CN106589681A - 一种pvc用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂及其制备方法。目前主流使用的环保液体钾锌发泡剂,大多含有大量的溶剂,且使用的有机酸大多数来自于石油资源。本发明的稳定剂包括以下组分:尿素脂/缩二脲基乳液30‑50%,钾盐/锌盐溶液40‑50%,抗氧化剂0‑5%,β‑二酮0‑5%,亚磷酸酯0‑10%;所述的尿素脂/缩二脲基乳液,其由以下组分制备而成:尿素20‑30%,异辛酸5‑20%,油酸10‑40%,催化剂1‑5%,溶剂30‑50%;所述的钾盐/锌盐溶液,其由以下组分制备而成:氢氧化钾0‑15%,锌化合物15‑25%,异辛酸25‑60%,油酸5‑10%,溶剂10‑40%。本发明的稳定剂具有使PVC制品热稳定性佳,发泡倍率高,泡孔细腻致密的特点。
Description
技术领域
本发明涉及PVC中采用AC发泡剂发泡用的稳定剂,具体地说是一种PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂及其制备方法。
背景技术
PVC(聚氯乙烯)是世界上仅次于PE(聚乙烯)的第二大合成树脂,广泛应用于建筑、交通、通讯、电子、化工、机械以及快速消费品等行业。在生产过程中PVC加工成型的通常温度在160℃以上,然而,它的分解温度却在120℃,给加工带来了很大难度。因此,在PVC配方中需要加入热稳定剂来增加其加工过程中的热稳定性。
目前市场上稳定剂的种类繁多,主要有铅盐稳定剂、钙锌稳定剂、有机锡稳定剂等几大类。铅盐和钡镉盐等其它重金属盐类稳定剂因为其热稳定性卓越、价格低廉、生产工艺简单,占据了中国PVC热稳定剂的主要市场。但随着近几年国家对于环保的重视,加大了对于铅盐等重金属的使用限制。新型的稀土稳定剂由于综合性能较好,有一段时间得到广泛的应用;不过,稀土资源具有稀缺性,价格始终在上涨并且剧烈波动,使其推广价值大大受到影响。
在软质PVC生产发泡材料的工艺中大量用到了AC(偶氮尔甲酰胺)发泡剂。为了配合其发泡原理,国内主流使用的是环保液体钾锌发泡剂,但其中大多含有大量的溶剂,且使用的有机酸大多数来自于石油资源。石油价格上涨,稳定剂也势必随之波动。
尿素广泛应用于农业、医疗、工业等领域,而我国作为农业大国,据统计去年我国的尿素产量达到3446.49万吨。尿素兼具价格低廉,安全环保,资源可再生,并且尿素及其衍生物均对AC发泡剂起到催化发泡的作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷,提供一种环保、无毒、价格低廉的PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂,其不仅具有良好的热稳定性,而且催化AC发泡剂的效率高,相比较于现有的国内发泡用稳定剂,具有性价比高的优势。
为此,本发明采用如下的技术方案:一种PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂,其包括以下重量百分比含量的组分:尿素脂/缩二脲基乳液30-50%,钾盐/锌盐溶液40-50%,抗氧化剂0-5%,β-二酮0-5%,亚磷酸酯0-10%;
所述的尿素脂/缩二脲基乳液,其由以下重量百分比含量的组分采用缩合反应制备而成:尿素20-30%,异辛酸5-20%,油酸10-40%,催化剂1-5%,溶剂30-50%;
所述的钾盐/锌盐溶液,其由以下重量百分比含量的组分制备而成:氢氧化钾0-15%,锌化合物15-25%,异辛酸25-60%,油酸5-10%,溶剂10-40%。
上述尿素脂/缩二脲基乳液制备的反应式如下:
2CO(NH2)2=NH2CONHCONH2+NH3,
NH3+RCOOH=RCOONH4,
CO(NH2)2+RCOOH=RCOONHCONH2+H2O。
在反应过程需要保持在较高的温度和压力下进行,尿素在反应溶液中呈现弱碱性,可与长链羧酸缓慢反应生成尿素脂,并且能够控制反应体系始终维持在一个较低的pH值,催化进一步反应;
在较低的pH值下,两个尿素分子在高温高压下缩合而成,形成缩二脲结构,同时释放出一个氨分子,呈现中强碱性,可迅速被有机酸吸收,继续维持缩合反应条件。
反应得到的产物分别可对PVC起到润滑,增塑的作用,并且对AC发泡剂起到优异的催化作用;并且所得的产物流动性佳,可减少液体稳定剂中溶剂的使用。
