CN110157360A - 一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液，包括如下组成部分：水相：100～150份水；0～1份阴离子型乳化剂；10～20份种子乳液；油相：100～150份去离子水；1～3份阴离子型乳化剂；0～10份甲基丙烯酸甲酯；5～20份苯乙烯；50～100份丙烯酸丁酯；250～400份丙烯酸异辛酯；1～10份甲基丙烯酸MAA；其他还包括，2.1‑2.5份水溶性引发剂；0.1～2.0份氧化剂；0.1～2.0份还原剂；5‑20份松香乳液。本发明还公开了其制备方法。本发明的丙烯酸酯乳液胶黏剂，不含有机溶剂，起粘快，初粘高，剥离强度高，对部分低表面能基材达到材破标准；持粘效果好，可经受高低温环境的老化。

Description

一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉属于乳液胶黏剂的制备技术领域，具体涉及一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液及其制备方法。
背景技术
因表面能低、极性低等特点，低表面能基材的粘结，如PP\PE，一直以来都很难达到满意的强度。国内外开发了多种表面处理剂(高酸试剂、CPP乳液等)、表面处理方式(电晕、等离子处理)、以及基材本身性质的转变(改变其极性)等方法，来提高低表面能基材的粘结。这种前处理方法能够改变基材的表面特征从而，提高粘结强度，但工艺复杂，成本偏高，给工业、民用行业带来负担。
近年来，国内对提高低表面能粘结的研究已有许多报道。但很多方法是通过添加少许助溶剂来帮助提高粘结，无法达到水性胶的环保标准；且多数水性胶黏剂的初粘力低，固化时间长，无法与溶剂胶相比，降低了生产效率，带来了许多粘结缺陷，如鼓泡、翘边等。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的之一在于提供一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液。
本发明的目的之二在于所述丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液的制备方法。
为了实现本发明的目的之一，所采用的技术方案是：
一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液，按重量份计算，包括如下组成部分：
水相：
100份～150份水；
0份～1份阴离子型乳化剂；
10～20份种子乳液；
油相：
100～150份去离子水；
1份～3份阴离子型乳化剂；
0份～10份甲基丙烯酸甲酯；
5～20份苯乙烯；
50份～100份丙烯酸丁酯；
250份～400份丙烯酸异辛酯；
1～10份甲基丙烯酸MAA；
其他还包括，2.1-2.5份水溶性引发剂；
0.1～2.0份氧化剂；
0.1～2.0份还原剂；
5～20份松香乳液。
在本发明的一个优选实施例中，所述的阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，如DS-4、DS-10等、十二烷基硫酸钠，如RHODAPON UB-WX等、磺基琥珀酸二辛酯钠，如AEROSOL OT-75等、乙氧基化烷基硫酸盐，如RHODAPEX LA300SB、脂肪醇醚钠盐，如Disponil FES 77等中的一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述种子乳液用的功能单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述种子乳液用的功能单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述种子乳液用的功能单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯和丙烯酸异辛酯中的一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述种子乳液用的功能单体包括甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯或苯乙烯中的一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述水溶性热引发剂，可以为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或多种。优选硫酸铵或过硫酸钠。
在本发明的一个优选实施例中，所述的后处理体系包括为过硫酸铵-吊白块、过硫酸铵-重亚硫酸钠、双氧水-吊白块、叔丁基过氧化氢-吊白块中的一种或多种。更优选叔丁基过氧化氢-吊白块氧化还原体系。
在本发明的一个优选实施例中，所述松香乳液包括松香甲酯、松香二甘醇酯、氢化松香甘油酯、松香季戊四醇酯、聚合松香或萜烯树脂中的一种或多种。
为了实现本发明的目的之二，所采用的技术方案是：
一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：加入水相，水相为100份～150份水、0份～1份阴离子型乳化剂，10～20份种子乳液,升温到80-90℃；
