CN106590513B - 流动性好的粉料硅锭切割胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种流动性好的粉料硅锭切割胶，包括胶黏剂和促进剂，其特征在于，所述胶黏剂包括以下重量份数的原料：聚氨酯丙烯酸酯15～20份、甲基丙烯酸羟丙酯30～35份、填充二氧化硅20～25份、气相二氧化硅0.5～1份、大分子量热塑性树脂3～8份、甲基丙烯酸1～1.5份、环氧丙烯酸酯6～10份、异丙苯过氧化氢0.5～1份、N,N‑二甲基对甲苯胺0.5～1份、邻苯甲酰磺酰亚胺0.2～0.5份、阻聚剂0.01～0.1份、偶联剂1～5份。本发明能够在刮胶的过程中，流动性大大改善，能够很快将胶液均匀涂抹在待切割的硅锭上，抑制了空胶的存在，保证切割过程稳定，提高切割产品的合格率。

Description

流动性好的粉料硅锭切割胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及厌氧胶技术领域。更具体地说，本发明涉及一种流动性好的粉料硅锭切割胶及其制备方法。

背景技术

光伏产业作为新能源产业的重要代表，近年，在中国发展迅速，并成为全球光伏产品的主要生产国，并成为国际新能源市场上举足轻重的力量。同时，胶黏剂作为光伏行业硅片切割过程的重要辅助产品也随之发展起来。粉料胶黏剂由于其强度大、硬度高、耐水性好、价格相对低廉等优势成为最具开发潜力的胶黏剂之一。但是由于粉料的加入，粘度迅速升高，流动性较差导致胶黏剂在使用过程涂胶不均匀、容易形成空胶造成硅片切割异常明显增多，因此，研究一种流动性好的的粉料硅锭切割胶是很有必要的。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种流动性好的粉料硅锭切割胶及其制备方法，其能够在刮胶的过程中，流动性大大改善，能够很快将胶液均匀涂抹在待切割的硅锭上，抑制了空胶的存在，保证切割过程稳定，提高切割产品的合格率。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种流动性好的粉料硅锭切割胶，包括胶黏剂和促进剂，所述胶黏剂包括以下重量份数的原料：聚氨酯丙烯酸酯15～20份、甲基丙烯酸羟丙酯30～35份、填充二氧化硅20～25份、气相二氧化硅0.5～1份、大分子量热塑性树脂3～8份、甲基丙烯酸1～1.5份、环氧丙烯酸酯6～10份、异丙苯过氧化氢0.5～1份、N,N-二甲基对甲苯胺0.5～1份、邻苯甲酰磺酰亚胺0.2～0.5份、阻聚剂0.01～0.1份、偶联剂1～5份；所述促进剂包括以下重量份数的原料：醋酸铜1～3份、乙醇溶液97～99份。

优选的是，所述的流动性好的粉料硅锭切割胶，大分子量热塑性树脂的分子量为分子量2万～5万。

优选的是，所述的流动性好的粉料硅锭切割胶，胶黏剂中还包括以下重量份数的原料：玉米纤维0.5～1份、香蕉纤维0.5～1份、咖啡纤维0.5～1份、松香树脂2～5份、液体石蜡0.5～1份、大米蛋白0.5～1份、甘油2～5份、竹醋液0.5～1份。

优选的是，所述的流动性好的粉料硅锭切割胶，玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维依次经过脉冲电击预处理和酸洗预处理：

将上述重量份数的玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维浸泡于质量分数为25％的硝酸钠溶液中，控制电压为220V，脉冲频率为380mHz，进行电击处理3-5s；

将电击得到的玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维与酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合，搅拌20～30min，然后用去离子水洗涤3～4次，滤除水，烘干、粉碎、即得；

其中，酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液是将95～105重量份的柠檬酸与950～1050重量份的去离子水混合至完全溶解，加入0.9～1.1重量份的乙二胺四乙酸二钠，混合即得。

