CN109395152A - 一种石墨烯复合水胶体医用敷料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯复合水胶体医用敷料及其制备方法，属于医疗用品技术领域。所述敷料包括以下重量份数的各组分：热塑性弹性体70‑200份；亲水高分子80‑200份；增粘剂30‑80份；增塑剂50‑100份；氧化石墨烯0.5‑8份；抗氧化剂0.1‑0.5份。本发明主要是通过调整敷料贴的配方以及工艺流程，通过各个成分的协同效应，达到可以远红外发热、抗菌抑菌、舒缓筋骨酸疼等效果。另外可以延长敷料贴的使用寿命，充分体现了健康的理念。

Description

一种石墨烯复合水胶体医用敷料及其制备方法
技术领域
本发明涉及医疗用品技术领域，具体地说，涉及一种石墨烯复合水胶体医用敷料及其制备方法。
背景技术
今天，随着人们对创伤修复机理认识的逐渐加深，新型的创面护理用敷料相对于早期而言，已经发生了革命性的变化。之前很长一段时间内医学界认为创伤修复最有效的方法是保持创面干燥并快速形成结痂，因此，早期的创面敷料主要以吸收伤口渗液并使其尽快凝固为主。后来人们发现，创面干性愈合很容易留下疤痕，而保持创面一定的湿度则能促使上皮细胞正常的增殖、分化，从而避免了愈后留疤的问题。
作为现代新型敷料中最重要的一种，水胶体医用敷料主要由粘性材料，亲水性高分子颗粒以及人造弹性体等组成，其中亲水性的高分子颗粒与伤口渗液相接触，在伤口表面形成一层湿润的凝胶，为创面提供一个湿润密闭的愈合环境，而粘性材料则为敷料的自粘性提供保证。
石墨烯是一种新型的二维碳材料，具有抗菌、远红外发热、散热、导电及超高的机械强度等优良性能，而且实验发现石墨烯与人体有极好的生物相容性，在医药领域已经用于药物缓释载体等。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种石墨烯复合水胶体医用敷料及其制备方法。由于水胶体敷料中亲水性高分子颗粒吸收一定伤口渗液后会发生体积膨胀，膨胀后湿态强度较低会丧失形态完整性而不能继续使用，而氧化石墨烯与亲水性高分子复合会大大提升其湿态强度和渗液吸收量，从而能够增加单片敷料的使用寿命；氧化石墨烯还具有优良的抗菌性能，加入到水胶体敷料中可以起到持久抑菌的作用，能够避免伤口发生继发感染，进一步提升了敷料对创伤的修复效果；另外，氧化石墨烯8-15微米远红外发射频率，能与人体水分子产生共振，从而有效激活身体细胞核酸、蛋白质等生物分子的功能，令水分子活性化，提高自身的含氧量，改善微循环，这将有效的促进创伤部位细胞的增殖，更快的生成表皮毛细血管，加速创面愈合。因此，将氧化石墨烯与水胶体敷料中亲水高分子颗粒复合将能够延长单片敷料的使用寿命，预防创面感染并提升创伤部位细胞自我修复速度，这些优点具有极好的应用价值，非常值得大力推广，市场前景十分良好。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种石墨烯复合水胶体，包括以下重量份数的各组分：
优选地，所述热塑性弹性体选自SIS树脂、SBS树脂、EVA树脂、聚丙烯酸酯、天然橡胶中的至少一种。
优选地，所述亲水高分子选自羟甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、海藻酸钙、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、壳聚糖中的至少一种。
更优选地，所述亲水高分子选自羧甲基纤维素钠。其与氧化石墨烯的复合效果最佳。
优选地，所述氧化石墨烯的重量份数为4-8份。
优选地，所述增粘剂选自热塑性酚醛树脂、低分子量聚苯乙烯、萜烯树脂及其改性树脂等中的至少一种；所述增塑剂为液体增塑剂，选自脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类、苯多酸酯类、苯甲酸酯类、多元醇酯类、氯化烃类、环氧类、柠檬酸酯类、聚酯类等中的至少一种；所述抗氧化剂选自天然抗氧化剂和合成抗氧化剂中的至少一种，如维生素(A、C、E)、类胡萝卜素、氢醌类或苯并咪唑衍生物等中的至少一种。
本发明还提供了一种石墨烯复合水胶体的制备方法，包括如下步骤：
A、将氧化石墨烯分散在去离子水中形成石墨烯分散液；
B、在石墨烯分散液中加入亲水高分子粉末，搅拌均匀，形成石墨烯-亲水高分子复合凝胶；