步骤2：在氮气保护、搅拌下，加入水溶性引发剂0.1～0.5份，5分钟后开始滴加油相和剩余的水溶性引发剂；
步骤3：同步滴加油相和剩余水溶性引发剂，滴加时间为4～6小时，前半小时滴加速度为50％，然后调整至全速滴加，滴加结束后，保温一小时。
步骤4：降温至75度，采用氧化还原体系，1份氧化剂和0.8份还原剂进行后处理；
步骤5：添加5～20份松香乳液和剩余的还原剂进行后处理，反应结束后，得到一种适用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液。
本发明的有益效果在于：
制备了一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂，不含有机溶剂，达到高水平的环保标准，且起粘快，初粘高，同时剥离强度高，对某些低表面能基材可达到材破标准；持粘效果好，不脱标，可经受高低温环境的老化。
具体实施方式
为了说明本发明的效果，列举实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于这些实施例。
本发明的原理在于：
该方法通过前期水相中乳化剂和种子乳液的预加入以及后期单体比例的调整，以及松香乳液的添加，得到用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂。
本发明的产品用于低表面能基材的粘结。丙烯酸异辛酯、苯乙烯等单体以及后加入的松香乳液，具有特殊功能结团，可提高对基材的粘结强度；通过种子乳液的加入，可以得到分布窄的小粒径乳液，进一步提高对基材的亲和度和粘结强度；丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯等软单体可以提供柔韧性以及粘性；苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯等硬单体可提高模量和强度。
固含量分析方法
使用METTLERTOLEDO HE53 Moisture Analyzer，采用测试条件为150℃，30分钟烘干时间。
粒径及其分布分析
采用马尔文MAZ3000粒度分析仪测定乳液的平均值和粒径分布。
粒径及其分布分析
采用BROOKFIELD DVS+，63#转子，50rpm测试产品粘度。
初粘力测试方法
采用标准方法FTM-9进行测试，测试基材为，PET\PE\PP膜面材，PE底板。
持粘力测试方法
采用标准方法FTM-8进行测试，测试基材为，PET\PE\PP膜面材，PE底板。
剥离强度测试方法
采用标准方法FTM-1进行测试，测试基材为，PET\PE\PP膜面材，PE底板。
实施例1
将130g水、15g种子乳液和0.5g十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到88℃，加入0.2g水溶性引发剂，5分钟后开始滴加油相和剩余2g水溶性引发剂，油相由100g去离子水，2g阴离子型乳化剂，10g甲基丙烯酸甲酯，20g苯乙烯、80g丙烯酸丁酯、300g丙烯酸异辛酯、5g甲基丙烯酸MAA构成；前半小时按照50％的速度滴加，然后进行全速滴加，整个滴加过程持续5小时，温度保持在86～88℃。滴加结束后保温1h，降温至75度，使用1g过氧化叔丁基和0.8g吊白块进行后处理，1小时加完后，降温至40度以下，加入50g松香乳液Snowtack780，搅拌均匀，调节ph至7～8，过滤出料。
实施例2
将130g水、5g种子乳液和0.5g十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到88℃，加入0.2g水溶性引发剂，5分钟后开始滴加油相和剩余2g水溶性引发剂，油相由100g去离子水，2g阴离子型乳化剂，10g甲基丙烯酸甲酯，20g苯乙烯、80g丙烯酸丁酯、300g丙烯酸异辛酯、5g甲基丙烯酸MAA构成；前半小时按照50％的速度滴加，然后进行全速滴加，整个滴加过程持续5小时，温度保持在86～88℃。滴加结束后保温1h，降温至75度，使用1g过氧化叔丁基和0.8g吊白块进行后处理，1小时加完后，降温至40度以下，加入50g松香乳液Snowtack 780，搅拌均匀，调节ph至7～8，过滤出料。
实施例3
将130g水、15g种子乳液和1g十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到88℃，加入0.2g水溶性引发剂，5分钟后开始滴加油相和剩余2g水溶性引发剂，油相由100g去离子水，2g阴离子型乳化剂，10g甲基丙烯酸甲酯，20g苯乙烯、80g丙烯酸丁酯、300g丙烯酸异辛酯、5g甲基丙烯酸MAA构成；前半小时按照50％的速度滴加，然后进行全速滴加，整个滴加过程持续5小时，温度保持在86～88℃。滴加结束后保温1h，降温至75度，使用1g过氧化叔丁基和0.8g吊白块进行后处理，1小时加完后，降温至40度以下，加入100g松香乳液Snowtack780，搅拌均匀，调节ph至7～8，过滤出料。
实施例4
