CN102585806A - 一种适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉及其制备方法，属于荧光材料技术领域。本发明提供的绿色荧光粉的化学式为Ba2-2xEu2xM3Si3O11，其中，M为Zn2+或Mg2+，0.0001≤x≤0.5，采用高温固相法或化学溶液法制备得到。本发明所述的绿色荧光粉在350～450nm附近有很强的激发，与近紫外LED芯片的发射波长非常吻合，发光强度高、激发波长宽、稳定性和显色性好；在近紫外光和蓝光激发的激发下，该荧光粉在495～-579nm处发出明亮的绿色荧光。其制造方法简单，可操作性强，重现性好，所得产品发光质量稳定，易于工业化生产。

Description

一种适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种绿色荧光发光材料及其制备方法，特别涉及一种在近紫外光激发下发射绿色荧光的荧光粉及其制备方法，它可应用于近紫外光和蓝光激发的白光LED中，属于荧光材料技术领域。
背景技术
自从日本日亚公司开发出蓝光发光二极管LED以来， 半导体固态照明技术得到飞速发展.白光LED除克服传统白炽灯和荧光灯存在的耗电多、 易碎及弃物汞污染等缺点外， 还具有环保、 体积小、 寿命长、 反应速度快等优点， 因而具有广泛的应用前景。
目前，获得白光LED的成熟方法是采用蓝光管芯抽运YAG:Ce3+黄色荧光粉，利用透镜原理将互补的黄光和蓝光混合以得到白光,但这种类型的白光LED的发光颜色受输入电流和荧光粉涂层厚度的影响很大,且YAG:Ce3+的发光强度随环境温度的升高而降低.为解决上述问题，国际上开始尝试采用近紫外—紫（350-410nm）辐射的InGaN管芯激发三基色荧光粉以实现白光LED.该方法是将若干种荧光粉涂在产生近紫外—紫辐射的LED管芯上， 管芯激发荧光粉形成红、 绿、 蓝发射， 三色光相叠加得到白光, 由于人眼对350-410nm波段不敏感， 这类白光LED的颜色只由荧光粉决定。
硅酸盐基质材料容易获得近紫外—蓝光范围的高效激发， 又具有发光亮度高和化学稳定性好的优点，因而在探索白光LED荧光粉方面引起了人们的高度关注,尤其是在原来不被注意的M3SiO5中，其中M为Ca、Sr、Ba。如中国发明专利 “硅酸盐绿色荧光粉的低温合成方法” （CN101805607A），公开了一种以焦硅酸镁钙为基质的绿色荧光粉，配方采用的化学通式为:aCaO-MgO-2SiO2-bCaCl2:xEu，其中1.6≤a≤2，1≤b≤3，0.01≤x≤0.07；该荧光粉的主要晶相为Ca2MgSi2O7:Eu2+。中国发明专利“一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的方法”（CN102191057A），提供的化学通式为(Ba, A)1-xSiO4:xEu，其中0<x<1.0，A为Ca或Sr元素；中国发明专利CN101717637A公开的是铕Eu2+激活的一种白光LED用蓝色荧光粉及其制备方法，其化学式为Ca1-xSiO3:Eu2+，0＜X＜0.2；但是，以Eu2+离子激活的金属硅酸盐绿色荧光粉未见文献报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种化学纯度高，发光质量好，且制备工艺简单、无污染的绿色荧光粉。
实现本发明目的的技术方案是提供一种适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉，它的分子式为Ba2-2xEu2xM3Si3O11，其中，M为二价金属阳离子锌离子Zn2+和镁离子Mg2+中的一种，激活离子是二价铕离子Eu2+，x是二价铕离子Eu2+的掺杂量，0.0001≤x≤0.5。
一种适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉的制备方法，采用高温固相法，包括如下步骤：
Figure 2012100173800100002DEST_PATH_IMAGE001
按通式Ba2-2xEu2xM3Si3O11 中对应元素的化学计量比称取原料，所述原料分别为含有钡离子Ba2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有M的化合物，M为二价金属阳离子锌离子Zn2+和镁离子Mg2+中的一种，含有硅离子Si4+的化合物，研磨并混合均匀，得到混合物；
Figure 135996DEST_PATH_IMAGE002
将步骤
Figure 147946DEST_PATH_IMAGE001
的混合物在空气气氛下预烧结，预烧结温度为300～500℃，时间为1～10小时；
Figure 2012100173800100002DEST_PATH_IMAGE003
自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为500～850℃，煅烧时间为1～10小时；
自然冷却后，研磨并混合均匀，再在还原气氛下进行最终煅烧，最终煅烧温度为1000～1300℃，时间为3～10小时，得到一种适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉。
另一种适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉的制备方法，采用化学溶液法，包括如下步骤： 
Figure 572640DEST_PATH_IMAGE001
按通式Ba2-2xEu2xM3Si3O11 中对应元素的化学计量比称取原料，所述原料为含有钡离子Ba2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有二价金属阳离子M的化合物，M为锌离子Zn2+和镁离子Mg2+中的一种，含有硅离子Si4+的化合物；将原料分别溶解与蒸馏水或硝酸中，得到各种混合物液，按质量百分比0.5～1.0wt%，分别在各种混合物液中加入络合剂柠檬酸或草酸，再加热到50～100℃，搅拌1～2小时； 
Figure 202335DEST_PATH_IMAGE002
将步骤
Figure 1664DEST_PATH_IMAGE001
得到的各种混合物液慢慢混合，在50～100℃的温度条件下，搅拌1～2小时，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于还原气氛中煅烧，先升温到400～800℃，保温大于4小时；再升温到1300℃，保温大于8小时，得到一种适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉。
所述的含有钡离子Ba2+的化合物为氧化钡、氢氧化钡、硝酸钡、碳酸钡中的一种，或它们的任意组合。
所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种，或它们的组合。
所述的含有二价金属阳离子M的化合物为M的氧化物、碳酸盐、氢氧化物、硝酸盐中的一种，或多种组合。