上述钾盐/锌盐溶液制备的反应式如下:
KOH+RCOOH=RCOOK+H2O,
ZnO+2RCOOH=(RCOO)2Zn+H2O。
(R可以是7~18碳的长链结构)
将上述两种反应中间体按比例混合可以得到所需的尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂。
本发明以尿素为起始原料,开发出尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂,从资源选择、突出性能和生产成本等方面来说,具有重要的市场价值。
进一步地,所述的催化剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸二氢钾中的一种或几种组成的混合物。
进一步地,当所述的催化剂为磷酸二氢钾或/和碳酸氢钾时,所述氢氧化钾的含量可以为0。
进一步地,所述的溶剂为脱芳烃溶剂油D80、脱芳烃溶剂油D100、环氧大豆油、二乙二醇、二乙二醇单丁醚、二丙二醇甲醚中的一种或几种组成的混合物。
进一步地,所述的锌化合物为氧化锌、碱式碳酸锌中的一种或两种组成的混合物。
进一步地,所述的抗氧化剂为抗氧剂1076、抗氧剂1010中的一种或两种组成的混合物。
进一步地,所述的β-二酮为二苯甲酰甲烷、硬脂酰苯甲酰甲烷、乙酰丙酮、脱氢乙酸中的一种或几种组成的混合物。
进一步地,所述的亚磷酸酯为亚磷酸一苯二异辛酯、二亚磷酸双酚A四C12-15酯中的一种或两种组成的混合物。
本发明还提供上述PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂的制备方法,其包括如下步骤:
第一步,尿素脂/缩二脲基乳液的制备:将尿素、异辛酸、油酸、催化剂和溶剂进行混合反应,反应温度在140-160℃,反应压力在0.5-1.0MPa,反应时间维持在120-180分钟;
第二步,钾盐/锌盐溶液的制备:将氢氧化钾0-15%、锌化合物15-25%、异辛酸25-60%、油酸5-10%和溶剂10-40%混合搅拌,反应温度在80-90℃;
第三步,复配:尿素脂/缩二脲基乳液30-50%、钾盐/锌盐溶液40-50%、抗氧化剂0-5%、β-二酮0-5%和亚磷酸酯0-10%复配,复配温度为90-110℃,降温过滤即得PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂。
进一步地,第二步反应结束后升温到120-130℃进行负压脱水;或在第三步中,将复配用的其他原料(指尿素脂/缩二脲基乳液、抗氧化剂、β-二酮0-5%和亚磷酸酯)加入第二步得到的反应溶液中,再升温到120-130℃进行负压脱水。
本发明具有的有益效果如下:
1.本发明的稳定剂组分中,有机酸及其盐类、尿素、尿素脂、缩二脲、锌盐类等均可对AC发泡剂起到活化作用;尤其是含氮化合物的存在能够非常高效地提高AC发泡剂的发泡速度和发泡倍率。
2.本发明的稳定剂流动性佳,尤其在PVC发泡糊料的生产工艺中,与PVC糊料的相容性佳,特别是在组分中的含氮化合物,更加利于AC发泡剂在体系中的分散,尿素脂本身对PVC加工过程中起到润滑增塑的作用,在发泡是尤其可以充当泡孔整理剂的作用,最终使发泡均匀,泡孔细腻致密,制品表面光洁平整;并且基本无毒,环保,性价比高,具有广阔的市场价值。
3.本发明的稳定剂相对于国内的同类稳定剂,减少了对石油原料的依赖,减少了PVC加工过程中对于环境的破坏,顺应了现今对于可持续发展的要求。
4.本发明的稳定剂采用了亚磷酸酯的复合体系,在生产过程减少了初期着色,并且延长了其制品的后期热稳定时间。
5.相对于现有的制备方法,本发明减少了溶剂的使用量。
具体实施方式
为了对本发明再作进一步的说明,对本发明的具体操作方法在实施例中描述,但本发明不受下述实施例的限定。
实施例1
(1)第一步,所使用的原料组分为:二乙二醇325kg、油酸337kg、异辛酸165kg、尿素302kg;所使用的催化剂为碳酸钠,占前述原料总量的3%。反应维持在0.4-0.6MPa的压力下,搅拌并加热直至140℃,维持反应状态2小时。反应结束后冷却,调整pH值至7,得到尿素脂/缩二脲基乳液。
(2)第二步,所使用的原料组分为:二乙二醇100kg、二乙二醇单丁醚62kg、异辛酸355kg、油酸49kg、氢氧化钾22kg、氧化锌110kg。反应维持在常压下,搅拌并加热至80℃,保温1小时,继续升温至130℃负压脱水。反应结束后冷却,得到钾盐/锌盐溶液。