将130g水、15g种子乳液和0.5g十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到88℃，加入0.2g水溶性引发剂，5分钟后开始滴加油相和剩余2g水溶性引发剂，油相由100g去离子水，2g阴离子型乳化剂，10g甲基丙烯酸甲酯，20g苯乙烯、80g丙烯酸丁酯、300g丙烯酸异辛酯、5g甲基丙烯酸MAA构成；前半小时按照50％的速度滴加，然后进行全速滴加，整个滴加过程持续5小时，温度保持在86～88℃。滴加结束后保温1h，降温至75度，使用1g过氧化叔丁基和0.8g吊白块进行后处理，1小时加完后，降温至40度以下，加入50g松香乳液939#，搅拌均匀，调节ph至7～8，过滤出料。
实施例5
将130g水、15g种子乳液和0.5g十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到88℃，加入0.2g水溶性引发剂，5分钟后开始滴加油相和剩余2g水溶性引发剂，油相由100g去离子水，2g阴离子型乳化剂，10g甲基丙烯酸甲酯，50g苯乙烯、150g丙烯酸丁酯、200g丙烯酸异辛酯、5g甲基丙烯酸MAA构成；前半小时按照50％的速度滴加，然后进行全速滴加，整个滴加过程持续5小时，温度保持在86～88℃。滴加结束后保温1h，降温至75度，使用1g过氧化叔丁基和0.8g吊白块进行后处理，1小时加完后，降温至40度以下，加入50g松香乳液Snowtack 828，搅拌均匀，调节ph至7～8，过滤出料。
实施例6
将130g水、15g种子乳液和0.5g十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到88℃，加入0.2g水溶性引发剂，5分钟后开始滴加油相和剩余2g水溶性引发剂，油相由100g去离子水，2g阴离子型乳化剂，60g苯乙烯、50g丙烯酸丁酯、300g丙烯酸异辛酯、5g甲基丙烯酸MAA构成；前半小时按照50％的速度滴加，然后进行全速滴加，整个滴加过程持续5小时，温度保持在86～88℃。滴加结束后保温1h，降温至75度，使用1g过氧化叔丁基和0.8g吊白块进行后处理，1小时加完后，降温至40度以下，加入50g松香乳液Snowtack 780，搅拌均匀，调节ph至7～8，过滤出料。
实施例7
将130g水、15g种子乳液和0.5g十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到88℃，加入0.2g水溶性引发剂，5分钟后开始滴加油相和剩余2g水溶性引发剂，油相由100g去离子水，2g阴离子型乳化剂，60g苯乙烯、50g丙烯酸丁酯、300g丙烯酸异辛酯、5g甲基丙烯酸MAA构成；前半小时按照50％的速度滴加，然后进行全速滴加，整个滴加过程持续5小时，温度保持在86～88℃。滴加结束后保温1h，降温至75度，使用1g过氧化叔丁基和0.8g吊白块进行后处理，1小时加完后，降温至40度以下，加入50g松香乳液152，搅拌均匀，调节ph至7～8，过滤出料。
实施例8
将130g水、15g种子乳液和0.5g十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到88℃，加入0.2g水溶性引发剂，5分钟后开始滴加油相和剩余2g水溶性引发剂，油相由100g去离子水，2g阴离子型乳化剂，60g苯乙烯、50g丙烯酸丁酯、300g丙烯酸异辛酯、5g甲基丙烯酸MAA构成；前半小时按照50％的速度滴加，然后进行全速滴加，整个滴加过程持续5小时，温度保持在86～88℃。滴加结束后保温1h，降温至75度，使用1g过氧化叔丁基和0.8g吊白块进行后处理，1小时加完后，降温至40度以下，加入50g松香乳液168，搅拌均匀，调节ph至7～8，过滤出料。
实施例9
将130g水、15g种子乳液和0.5g十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到88℃，加入0.2g水溶性引发剂，5分钟后开始滴加油相和剩余2g水溶性引发剂，油相由100g去离子水，2g阴离子型乳化剂，60g苯乙烯、50g丙烯酸丁酯、300g丙烯酸异辛酯、5g甲基丙烯酸MAA构成；前半小时按照50％的速度滴加，然后进行全速滴加，整个滴加过程持续5小时，温度保持在86～88℃。滴加结束后保温1h，降温至75度，使用1g过氧化叔丁基和0.8g吊白块，进行后处理，加入50g松香乳液8338，搅拌均匀，调节ph至7～8，过滤出料。
实施例10
将130g水、15g种子乳液和0.5g十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到88℃，加入0.2g水溶性引发剂，5分钟后开始滴加油相和剩余2g水溶性引发剂，油相由100g去离子水，2g阴离子型乳化剂，60g苯乙烯、190g丙烯酸丁酯、150g丙烯酸异辛酯、5g甲基丙烯酸MAA构成；前半小时按照50％的速度滴加，然后进行全速滴加，整个滴加过程持续5小时，温度保持在86～88℃。滴加结束后保温1h，降温至75度，使用1g过氧化叔丁基和0.8g吊白块进行后处理，加入50g松香乳液8338，搅拌均匀，调节ph至7～8，过滤出料。
对比例1