C、将石墨烯-亲水高分子复合凝胶涂布后经真空干燥制得氧化石墨烯-亲水高分子复合膜，然后将该复合膜气流粉碎(利用物料的自磨作用，用压缩空气产生的高速气流或热蒸汽对物料进行冲击，使物料相互间发生强烈的碰撞和摩擦作用，以达到细碎的目的，相对其他机械粉碎形式，用刀片或者球磨的方式，会带入其他研磨介质相比，粉碎机是污染最小的粉碎过程，所以特别适合医药食品行业。)过筛后制得石墨烯-亲水高分子复合粉末；
D、将热塑性弹性体、增粘剂、抗氧化剂、增塑剂混合，并捏合均匀，形成粘性组分；
E、在粘性组分中加入石墨烯-亲水高分子复合粉末，并捏合均匀，即得。
优选地，步骤A中，所述石墨烯分散液加热至15～50℃待用。
优选地，步骤C中，所述石墨烯-亲水高分子复合粉末的粒径为5-20nm。
优选地，步骤D中，所述捏合的温度为80～200℃；步骤E中，所述捏合的温度为80～150℃。
本发明还提供了一种石墨烯复合水胶体医用敷料，包括权利要求1所述的石墨烯复合水胶体、隔离纸和离型纸；所述石墨烯复合胶体涂布在隔离纸上，所述石墨烯复合胶体设置在离型纸和隔离纸之间。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、石墨烯-亲水性高分子复合物作为吸收伤口渗液的材料，与单纯的吸水性高分子相比有更好的湿态强度，吸收渗液能力更强，保型性更好，单片敷料的使用寿命更长；
2、加入石墨烯后的水胶体敷料具有良好的抗菌性能，能持久预防伤口感染，保证创伤的良好自愈；
3、氧化石墨烯具有8-15微米的远红外发射频率，能与人体水分子产生共振，从而有效激活身体细胞核酸、蛋白质等生物分子的功能，令水分子活性化，提高自身的含氧量，改善微循环，这将有效的促进创伤部位细胞的增殖，更快的生成表皮毛细血管，加速创面愈合。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1-5
实施例1-5提供了一种石墨烯复合水胶体医用敷料及其制备方法，所采用的石墨烯复合水胶体的各组分及含量如表1所示。
本发明首先采用改进型的Hummers法制得氧化石墨烯，然后经超声作用将氧化石墨烯分散在水溶液中制得氧化石墨烯分散液。随后向氧化石墨烯分散液中按一定比例加入亲水性高分子粉末，升温、搅拌形成均匀的石墨烯复合水凝胶，然后将该复合凝胶均匀涂布在PTFE平板上，真空干燥成膜。制备完成的石墨烯复合膜经破碎、过筛得到石墨烯复合亲水高分子粉末待用。然后在捏合机中依次加入热塑性弹性体、增粘剂、抗氧化剂、增塑剂、石墨烯复合亲水高分子粉末，升温捏合均匀后制得石墨烯改性水胶体，最后使用涂布机将该复合胶体涂布在隔离纸上，并裁剪制得石墨烯复合水胶体医用敷料。具体的操作步骤如下：
1.常温下将氧化石墨烯GO(改进型Hummers法制得)经超声作用分散在去离子水中，然后将该分散液经水浴加热升温到15～50℃待用；
2.向步骤1制备的石墨烯分散液中缓慢加入亲水高分子粉末，并不断搅拌均匀，最终形成石墨烯-亲水高分子复合凝胶，所述亲水高分子粉末包括羟甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、海藻酸钙、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、壳聚糖中的一种或几种；
3.将步骤2制得的复合凝胶涂布在PTFE平板上，经真空干燥脱除水分子制得氧化石墨烯-亲水高分子复合膜；
4.将上述复合膜经气流粉碎、过筛后制得氧化石墨烯-亲水高分子复合粉末，粒径为5-20nm；
5.将捏合机升温到80～200℃，然后加入热塑性弹性体颗粒、增粘剂树脂、抗氧化剂后开始捏合直到三者捏合均匀为止，所述热塑性弹性体包括SIS树脂、SBS树脂、EVA树脂、聚丙烯酸酯类、天然橡胶等中的一种或几种组合物，所述增粘剂树脂包括热塑性酚醛树脂、低分子量聚苯乙烯、萜烯树脂及其改性树脂等中的一种或几种，所述抗氧剂包括选自维生素(A、C、E)、类胡萝卜素、氢醌类或苯并咪唑衍生物等。
6.向步骤5捏合完成的组合物中缓慢加入液体增塑剂，边加边捏合，直至捏合均匀为止，所述液体增塑剂包括脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类、苯多酸酯类、苯甲酸酯类、多元醇酯类、氯化烃类、环氧类、柠檬酸酯类、聚酯类等的至少一种。
7.向步骤6捏合完成的粘性组分中缓慢加入氧化石墨烯-亲水高分子复合粉末，边加入边捏合，捏合的温度为80～150℃，直至复合粉末在粘性组分中分散均匀；
8.将步骤7制得的水胶体组合物经涂布机按一定间隔涂布在敷料隔离纸上，然后经裁剪后制得石墨烯复合水胶体医用敷料。
表1
对比例1-4
对比例1-4提供了一种石墨烯复合水胶体医用敷料及其制备方法，所采用的石墨烯复合水胶体的各组分及含量如表1所示。所述制备方法与实施例相同。
