CN106118120A - 一种红色有机颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种红色有机颜料的制备方法,该方法包括重氮液的制备、偶合液的制备、底液的制备、偶合反应及后处理等。本发明制备的红色有机颜料,与C.I.颜料红146相比较色光偏黄,具有更高的鲜艳度和着色强度,且制造成本低,具有较高性价比。
Description
技术领域
本发明属于有机颜料制备技术领域,具体涉及一种红色有机颜料的制备方法。
背景技术
有机颜料是不溶于应用介质,以特定表面特性的微细颗粒使物质着色,主要应用于印墨、涂料、树脂、塑料、橡胶、乳胶、织物印染等方面,使世界变得丰富多彩。有机颜料作为不同用途的着色剂,往往要求具有满意的鲜艳度、高的着色强度等。C.I.颜料红146属于中高档有机颜料,是由红色基KD重氮化后与色酚AS-LC偶合而制得,是印墨和涂料中应用的主要有机颜料品种。但C.I.颜料红146加工成本高,且颜料的鲜艳度和着色强度有待进一步提高。
鉴于上述缺陷,本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本创作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种红色有机颜料的制备方法,用以克服上述技术缺陷。
本发明提供的一种红色有机颜料的制备方法,包括以下步骤:
(1)重氮液的制备:将红色基KD、红色基KL加入水中,加入盐酸,打浆一定时间后加冰降温,加入亚硝酸钠溶液,搅拌反应,用氨基磺酸破除过量的亚硝酸离子,淀粉碘化钾试纸检测为微蓝色,得到重氮液;
(2)偶合液的制备:将氢氧化钠加入水中,搅拌使其溶解,向其中加入表面活性剂,加入偶合组分色酚AS-PH、色酚AS-BS,加热溶解,得到偶合液;
(3)底液的制备:将醋酸、醋酸钠加入烧杯中,搅拌均匀,得到底液;
(4)偶合反应:将步骤(1)制得的重氮液和步骤(2)制得的偶合液同时并流加入步骤(3)制得的底液中进行偶合反应,时间为120 min,反应过程中控制pH=4.5-6,偶合完毕pH=4.5-6,搅拌反应至H酸测试无色;
(5)后处理:将上述颜料悬浮液加热至85 ℃保温,保温30 min,降温至70 ℃,过滤,充分洗涤,滤饼75 ℃烘干、粉碎,即得到颜料成品。
进一步地,所述(1)重氮液的制备步骤,其中重氮组分红色基KD,红色基KD与红色基KL两种。
进一步地,所述(2)偶合液的制备步骤,偶合组分为色酚AS-PH,或色酚AS-PH与色酚AS-BS两种。
进一步地,所述(2)偶合液的制备步骤,其中所述表面活性剂为红油,拉开粉和十二烷基硫酸钠中的两种或三种。
本发明方法制备的颜料呈蓝光红色,与C.I.颜料红146相比色光偏黄,具有更高的鲜艳度和着色强度,且制造成本低,具有较高性价比,主反应方程式如下。
具体实施方式
以下,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
(1)重氮液的制备
500 mL烧杯中加入100 mL水,加入11.36 g 红色基KD、16.1 g盐酸(w/w,30%),打浆1h,加冰降温,加入10.83 g亚硝酸钠溶液(w/w,30%),搅拌反应1 h,用氨基磺酸破除过量的亚硝酸离子,淀粉碘化钾试纸检测为微蓝色,得到重氮液。
(2)偶合液的制备
500 mL烧杯中加入150 mL水,加入6.6 g氢氧化钠(w/w,96%),搅拌溶解,加入15 g色酚AS-PH,加热至85 ℃,搅拌20 min,得到偶合液。降温至50 ℃,备用。
(3)底液的制备
3000 mL烧杯中加入12.4 g 醋酸(w/w,80%),18.5 g醋酸钠(w/w,58%)搅拌溶解清澈,得到底液。
(4)偶合反应
将步骤(1)制得的重氮液和步骤(2)制得的偶合液并流加入到步骤(3)制备得底液中进行偶合反应,时间为120 min,反应过程中控制pH=4.5-6.0,偶合完毕pH=4.5,H酸测试略有色,室温下搅拌反应1 h,H酸测试不显色。
(5)后处理
将上述颜料悬浮液加热至85 ℃保温,保温30 min,降温至70 ℃,过滤,充分洗涤,滤饼75 ℃烘干、粉碎,得到颜料成品。
实施例2
(1)重氮液的制备