一种流动性好的粉料硅锭切割胶的制备方法，将上述重量份数的胶黏剂的原料放入搅拌装置中，以500r/min的转速搅拌2.5～3.5h，过滤，抽真空15～25min，即得所述胶黏剂；将上述重量份数的促进剂的原料放入搅拌装置中，搅拌至完全溶解，即得所述促进剂。

优选的是，所述的流动性好的粉料硅锭切割胶的制备方法，在制备胶黏剂的步骤中，搅拌过程中循环通入氮气和抽真空两个步骤，每个步骤保持0.5h，通入氮气使得搅拌装置中的压力保持在3～3.5MPa，抽真空使得搅拌桩中的压力保持在负压。

优选的是，所述的流动性好的粉料硅锭切割胶的制备方法，所述搅拌装置包括：筒体，其内部设有收纳原料的空间，所述筒体顶部设有搅拌器，其在动力机构驱动下旋转，所述筒体底部设有可上升或下降的滤网，所述筒体的侧壁分别通过管路与真空泵与氮气钢瓶连通，管路上分别设有电磁阀。

本发明至少包括以下有益效果：

第一、本发明通过向胶黏剂配方中键入大分子量热塑性树脂，使得胶液柔韧性好，在刮胶的过程中，流动性大大改善，能够很快将胶液均匀涂抹在待切割的硅锭上，抑制了空胶的存在，保证切割过程稳定，提高切割产品的合格率；本发明的粘度增大，粘胶时粘度大，定位时间差不多的情况下，胶膜厚度提高，对光伏硅片切割的切割数据有帮助，还可以节约成本；

第二、本发明通过在胶黏剂配方中混合玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维以提高机械强度，液体石蜡增强分散性，松香树脂、甘油以提高粘度，大米蛋白、竹醋液以缩短定位时间；玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维依次经过脉冲电击预处理和酸洗预处理，以提高初始模量，并去除金属离子；循环通入氮气和抽真空，使得搅拌装置内保持无氧状态，压力的骤增骤减有利于各组分更好的混合；

第三、本发明的搅拌装置结构简单、功能性强，可以完成整个胶黏剂的制备，便于循环通入氮气和抽真空，底部可升高降低的滤网，达到最佳的混合效果和分离效果。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

<实施例1>

一种流动性好的粉料硅锭切割胶，包括胶黏剂和促进剂，所述胶黏剂包括以下重量份数的原料：聚氨酯丙烯酸酯15份、甲基丙烯酸羟丙酯30份、填充二氧化硅20份、气相二氧化硅0.5份、大分子量热塑性树脂3份、甲基丙烯酸1份、环氧丙烯酸酯6份、异丙苯过氧化氢0.5份、N,N-二甲基对甲苯胺0.5份、邻苯甲酰磺酰亚胺0.2份、阻聚剂0.01份、偶联剂1份；其中，大分子量热塑性树脂的分子量为分子量2万～5万，将上述重量份数的胶黏剂的原料放入搅拌装置中，以500r/min的转速搅拌2.5h，过滤，抽真空15min，即得所述胶黏剂；

所述促进剂包括以下重量份数的原料：醋酸铜1份、乙醇溶液99份，将上述重量份数的促进剂的原料放入搅拌装置中，搅拌至完全溶解，即得所述促进剂。

在硅锭与玻璃板上均匀涂抹一层促进剂，待干后，再涂上胶黏剂，用刮板将胶液刮平，刮胶容易胶水分布均匀，对接即迅速粘合，4h后完全固化，即可进行切割。

<实施例2>

一种流动性好的粉料硅锭切割胶，包括胶黏剂和促进剂，所述胶黏剂包括以下重量份数的原料：聚氨酯丙烯酸酯20份、甲基丙烯酸羟丙酯35份、填充二氧化硅25份、气相二氧化硅1份、大分子量热塑性树脂8份、甲基丙烯酸1.5份、环氧丙烯酸酯10份、异丙苯过氧化氢1份、N,N-二甲基对甲苯胺1份、邻苯甲酰磺酰亚胺0.5份、阻聚剂0.1份、偶联剂5份；其中，大分子量热塑性树脂的分子量为分子量2万～5万，将上述重量份数的胶黏剂的原料放入搅拌装置中，以500r/min的转速搅拌3.5h，过滤，抽真空25min，即得所述胶黏剂；

