CN114752228A - 一种改性复合颜料黄的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性复合颜料黄的制备方法,包括在常温状态下,向容器A内加入水、30%盐酸和3,3'‑二氯联苯胺,同时对容器A内的悬浮液进行冷却,并且对容器A内的悬浮液进行搅拌打浆,使3,3'‑二氯联苯胺悬浮液分散均匀;搅拌20‑40分钟后,用PH试纸检测容器A内悬浮液的PH值;当PH值为0.5‑1时,在悬浮液的液面下滴加30%亚硝酸钠同时进行搅拌,搅拌强度为300rpm,并控制温度不超过8摄氏度;用液相色谱法检测容器A中3,3'‑二氯联苯胺剩余量,当3,3'‑二氯联苯胺完全反应完后,加入尿素,消耗过量的亚硝酸,并通过淀粉碘化钾试纸检测亚硝酸是否消耗完毕;本发明通过对搅拌强度、反应温度和PH值的控制,能够保证颜料黄呈亮黄色,使用效果较好。
Description
技术领域
本发明涉及颜料黄,具体是一种改性复合颜料黄的制备方法及应用。
背景技术
有机颜料是不溶性有机物,通常以高度分散状态加入底物而使底物着色。它与染料的根本区别在于,染料能够溶解在所用的染色介质中,而颜料则既不溶于使用它们的介质,也不溶于被着色的底物。不少颜料和染料在化学结构上是一致的,采用不同的使用方法,可以使它们之间相互转化,比如某些还原染料和硫化还原染料,若其还原成隐色体,则可以作为纤维染料;若不经还原,可以作为颜料用于高级油墨。有机颜料广泛地用于油墨、油漆、涂料、合成纤维的原浆着色,以及织物的涂料印花、塑料及橡胶、皮革的着色等,其中油墨的颜料使用量最大。
有机颜料黄是有机颜料中应用最广泛的一类,呈亮黄色。但是,在生产过程中,受温度、PH值等因素的影响,容易出现暗红色、黄色、淡黄色等,不利于使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性复合颜料黄的制备方法及应用,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种改性复合颜料黄的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、重氮化反应;
在常温状态下,向容器A内加入水、30%盐酸和3,3'-二氯联苯胺,同时对容器A内的悬浮液进行冷却,并且对容器A内的悬浮液进行搅拌打浆,使3,3'-二氯联苯胺悬浮液分散均匀;
搅拌20-40分钟后,用PH试纸检测容器A内悬浮液的PH值;当PH值为0.5-1时,在悬浮液的液面下滴加30%亚硝酸钠同时进行搅拌,搅拌强度为300rpm,并控制温度不超过8摄氏度;
用液相色谱法检测容器A中3,3'-二氯联苯胺剩余量,当3,3'-二氯联苯胺完全反应完后,加入尿素,消耗过量的亚硝酸,并通过淀粉碘化钾试纸检测亚硝酸是否消耗完毕;
当亚硝酸消耗完毕后,向容器A内投入活性炭,并搅拌15-25分钟,同时控制温度在0-2摄氏度,然后进行过滤脱色,得到淡黄色重氮液;
步骤二、偶合反应;
在常温状态下,向容器B内加入水、30%氢氧化钠和乙酰代乙酰苯胺,搅拌至溶解;
向容器B内加入醋酸钠溶液,充分搅拌后,匀速滴加16.5%醋酸溶液,使乙酰代乙酰苯胺逐渐析出,形成细小的悬浮粒子;
将容器B内的混合物冷却至2-8摄氏度,然后滴加步骤一中得到的淡黄色重氮液,并搅拌,搅拌强度为600rpm,直至反应结束;
步骤三、改性;
反应结束后,向容器B内加入表面活性剂并升温、过滤、水洗至PH为中性,然后进行烘干、研磨,即可得到颜料黄成品。
作为本发明进一步的方案:在步骤一的重氮化反应中,30%亚硝酸钠的滴加时间不超过40分钟。
作为本发明进一步的方案:作为本发明进一步的方案:合反应中,淡黄色重氮液的滴加时间不超过50分钟。
所述的改性复合颜料黄应用于油墨。
作为本发明进一步的方案:所述改性复合颜料黄应用与印刷油墨。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明采用上述方法后,在重氮化反应中,搅拌强度为300rpm,温度不超过8摄氏度,PH值为0.5-1,可以得到淡黄色重氮液;在偶合反应中,搅拌强度为600rpm,温度在2-8摄氏度,从而能够得到亮黄色颜料。本发明通过对搅拌强度、反应温度和PH值的控制,能够保证颜料黄呈亮黄色,使用效果较好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
一种改性复合颜料黄的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、重氮化反应;
