CN106520014B - 储存稳定性好的淀粉厌氧胶及其制备方法 - Google Patents

储存稳定性好的淀粉厌氧胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种储存稳定性好的淀粉厌氧胶，包括厌氧胶黏剂和淀粉，淀粉经过预处理：将淀粉与酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合并搅拌，然后用去离子水洗涤，滤除水，烘干粉料。本发明还公开了一种储存稳定性好的淀粉厌氧胶的制备方法。本发明通过对淀粉酸洗大大减少金属离子的含量，可较长时间将厌氧胶的粘度维持在合理范围，延长了淀粉厌氧胶的储存期。

Description

储存稳定性好的淀粉厌氧胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及厌氧胶技术领域。更具体地说，本发明涉及一种储存稳定性好的淀粉厌氧胶及其制备方法。
背景技术
光伏产业作为新能源产业的重要代表，近年，在中国发展迅速，并成为全球光伏产品的主要生产国，并成为国际新能源市场上举足轻重的力量。同时，胶黏剂作为光伏行业硅片切割过程的重要辅助产品也随之发展起来。近年来，人们对环保问题越来越重视，厌氧胶也越来越趋向于无毒、环保，而淀粉作为一种环境友好、无味无毒、容易降解、可再生、价格低廉的纯天然原料，已被广泛应用于胶黏剂行业，淀粉厌氧胶有着强度高、硬度好、粘接力强、价格低廉等优势，是最具开发潜力的厌氧胶之一。但同时，淀粉厌氧胶有着一个通病，稳定性差、随着放置时间的延长会产生胶凝，甚至完全自动固化。因此研究一款储存稳定的淀粉厌氧胶产品是很有必要的。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种储存稳定性好的淀粉厌氧胶及其制备方法，其通过对淀粉酸洗大大减少金属离子的含量，可较长时间将厌氧胶的粘度维持在合理范围，延长了淀粉厌氧胶的储存期。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种储存稳定性好的淀粉厌氧胶，包括厌氧胶黏剂和淀粉，淀粉经过预处理：将淀粉与酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合并搅拌，然后用去离子水洗涤，滤除水，烘干粉料。
优选的是，所述的储存稳定性好的淀粉厌氧胶，酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液是将乙二胺四乙酸二钠溶解于柠檬酸的去离子水溶液制得。
优选的是，所述的储存稳定性好的淀粉厌氧胶，淀粉经过预处理：将45～55重量份的淀粉与酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合，搅拌20～30min，然后用去离子水洗涤3～4次，滤除水，烘干粉料；
其中，酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液是将95～105重量份的柠檬酸与950～1050重量份的去离子水混合至完全溶解，加入0.9～1.1重量份的乙二胺四乙酸二钠，混合即得。
优选的是，所述的储存稳定性好的淀粉厌氧胶，所述淀粉为玉米淀粉。
优选的是，所述的储存稳定性好的淀粉厌氧胶，厌氧胶黏剂中包括以下重量份数的原料：聚氨酯丙烯酸酯20～25份、甲基丙烯酸羟丙酯25～35份、玉米淀粉25～30份、甲基丙烯酸0.5～1份、异丙苯过氧化氢1～3份、乙酰苯肼0.5～1份、邻苯甲酰磺酰亚胺1～3份、阻聚剂0.01～1份、以及磷酸酯类附着力促进剂0.5～2份。
优选的是，所述的储存稳定性好的淀粉厌氧胶，厌氧胶黏剂中还包括以下重量份数的原料：玉米纤维0.5～1份、香蕉纤维0.5～1份、咖啡纤维0.5～1份、松香树脂2～5份、液体石蜡0.5～1份、大米蛋白0.5～1份、甘油2～5份、竹醋液0.5～1份。
优选的是，所述的储存稳定性好的淀粉厌氧胶，玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维依次经过脉冲电击预处理和酸洗预处理：
