CN106590016A - 一种混晶型c.i.颜料黄12的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种混晶型C.I.颜料黄12，尤其涉及一种混晶型C.I.颜料黄12的生产方法。按以下步骤进行：重氮液的制备→偶合组分的制备→偶合反应→后处理。进一步提高着色强度、鲜艳度和透明度。

Description

一种混晶型C.I.颜料黄12的生产方法
技术领域
本发明涉及一种混晶型C.I.颜料黄12，尤其涉及一种混晶型C.I.颜料黄12的生产方法。
背景技术
C.I.颜料黄12是一种性价比很高的联苯胺黄有机颜料。由于其分子的对称性很好，这支颜料表现出与很多高档颜料接近的性能(如它的透明性和耐晒性)，正因为如此它被广泛的应用于油墨、涂料、涂料印花桨和色母粒。
从严格意义上讲混晶并非晶体，因为它并不符合晶体“长程有序”的结构特征。它是在分子按固定点阵排列形成晶体时，有部分与其主体分子结构非常近似的客体分子随机的占据了点阵中的某个位置而形成的一种特殊结构。而这种特殊结构的固体既保留了原晶体中的特性，也表现出一些与原晶体不同或者更优异的特征。
发明内容
本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种在着色强度、鲜艳度和透明度等应用特征上都比原工艺合成的颜料更优越的一种混晶型C.I.颜料黄12的生产方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种混晶型C.I.颜料黄12的生产方法，按以下步骤进行：
a.重氮液的制备：
向重氮化反应容器中加入在195～200重量份的DCB、5份联大茴香胺、3000份水和400份30％的盐酸搅拌降温至5℃以下，然后将115份亚硝酸钠溶于水中，将此亚硝酸钠溶液快速滴加到重氮组分中进行重氮化；重氮化结束后物料为透明的淡黄色液体，得到DCB衍生物；
b.偶合组分的制备：
向偶合釜中加入3000份水、270份液碱和285～300份双乙酰苯胺，搅拌至全溶；然后用冰降温至5℃，再用约20min加入130份醋酸钠析出物料，搅拌30min得到偶合组分；得到双乙酰乙酰苯胺衍生物；
c.偶合反应：
用约3～4小时将重氮盐向偶合组分中滴加，进行偶合，其中用32％液碱控制pH值为6～7，直到偶合反应结束；
d.后处理：
将偶合料升温至95～100℃进行颜料化处理2小时，然后降温至60℃加入12份AEO-9，继续搅拌0.5小时后过滤、水洗烘干得到混晶型C.I.颜料黄12。
作为优选，所述的DCB衍生物的分子结构为：
其中R1为F、Br、I、羟基、甲氧基、乙氧基、N-甲基氨基、N-乙基氨基、甲基、一氯代甲基、二氯代甲基、一氟代甲基、二氟代甲基和三氟代甲基。
作为优选，所述的DCB衍生物的加入量为0～10％。
作为优选，所述的双乙酰乙酰苯胺衍生物的分子结构为：
其中R2、R3、R4、R5、R6为H、甲氧基、乙氧基、N-甲基氨基、N-乙基氨基、甲基、F、Cl、Br、I。
作为优选，所述的双乙酰乙酰苯胺衍生物加入量为0～10％。
作为优选，所述的偶合时pH值为2～10。
作为优选，所述的双乙酰乙酰苯胺衍生物和DCB衍生物同时加入一个混晶颜料合成体系中，或，只加一个，其中单独加一个，即只加重氮组分衍生物或者只加偶合组分衍生物时效果最好。
本发明进一步提高着色强度、鲜艳度和透明度。
具体实施方式
下面通过实施例，，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：
a.重氮液的制备：向重氮化反应容器中加入在200重量份(折纯)的DCB、3000份水和400份30％的盐酸搅拌降温至5℃以下，然后将115份亚硝酸钠溶于水中，将此亚硝酸钠溶液快速滴加到重氮组分中进行重氮化。重氮化结束后物料为透明的淡黄色液体。
b.偶合组分的制备：向偶合釜中加入3000份水、270份液碱、285份双乙酰苯胺和15份2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺，搅拌至全溶。然后用冰降温至5℃，再用约20min加入130份醋酸钠析出物料，搅拌30min得到偶合组分。
c.偶合反应：用3小时将重氮盐向偶合组分中滴加，进行偶合，其中用32％液碱控制pH值为6，直到偶合反应结束。
d.后处理：将偶合料升温至95℃进行颜料化处理3小时，然后降温至60℃加入12份AEO-9，继续搅拌0.5小时后过滤、水洗烘干得到混晶型C.I.颜料黄12。
检测结果(以正常工艺的C.I.颜料黄12对比)：
DA DB DC 强度 透明度
0.32 0.15 0.43 115 较透
实施例2：
将实施实例一中的2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺换成邻甲基乙酰乙酰苯胺得到混晶型C.I.颜料黄12
检测结果(以正常工艺的C.I.颜料黄12对比)：
DA DB DC 强度 透明度
-0.37 0.07 0.26 117 较透
实施例3：
a.重氮液的制备：向重氮化反应容器中加入在195重量份(折纯)的DCB、5份联大茴香胺、3000份水和400份30％的盐酸搅拌降温至5℃以下，然后将115份亚硝酸钠溶于水中，将此亚硝酸钠溶液快速滴加到重氮组分中进行重氮化。重氮化结束后物料为透明的淡黄色液体。
b.偶合组分的制备：向偶合釜中加入3000份水、270份液碱和300份双乙酰苯胺，搅拌至全溶。然后用冰降温至5℃，再用约20min加入130份醋酸钠析出物料，搅拌30min得到偶合组分。
c.偶合反应：用3.5小时将重氮盐向偶合组分中滴加，进行偶合，其中用32％液碱控制pH值为7，直到偶合反应结束。
d.后处理：将偶合料升温至100℃进行颜料化处理2小时，然后降温至60℃加入12份AEO-9，继续搅拌0.5小时后过滤、水洗烘干得到混晶型C.I.颜料黄12。
检测结果(以正常工艺的C.I.颜料黄12对比)：
DA DB DC 强度 透明度
0.53 0.45 0.33 110 较透