在常温状态下,向容器A内加入水、30%盐酸和3,3'-二氯联苯胺,同时对容器A内的悬浮液进行冷却,并且对容器A内的悬浮液进行搅拌打浆,使3,3'-二氯联苯胺悬浮液分散均匀;
搅拌20-40分钟后,用PH试纸检测容器A内悬浮液的PH值;当PH值为0.5-1时,在悬浮液的液面下滴加30%亚硝酸钠同时进行搅拌,搅拌强度为300rpm,并控制温度不超过8摄氏度;
用液相色谱法检测容器A中3,3'-二氯联苯胺剩余量,当3,3'-二氯联苯胺完全反应完后,加入尿素,消耗过量的亚硝酸,并通过淀粉碘化钾试纸检测亚硝酸是否消耗完毕;
当亚硝酸消耗完毕后,向容器A内投入活性炭,并搅拌15-25分钟,同时控制温度在0-2摄氏度,然后进行过滤脱色,得到淡黄色重氮液;
步骤二、偶合反应;
在常温状态下,向容器B内加入水、30%氢氧化钠和乙酰代乙酰苯胺,搅拌至溶解;
向容器B内加入醋酸钠溶液,充分搅拌后,匀速滴加16.5%醋酸溶液,使乙酰代乙酰苯胺逐渐析出,形成细小的悬浮粒子;
将容器B内的混合物冷却至2-8摄氏度,然后滴加步骤一中得到的淡黄色重氮液,并搅拌,搅拌强度为600rpm,直至反应结束;
步骤三、改性;
反应结束后,向容器B内加入表面活性剂并升温、过滤、水洗至PH为中性,然后进行烘干、研磨,即可得到颜料黄成品。
其中,在步骤一的重氮化反应中,30%亚硝酸钠的滴加时间不超过40分钟。另外,在步骤二的偶合反应中,淡黄色重氮液的滴加时间不超过50分钟。
一种改性复合颜料黄应用于油墨。具体的,所述改性复合颜料黄应用与印刷油墨,下印刷油墨内加入改性复合颜料黄,并使用二辊机进行辊轧混合,使用性能较好。
本发明的工作原理是:在重氮化反应中,重氮液颜色应为透明的淡黄色液体,当搅拌速度过慢,反应体系中局部反应过于激烈,会出现红棕色;当搅拌速度过快,与空气接触较多,将导致部分重氮液被氧化,出现黄色。在偶合反应中,偶合液应为亮黄色,当搅拌速度过慢,反应体系中局部反应浓度过高,会使得偶合液色光偏暗。
在重氮化反应和偶合反应中,低温有利于抑制氧化反应的发生,而温度过低会导致反应速度缓慢,反应时间延长。
当PH值过高时,会抑制反应速度,导致产品色浓度不够。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明,但是本专利并不限于上述实施方式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (5)
1.一种改性复合颜料黄的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、重氮化反应;
在常温状态下,向容器A内加入水、30%盐酸和3,3'-二氯联苯胺,同时对容器A内的悬浮液进行冷却,并且对容器A内的悬浮液进行搅拌打浆,使3,3'-二氯联苯胺悬浮液分散均匀;
搅拌20-40分钟后,用PH试纸检测容器A内悬浮液的PH值;当PH值为0.5-1时,在悬浮液的液面下滴加30%亚硝酸钠同时进行搅拌,搅拌强度为300rpm,并控制温度不超过8摄氏度;
用液相色谱法检测容器A中3,3'-二氯联苯胺剩余量,当3,3'-二氯联苯胺完全反应完后,加入尿素,消耗过量的亚硝酸,并通过淀粉碘化钾试纸检测亚硝酸是否消耗完毕;
当亚硝酸消耗完毕后,向容器A内投入活性炭,并搅拌15-25分钟,同时控制温度在0-2摄氏度,然后进行过滤脱色,得到淡黄色重氮液;
步骤二、偶合反应;
在常温状态下,向容器B内加入水、30%氢氧化钠和乙酰代乙酰苯胺,搅拌至溶解;
向容器B内加入醋酸钠溶液,充分搅拌后,匀速滴加16.5%醋酸溶液,使乙酰代乙酰苯胺逐渐析出,形成细小的悬浮粒子;
将容器B内的混合物冷却至2-8摄氏度,然后滴加步骤一中得到的淡黄色重氮液,并搅拌,搅拌强度为600rpm,直至反应结束;
步骤三、改性;
反应结束后,向容器B内加入表面活性剂并升温、过滤、水洗至PH为中性,然后进行烘干、研磨,即可得到颜料黄成品。
2.根据权利要求1所述的一种改性复合颜料黄的制备方法,其特征在于,在步骤一的重氮化反应中,30%亚硝酸钠的滴加时间不超过40分钟。
3.根据权利要求1所述的一种改性复合颜料黄的制备方法,其特征在于,在步骤二的偶合反应中,淡黄色重氮液的滴加时间不超过50分钟。
4.如权利要求1-3任意一项所述的改性复合颜料黄应用于油墨。
5.根据权利要求4所述的一种改性复合颜料黄的应用,其特征在于,所述改性复合颜料黄应用与印刷油墨。
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