500 mL烧杯中加入100 mL水,加入11.36 g 红色基KD、16.1 g盐酸(w/w,30%),打浆1h,加冰降温,加入10.83 g亚硝酸钠溶液(w/w,30%),搅拌反应1 h,用氨基磺酸破除过量的亚硝酸离子,淀粉碘化钾试纸检测为微蓝色,得到重氮液。
(2)偶合液的制备
500 mL烧杯中加入150 mL水,加入6.6 g氢氧化钠(w/w,96%),搅拌溶解,加入0.6 g 红油,0.28 g拉开粉和0.5 g 十二烷基硫酸钠,加入15 g色酚AS-PH,加热至85 ℃,搅拌20min,得到偶合液,降温至50℃,备用。
(3)底液的制备
3000 mL烧杯中加入12.4 g 醋酸(w/w,80%),18.5 g醋酸钠(w/w,58%)搅拌溶解清澈,得到底液。
(4)偶合反应
将步骤(1)制得的重氮液和步骤(2)制得的偶合液并流加入到步骤(3)制备得底液中进行偶合反应,时间为120 min,反应过程中控制pH=5.5-6.0,偶合完毕pH=5.0,H酸测试略有色,室温下搅拌反应1h,H酸测试不显色。
(5)后处理
将上述颜料悬浮液加热至85 ℃保温,保温30 min,降温至70 ℃,过滤,充分洗涤,滤饼75℃烘干、粉碎,得到颜料成品。
实施例3
(1)重氮液的制备
500 mL烧杯中加入100 mL水,加入11.36 g 红色基KD、16.1 g盐酸(w/w,30%),打浆1h,加冰降温,加入10.83 g亚硝酸钠溶液(w/w,30%),搅拌反应1 h,用氨基磺酸破除过量的亚硝酸离子,淀粉碘化钾试纸检测为微蓝色,得到重氮液。
(2)偶合液的制备
500 mL烧杯中加入150 mL水,加入0.6 g 红油,0.28 g拉开粉,加入6.6 g氢氧化钠(w/w,96%),搅拌溶解,加入14.5 g色酚AS-PH、0.5 g 色酚AS-BS,加热至85 ℃,搅拌20 min,得到偶合液,降温至50℃,备用。
(3)底液的制备
3000 mL烧杯中加入12.4 g 醋酸(w/w,80%),18.5 g醋酸钠(w/w,58%)搅拌溶解清澈,得到底液。
(4)偶合反应
将步骤(1)制得的重氮液和步骤(2)制得的偶合液并流加入到步骤(3)制备得底液中进行偶合反应,时间为120 min,反应过程中控制pH=4.5-6.0,偶合完毕pH=6.0,H酸测试略有色,室温下搅拌反应1 h,H酸测试不显色。
(5)后处理
将上述颜料悬浮液加热至85 ℃保温,保温30 min,降温至70 ℃,过滤,充分洗涤,滤饼75 ℃烘干、粉碎,得到颜料成品。
实施例4
(1)重氮液的制备
500 mL烧杯中加入100 mL水,加入11 g 红色基KD、0.25 g 红色基KL、 16.1 g盐酸(w/w,30%),打浆1 h,加冰降温,加入10.83 g亚硝酸钠溶液(w/w,30%),搅拌反应1 h,用氨基磺酸破除过量的亚硝酸离子,淀粉碘化钾试纸检测为微蓝色,得到重氮液。
(2)偶合液的制备
500 mL烧杯中加入150 mL水,加入6.6 g氢氧化钠(w/w,96%),搅拌溶解,加入0.6 g 红油,0.28 g拉开粉和0.5 g十二烷基硫酸钠,加入15 g色酚AS-PH,加热至85 ℃,搅拌20min,得到偶合液。降温至50℃,备用。
(3)底液的制备
3000 mL烧杯中加入12.4 g 醋酸(w/w,80%),18.5 g醋酸钠(w/w,58%)搅拌溶解清澈,得到底液。
(4)偶合反应
将步骤(1)制得的重氮液和步骤(2)制得的偶合液并流加入到步骤(3)制备得底液中进行偶合反应,时间为120 min,反应过程中控制pH=4.5-6.0,偶合完毕pH=4.5,H酸测试略有色,室温下搅拌反应1 h,H酸测试不显色。
(5)后处理
将上述颜料悬浮液加热至85℃保温,保温30 min,降温至70℃,过滤,充分洗涤,滤饼75℃烘干、粉碎,得到颜料成品。
实施例5
(1)重氮液的制备
500 mL烧杯中加入100 mL水,加入11 g 红色基KD、0.25 g 红色基KL、 16.1 g盐酸(w/w,30%),打浆1 h,加冰降温,加入10.83 g亚硝酸钠溶液(w/w,30%),搅拌反应1 h,用氨基磺酸破除过量的亚硝酸离子,淀粉碘化钾试纸检测为微蓝色,得到重氮液。
(2)偶合液的制备