对比例5
本对比例提供了一种石墨烯复合水胶体医用敷料及其制备方法，其各组分及含量与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本地比例采用未氧化的石墨烯代替氧化石墨烯。所述制备方法与实施例相同。
对比例6
本对比例提供了一种石墨烯复合水胶体医用敷料及其制备方法，所采用的石墨烯复合水胶体的各组分及含量与实施例5相同，所述制备方法与实施例基本相同，不同之处仅在于：不进行步骤2-4的处理，直接在步骤7中，向捏合完成的粘性组分中缓慢加入氧化石墨烯分散液和亲水高分子粉末进行捏合。
对比例7
本对比例提供了一种石墨烯复合水胶体医用敷料及其制备方法，所采用的石墨烯复合水胶体的各组分及含量与实施例5相同，所述制备方法与实施例基本相同，不同之处仅在于：不进行步骤3-4的处理，直接在步骤7中，向捏合完成的粘性组分中缓慢加入步骤3制备的氧化石墨烯-亲水高分子复合凝胶进行捏合。
性能测试
将各实施例和对比例制备的石墨烯复合水胶体医用敷料进行性能测试，测试方法如下：
抗菌性的测试方法：大肠菌群平板计数法，将待测样品经适当稀释之后，其中的微生物充分分散成单个细胞，取一定量的稀释样液涂布到平板上，经过培养，由每个单细胞生长繁殖而形成肉眼可见的菌落，即一个单菌落应代表原样品中的一个单细胞；统计菌落数，根据其稀释倍数和取样接种量即可换算出样品中的含菌数。
使用寿命测试方法：采用最简单的志愿者实验方法，统计使用寿命。
创面愈合时间测试：采用小白鼠实验，愈合时间标准以无体液流出为止。
结果如表1所示。
表1
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种石墨烯复合水胶体，其特征在于，包括以下重量份数的各组分：
2.根据权利要求1所述的石墨烯复合水胶体，其特征在于，所述热塑性弹性体选自SIS树脂、SBS树脂、EVA树脂、聚丙烯酸酯、天然橡胶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯复合水胶体，其特征在于，所述亲水高分子选自羟甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、海藻酸钙、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、壳聚糖中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯复合水胶体，其特征在于，所述增粘剂选自热塑性酚醛树脂、低分子量聚苯乙烯、萜烯树脂及其改性树脂中的至少一种；所述增塑剂选自脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类、苯多酸酯类、苯甲酸酯类、多元醇酯类、氯化烃类、环氧类、柠檬酸酯类、聚酯类中的至少一种；所述抗氧化剂选自天然抗氧化剂和合成抗氧化剂中的至少一种。
5.一种根据权利要求1所述的石墨烯复合水胶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将氧化石墨烯分散在去离子水中形成石墨烯分散液；
B、在石墨烯分散液中加入亲水高分子粉末，搅拌均匀，形成石墨烯-亲水高分子复合凝胶；
C、将石墨烯-亲水高分子复合凝胶涂布后经真空干燥制得氧化石墨烯-亲水高分子复合膜，然后将该复合膜气流粉碎、过筛后制得石墨烯-亲水高分子复合粉末；
D、将热塑性弹性体、增粘剂、抗氧化剂、增塑剂混合，并捏合均匀，形成粘性组分；
E、在粘性组分中加入石墨烯-亲水高分子复合粉末，并捏合均匀，即得。
6.根据权利要求5所述的石墨烯复合水胶体的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述石墨烯分散液加热至15～50℃待用。
7.根据权利要求5所述的石墨烯复合水胶体的制备方法，其特征在于，步骤C中，所述石墨烯-亲水高分子复合粉末的粒径为5-20nm。
8.根据权利要求5所述的石墨烯复合水胶体的制备方法，其特征在于，步骤D中，所述捏合的温度为80～200℃；步骤E中，所述捏合的温度为80～150℃。
9.一种石墨烯复合水胶体医用敷料，其特征在于，包括权利要求1所述的石墨烯复合水胶体、隔离纸和离型纸；所述石墨烯复合胶体涂布在隔离纸上，所述石墨烯复合胶体设置在离型纸和隔离纸之间。
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