CN106118120A - 一种红色有机颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种红色有机颜料的制备方法，该方法包括重氮液的制备、偶合液的制备、底液的制备、偶合反应及后处理等。本发明制备的红色有机颜料，与C.I.颜料红146相比较色光偏黄，具有更高的鲜艳度和着色强度，且制造成本低，具有较高性价比。
Description
技术领域
本发明属于有机颜料制备技术领域，具体涉及一种红色有机颜料的制备方法。
背景技术
有机颜料是不溶于应用介质，以特定表面特性的微细颗粒使物质着色，主要应用于印墨、涂料、树脂、塑料、橡胶、乳胶、织物印染等方面，使世界变得丰富多彩。有机颜料作为不同用途的着色剂，往往要求具有满意的鲜艳度、高的着色强度等。C.I.颜料红146属于中高档有机颜料，是由红色基KD重氮化后与色酚AS-LC偶合而制得，是印墨和涂料中应用的主要有机颜料品种。但C.I.颜料红146加工成本高，且颜料的鲜艳度和着色强度有待进一步提高。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本创作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种红色有机颜料的制备方法，用以克服上述技术缺陷。
本发明提供的一种红色有机颜料的制备方法，包括以下步骤：
（1）重氮液的制备：将红色基KD、红色基KL加入水中，加入盐酸，打浆一定时间后加冰降温，加入亚硝酸钠溶液，搅拌反应，用氨基磺酸破除过量的亚硝酸离子，淀粉碘化钾试纸检测为微蓝色，得到重氮液；
（2）偶合液的制备：将氢氧化钠加入水中，搅拌使其溶解，向其中加入表面活性剂，加入偶合组分色酚AS-PH、色酚AS-BS，加热溶解，得到偶合液；
（3）底液的制备：将醋酸、醋酸钠加入烧杯中，搅拌均匀，得到底液；
（4）偶合反应：将步骤（1）制得的重氮液和步骤（2）制得的偶合液同时并流加入步骤（3）制得的底液中进行偶合反应，时间为120 min，反应过程中控制pH=4.5-6，偶合完毕pH=4.5-6，搅拌反应至H酸测试无色；
（5）后处理：将上述颜料悬浮液加热至85 ℃保温，保温30 min，降温至70 ℃，过滤，充分洗涤，滤饼75 ℃烘干、粉碎，即得到颜料成品。
进一步地，所述（1）重氮液的制备步骤，其中重氮组分红色基KD，红色基KD与红色基KL两种。
进一步地，所述（2）偶合液的制备步骤，偶合组分为色酚AS-PH，或色酚AS-PH与色酚AS-BS两种。
进一步地，所述（2）偶合液的制备步骤，其中所述表面活性剂为红油，拉开粉和十二烷基硫酸钠中的两种或三种。
本发明方法制备的颜料呈蓝光红色，与C.I.颜料红146相比色光偏黄，具有更高的鲜艳度和着色强度，且制造成本低，具有较高性价比，主反应方程式如下。
具体实施方式
以下，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
（1）重氮液的制备
500 mL烧杯中加入100 mL水，加入11.36 g 红色基KD、16.1 g盐酸（w/w，30%），打浆1h，加冰降温，加入10.83 g亚硝酸钠溶液（w/w，30%），搅拌反应1 h，用氨基磺酸破除过量的亚硝酸离子，淀粉碘化钾试纸检测为微蓝色，得到重氮液。
（2）偶合液的制备
500 mL烧杯中加入150 mL水，加入6.6 g氢氧化钠（w/w，96%），搅拌溶解，加入15 g色酚AS-PH，加热至85 ℃，搅拌20 min，得到偶合液。降温至50 ℃，备用。
（3）底液的制备
3000 mL烧杯中加入12.4 g 醋酸（w/w，80%），18.5 g醋酸钠（w/w，58%）搅拌溶解清澈，得到底液。
（4）偶合反应
将步骤（1）制得的重氮液和步骤（2）制得的偶合液并流加入到步骤（3）制备得底液中进行偶合反应，时间为120 min，反应过程中控制pH=4.5-6.0，偶合完毕pH=4.5，H酸测试略有色，室温下搅拌反应1 h，H酸测试不显色。
（5）后处理
将上述颜料悬浮液加热至85 ℃保温，保温30 min，降温至70 ℃，过滤，充分洗涤，滤饼75 ℃烘干、粉碎，得到颜料成品。
实施例2
（1）重氮液的制备