所述促进剂包括以下重量份数的原料：醋酸铜3份、乙醇溶液98份，将上述重量份数的促进剂的原料放入搅拌装置中，搅拌至完全溶解，即得所述促进剂。

在硅锭与玻璃板上均匀涂抹一层促进剂，待干后，再涂上胶黏剂，用刮板将胶液刮平，刮胶容易胶水分布均匀，对接即迅速粘合，3.5h后完全固化，即可进行切割。

<实施例3>

一种流动性好的粉料硅锭切割胶，包括胶黏剂和促进剂，所述胶黏剂包括以下重量份数的原料：聚氨酯丙烯酸酯18份、甲基丙烯酸羟丙酯32份、填充二氧化硅22份、气相二氧化硅0.6份、大分子量热塑性树脂5份、甲基丙烯酸1.2份、环氧丙烯酸酯8份、异丙苯过氧化氢0.8份、N,N-二甲基对甲苯胺0.8份、邻苯甲酰磺酰亚胺0.4份、阻聚剂0.05份、偶联剂3份；其中，大分子量热塑性树脂的分子量为分子量2万～5万，将上述重量份数的胶黏剂的原料放入搅拌装置中，以500r/min的转速搅拌3h，过滤，抽真空20min，即得所述胶黏剂；

所述促进剂包括以下重量份数的原料：醋酸铜3份、乙醇溶液97份，将上述重量份数的促进剂的原料放入搅拌装置中，搅拌至完全溶解，即得所述促进剂。

在硅锭与玻璃板上均匀涂抹一层促进剂，待干后，再涂上胶黏剂，用刮板将胶液刮平，刮胶容易胶水分布均匀，对接即迅速粘合，3.5h后完全固化，即可进行切割。

<实施例4>

一种流动性好的粉料硅锭切割胶，包括胶黏剂和促进剂，配方同实施例3，其中胶黏剂中还包括以下重量份数的原料：还包括以下重量份数的原料：玉米纤维0.8份、香蕉纤维0.8份、咖啡纤维0.8份、松香树脂4份、液体石蜡0.8份、大米蛋白0.8份、甘油4份、竹醋液0.8份。

其中，玉米淀粉经过预处理：将50重量份的玉米淀粉与酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合，搅拌25min，然后用去离子水洗涤4次，滤除水，烘干粉料；酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液是将100重量份的柠檬酸与950～1050重量份的去离子水混合至完全溶解，加入1重量份的乙二胺四乙酸二钠，混合即得；

玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维依次经过脉冲电击预处理和酸洗预处理：

将上述重量份数的玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维浸泡于质量分数为25％的硝酸钠溶液导电液中，控制电压为220V，脉冲频率为380mHz，进行电击处理3-5s；

所述导电液为质量分数为25％的硝酸钠溶液；

将电击得到的玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维与酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合，搅拌25min，然后用去离子水洗涤4次，滤除水，烘干、粉碎、即得；

酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液是将100重量份的柠檬酸与950～1050重量份的去离子水混合至完全溶解，加入1重量份的乙二胺四乙酸二钠，混合即得；

制备方法为：

将上述重量份数的胶黏剂的原料放入搅拌装置中，以500r/min的转速搅拌3h，过滤，抽真空20min，即得所述胶黏剂；将上述重量份数的促进剂的原料放入搅拌装置中，搅拌至完全溶解，即得所述促进剂。