将上述重量份数的玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维浸泡于质量分数为25％的硝酸钠溶液中，控制电压为220V，脉冲频率为380mHz，进行电击处理3-5s；
将电击得到的玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维与酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合，搅拌20～30min，然后用去离子水洗涤3～4次，滤除水，烘干、粉碎、即得；
其中，酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液是将95～105重量份的柠檬酸与950～1050重量份的去离子水混合至完全溶解，加入0.9～1.1重量份的乙二胺四乙酸二钠，混合即得。
一种储存稳定性好的淀粉厌氧胶的制备方法，将上述重量份数的原料依次放入搅拌装置，以500r/min的转速搅拌2.5～3.5h，过滤，抽真空30min，即得。
优选的是，所述的储存稳定性好的淀粉厌氧胶的制备方法，搅拌过程中循环通入氮气和抽真空两个步骤，每个步骤保持0.5h，通入氮气使得搅拌装置中的压力保持在3～3.5MPa，抽真空使得搅拌桩中的压力保持在负压。
优选的是，所述的储存稳定性好的淀粉厌氧胶的制备方法，所述搅拌装置包括：筒体，其内部设有收纳原料的空间，所述筒体顶部设有搅拌器，其在动力机构驱动下旋转，所述筒体底部设有可上升或下降的滤网，所述筒体的侧壁分别通过管路与真空泵与氮气钢瓶连通，管路上分别设有电磁阀。本发明至少包括以下有益效果：
第一、本发明通过向厌氧胶常规配方中添加经过预处理的淀粉进行配方改良，由于生产过程淀粉难免会接触到金属设备，淀粉的金属离子含量无法严格控制在一个理想范围，所以直接用来添加进厌氧胶中会导致厌氧胶的粘度越来越高、甚至胶凝固化，储存稳定性差，本发明通过用酸溶解EDTa洗淀粉，可以有效改善稳定性；柠檬酸一方面也是稳定剂，也可以提供酸性环境，金属离子洗后会被螯合洗出来大大减少了金属离子的含量，可较长时间将胶黏剂的粘度维持在合理范围，延长了淀粉厌氧胶的储存期；
第二、本发明通过在配方中混合玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维以提高机械强度，液体石蜡增强分散性，松香树脂、甘油以提高粘度，大米蛋白、竹醋液以缩短定位时间；玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维依次经过脉冲电击预处理和酸洗预处理，以提高初始模量，并去除金属离子；循环通入氮气和抽真空，使得搅拌装置内保持无氧状态，压力的骤增骤减有利于各组分更好的混合；
第三、本发明的搅拌装置结构简单、功能性强，可以完成整个厌氧胶的制备，便于循环通入氮气和抽真空，底部可升高降低的滤网，达到最佳的混合效果和分离效果。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
<实施例1>
一种储存稳定性好的淀粉厌氧胶，厌氧胶的主原料为双甲基丙烯酸三缩四乙二醇酯的醚类厌氧胶中添加预处理过的木薯淀粉，二者质量比为：2:1，搅拌均匀，即得。
其中，木薯淀粉的预处理具体为：将木薯淀粉与其20倍质量的盐酸酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合并搅拌，然后用去离子水洗涤，滤除水，烘干粉料。
<实施例2>
一种储存稳定性好的淀粉厌氧胶，厌氧胶的主原料为双甲基丙烯酸多缩乙二醇酯的醇酸酯厌氧胶中添加预处理过的小麦淀粉，二者质量比为：2:1，搅拌均匀，即得。
其中，小麦淀粉的预处理具体为：将小麦淀粉与其20倍质量的醋酸酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合并搅拌，然后用去离子水洗涤，滤除水，烘干粉料。
<实施例3>
一种储存稳定性好的淀粉厌氧胶，厌氧胶的主原料为双酚A环氧酯的环氧酯厌氧胶中添加预处理过的红薯淀粉，二者质量比为：2:1，搅拌均匀，即得。
