CN101701155A - 氯硅酸盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents

氯硅酸盐荧光粉及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101701155A
CN101701155A CN200910186321A CN200910186321A CN101701155A CN 101701155 A CN101701155 A CN 101701155A CN 200910186321 A CN200910186321 A CN 200910186321A CN 200910186321 A CN200910186321 A CN 200910186321A CN 101701155 A CN101701155 A CN 101701155A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosphor powder
chlorosilicate phosphor
chlorosilicate
preparation
chemical constitution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN200910186321A
Other languages
English (en)
Inventor
章少华
胡江峰
谢冰
严明明
许玉华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanchang University
Original Assignee
Nanchang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanchang University filed Critical Nanchang University
Priority to CN200910186321A priority Critical patent/CN101701155A/zh
Publication of CN101701155A publication Critical patent/CN101701155A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

一种氯硅酸盐荧光粉及其制备方法，用以增强氯硅酸盐荧光粉的激发和发射强度，取得更高的发光效率。氯硅酸盐荧光粉的通式为：(Sr4-x-yZnxEuy)Si3O8Cl4，其中0＜x＜0.2，0.001≤y≤0.2。该荧光粉的制备方法为：按通式比例准确称量原料，将上述结构式中元素的氧化物或相应的盐类混磨均匀，采用还原气氛，先在800-900℃预烧0.5-2小时，高温热取出冷却后，磨细，再在800～1000℃下烧结1～4小时，将所得烧结物磨细即得最终产品；或将上述原料混磨均匀后，在还原气氛下，在800～1000℃下烧结2～4小时，随炉冷却后磨细，用水洗涤，过滤、烘干后即得最终产品。