(3)第三步,所使用的原料组分为:第一步所得的尿素脂/缩二脲基乳液194kg、第二步所得的钾盐/锌盐溶液265kg、抗氧剂1010为24kg。在常压下混合搅拌,并升温至100℃,待溶液透明澄清后即可降温至60℃,过滤得浅黄色透明液体,即为PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂。
实施例2
稳定剂复配所使用的原料组分为:实施例1第一步所得尿素脂/缩二脲基乳液221kg、实施例1第二步所得钾盐/锌盐溶液272kg、添加二苯甲酰甲烷24kg、二亚磷酸双酚A四C12-15酯33kg。在常压下混合搅拌,并升温至100℃,待溶液透明澄清后即可降温至60℃,过滤得浅黄色透明液体,即为PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂。
实施例3
(1)第一步,所使用的原料组分为:脱芳烃溶剂油D100,328kg、油酸300kg、异辛酸114kg、尿素188kg,所使用的催化剂为磷酸二氢钾占前述原料总量的5%。反应维持在0.5-0.8MPa的压力下,搅拌并加热直至140℃,维持反应状态2小时。反应结束后冷却,调整pH值至7,得到尿素脂/缩二脲基乳液。
(2)第二步,所使用的原料组分为:二乙二醇单丁醚55kg、异辛酸370kg、油酸50kg、氧化锌125kg。反应维持在常压下,加热至90℃。
(3)第三步,在第二步的反应至90℃的溶液中,依次再投入的原料组分为第一步所得尿素脂/缩二脲基乳液310kg、添加抗氧剂1076,35kg、亚磷酸一苯二异辛酯100kg。反应升温至120℃进行负压脱水。待反应釜内溶液澄清后即可降温至60℃,过滤得浅黄色透明液体,即为PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂。
实施例4
(1)第一步,所使用的原料组分为:环氧大豆油,330kg、油酸199kg、异辛酸144kg、尿素200kg,所使用的催化剂为碳酸氢钠占前述原料总量的5%。反应维持在0.4-0.8MPa的压力下,搅拌并加热直至140℃,维持反应状态3小时。反应结束后冷却,调整pH值至7,得到尿素脂/缩二脲基乳液。
(2)第二步,所使用的原料组分为:脱芳烃溶剂油D100,80kg,二丙二醇甲醚40kg、异辛酸380kg、油酸75kg、氢氧化钾10kg、碱式碳酸锌130kg。反应维持在常压下,加热至90℃,保温1小时,继续加热至130℃,负压脱水,反应结束后降温,得到钾盐/锌盐溶液。
(3)第三步,所使用的原料组分为:实施例4第一步所得尿素脂/缩二脲基乳液200kg、实施例4第二步所得钾盐/锌盐溶液280kg、添加硬脂酰苯甲酰甲烷为20kg。在常压下混合搅拌,并升温至100℃,待溶液透明澄清后即可降温至60℃,过滤得黄色透明液体,即为PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂。
发泡性能测试
(1)PVC配方见表1
表1:常规PVC材料发泡配方
(2)实验方法
根据表1中的配方,准确称量各个组分,用恒速搅拌机持续搅拌120分钟直至混合成均匀糊料。使用涂刮线棒将糊料按照0.8mm的厚度平整的涂刮于离型纸上。同时放入220℃的恒温烘箱中,每隔3分钟取一片,用千分尺测定其薄片厚度,制作表2。
表2:厚度对比表
时间(min) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
3 | 0.82mm | 0.84mm | 0.84mm | 0.86mm |
6 | 1.02mm | 1.40mm | 1.40mm | 1.22mm |
9 | 1.44mm | 1.90mm | 1.88mm | 1.62mm |
12 | 1.90mm | 2.00mm | 1.92mm | 1.88mm |
15 | 1.92mm | 2.10mm | 2.06mm | 2.00mm |
经过实际应用各个复配的发泡稳定剂对发泡的速率有不同影响,实施例2与实施例3均能达到较快的发泡速率,这种情况对其制品的表面平整度也有较大的影响,而实施例4则发泡较平稳。实施例1在发泡的末期,随着AC的分解完全,体现出较高的白度。
(3)实验结论