其中，红薯淀粉的预处理具体为：将红薯淀粉与其20倍质量的硝酸酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合并搅拌，然后用去离子水洗涤，滤除水，烘干粉料。
<实施例4>
一种储存稳定性好的淀粉厌氧胶，厌氧胶黏剂配方中包括以下重量份数的原料：聚氨酯丙烯酸酯20份、甲基丙烯酸羟丙酯25份、玉米淀粉25份、甲基丙烯酸0.5份、异丙苯过氧化氢1份、乙酰苯肼0.5份、邻苯甲酰磺酰亚胺1份、阻聚剂0.01份、以及磷酸酯类附着力促进剂0.5份。
其中，玉米淀粉经过预处理：将45重量份的玉米淀粉与酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合，搅拌20min，然后用去离子水洗涤3次，滤除水，烘干粉料；酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液是将95重量份的柠檬酸与950重量份的去离子水混合至完全溶解，加入0.9重量份的乙二胺四乙酸二钠，混合即得。
制备方法为：将上述重量份数的原料依次放入搅拌装置，以500r/min的转速搅拌2.5h，过滤，抽真空30min，即得。
<实施例5>
一种储存稳定性好的淀粉厌氧胶，厌氧胶黏剂配方中包括以下重量份数的原料：聚氨酯丙烯酸酯25份、甲基丙烯酸羟丙酯35份、玉米淀粉30份、甲基丙烯酸1份、异丙苯过氧化氢3份、乙酰苯肼1份、邻苯甲酰磺酰亚胺3份、阻聚剂1份、以及磷酸酯类附着力促进剂2份。
其中，玉米淀粉经过预处理：将55重量份的玉米淀粉与酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合，搅拌30min，然后用去离子水洗涤4次，滤除水，烘干粉料；酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液是将105重量份的柠檬酸与1050重量份的去离子水混合至完全溶解，加入1.1重量份的乙二胺四乙酸二钠，混合即得。
制备方法为：将上述重量份数的原料依次放入搅拌装置，以500r/min的转速搅拌2.5h，过滤，抽真空30min，即得。
<实施例6>
一种储存稳定性好的淀粉厌氧胶，厌氧胶黏剂配方中包括以下重量份数的原料：聚氨酯丙烯酸酯22份、甲基丙烯酸羟丙酯30份、玉米淀粉26份、甲基丙烯酸0.8份、异丙苯过氧化氢2份、乙酰苯肼0.8份、邻苯甲酰磺酰亚胺2份、阻聚剂0.06份、以及磷酸酯类附着力促进剂1份。
其中，玉米淀粉经过预处理：将50重量份的玉米淀粉与酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合，搅拌25min，然后用去离子水洗涤4次，滤除水，烘干粉料；酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液是将100重量份的柠檬酸与950～1050重量份的去离子水混合至完全溶解，加入1重量份的乙二胺四乙酸二钠，混合即得。
制备方法为：将上述重量份数的原料依次放入搅拌装置，以500r/min的转速搅拌2.5h，过滤，抽真空30min，即得。
<实施例7>
一种储存稳定性好的淀粉厌氧胶，厌氧胶黏剂配方同实施例6，还包括以下重量份数的原料：玉米纤维0.8份、香蕉纤维0.8份、咖啡纤维0.8份、松香树脂4份、液体石蜡0.8份、大米蛋白0.8份、甘油4份、竹醋液0.8份。
其中，玉米淀粉经过预处理：将50重量份的玉米淀粉与酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合，搅拌25min，然后用去离子水洗涤4次，滤除水，烘干粉料；酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液是将100重量份的柠檬酸与950～1050重量份的去离子水混合至完全溶解，加入1重量份的乙二胺四乙酸二钠，混合即得；
玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维依次经过脉冲电击预处理和酸洗预处理：