Description

氯硅酸盐荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氯硅酸盐荧光粉，特别是关于一种掺锌氯硅酸盐及其制备方法。
背景技术
氯硅酸盐具有较好的发光性能与化学性质稳定性，近年来被人们广泛研究。铕激活的氯硅酸盐Sr4Si3O8Cl4可用于防伪技术、高压汞灯和白光LED等领域。因此，进一步改善该荧光材料的光谱特性和提高发光强度显得很重要。
美国专利US4128498公开了一种能改变颜色范围的氯硅酸盐荧光粉，其化学式为Sr4-x-yBexSi3O8:yEu2+，这种荧光粉能被紫外线、真空紫外线有效激发并发射出蓝绿色光。中国专利CN1640985A公开了一种改变颜色范围的氯硅酸盐荧光粉，其化学式为Sr4-x-yMgxSi3O8:yEu2+，镁离子的掺杂使Sr4-x-yMgxSi3O8基质出现了两种不同Eu2+的发光中心，一个产生位于414nm左右的蓝紫色发光，一个产生位于475nm左右蓝绿色发光。上述专利都可以改变荧光粉的发射光谱的颜色范围，但是往往对于荧光粉的发射光谱的强度没有增强甚至要牺牲其发射强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺锌氯硅酸盐荧光材料，能增强氯硅酸盐荧光粉的激发和发射强度，取得更高的发光效率。
本发明的另一目的是提供上述氯硅酸盐荧光粉的制备方法，以能增强氯硅酸盐荧光粉的激发和发射强度，取得更高的发光效率。
本发明提供的氯硅酸盐荧光材料，其化学表达式如下：(Sr4-x-yZnxEuy)Si3O8Cl4，其中0＜x≤0.2，0.001≤y≤0.2，优选的范围为0.05≤x≤0.1，0.01≤y≤0.12，进一步优选的成分为x＝0.1，y＝0.08。本发明采用高温固相反应法在高温下制备氯硅酸锶Sr4Si3O8Cl4基质，通过固相反应将铕离子在高温状态下引入氯硅酸锶基质锶的格位，从而获得铕激活的氯硅酸锶荧光粉。锌的掺入可以大幅度提高Sr4Si3O8Cl4:Eu2+荧光粉的发光强度。当Zn的摩尔掺杂量x接近0.1，得到的Sr4Si3O8Cl4:Eu2+荧光粉发光强度达到最高(见图2与图3)。
本发明提供的氯硅酸盐的制备方法如下：根据化学组成式，称取Sr、Zn、Si和Eu等元素的氧化物或相应的盐类，充分混合均匀后，采用还原气氛，先在800-900℃预烧0.5-2小时，高温热取出冷却后，磨细，再在800～1000℃下烧结1～4小时，随炉冷却后磨细、洗涤、过滤、烘干后即得最终产品。本发明还提供了氯硅酸盐的如下制备方法：根据化学组成式，称取Sr、Zn、Si和Eu等元素的氧化物或相应的盐类，充分混合均匀后，在还原气氛下，在800～1000℃下烧结2～4小时，随炉冷确后磨细、洗涤、过滤、烘干后即得最终产品。
本发明中采用的还原气氛可以为碳还原、一氧化碳或氮气与氢气混合气。
附图说明
图1为组成为Sr3.92Eu0.08Si3O8Cl4(a)，Sr3.82Zn0.1Eu0.08Si3O8Cl4(b)，Sr3.72Zn0.2Eu0.08Si3O8Cl4(c)的荧光粉在488nm监测下的激发光谱。
图2为组成为Sr3.92Eu0.08Si3O8Cl4(a)，Sr3.82Zn0.1Eu0.08Si3O8Cl4(b)，Sr3.72Zn0.2Eu0.08Si3O8Cl4(c)的荧光粉在325nm激发下的发射光谱。
图3为组成为Sr3.899Zn0.1Eu0.001Si3O8Cl4的荧光粉在488nm监测下的激发光谱与在325nm激发下的发射光谱。
图4为组成为Sr3.83Zn0.01Eu0.12Si3O8Cl4的荧光粉在488nm监测下的激发光谱与在325nm激发下的发射光谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
准确称取28.34g SrCO3，18.03gSiO2，53.3g SrCl2·6H2O，1.41g Eu2O3。将上述原料研混均匀，装入刚玉坩埚，振动压实，外套大坩埚，夹层装入碳粉并加盖，于室温下置于高温电阻炉，先在850℃预烧1小时，高温热取出冷却后研磨，再在915℃恒温反应3小时，随炉冷却至室温，磨细、洗涤、过滤、烘干后，即得最终产品。所得荧光粉组成为Sr3.92Eu0.08Si3O8Cl4，在325nm紫外激发下发射出蓝光，发射峰位于488nm处，见图1与图2的曲线a。
实施例2：
准确称取26.87g SrCO3，0.814g ZnO，18.03gSiO2，53.3g SrCl2·6H2O，1.41g Eu2O3。将上述原料研混均匀，装入刚玉坩埚，振动压实，外套大坩埚，夹层装入碳粉并加盖，于室温下置于高温电阻炉，先在850℃预烧1小时，高温热取出冷却后，研磨，再在915℃恒温反应3h，随炉冷却至室温，磨细、洗涤、过滤、烘干后，即得最终产品。所得荧光粉组成为Sr3.82Zn0.1Eu0.08Si3O8Cl4，在325nm紫外激发下发射出蓝光，发射峰位于488nm处，见图1与图2的曲线b。
实施例3：
准确称取25.39gSrCO3，1.63g ZnO，25.39g SiO2，53.3g SrCl2·6H2O，1.41g Eu2O3。将上述原料研混均匀，装入刚玉坩埚，振动压实，外套大坩埚，夹层装入碳粉并加盖，于室温下置于高温电阻炉，先在850℃预烧1小时，高温热取出冷却后，研磨，再在915℃恒温反应3h，随炉冷却至室温，磨细、洗涤、过滤、烘干后，即得最终产品。所得荧光粉组成为Sr3.72Zn0.2Eu0.08Si3O8Cl4，在325nm紫外激发下发出蓝光，发射峰位于488nm处，见图1与图2的曲线c。
实施例4：
准确称取28.03g SrCO3，1.63g ZnO，18.03g SiO2，53.3g SrCl2·6H2O，0.018g Eu2O3。将上述原料研混均匀，装入刚玉舟中，振动压实，加热前先通入高纯氮气将石英管内的空气赶净，然后在N2和H2气氛下920℃恒温反应2小时，冷却后研磨均匀，并用水洗涤、过滤、烘干后即可获得最终产品。所得荧光粉组成为Sr3.899Zn0.1Eu0.001Si3O8Cl4，在325nm紫外激发下发射蓝光，发射峰位于488nm处，主激发波长在325nm处，见图3。
实施例5：
准确称取27.02g SrCO3，0.163g ZnO，18.03g SiO2，53.3g SrCl2·6H2O，2.11g Eu2O3。将上述原料研混均匀，装入刚玉坩埚，振动压实，外套大坩埚，夹层装入碳粉并加盖，于室温下置于高温电阻炉，再在920℃恒温反应2h，高温热取出，磨细，并用水洗涤，过滤、烘干后即可获得最终产品。所得荧光粉组成为Sr3.83Zn0.01Eu0.12Si3O8Cl4。它在325nm紫外激发下发射出蓝光，发射峰位于488nm处，并且主激发光谱在325nm处，见图4。

Claims (6)