所述的含有硅的化合物为二氧化硅、硅酸、正硅酸乙酯中的一种。
所述的还原气氛为以下气氛中的一种，或它们的组合：
（1）氢气气氛或者是含氢、氮气体积比值为0.2～0.85的氢气、氮气混合气体的气氛；
（2）一氧化碳气体的气氛；
（3）碳粒或各种活性炭在空气中燃烧所生产气体的气氛。
所述预烧结温度为350～450℃，时间为4～8小时。所述煅烧温度为700～800℃，时间为5～9小时。所述最终煅烧温度为1150～1280℃，时间为7～10小时。
与现有技术相比，本发明技术方案的优点在于：
1、本发明技术方案提供的基质材料，很容易实现二价稀土离子的还原，而且二价稀土离子在该基质中可以稳定存在。
2、该绿色荧光材料具有比较宽的激发区域且与目前使用的近紫外激发区域350～410nm和蓝光激发区域450～475nm相当吻合，因此适用于近紫外和蓝光型白光LED。
3、制得的荧光粉具有良好的发光强度、稳定性、显色性和粒度，有利于实现制备高功率的LED。
4、本发明基质材料的制备过程简单，产物易收集，无废水废气排放，环境友好，尤其适合连续化生产。
附图说明
图1是按本发明实施例技术方案制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱；
图2是按本发明实施例技术方案制备的材料样品的检测发光波长为540nm激发下得到的激发光谱图；
图3 是按本发明实施例技术方案制备的材料样品分别在400 nm和450 nm近紫外激发下得到的发光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
根据化学式Ba1.98Eu0.02Zn3Si3O11中各元素的化学计量比，分别称取BaCO3：0.992克，Eu2O3：0.00893克，ZnO：0.615克，SiO2：0.4575克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是325℃，煅烧时间4小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，850℃下第二次烧结，烧结时间是8小时，冷却致室温，取出样品。第二次煅烧之后，再把混合料研磨并混合均匀，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为5小时，即得到目标产物。
参见附图1，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱；XRD测试结果显示，所制备的材料为纯相材料。
参见附图2，从对按本发明技术制备的材料样品监测540nm激发下得到的激发光谱图中可以看出，发射峰为一宽带，主峰位于425nm附近，适于用作近紫外辐射的InGaN管芯激发的LED绿色荧光粉中。
参见附图3，它是按本实施例技术方案制备的材料样品在400nm和450nm下的发光光谱，它们的位置都处于480～640nm之间。
实施例2
根据化学式Ba1.96Eu0.04Zn3Si3O11中各元素的化学计量比，分别称取BaCO3：0.9817克，Eu2O3：0.0179克，ZnCO3：0.9547克，SiO2：0.4575克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是305℃，煅烧时间3小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，400℃下第二次烧结，烧结时间是6小时，冷却致室温，取出样品。第二次煅烧之后，再把混合料研磨并混合均匀，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为7小时，即得到目标产物。主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
实施例3
根据化学式Ba1.92Eu0.08Zn3Si3O11中各元素的化学计量比，分别称取Ba(NO3)2 ：1.273克，Eu2O3：0.0358克，Zn(OH)2：0.757克，SiO2：0.4575克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是350℃，煅烧时间10小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，500℃下第二次烧结，烧结时间是7小时，冷却致室温，取出样品。第二次煅烧之后，再把混合料研磨并混合均匀，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为10小时，即得到目标产物。主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
实施例4
根据化学式Ba1.86Eu0.14Zn3Si3O11中各元素的化学计量比，分别称取BaCO3：0.932克，Eu(NO3)2：0.0771克，ZnO：0.615克，SiO2：0.4575克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是330℃，煅烧时间6小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，700℃下第二次烧结，烧结时间是7.5小时，冷却致室温，取出样品。第二次煅烧之后，再把混合料研磨并混合均匀，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为9小时，即得到目标产物。主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
实施例5
根据化学式Ba1.8Eu0.2Zn2MgSi3O11中各元素的化学计量比，分别称取Ba(OH)2：1.165克，Eu2O3：0.0893克，ZnO：0.615克， MgO：0.102克, SiO2 :0.4575；再称取以上药品总质量的0.5wt%的柠檬酸；将称取得Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水和柠檬酸后加热到55℃进行搅拌处理；向上述溶液中加入Ba(OH)2 、ZnO、MgO、SiO2，加热搅拌，并分多次加入适量去离子水，继续搅拌2个小时；静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于还原性气氛保护的马弗炉中煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为7小时，即得到目标产物。主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
实施例6