在硅锭与玻璃板上均匀涂抹一层促进剂，待干后，再涂上胶黏剂，用刮板将胶液刮平，刮胶容易胶水分布均匀，对接即迅速粘合，3h后完全固化，即可进行切割。

<实施例5>

一种流动性好的粉料硅锭切割胶，包括胶黏剂和促进剂，配方同实施例4，

制备方法为：将上述重量份数的胶黏剂的原料放入搅拌装置中，所述搅拌装置包括：筒体，其内部设有收纳上述重量份数的原料的空间，所述筒体顶部设有搅拌器，其在动力机构驱动下旋转，所述筒体底部设有可上升或下降的滤网，所述筒体的侧壁分别通过管路与真空泵与氮气钢瓶连通，管路上分别设有电磁阀，将上述重量份数的原料依次放入搅拌装置，以500r/min的转速搅拌2.5h，期间循环通入氮气和抽真空两个步骤，每个步骤保持0.5h，打开氮气钢瓶通入氮气使得搅拌装置中的压力保持在3～3.5MPa，打开真空泵抽真空使得搅拌装置中的压力保持在负压，提升滤网过滤，启动真空泵抽真空30min，即得胶黏剂；

将上述重量份数的促进剂的原料放入搅拌装置中，搅拌至完全溶解，即得所述促进剂。

在硅锭与玻璃板上均匀涂抹一层促进剂，待干后，再涂上胶黏剂，用刮板将胶液刮平，刮胶容易胶水分布均匀，对接即迅速粘合，3h后完全固化，即可进行切割。

<对比试验>

对比例1的配方同实施例3，不同的是，胶黏剂的原料中不包含大分子量热塑性树脂。制备方法同实施例3。在硅锭与玻璃板上均匀涂抹一层促进剂，待干后，再涂上胶黏剂，胶水不容易分不均匀，用刮板将胶液刮平，对接即较慢粘合，5h后完全固化，即可进行切割。说明大分子量热塑性树脂的加入使得胶液柔韧性好，在刮胶的过程中，流动性大大改善。

<综合性能试验>

分别测试实施例3、4、5、对比例1制备的粉料硅锭切割胶的强度、粘度、定位时间。强度试验采用胶水粘结两块板，利用拉力机拉断两块板(硅锭与玻璃板)时的拉力，粘度试验采用粘度计测量各组粉料硅锭切割胶在25℃时的粘度，定位时间为粘结两块板(硅锭与玻璃板)的初步固化(即粘好不能挪动)时间。结果如下表。

	强度(MPa)	粘度(cps)	定位时间
				实施例3	13.2	2200	2min 40s
实施例4	13.5	2600	2min 30s
				实施例5	14.5	2800	2min 30s
对比例1	12.8	1600	6min 15s

由上表中可以看出，实施例3、4、5的强度、粘度、定位时间均体现出良好的数据效果，且粘度均高于对比例1，定位时间均短于对比例1，说明大分子量热塑性树脂的加入能够提高产品粘度，促进粘合，实施例4中，玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维依次经过脉冲电击预处理和酸洗预处理后加入实施例3的配方，能够整体提升产品性能，采用本发明的搅拌装置的实施例5进行胶黏剂的制备，能够提高强度和粘度，说明能够最佳的混合效果和分离效果，以获得性能提升的产品，完全可以满足光伏产业对粉料硅锭切割胶的性能需求。

这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的细节。

Claims (1)

1.一种流动性好的粉料硅锭切割胶，包括胶黏剂和促进剂，其特征在于，所述胶黏剂包括以下重量份数的原料：聚氨酯丙烯酸酯18份、甲基丙烯酸羟丙酯32份、填充二氧化硅22份、气相二氧化硅0.6份、大分子量热塑性树脂5份、甲基丙烯酸1.2份、环氧丙烯酸酯8份、异丙苯过氧化氢0.8份、N,N-二甲基对甲苯胺0.8份、邻苯甲酰磺酰亚胺0.4份、阻聚剂0.05份、偶联剂3份；

其中，大分子量热塑性树脂的分子量为分子量2万～5万，

将上述重量份数的胶黏剂的原料放入搅拌装置中，以500r/min的转速搅拌3h，过滤，抽真空20min，即得所述胶黏剂；

所述促进剂包括以下重量份数的原料：醋酸铜3份、乙醇溶液97份，将上述重量份数的促进剂的原料放入搅拌装置中，搅拌至完全溶解，即得所述促进剂。