1.一种氯硅酸盐荧光粉，其特征为其化学组成式为：(Sr4-x-yZnxEuy)Si3O8Cl4，其中0＜x≤0.2，0.001≤y≤0.2。
2.如权利要求1所述的氯硅酸盐荧光粉，其特征为其化学组成为：(Sr4-x-yZnxEuy)Si3O8Cl4，0.05≤x≤0.1，0.01≤y≤0.12。
3.如权利要求1所述的氯硅酸盐荧光粉，其特征为其化学组成为：(Sr4-x-yZnxEuy)Si3O8Cl4，其中x＝0.1，y＝0.08。
4.如权利要求1所述氯硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
根据化学组成式，称取Sr、Zn、Si和Eu元素的氧化物或相应的盐类，充分混合均匀后，采用还原气氛，先在800-900℃预烧0.5-2小时，高温热取出冷却后，磨细，再在800～1000℃下烧结1～4小时，随炉冷却后磨细、洗涤、过滤、烘干。
5.如权利要求1所述氯硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：根据化学组成式，称取Sr、Zn、Si和Eu元素的氧化物或相应的盐类，充分混合均匀后，在还原气氛下，在800～1000℃下烧结2～4小时，随炉冷确后磨细、洗涤、过滤、烘干。
6.如权利要求4或5所述的氯硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于其还原气氛采用碳还原，一氧化碳，或氮气与氢气的混合气。
CN200910186321A 2009-10-26 2009-10-26 氯硅酸盐荧光粉及其制备方法 Pending CN101701155A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910186321A CN101701155A (zh) 2009-10-26 2009-10-26 氯硅酸盐荧光粉及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910186321A CN101701155A (zh) 2009-10-26 2009-10-26 氯硅酸盐荧光粉及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101701155A true CN101701155A (zh) 2010-05-05

Family

ID=42156083

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200910186321A Pending CN101701155A (zh) 2009-10-26 2009-10-26 氯硅酸盐荧光粉及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101701155A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102585806A (zh) * 2012-01-19 2012-07-18 苏州大学 一种适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉及其制备方法
CN104130774A (zh) * 2014-08-15 2014-11-05 昆明学院 一种氯硅酸盐荧光粉及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102585806A (zh) * 2012-01-19 2012-07-18 苏州大学 一种适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉及其制备方法
CN102585806B (zh) * 2012-01-19 2014-03-19 苏州大学 一种适于近紫外光和蓝光激发的绿色荧光粉及其制备方法
CN104130774A (zh) * 2014-08-15 2014-11-05 昆明学院 一种氯硅酸盐荧光粉及其制备方法
CN104130774B (zh) * 2014-08-15 2016-05-11 昆明学院 一种氯硅酸盐荧光粉及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2006008721A (ja) 蛍光体と蛍光体を用いた発光器具
Yongqing et al. Properties of red-emitting phosphors Sr2MgSi2O7: Eu3+ prepared by gel-combustion method assisted by microwave
CN106479498A (zh) 一种氮氧化物蓝色荧光粉及其制备方法与应用
CN104087293B (zh) 红色荧光体及其碳热还原氮化制备方法及应用
CN106221695A (zh) 氮化铝基荧光粉的制备方法
CN103834391A (zh) 一种铕离子激活硅基氮氧化物绿色荧光粉及其制备方法
CN101307228B (zh) 氯铝硅酸盐荧光粉及其制备方法
JP2014503605A (ja) 窒素化合物発光材料及びその調製方法並びにそれによって製造された照明光源
CN103881705B (zh) 铈、铽或铕共掺激活的硅铝酸盐蓝绿色荧光粉及其制备方法
JP5697473B2 (ja) 蛍光体、その製造方法及び発光装置
CN112608742B (zh) 一种铕激活的β-Al2O3缺陷结构蓝色荧光粉及其制备方法
CN101805607A (zh) 硅酸盐绿光荧光粉的低温合成方法
CN108034423B (zh) 一种Mn2+离子掺杂的硅酸盐红色荧光粉、制备方法及应用
CN103992795B (zh) 一种led用红色荧光粉及其制备方法
JP5787343B2 (ja) 蛍光体及び発光装置
CN101701155A (zh) 氯硅酸盐荧光粉及其制备方法
CN102229802A (zh) 紫光led转换白光用稀土二基色发光材料及制备方法
CN105820817A (zh) 一种钪酸盐绿色荧光粉及其制备方法
US20090001319A1 (en) Material Composition for Producing Blue Phosphor by Excitation of UV Light and Method for Making the same
CN101747892A (zh) 一种白光led用红色荧光粉及其制备方法
CN102329614B (zh) Led 荧光粉的制备方法
CN101613601B (zh) 白光LED用Sr-Al-O-N系列荧光粉
CN104277827B (zh) 一种硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法
CN104694122A (zh) 一种红色荧光粉及其制备方法
JP5690159B2 (ja) 蛍光体、その製造方法及び発光装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20100505