Claims (7)

1.一种混晶型C.I.颜料黄12的生产方法，其特征在于按以下步骤进行：
a.重氮液的制备：
向重氮化反应容器中加入在195～200重量份的DCB、5份联大茴香胺、3000份水和400份30％的盐酸搅拌降温至5℃以下，然后将115份亚硝酸钠溶于水中，将此亚硝酸钠溶液快速滴加到重氮组分中进行重氮化；重氮化结束后物料为透明的淡黄色液体，得到DCB衍生物；
b.偶合组分的制备：
向偶合釜中加入3000份水、270份液碱和285～300份双乙酰苯胺，搅拌至全溶；然后用冰降温至5℃，再用约20min加入130份醋酸钠析出物料，搅拌30min得到偶合组分；得到双乙酰乙酰苯胺衍生物；
c.偶合反应：
用约3～4小时将重氮盐向偶合组分中滴加，进行偶合，其中用32％液碱控制pH值为6～7，直到偶合反应结束；
d.后处理：
将偶合料升温至95～100℃进行颜料化处理2小时，然后降温至60℃加入12份AEO-9，继续搅拌0.5小时后过滤、水洗烘干得到混晶型C.I.颜料黄12。
2.根据权利要求1所述的一种混晶型C.I.颜料黄12的生产方法，其特征在于：所述的DCB衍生物的分子结构为：
其中R1为F、Br、I、羟基、甲氧基、乙氧基、N-甲基氨基、N-乙基氨基、甲基、一氯代甲基、二氯代甲基、一氟代甲基、二氟代甲基和三氟代甲基。
3.根据权利要求1所述的一种混晶型C.I.颜料黄12的生产方法，其特征在于：所述的DCB衍生物的加入量为0～10％。
4.根据权利要求1所述的一种混晶型C.I.颜料黄12的生产方法，其特征在于：所述的双乙酰乙酰苯胺衍生物的分子结构为：
其中R2、R3、R4、R5、R6为H、甲氧基、乙氧基、N-甲基氨基、N-乙基氨基、甲基、F、Cl、Br、I。
5.根据权利要求1所述的一种混晶型C.I.颜料黄12的生产方法，其特征在于：所述的双乙酰乙酰苯胺衍生物加入量为0～10％。
6.根据权利要求1所述的一种混晶型C.I.颜料黄12的生产方法，其特征在于：所述的偶合时pH值为2～10。
7.根据权利要求1所述的一种混晶型C.I.颜料黄12的生产方法，其特征在于：所述的双乙酰乙酰苯胺衍生物和DCB衍生物同时加入一个混晶颜料合成体系中，或，只加一个，其中单独加一个，即只加重氮组分衍生物或者只加偶合组分衍生物时效果最好。
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