CN109266252B - 一种光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光交联聚乙烯醇‑苯乙烯基砒啶盐缩合物/纳米晶纤维素/多巴胺PVA‑SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂及其制备方法，属于高分子材料领域。本发明包括：在PVA分子链上接枝苯乙烯吡啶盐光敏基团，并和CNC悬浮液，DA水溶液共混，之后采用光交联技术，制备了光交联的聚乙烯醇‑苯乙烯吡啶盐缩合物/纳米晶纤维素/多巴胺PVA‑SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂。所制备的复合水凝胶胶粘剂具有良好的胶粘性能和力学性能，可用于医疗电极，伤口敷料等医药领域。

Description

一种光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光交联聚乙烯醇-苯乙烯基砒啶盐缩合物/纳米晶纤维/多巴胺PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂及其制备方法，属于高分子复合材料领域。
背景技术
水凝胶作为生物医药研究热点，可以作为新型的伤口敷料，但传统的水凝胶很难粘附到人体表面，如何赋予水凝胶良好的胶粘性能一直是研究的重点。
水溶性聚乙烯醇(PVA)是由聚醋酸乙烯水解得到，结构式为-CH2CH(OH)n-是一种带羟基的高分子聚合物。聚乙烯醇(PVA)由于其良好的生物相容性和高亲水性，是制备水凝胶的传统原料。然而纯PVA水凝胶在使用中存在粘附性能和力学性能较差的问题，欲使PVA水凝胶具有良好的粘附性能和力学性能，需要对其进行改性处理。
目前对PVA改性主要有接枝，共混等改性，以实现PVA的功能化。但是目前没有文献报道，通过改性PVA，赋予PVA水凝胶优秀的胶粘性能。
纳米晶纤维素(Cellulose Nanocrystals，CNC)，或者叫做纤维素微晶，它的直径为几到几十纳米，长度几十到几百纳米。从可再生资源中提取出来的CNC，它具有优异的机械性能(高的强度和模量)，较大的比表面积，环境友好和低成本等优点。
多巴胺(DA)含有邻苯二酚结构，能够提高材料在湿润条件下的粘附性能。
光交联技术作为一种新型的交联技术，光交联技术以低能的紫外光作为辐射源。具有操作简单，环保快捷，成本低等优点。
发明内容
为了解决传统水凝胶很难黏附到人体表面和胶粘性能差的问题，本发明提供了一种光交联聚乙烯醇-苯乙烯基砒啶盐缩合物/纳米晶纤维/多巴胺PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备方法，所述方法绿色快捷，制备得到的胶粘剂对不同材质均有较好的胶粘效果。
本发明的技术方案是提供一种光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)PVA-SbQ/CNC/DA混合溶液的制备：取CNC溶于中制配成质量分数0.5-3％的悬浮液，超声分散30-90min，将CNC悬浮液加入到质量分数为14-15％的PVA-SbQ溶液中，50-80℃下搅拌0.5-2h，降至室温后，加入DA水溶液，继续搅拌30-90min，得到PVA-SbQ/CNC/DA混合溶液；
(2)光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备：将得到的PVA-SbQ/CNC/DA混合溶液密封，在-20～-5℃下冷冻15-24h，再放入室温下解冻3-5h，循环冷冻解冻1～3次，解冻后，静置消泡，在紫外光下暴露5-10min，即可得到光交联PVA-SbQ/CNC/DA水凝胶胶粘剂。
进一步的，所述超声分散使用的超声清洗机的功率为50-100W。
进一步的，所述CNC和PVA-SbQ的质量比为(0.01-0.05)：1。
进一步的，所述DA和PVA-SbQ的质量比为(0.01-0.03)：1。
进一步的，所述PVA-SbQ溶液中PVA-SbQ的质量分数优选为15％。
进一步的，所述CNC悬浮液中CNC的质量分数优选为1％
进一步的，所述容器为培养皿。
本发明提供了上述制备方法制得的光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂。
进一步的，所述光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂中CNC和PVA-SbQ的质量比为(0.01-0.05)：1，DA和PVA-SbQ的质量比为(0.01-0.03)：1。
与现有的技术相比，本发明取得的有益效果：
(1)本发明制备得到的光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂对不同的材质均具有良好的胶粘性能和力学性能，尤其大大提高了水凝胶对人体皮肤的黏附性能，且其拉伸强度达到0.49MPa，断裂伸长率达到704.7％。
(2)采用的光交联方法具有绿色快捷的优点。
附图说明
图1为实施例1中所制备的光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂对不同基材的粘附行为图；其中：(a)纸张，(b)玻璃，(c)橡胶，(d)塑料，(e)金属，(f)木块。
