧化碳(CO)和85%氮气(N2)组成的还原气氛下、于1350℃煅烧,6小时后随炉冷却至室温,得到煅烧物;
⑷煅烧物经研磨,即制得蓝绿色长余辉发光材料。
实施例4 一种蓝绿色长余辉发光材料,该发光材料的化学表达式为Ba0.96Lu2Si3O10:0.02Eu2+,0.02Dy3+。
该蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴按Ba0.96Lu2Si3O10:0.02Eu2+,0.02Dy3+分子式所示的化学计量比,称取0.1894gBaCO3、0.1803g SiO2、0.3979g Lu2O3、0.0036g Eu2O3和0.0038g Dy2O3作为原料;
⑵将各原料组份研磨至微米级,制得原料粉末;
⑶将原料粉末在由体积百分比为95%的氮气(N2)和5%的氢气(H2)组成的还原气氛下、于1380℃煅烧,6小时后随炉冷却至室温,得到煅烧物;
⑷煅烧物经研磨,即制得蓝绿色长余辉发光材料。
实施例5 一种蓝绿色长余辉发光材料,该发光材料的化学表达式为Ba0.992Lu2Si3O10:0.004E u2+,0.004Tb3+。
该蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴按Ba0.992Lu2Si3O10:0.004Eu2+,0.004Tb3+分子式所示的化学计量比,称取0.1957gBaCO3、0.1803g SiO2、0.3979g Lu2O3、0.0007g Eu2O3和0.0007g Tb2O3作为原料;
⑵将各原料组份研磨至微米级,制得原料粉末;
⑶将原料粉末在由体积百分比为75%的氮气(N2)和25%的氢气(H2)组成的还原气氛下、于1300℃煅烧,8小时后随炉冷却至室温,得到煅烧物;
⑷煅烧物经研磨,即制得蓝绿色长余辉发光材料。
实施例6 一种蓝绿色长余辉发光材料,该发光材料的化学表达式为Ba0.94Lu2Si3O10:0.03Eu2+,0.03 Ce3+。
该蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴按Ba0.94Lu2Si3O10:0.03Eu2+,0.03Ce3+分子式所示的化学计量比,称取0.1854gBaCO3、0.1803g SiO2、0.3979g Lu2O3、0.0053g Eu2O3和0.0051g CeO2作为原料;
⑵将各原料组份研磨至微米级,制得原料粉末;
⑶将原料粉末在由体积百分比为85%的氮气(N2)和15%的氢气(H2)组成的还原气氛下、于1500℃煅烧,3小时后随炉冷却至室温,得到煅烧物;
⑷煅烧物经研磨,即制得蓝绿色长余辉发光材料。
实施例7 一种蓝绿色长余辉发光材料,该发光材料的化学表达式为Ba0.92Lu2Si3O10: 0.03Eu2+,0.05Tm3+。
该蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴按Ba0.92Lu2Si3O10: 0.03Eu2+,0.05Tm3+分子式所示的化学计量比,称取0.1815gBaCO3、0.1803g SiO2、0.3979g Lu2O3、0.0053g Eu2O3和0.0096g Tm2O3作为原料;
⑵将各原料组份研磨至微米级,制得原料粉末;
⑶将原料粉末在由体积百分比为5%的一氧化碳(CO)和95%的氮气(N2)组成的还原气氛下、于1420℃煅烧,5小时后随炉冷却至室温,得到煅烧物;
⑷煅烧物经研磨,即制得蓝绿色长余辉发光材料。
实施例8 一种蓝绿色长余辉发光材料,该发光材料的化学表达式为Ba0.976Lu2Si3O10:0.012Eu2+,0.012Gd3+。
该蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴按Ba0.976Lu2Si3O10:0.012Eu2+,0.012Gd3+分子式所示的化学计量比,称取0.1926gBaCO3、0.1803g SiO2、0.3979g Lu2O3、0.0021g Eu2O3和0.0021g Gd2O3作为原料;
⑵将各原料组份研磨至微米级,制得原料粉末;
⑶将原料粉末在由体积百分比为25%的一氧化碳(CO)和75%的氮气(N2)组成的还原气氛下、于1440℃煅烧,7小时后随炉冷却至室温,得到煅烧物;
⑷煅烧物经研磨,即制得蓝绿色长余辉发光材料。
实施例9 一种蓝绿色长余辉发光材料,该发光材料的化学表达式为Ba0.94Lu2Si3O10:0.02Eu2+,0.04Y3+。
该蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴按Ba0.94Lu2Si3O10:0.02Eu2+,0.04Y3+分子式所示的化学计量比,称取0.1854g BaCO3、0.1803g SiO2、0.3979g Lu2O3、0.0036g Eu2O3和0.0045g Y2O3作为原料;
⑵将各原料组份研磨至微米级,制得原料粉末;
⑶将原料粉末在由体积百分比为10%的一氧化碳(CO)和90%的氮气(N2)组成的还原气氛下、于1460℃煅烧,3.5小时后随炉冷却至室温,得到煅烧物;
⑷煅烧物经研磨,即制得蓝绿色长余辉发光材料。
实施例10 一种蓝绿色长余辉发光材料,该发光材料的化学表达式为Ba0.94Lu2Si3O10:0.02Eu2+,0.04Er3+。
该蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴按Ba0.94Lu2Si3O10:0.02Eu2+,0.04Er3+分子式所示的化学计量比,称取0.1854gBaCO3、0.1803g SiO2、0.3979g Lu2O3、0.0036g Eu2O3和0.0073g Er2O3作为原料;