将上述重量份数的玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维浸泡于质量分数为25％的硝酸钠溶液导电液中，控制电压为220V，脉冲频率为380mHz，进行电击处理3-5s；
所述导电液为质量分数为25％的硝酸钠溶液；
将电击得到的玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维与酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合，搅拌25min，然后用去离子水洗涤4次，滤除水，烘干、粉碎、即得；
酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液是将100重量份的柠檬酸与950～1050重量份的去离子水混合至完全溶解，加入1重量份的乙二胺四乙酸二钠，混合即得；
制备方法为：将上述重量份数的原料依次放入搅拌装置，以500r/min的转速搅拌2.5h，过滤，抽真空30min，即得。
<实施例8>
一种储存稳定性好的淀粉厌氧胶，厌氧胶黏剂配方同实施例7，制备方法在本发明的搅拌装置中进行，所述搅拌装置包括：筒体，其内部设有收纳上述重量份数的原料的空间，所述筒体顶部设有搅拌器，其在动力机构驱动下旋转，所述筒体底部设有可上升或下降的滤网，所述筒体的侧壁分别通过管路与真空泵与氮气钢瓶连通，管路上分别设有电磁阀，将上述重量份数的原料依次放入搅拌装置，以500r/min的转速搅拌2.5h，期间循环通入氮气和抽真空两个步骤，每个步骤保持0.5h，打开氮气钢瓶通入氮气使得搅拌装置中的压力保持在3～3.5MPa，打开真空泵抽真空使得搅拌装置中的压力保持在负压，提升滤网过滤，启动真空泵抽真空30min，即得。
<对比例>
对比例1的配方同实施例1，其中木薯淀粉未作预处理，对比例2的配方同实施例2，其中小麦淀粉未作预处理，对比例3的配方同实施例3，其中红薯淀粉未作预处理，对比例4的配方同实施例6，其中玉米淀粉未作预处理。
<储存稳定性能试验>
取30只低密度聚乙烯瓶，平均分为三组，每组中的10只依次倒入30克的对比例1～4、实施例1～3、6、7、8的淀粉厌氧胶，放置在50℃的环境下检测，观察淀粉厌氧胶明显变稠或无法流动的时间做出对比，取三组的时间作平均值，结果如表1：
表1
由表1中可以看出，实施例1～3、6的平均时间分别为46天、48天、47天、51天，均高于淀粉未经处理的对比例1～4的平均时间16天、18天、16天、15天，这是因为厌氧胶添加了淀粉容易出现胶凝，从而说明淀粉经过添加有酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液改性后制得的厌氧胶的储存稳定性大大提升。实施例6、7、8的平均时间略高于实施例3的平均时间，说明柠檬酸酸化改性玉米淀粉对应的厌氧胶的效果强于盐酸酸化改性的木薯淀粉、醋酸酸化改性的小麦淀粉、硝酸酸化改性的红薯淀粉对应的厌氧胶，说明采用柠檬酸酸化改性玉米淀粉的乙二胺四乙酸二钠溶液改性制得的厌氧胶的储存稳定性好。
<综合性能试验>
分别测试实施例6、7、8、对比例4制备的淀粉厌氧胶的强度、粘度、定位时间。强度试验采用胶水粘结两块板，利用拉力机拉断两块板(硅锭与树脂板或玻璃板)时的拉力，粘度试验采用粘度计测量各组淀粉厌氧胶在25℃时的粘度，定位时间为粘结两块板(硅锭与树脂板或玻璃板)的初步固化(即粘好不能挪动)时间。结果如表2。
表2
强度(MPa) 粘度(cps) 定位时间
实施例6 14.2 2000 3min 20s
实施例7 15.5 2800 3min 10s
实施例8 16.0 3000 3min 10s
对比例4 10.5 1600 4min 10s