500 mL烧杯中加入100 mL水，加入11.36 g 红色基KD、16.1 g盐酸（w/w，30%），打浆1h，加冰降温，加入10.83 g亚硝酸钠溶液（w/w，30%），搅拌反应1 h，用氨基磺酸破除过量的亚硝酸离子，淀粉碘化钾试纸检测为微蓝色，得到重氮液。
（2）偶合液的制备
500 mL烧杯中加入150 mL水，加入6.6 g氢氧化钠（w/w，96%），搅拌溶解，加入0.6 g 红油，0.28 g拉开粉和0.5 g 十二烷基硫酸钠，加入15 g色酚AS-PH，加热至85 ℃，搅拌20min，得到偶合液，降温至50℃，备用。
（3）底液的制备
3000 mL烧杯中加入12.4 g 醋酸（w/w，80%），18.5 g醋酸钠（w/w，58%）搅拌溶解清澈，得到底液。
（4）偶合反应
将步骤（1）制得的重氮液和步骤（2）制得的偶合液并流加入到步骤（3）制备得底液中进行偶合反应，时间为120 min，反应过程中控制pH=5.5-6.0，偶合完毕pH=5.0，H酸测试略有色，室温下搅拌反应1h，H酸测试不显色。
（5）后处理
将上述颜料悬浮液加热至85 ℃保温，保温30 min，降温至70 ℃，过滤，充分洗涤，滤饼75℃烘干、粉碎，得到颜料成品。
实施例3
（1）重氮液的制备
500 mL烧杯中加入100 mL水，加入11.36 g 红色基KD、16.1 g盐酸（w/w，30%），打浆1h，加冰降温，加入10.83 g亚硝酸钠溶液（w/w，30%），搅拌反应1 h，用氨基磺酸破除过量的亚硝酸离子，淀粉碘化钾试纸检测为微蓝色，得到重氮液。
（2）偶合液的制备
500 mL烧杯中加入150 mL水，加入0.6 g 红油，0.28 g拉开粉，加入6.6 g氢氧化钠（w/w，96%），搅拌溶解，加入14.5 g色酚AS-PH、0.5 g 色酚AS-BS，加热至85 ℃，搅拌20 min，得到偶合液，降温至50℃，备用。
（3）底液的制备
3000 mL烧杯中加入12.4 g 醋酸（w/w，80%），18.5 g醋酸钠（w/w，58%）搅拌溶解清澈，得到底液。
（4）偶合反应
将步骤（1）制得的重氮液和步骤（2）制得的偶合液并流加入到步骤（3）制备得底液中进行偶合反应，时间为120 min，反应过程中控制pH=4.5-6.0，偶合完毕pH=6.0，H酸测试略有色，室温下搅拌反应1 h，H酸测试不显色。
（5）后处理
将上述颜料悬浮液加热至85 ℃保温，保温30 min，降温至70 ℃，过滤，充分洗涤，滤饼75 ℃烘干、粉碎，得到颜料成品。
实施例4
（1）重氮液的制备
500 mL烧杯中加入100 mL水，加入11 g 红色基KD、0.25 g 红色基KL、 16.1 g盐酸（w/w，30%），打浆1 h，加冰降温，加入10.83 g亚硝酸钠溶液（w/w，30%），搅拌反应1 h，用氨基磺酸破除过量的亚硝酸离子，淀粉碘化钾试纸检测为微蓝色，得到重氮液。
（2）偶合液的制备
500 mL烧杯中加入150 mL水，加入6.6 g氢氧化钠（w/w，96%），搅拌溶解，加入0.6 g 红油，0.28 g拉开粉和0.5 g十二烷基硫酸钠，加入15 g色酚AS-PH，加热至85 ℃，搅拌20min，得到偶合液。降温至50℃，备用。
（3）底液的制备
3000 mL烧杯中加入12.4 g 醋酸（w/w，80%），18.5 g醋酸钠（w/w，58%）搅拌溶解清澈，得到底液。
（4）偶合反应
将步骤（1）制得的重氮液和步骤（2）制得的偶合液并流加入到步骤（3）制备得底液中进行偶合反应，时间为120 min，反应过程中控制pH=4.5-6.0，偶合完毕pH=4.5，H酸测试略有色，室温下搅拌反应1 h，H酸测试不显色。
（5）后处理
将上述颜料悬浮液加热至85℃保温，保温30 min，降温至70℃，过滤，充分洗涤，滤饼75℃烘干、粉碎，得到颜料成品。
实施例5
（1）重氮液的制备
500 mL烧杯中加入100 mL水，加入11 g 红色基KD、0.25 g 红色基KL、 16.1 g盐酸（w/w，30%），打浆1 h，加冰降温，加入10.83 g亚硝酸钠溶液（w/w，30%），搅拌反应1 h，用氨基磺酸破除过量的亚硝酸离子，淀粉碘化钾试纸检测为微蓝色，得到重氮液。
（2）偶合液的制备