⑵将各原料组份研磨至微米级,制得原料粉末;
⑶将原料粉末在由体积百分比为20%的一氧化碳(CO)和80%的氮气(N2)组成的还原气氛下、于1350℃煅烧,4小时后随炉冷却至室温,得到煅烧物;
⑷煅烧物经研磨,即制得蓝绿色长余辉发光材料。
实施例11 一种蓝绿色长余辉发光材料,该发光材料的化学表达式为Ba0.98Lu2Si3O10:0.01Eu2+,0.01La3+。
该蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴按Ba0.98Lu2Si3O10:0.01Eu2+,0.01La3+分子式所示的化学计量比,称取0.1934gBaCO3、0.1803g SiO2、0.3979g Lu2O3、0.0018g Eu2O3和0.0016g La2O3作为原料;
⑵将各原料组份研磨至微米级,制得原料粉末;
⑶将原料粉末在由氨气(NH3)组成的还原气氛下、于1500℃煅烧,3小时后随炉冷却至室温,得到煅烧物;
⑷煅烧物经研磨,即制得蓝绿色长余辉发光材料。
实施例12 一种蓝绿色长余辉发光材料,该发光材料的化学表达式为Ba0.98Lu2Si3O10:0.01Eu2+,0.01Sm3+。
该蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴按Ba0.98Lu2Si3O10:0.01Eu2+,0.01Sm3+分子式所示的化学计量比,称取0.1934gBaCO3、0.1803g SiO2、0.3979g Lu2O3、0.0018g Eu2O3和0.0017g Sm2O3作为原料;
⑵将各原料组份研磨至微米级,制得原料粉末;
⑶将原料粉末在由氨气(NH3)组成的还原气氛下、于1400℃煅烧,4小时后随炉冷却至室温,得到煅烧物;
⑷煅烧物经研磨,即制得蓝绿色长余辉发光材料。
实施例13 一种蓝绿色长余辉发光材料,该发光材料的化学表达式为Ba0.98Lu2Si3O10:0.01Eu2+,0.01Yb3+。
该蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴按Ba0.98Lu2Si3O10:0.01Eu2+,0.01Yb3+分子式所示的化学计量比,称取0.1934gBaCO3、0.1803g SiO2、0.3979g Lu2O3、0.0018g Eu2O3和0.0020g Yb2O3作为原料;
⑵将各原料组份研磨至微米级,制得原料粉末;
⑶将原料粉末在由氨气(NH3)组成的还原气氛下、于1400℃煅烧,4小时后随炉冷却至室温,得到煅烧物;
⑷煅烧物经研磨,即制得蓝绿色长余辉发光材料。
实施例14 一种蓝绿色长余辉发光材料,该发光材料的化学表达式为Ba0.98Lu2Si3O10:0.01Eu2+,0.01Mn2+。
该蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴按Ba0.98Lu2Si3O10:0.01Eu2+,0.01Mn2+分子式所示的化学计量比,称取0.1934gBaCO3、0.1803g SiO2、0.3979g Lu2O3、0.0018g Eu2O3和0.0012g MnCO3作为原料;
⑵将各原料组份研磨至微米级,制得原料粉末;
⑶将原料粉末在由氨气(NH3)组成的还原气氛下、于1400℃煅烧,4小时后随炉冷却至室温,得到煅烧物;
⑷煅烧物经研磨,即制得蓝绿色长余辉发光材料。
上述实施例1~14中的Lu2O3、Eu2O3、Tb2O3、CeO2、Dy2O3、Tm2O3、Nd2O3、Gd2O3、Y2O3、Er2O3、La2O3、Pr6O11、Sm2O3、Yb2O3、Ho2O3也可以用其它含有以上稀土离子的化合物代替。
Claims (5)
1.一种蓝绿色长余辉发光材料,其特征在于:该发光材料的化学表达式为Ba1-x- yLu2Si3O10:Eux,Ry;其中,0.004≤x≤0.03,0.004≤y≤0.05;R=Tb、Ce、Dy、Tm、Nd、Gd、Y、Er、La、Pr、Sm、Yb、Mn或Ho中的一种。
2.如权利要求1所述的一种蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴按发光材料化学表达式中各化学组成的化学计量比分别称取以下原料:BaCO3、SiO2、Lu2O3、Eu2O3、Tb2O3、CeO2、Dy2O3、Tm2O3、Nd2O3、Gd2O3、Y2O3、Er2O3、La2O3、Pr6O11、Sm2O3、Yb2O3、MnCO3、Ho2O3或者其它含有以上稀土离子的化合物中的一种;
⑵将各原料组份研磨至微米级,制得原料粉末;
⑶将所述原料粉末在还原气氛下、于1300℃~1500℃煅烧,3~8小时后随炉冷却至室温,得到煅烧物;
⑷所述煅烧物经研磨,即制得蓝绿色长余辉发光材料。
3.如权利要求2所述的一种蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,其特征在于:所述步骤⑶中还原气氛是指氨气。
4.如权利要求2所述的一种蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,其特征在于:所述步骤⑶中还原气氛是指按体积百分比由5~25%氢气和95~75%氮气组成的混合气体。
5.如权利要求2所述的一种蓝绿色长余辉发光材料的制备方法,其特征在于:所述步骤⑶中还原气氛是指按体积百分比由5~25%一氧化碳和95~75%氮气组成的混合气体。
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