由表2中可以看出，实施例6、7、8的强度、粘度均大于对比例4，定位时间均短于对比例4，说明柠檬酸酸化改性的玉米淀粉对应的厌氧胶强于的强度、粘度和定位时间均体现出良好的数据效果，而实施例7中，玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维依次经过脉冲电击预处理和酸洗预处理后加入实施例6的配方，能够整体提升产品性能，采用本发明的搅拌装置的实施例8，能够提高强度和粘度，说明能够最佳的混合效果和分离效果，以获得性能提升的产品，完全可以满足光伏产业对淀粉厌氧胶黏剂的性能需求。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (8)

1.一种储存稳定性好的淀粉厌氧胶，包括厌氧胶黏剂和淀粉，其特征在于，淀粉经过预处理：将淀粉与酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合并搅拌，然后用去离子水洗涤，滤除水，烘干粉料；
所述淀粉为玉米淀粉；
厌氧胶黏剂中包括以下重量份数的原料：聚氨酯丙烯酸酯20～25份、甲基丙烯酸羟丙酯25～35份、玉米淀粉25～30份、甲基丙烯酸0.5～1份、异丙苯过氧化氢1～3份、乙酰苯肼0.5～1份、邻苯甲酰磺酰亚胺1～3份、阻聚剂0.01～1份、以及磷酸酯类附着力促进剂0.5～2份。
2.如权利要求1所述的储存稳定性好的淀粉厌氧胶，其特征在于，酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液是将乙二胺四乙酸二钠溶解于柠檬酸的去离子水溶液制得。
3.如权利要求2所述的储存稳定性好的淀粉厌氧胶，其特征在于，淀粉经过预处理：将45～55重量份的淀粉与酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合，搅拌20～30min，然后用去离子水洗涤3～4次，滤除水，烘干粉料；
其中，酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液是将95～105重量份的柠檬酸与950～1050重量份的去离子水混合至完全溶解，加入0.9～1.1重量份的乙二胺四乙酸二钠，混合即得。
4.如权利要求1所述的储存稳定性好的淀粉厌氧胶，其特征在于，厌氧胶黏剂中还包括以下重量份数的原料：玉米纤维0.5～1份、香蕉纤维0.5～1份、咖啡纤维0.5～1份、松香树脂2～5份、液体石蜡0.5～1份、大米蛋白0.5～1份、甘油2～5份、竹醋液0.5～1份。
5.如权利要求4所述的储存稳定性好的淀粉厌氧胶，其特征在于，玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维依次经过脉冲电击预处理和酸洗预处理：
将上述重量份数的玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维浸泡于质量分数为25％的硝酸钠溶液中，控制电压为220V，脉冲频率为380mHz，进行电击处理3-5s；
将电击得到的玉米纤维、香蕉纤维、咖啡纤维与酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液混合，搅拌20～30min，然后用去离子水洗涤3～4次，滤除水，烘干、粉碎、即得；
其中，酸化的乙二胺四乙酸二钠溶液是将95～105重量份的柠檬酸与950～1050重量份的去离子水混合至完全溶解，加入0.9～1.1重量份的乙二胺四乙酸二钠，混合即得。
6.如权利要求1、4、5中任一项所述的储存稳定性好的淀粉厌氧胶的制备方法，其特征在于，将上述重量份数的原料依次放入搅拌装置，以500r/min的转速搅拌2.5～3.5h，过滤，抽真空30min，即得。
7.如权利要求6所述的储存稳定性好的淀粉厌氧胶的制备方法，其特征在于，搅拌过程中循环通入氮气和抽真空两个步骤，每个步骤保持0.5h，通入氮气使得搅拌装置中的压力保持在3～3.5MPa，抽真空使得搅拌桩中的压力保持在负压。
8.如权利要求7所述的储存稳定性好的淀粉厌氧胶的制备方法，其特征在于，所述搅拌装置包括：筒体，其内部设有收纳原料的空间，所述筒体顶部设有搅拌器，其在动力机构驱动下旋转，所述筒体底部设有可上升或下降的滤网，所述筒体的侧壁分别通过管路与真空泵与氮气钢瓶连通，管路上分别设有电磁阀。
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