将130g水、15g种子乳液和1g十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到88℃，加入0.2g水溶性引发剂，5分钟后开始滴加油相和剩余2g水溶性引发剂，油相由100g去离子水，2g阴离子型乳化剂，50g甲基丙烯酸甲酯、10g丙烯腈，60g丙烯酸乙酯、300g丙烯酸异辛酯、5g丙烯酸MAA构成；前半小时按照50％的速度滴加，然后进行全速滴加，整个滴加过程持续5小时，温度保持在86～88℃。滴加结束后保温1h，降温至75度，使用1g过氧化叔丁基和0.8g吊白块进行后处理，1小时加完后，降温至40度以下，加入50g松香乳液Snowtack 780，搅拌均匀，调节ph至7～8，过滤出料。
对比例2
将130g水、15g种子乳液和0.5g十二烷基苯磺酸钠组成的水相直接加到装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的1000ml四口烧瓶中，升温到88℃，加入0.2g水溶性引发剂，5分钟后开始滴加油相和剩余2g水溶性引发剂，油相由100g去离子水，2g阴离子型乳化剂，60g苯乙烯、50g丙烯酸丁酯、300g丙烯酸异辛酯、5g甲基丙烯酸MAA构成；前半小时按照50％的速度滴加，然后进行全速滴加，整个滴加过程持续5小时，温度保持在86～88℃。滴加结束后保温1h，降温至75度，使用1g过氧化叔丁基和0.8g吊白块，调节ph至7～8，过滤出料。
本发明实施例的性能参见表1、表2：
表1
表2. 80度老化24小时后性能变化
由对比例1、2可知，申请人通过了大量的试验，获得的本申请的配方。
本申请当中的油相的配比和松香的加入能够明显的影响最终的产品的效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液，按重量份计算，其特征在于，主要由水相和油相组成，包括如下组成部分：
水相：
100～150份水；
0份～1份阴离子型乳化剂；
10～20份种子乳液；
油相：
100～150份去离子水；
1～3份阴离子型乳化剂；
0～10份甲基丙烯酸甲酯；
5～20份苯乙烯；
50份～100份丙烯酸丁酯；
250份～400份丙烯酸异辛酯；
1～10份甲基丙烯酸MAA；
其他还包括，2.1-2.5份水溶性引发剂；
0.1～2份氧化剂；
0.1～2份还原剂；
5-20份松香乳液。
2.如权利要求1所述的一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液，其特征在于，所述的阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磺基琥珀酸二辛酯钠、乙氧基化烷基硫酸盐、脂肪醇醚钠盐中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液，其特征在于，所述的种子乳液用的功能单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液，其特征在于，所述的种子乳液用的功能单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液，其特征在于，所述的种子乳液用的功能单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯和丙烯酸异辛酯中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液，其特征在于，所述的种子乳液用的功能单体包括甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯或苯乙烯中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液，其特征在于，所述水溶性热引发剂，可以为过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液，其特征在于，所述的后处理体系包括为过硫酸铵-吊白块、过硫酸铵-重亚硫酸钠、双氧水-吊白块、叔丁基过氧化氢-吊白块中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液，其特征在于，所述松香乳液包括松香甲酯、松香二甘醇酯、氢化松香甘油酯、松香季戊四醇酯、聚合松香或萜烯树脂中的一种或多种。
10.如权利要求1-9当中一项所述的一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：加入水相，水相为100份～150份水、0份～1份阴离子型乳化剂，10～20份种子乳液,升温到80-90℃；
步骤2：在氮气保护、搅拌下，加入水溶性引发剂0.1～0.5份，5分钟后开始滴加油相和剩余的水溶性引发剂；
步骤3：同步滴加油相和剩余水溶性引发剂，滴加时间为4～6小时，前半小时滴加速度为50％，然后调整至全速滴加，滴加结束后，保温一小时。
步骤4：降温至75度，采用氧化还原体系，1份氧化剂和0.8份还原剂进行后处理；
步骤5：添加5～20份松香乳液和剩余的还原剂进行后处理，反应结束后，得到一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂乳液。
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