图2为实施例1中所制备的光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的拉伸行为图。
图3为实施例1中所制备的光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂和对比例1和2的拉伸应力应变曲线图，其中，(A)对比例1，(B)对比例2，(C)实施例1。
图4为实施例1中所制备的光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂对人体的粘附行为图，其中：(a)剥离人体皮肤组织；(b)粘附人体皮肤组织；(c)粘结人体皮肤和玻璃。
图5为实施例1中所制备的光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂和对比例1中制备的纯PVA水凝胶对玻璃板的粘附图，其中(a)对比例1；(b)实施例1。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，下面结合具体实施例对本发明进一步详细解释。
PVA-SbQ：上海光毅印刷器材科技有限公司；
DA：阿拉丁实业公司；
CNC：自制得到，制备方法：称取3g棉短绒，剪碎，加入到三口烧瓶中，再加入配制好的浓度为65％的H2SO4，50℃下机械搅拌，反应45min.将反应后糊状液体倒入烧杯中，加入去离子水终止反应，静置12h后，倒出上清液.反复离心洗涤，倒出上清液，将剩余糊状液体装入偷透析袋中，在去离子水中透析至pH为6-7.取出少量纤维素分散在去离子水中，即可得到CNC悬浮液。
拉伸应力应变测试方法：将水凝胶裁成哑铃型样条，规格为长l＝15±2mm，宽b＝4.0±0.2mm，厚h＝2.0±1mm，将裁好的哑铃型样条在室温下进行拉伸试验，本实验采用KDIII-5型微机控制电子万能试验机，按国家标准GB1040-79，测试试样拉伸强度和断裂伸长率。由测试可以得到试样的应力-应变曲线，由此可以得到试样的断裂强度、断裂伸长率和拉伸模量。
一、PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备
实施例1
(1)PVA-SbQ/CNC/DA混合溶液的制备：取CNC溶于去离子水中制配成质量分数1％的悬浮液，在100W超声波清洗机中，超声分散30min，再按PVA-SbQ和CNC的质量比为1:0.02，将CNC悬浮液加入到质量分数为15％的PVA-SbQ溶液中，60℃下搅拌1h，降至室温后,按PVA-SbQ和DA的质量比为1:0.03，加入少量DA水溶液，继续搅拌30min,得到PVA-SbQ/CNC/DA混合溶液；
(2)光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备：将上述步骤(2)光交联PVA-SbQ/CNC/DA混合溶液密封，放入冰箱中，在-20℃下冷冻15h，再放入室温下解冻5h，循环冷冻解冻1次，将解冻后的溶液静置消泡后倒入培养皿中，在50W/cm2的紫外灯下暴露6min，得到光交联PVA-SbQ/CNC/DA水凝胶胶粘剂。
实施例2
(1)PVA-SbQ/CNC/DA混合溶液的制备：取CNC溶于去离子水中制配成质量分数1％的悬浮液，在100W超声波清洗机中，超声分散30min，再按PVA-SbQ和CNC的质量比为1:0.01，将CNC悬浮液加入到质量分数为15％的PVA-SbQ溶液中，70℃下搅拌0.5h，降至室温后,按PVA-SbQ和DA的质量比为1:0.01，加入少量DA水溶液，继续搅拌30min,得到PVA-SbQ/CNC/DA混合溶液；
(2)光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备：将上述步骤(2)光交联PVA-SbQ/CNC/DA混合溶液密封，放入冰箱中，在-5℃下冷冻20h，再放入室温下解冻4h，循环冷冻解冻2次，将解冻后的溶液静置消泡后倒入培养皿中，在100W/cm2的紫外灯下暴露5min，得到光交联PVA-SbQ/CNC/DA水凝胶胶粘剂。
实施例3
(1)PVA-SbQ/CNC/DA混合溶液的制备：取CNC溶于去离子水中制配成质量分数3％的悬浮液，在100W超声波清洗机中，超声分散90min，再按PVA-SbQ和CNC的质量比为1:0.05，将CNC悬浮液加入到质量分数为14％的PVA-SbQ溶液中，80℃下搅拌2h，降至室温后,按PVA-SbQ和DA的质量比为1:0.02，加入少量DA水溶液，继续搅拌60min,得到PVA-SbQ/CNC/DA混合溶液；
(2)光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备：将上述步骤(2)光交联PVA-SbQ/CNC/DA混合溶液密封，放入冰箱中，在-10℃下冷冻20h，再放入室温下解冻3h，循环冷冻解冻3次，将解冻后的溶液静置消泡后倒入培养皿中，在50W/cm2的紫外灯下暴露5min，得到光交联PVA-SbQ/CNC/DA水凝胶胶粘剂。
二、PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的性能测试
实施例4：对不同基材的粘附行为测试