根据化学式Ba1.7Eu0.3ZnMg2Si3O11中各元素的化学计量比，分别称取BaCO3：0.8514克，Eu2O3：0.134克，Zn(OH)2：0.252克， Mg(OH)2：0.296克, SiO2 :0.4575；再称取以上药品总质量的0.5wt%的柠檬酸；将称取得Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水和柠檬酸后加热到50℃进行搅拌处理；向上述溶液中加入BaCO3 、Zn(OH)2、Mg(OH)2、SiO2，加热搅拌，并分多次加入适量去离子水，继续搅拌2个小时；静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于碳粒保护的马弗炉中煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为9小时，即得到目标产物。主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
实施例7        
根据化学式Ba1.6Eu0.4Mg3Si3O11中各元素的化学计量比，分别称取BaCO3：0.801克，Eu(NO3)2：0.280克，MgO：0.307 克, SiO2 :0.4575；再称取以上药品总质量的0.5wt%的柠檬酸；将称取得Eu(NO3)2用适量的去离子水溶解，加入适量的去离子水和柠檬酸后加热到100℃进行搅拌处理；向上述溶液中加入BaCO3 、MgO、SiO2，加热搅拌，并分多次加入适量去离子水，继续搅拌2个小时；静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于还原性气氛保护的马弗炉中煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间为8小时，即得到目标产物。主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。

Claims (9)

1.一种适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉，其特征在于：它的分子式为Ba2-2xEu2xM3Si3O11，其中，M为二价金属阳离子锌离子Zn2+和镁离子Mg2+中的一种，激活离子是二价铕离子Eu2+，x是二价铕离子Eu2+的掺杂量，0.0001≤x≤0.5。
2.一种如权利要求1所述的适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括如下步骤：
Figure 2012100173800100001DEST_PATH_IMAGE001
按通式Ba2-2xEu2xM3Si3O11 中对应元素的化学计量比称取原料，所述原料分别为含有钡离子Ba2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有M的化合物，M为二价金属阳离子锌离子Zn2+和镁离子Mg2+中的一种，含有硅离子Si4+的化合物，研磨并混合均匀，得到混合物；
Figure 447613DEST_PATH_IMAGE002
将步骤
Figure 302436DEST_PATH_IMAGE001
的混合物在空气气氛下预烧结，预烧结温度为300～500℃，时间为1～10小时；
Figure 2012100173800100001DEST_PATH_IMAGE003
自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为500～850℃，煅烧时间为1～10小时；
Figure 645955DEST_PATH_IMAGE004
自然冷却后，研磨并混合均匀，再在还原气氛下进行最终煅烧，最终煅烧温度为1000～1300℃，时间为3～10小时，得到一种适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉。
3.一种如权利要求1所述的适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于采用化学溶液法，包括如下步骤： 
Figure 650952DEST_PATH_IMAGE001
按通式Ba2-2xEu2xM3Si3O11 中对应元素的化学计量比称取原料，所述原料为含有钡离子Ba2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有二价金属阳离子M的化合物，M为锌离子Zn2+和镁离子Mg2+中的一种，含有硅离子Si4+的化合物；将原料分别溶解与蒸馏水或硝酸中，得到各种混合物液，按质量百分比0.5～1.0wt%，分别在各种混合物液中加入络合剂柠檬酸或草酸，再加热到50～100℃，搅拌1～2小时； 
Figure 357002DEST_PATH_IMAGE002
将步骤
Figure 117147DEST_PATH_IMAGE001
得到的各种混合物液慢慢混合，在50～100℃的温度条件下，搅拌1～2小时，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于还原气氛中煅烧，先升温到400～800℃，保温大于4小时；再升温到1300℃，保温大于8小时，得到一种适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉。
4.根据权利要求2或3所述的适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的含有钡离子Ba2+的化合物为氧化钡、氢氧化钡、硝酸钡、碳酸钡中的一种，或它们的任意组合。
5.根据权利要求2或3所述的适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种，或它们的组合。
6.根据权利要求2或3所述的适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有二价金属阳离子M的化合物为M的氧化物、碳酸盐、氢氧化物、硝酸盐中的一种，或多种组合。
7.根据权利要求2或3所述的适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的含有硅的化合物为二氧化硅、硅酸、正硅酸乙酯中的一种。
8.根据权利要求2或3所述的适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的还原气氛为以下气氛中的一种，或它们的组合：
（1）氢气气氛或者是含氢、氮气体积比值为0.2～0.85的氢气、氮气混合气体的气氛；
（2）一氧化碳气体的气氛；
（3）碳粒或各种活性炭在空气中燃烧所生产气体的气氛。
9.根据权利要求2所述的适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述预烧结温度为350～450℃，时间为4～8小时；所述煅烧温度为700～800℃，时间为5～9小时；所述最终煅烧温度为1150～1280℃，时间为7～10小时。
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