根据表1和表2,可知本发明所述的尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂其不仅具有良好的热稳定性,而且催化AC发泡剂的效率高,具有性价比高的优势。
Claims (10)
1.一种PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂,其包括以下重量百分比含量的组分:尿素脂/缩二脲基乳液30-50%,钾盐/锌盐溶液40-50%,抗氧化剂0-5%,β-二酮0-5%,亚磷酸酯0-10%;
所述的尿素脂/缩二脲基乳液,其由以下重量百分比含量的组分采用缩合反应制备而成:尿素20-30%,异辛酸5-20%,油酸10-40%,催化剂1-5%,溶剂30-50%;
所述的钾盐/锌盐溶液,其由以下重量百分比含量的组分制备而成:氢氧化钾0-15%,锌化合物15-25%,异辛酸25-60%,油酸5-10%,溶剂10-40%。
2.根据权利要求1所述的PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂,其特征在于,所述的催化剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸二氢钾中的一种或几种组成的混合物。
3.根据权利要求2所述的PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂,其特征在于,当所述的催化剂为磷酸二氢钾或/和碳酸氢钾时,所述氢氧化钾的含量为0。
4.根据权利要求1所述的PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂,其特征在于,所述的溶剂为脱芳烃溶剂油D80、脱芳烃溶剂油D100、环氧大豆油、二乙二醇、二乙二醇单丁醚或二丙二醇甲醚其中的一种或几种组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂,其特征在于,所述的锌化合物为氧化锌、氢氧化锌、碱式碳酸锌中的一种或两种组成的混合物。
6.根据权利要求1所述的PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂,其特征在于,所述的抗氧化剂为抗氧剂1076、抗氧剂1010中的一种或两种组成的混合物。
7.根据权利要求1所述的PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂,其特征在于,所述的β-二酮为二苯甲酰甲烷、硬脂酰苯甲酰甲烷、乙酰丙酮、脱氢乙酸中的一种或几种组成的混合物。
8.根据权利要求1所述的PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂,其特征在于,所述的亚磷酸酯为亚磷酸一苯二异辛酯、二亚磷酸双酚A四C12-15酯中的一种或两种组成的混合物。
9.权利要求1-8任一项所述PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂的制备方法,其包括如下步骤:
第一步,尿素脂/缩二脲基乳液的制备:将尿素、异辛酸、油酸、催化剂和溶剂进行混合反应,反应温度在140-160℃,反应压力在0.5-1.0MPa,反应时间维持在120-180分钟;
第二步,钾盐/锌盐溶液的制备:将氢氧化钾0-15%、锌化合物15-25%、异辛酸25-60%、油酸5-10%和溶剂10-40%混合搅拌,反应温度在80-90℃;
第三步,复配:尿素脂/缩二脲基乳液30-50%、钾盐/锌盐溶液40-50%、抗氧化剂0-5%、β-二酮0-5%和亚磷酸酯0-10%复配,复配温度为90-110℃,降温过滤即得PVC用尿素脂/缩二脲基液体钾锌催发泡稳定剂。
10.根据权利要求9的制备方法,其特征在于,第二步反应结束后升温到120-130℃进行负压脱水;或在第三步中,将复配用的其他原料加入第二步得到的反应溶液中,再升温到120-130℃进行负压脱水。
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- 2016-12-05 CN CN201611104428.6A patent/CN106589681B/zh active Active
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