将实施例1中所制备得到的光交联PVA-SbQ/CNC/DA水凝胶胶粘剂按照直径8～11mm，高2～4mm的规格裁制成圆柱形样品，将裁好的试样分别与不同的固体进行粘附行为的测试，本实验粘附的固体为纸张，玻璃，橡胶，塑料，金属，木块。从图1可以看出，光交联PVA-SbQ/CNC/DA水凝胶胶粘剂对不同基材均具有良好的粘附性能。
实施例5：PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的拉伸应力性能
将实施例1中所制备得到的光交联PVA-SbQ/CNC/DA水凝胶胶粘剂裁剪为长l＝15±2mm，宽b＝4.0±0.2mm，厚h＝2.0±1mm的哑铃型样条.样条的两端分别粘附在手指上，然后缓缓的拉伸，从中可以得出试样的拉伸性能和人体的粘附性能。拉伸过程见图2，从图2可以看出，光交联的PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂具有良好的粘附性能和力学性能，其最长可拉伸超过7倍长度。
图3为实施例1中所制备的光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的拉伸应力应变曲线图，可见，PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂拥有优异的力学性能，PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶的拉伸强度和断裂伸长率相比于纯PVA水凝胶都得到了较大的提升，其中拉伸强度从0.18±0.02MPa提升到了0.49±0.02MPa，断裂伸长率从76.7±0.2％提升到了704.7±0.2％.。
实施例6：对人体的粘附行为测试
图4a展示出光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶与人体皮肤粘附效果很好，能够轻易将光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶从人体皮肤表面剥离，并且剥离之后不会在人体皮肤表面上留下任何残留物；图4b说明光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶与人体皮肤手指的粘附效果，它能够轻易的粘附在人的手指上；图4c展示了光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶粘附人体皮肤与其他基材的粘附效果，水凝胶牢固的粘附在人体皮肤表面上，可以支撑手臂下方的表面皿。
由此可见，光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂可以容易地粘附在人体皮肤等组织上，并且显示出其优异的粘附性能，也能够轻易的剥离人体皮肤表面，在剥离人体皮肤表面之后，不会留下任何残留物，且长时间粘附在人体皮肤表面而不会产生任何不良反应。
对比例1：PVA水凝胶
PVA水凝胶的制备：称取2.0g PVA，加入到烧瓶中，再加入23.0mL去离子水，在93℃下机械搅拌2h，冷却，将PVA溶胶倒入表面皿中，在-20℃下冷冻15h，再放入室温下解冻5h，循环冷冻解冻1次，将解冻后的溶液静置消泡后倒入培养皿中，在50W/cm2的紫外灯下暴露6min，即可得到PVA水凝胶。
对PVA水凝胶的粘附性进行测试，见图4，图4展示了实施例1中所制备的光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂和对比例1中制备的纯PVA水凝胶对玻璃板的粘附图，图中可以看出，PVA水凝胶粘附在玻璃板上面，几乎没有粘附性，而光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶粘附在玻璃板上面，表现出来较强粘附性能。
对PVA水凝胶进行拉伸应力应变测试，结果见图3，可知，PVA水凝胶的拉伸应变和应力应变均明显低于实施例1得到的光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶，测试结果见表1。
对比例2：PVA/CNC/DA复合水凝胶
取CNC溶于去离子水中制配成质量分数1％的悬浮液，在100W超声波清洗机中，超声分散30min，再按PVA和CNC的质量比为1:0.02，将CNC悬浮液加入到质量分数为15％的PVA溶液中，60℃下搅拌1h，降至室温后,按PVA和DA的质量比为1:0.03，加入少量DA水溶液，继续搅拌30min,得到PVA/CNC/DA混合溶液；得到的将PVA/CNC/DA溶胶倒入表面皿中，放入冰箱中，在-20℃下冷冻15h，再放入室温下解冻5h，循环冷冻解冻1次，将解冻后的溶液静置消泡后倒入培养皿中，在50W/cm2的紫外灯下暴露6min，即可得到PVA/CNC/DA复合水凝胶。
对得到的PVA/CNC/DA复合水凝胶进行拉伸应力应变测试，结果见图3，可知，得到PVA/CNC/DA复合水凝胶的拉伸应变和应力应变均明显低于实施例1得到的光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶，测试结果见表1。
对比例3紫外光下暴露的时间
此对比例的PVA-SbQ/CNC/DA混合溶液在紫外光下在50W/cm2的紫外灯下分别暴露2min和10min，其余条件和步骤和实施例1相同，制备得到光交联PVA-SbQ/CNC/DA水凝胶胶粘剂。