500 mL烧杯中加入150 mL水,加入6.6 g氢氧化钠(w/w,96%),搅拌溶解,加入0.6 g 红油,0.28 g拉开粉和0.5 g 15#助剂,加入14.5 g色酚AS-PH、0.5 g色酚AS-BS,加热至85℃,搅拌20 min,得到偶合液,降温至50℃,备用。
(3)底液的制备
3000 mL烧杯中加入12.4 g 醋酸(w/w,80%),18.5 g醋酸钠(w/w,58%)搅拌溶解清澈,得到底液。
(4)偶合反应
将步骤(1)制得的重氮液和步骤(2)制得的偶合液并流加入到步骤(3)制备得底液中进行偶合反应,时间为120 min,反应过程中控制pH=4.5-6.0,偶合完毕pH=5.5,H酸测试略有色,室温下搅拌反应1 h,H酸测试不显色。
(5)后处理
将上述颜料悬浮液加热至85℃保温,保温30 min,降温至70℃,过滤,充分洗涤,滤饼75℃烘干、粉碎,得到颜料成品。
对比例
(1)重氮液的制备
500 mL烧杯中加入100 mL水,加入11.36 g 红色基KD、 16.1 g盐酸(w/w,30%),打浆1h,加冰降温,加入10.83 g亚硝酸钠溶液(w/w,30%),搅拌反应1 h,用氨基磺酸破除过量的亚硝酸离子,淀粉碘化钾试纸检测为微蓝色,得到重氮液。
(2)偶合液的制备
500 mL烧杯中加入150 mL水,加入6.6 g氢氧化钠(w/w,96%),搅拌溶解,加入0.6 g 红油,0.28 g拉开粉和0.5 g十二烷基硫酸钠,加入17.5 g色酚AS-LC,加热至85 ℃,搅拌20min,得到偶合液。降温至50℃,备用。
(3)底液的制备
3000 mL烧杯中加入12.4 g 醋酸(w/w,80%),18.5 g醋酸钠(w/w,58%)搅拌溶解清澈,得到底液。
(4)偶合反应
将步骤(1)制得的重氮液和步骤(2)制得的偶合液并流加入到步骤(3)制备得底液中进行偶合反应,时间为120分钟,反应过程中控制pH=4.5-6.0,偶合完毕pH=4.5,H酸测试略有色,室温下搅拌反应1 h,H酸测试不显色。
(5)后处理
将上述颜料悬浮液加热至85℃保温,保温30 min,降温至70℃,过滤,充分洗涤,滤饼75℃烘干、粉碎,得到颜料成品。
将实施例1-5及对比例所得到的颜料产品分别称取0.3 g,用注射器抽取l mL调墨油,在PM-240型平磨仪的磨沙玻璃盘上调和,调和之后研磨两次,每次研磨100转。将实施例1-5研磨好的油墨与对比例进行刮样,用X-Rite测色仪进行Dl、Dc、Dh、DE颜色值的测定,测试结果如下。
表1 各实施例颜色值对比表
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种红色有机颜料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)重氮液的制备:将红色基KD、红色基KL加入水中,加入盐酸,打浆一定时间后加冰降温,加入亚硝酸钠溶液,搅拌反应,用氨基磺酸破除过量的亚硝酸离子,淀粉碘化钾试纸检测为微蓝色,得到重氮液;
(2)偶合液的制备:将氢氧化钠加入水中,搅拌使其溶解,向其中加入表面活性剂,加入偶合组分色酚AS-PH、色酚AS-BS,加热溶解,得到偶合液;
(3)底液的制备:将醋酸、醋酸钠加入烧杯中,搅拌均匀,得到底液;
(4)偶合反应:将步骤(1)制得的重氮液和步骤(2)制得的偶合液并流加入到步骤(3)制得的底液中进行偶合反应,时间为120 min,反应过程中控制pH=4.5-6.0,偶合完毕pH=4.5-6.0,搅拌反应至H酸测试无色;
(5)后处理:将上述颜料悬浮液加热至85 ℃保温,保温30 min,降温至70 ℃,过滤,充分洗涤,滤饼75 ℃烘干、粉碎,即得到颜料成品。
2.根据权利要求1所述的红色有机颜料的制备方法,其特征在于,所述(1)重氮液的制备步骤,其中重氮组分为红色基KD,或红色基KD与红色基KL两种。
3.根据权利要求1所述的红色有机颜料的制备方法,其特征在于,所述(2)偶合液的制备步骤,偶合组分为色酚AS-PH,或色酚AS-PH与色酚AS-BS两种。
4.根据权利要求1所述的红色有机颜料的制备方法,其特征在于,所述(2)偶合液的制备步骤,其中所述表面活性剂为红油,拉开粉和十二烷基硫酸钠中的两种或三种。
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