500 mL烧杯中加入150 mL水，加入6.6 g氢氧化钠（w/w，96%），搅拌溶解，加入0.6 g 红油，0.28 g拉开粉和0.5 g 15#助剂，加入14.5 g色酚AS-PH、0.5 g色酚AS-BS，加热至85℃，搅拌20 min，得到偶合液，降温至50℃，备用。
（3）底液的制备
3000 mL烧杯中加入12.4 g 醋酸（w/w，80%），18.5 g醋酸钠（w/w，58%）搅拌溶解清澈，得到底液。
（4）偶合反应
将步骤（1）制得的重氮液和步骤（2）制得的偶合液并流加入到步骤（3）制备得底液中进行偶合反应，时间为120 min，反应过程中控制pH=4.5-6.0，偶合完毕pH=5.5，H酸测试略有色，室温下搅拌反应1 h，H酸测试不显色。
（5）后处理
将上述颜料悬浮液加热至85℃保温，保温30 min，降温至70℃，过滤，充分洗涤，滤饼75℃烘干、粉碎，得到颜料成品。
对比例
（1）重氮液的制备
500 mL烧杯中加入100 mL水，加入11.36 g 红色基KD、 16.1 g盐酸（w/w，30%），打浆1h，加冰降温，加入10.83 g亚硝酸钠溶液（w/w，30%），搅拌反应1 h，用氨基磺酸破除过量的亚硝酸离子，淀粉碘化钾试纸检测为微蓝色，得到重氮液。
（2）偶合液的制备
500 mL烧杯中加入150 mL水，加入6.6 g氢氧化钠（w/w，96%），搅拌溶解，加入0.6 g 红油，0.28 g拉开粉和0.5 g十二烷基硫酸钠，加入17.5 g色酚AS-LC，加热至85 ℃，搅拌20min，得到偶合液。降温至50℃，备用。
（3）底液的制备
3000 mL烧杯中加入12.4 g 醋酸（w/w，80%），18.5 g醋酸钠（w/w，58%）搅拌溶解清澈，得到底液。
（4）偶合反应
将步骤（1）制得的重氮液和步骤（2）制得的偶合液并流加入到步骤（3）制备得底液中进行偶合反应，时间为120分钟，反应过程中控制pH=4.5-6.0,偶合完毕pH=4.5，H酸测试略有色，室温下搅拌反应1 h，H酸测试不显色。
（5）后处理
将上述颜料悬浮液加热至85℃保温，保温30 min，降温至70℃，过滤，充分洗涤，滤饼75℃烘干、粉碎，得到颜料成品。
将实施例1-5及对比例所得到的颜料产品分别称取0.3 g，用注射器抽取l mL调墨油，在PM-240型平磨仪的磨沙玻璃盘上调和，调和之后研磨两次，每次研磨100转。将实施例1-5研磨好的油墨与对比例进行刮样，用X-Rite测色仪进行Dl、Dc、Dh、DE颜色值的测定，测试结果如下。
表1 各实施例颜色值对比表
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种红色有机颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）重氮液的制备：将红色基KD、红色基KL加入水中，加入盐酸，打浆一定时间后加冰降温，加入亚硝酸钠溶液，搅拌反应，用氨基磺酸破除过量的亚硝酸离子，淀粉碘化钾试纸检测为微蓝色，得到重氮液；
（2）偶合液的制备：将氢氧化钠加入水中，搅拌使其溶解，向其中加入表面活性剂，加入偶合组分色酚AS-PH、色酚AS-BS，加热溶解，得到偶合液；
（3）底液的制备：将醋酸、醋酸钠加入烧杯中，搅拌均匀，得到底液；
（4）偶合反应：将步骤（1）制得的重氮液和步骤（2）制得的偶合液并流加入到步骤（3）制得的底液中进行偶合反应，时间为120 min，反应过程中控制pH=4.5-6.0，偶合完毕pH=4.5-6.0，搅拌反应至H酸测试无色；
（5）后处理：将上述颜料悬浮液加热至85 ℃保温，保温30 min，降温至70 ℃，过滤，充分洗涤，滤饼75 ℃烘干、粉碎，即得到颜料成品。
2.根据权利要求1所述的红色有机颜料的制备方法，其特征在于，所述（1）重氮液的制备步骤，其中重氮组分为红色基KD，或红色基KD与红色基KL两种。
3.根据权利要求1所述的红色有机颜料的制备方法，其特征在于，所述（2）偶合液的制备步骤，偶合组分为色酚AS-PH，或色酚AS-PH与色酚AS-BS两种。
4.根据权利要求1所述的红色有机颜料的制备方法，其特征在于，所述（2）偶合液的制备步骤，其中所述表面活性剂为红油，拉开粉和十二烷基硫酸钠中的两种或三种。
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