对得到的光交联PVA-SbQ/CNC/DA水凝胶胶粘剂进行测试，测试结果见表1。
对比例4 PVA-SbQ的质量分数为12％和16％
此对比例的PVA-SbQ溶液中PVA-SbQ的质量分数分别为12％、16％，其余条件和步骤和实施例1相同，制备得到光交联PVA-SbQ/CNC/DA水凝胶胶粘剂。
对得到的光交联PVA-SbQ/CNC/DA水凝胶胶粘剂进行测试，测试结果见表1。
对比例5 CNC的质量分数
此对比例的CNC悬浮液中CNC的质量分数5％，其余条件和步骤和实施例1相同，制备得到光交联PVA-SbQ/CNC/DA水凝胶胶粘剂。
对得到的光交联PVA-SbQ/CNC/DA水凝胶胶粘剂进行测试，测试结果见表1。
表1实施例1-3和对比例1-5制备得到水凝胶胶凝剂的性能
“优”表示：能够粘附在物体表面，粘附力强，在外力拉伸时不易掉落；“良”表示：能粘附到物体表面，但是提供较小的外力的作用时，会发生脱落；“差”表示：不能粘附到物体表面。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (15)

1.一种光交联聚乙烯醇-苯乙烯基砒啶盐缩合物/纳米晶纤维/多巴胺PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)PVA-SbQ/CNC/DA混合溶液的制备：取CNC溶于中制配成质量分数0.5-3％的悬浮液，超声分散均匀，将CNC悬浮液加入到质量分数为14-15％的PVA-SbQ溶液中，50-80℃下搅拌0.5-2h，降至室温后，加入DA水溶液，继续搅拌30-90min，得到PVA-SbQ/CNC/DA混合溶液；
(2)光交联PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备：将得到的PVA-SbQ/CNC/DA混合溶液密封，在-20～-5℃下冷冻15-24h，再放入室温下解冻3-5h，循环冷冻解冻，解冻后，静置消泡，在紫外光下暴露5-10min，即可得到光交联PVA-SbQ/CNC/DA水凝胶胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述CNC和PVA-SbQ的质量比为(0.01-0.05)：1。
3.根据权利要求1或2所述的一种PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述DA和PVA-SbQ的质量比为(0.01-0.03)：1。
4.根据权利要求1或2所述的一种PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述循环冷冻解冻的次数为1-3次。
5.根据权利要求3所述的一种PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述循环冷冻解冻的次数为1-3次。
6.根据权利要求1-2或5任一所述的一种PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述PVA-SbQ溶液中PVA-SbQ的质量分数为15％。
7.根据权利要求3所述的一种PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述PVA-SbQ溶液中PVA-SbQ的质量分数为15％。
8.根据权利要求4所述的一种PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述PVA-SbQ溶液中PVA-SbQ的质量分数为15％。
9.根据权利要求1-2、5、7-8任一所述的一种PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述CNC悬浮液中CNC质量分数为1％。
10.根据权利要求3所述的一种PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述CNC悬浮液中CNC质量分数为1％。
11.根据权利要求4所述的一种PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述CNC悬浮液中CNC质量分数为1％。
12.根据权利要求6所述的一种PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述CNC悬浮液中CNC质量分数为1％。
13.权利要求1-12任一所述的一种PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂的制备方法制备得到的PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂。
14.应用权利要求13所述的PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂制备得到的医用材料。
15.权利要求13所述PVA-SbQ/CNC/DA复合水凝胶胶粘剂在伤口敷料、组织粘接、医疗电极、医用便携设备上的应用。
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