CN103184036B - 一种含有交联结构的油基钻井液降滤失剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含有交联结构的油基钻井液降滤失剂及制备方法，该方法按如下步骤进行：（1）.将0.1‑30质量份的长链烷基脂肪酸和1质量份的多烯多胺加入反应容器中，搅拌均匀，用氮气驱氧20～30min后加温至80～160oC，反应15 min～8 h；（2）.将体系温度降至75‑85oC，加入0.5‑25质量份的腐植酸，搅拌均匀，用氮气驱氧20～30min后加温至90～180oC，反应15 min～10 h；（3）.在体系中加入0.005‑5质量份的二元或者多元有机酸，搅拌均匀，然后在100～200oC下，反应15 min～6 h；（4）.将步骤（3）的产物冷却到室温，粉碎，过50‑100目筛，得产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种油基钻井液降滤失剂的制备方法，属于天然高分子化学改性技术领域。
背景技术
油基钻井液具有抑制性强，抗腐蚀，抗污染，润滑性好，井壁稳定性好，抗温性能好及保护油层等优点，已经得到广泛应用。油基钻井液的一个重要性能是降滤失性能，滤失性控制好，可稳定井壁、防止压差卡钻、避免地层伤害等等，对钻井作业顺利完成和保持油井产能至关重要。目前，用于油基钻井液的降滤失剂主要为沥青类产品，沥青类降滤失剂具有影响机械钻速并对环境造成污染等不足，因此，其应用受到越来越多的限制。
腐植酸是一种从褐煤中提取的水溶性高分子，具有来来源广泛，品种多样，提取简单，价格便宜，抗高温等优点。在水基钻井液中，腐植酸类产品主要作为页岩抑制剂、降滤失剂和降粘剂使用。近年来，国内外报道了采用腐植酸改性合成抗高温油基钻井液降滤失剂，如用腐植酸与多乙烯多胺反应，或腐植酸与长链烷基脂肪酸、有机胺反应等方法，这些方法制备的降滤失剂产品具有一定的降滤失性能，但是与沥青类产品相比，滤失性能还有一定的差距。
发明内容
本发明的目的之一旨在克服现有技术的不足，提供一种没有环境污染, 抗高温性能好，具有良好的降滤失效果的含有交联结构的油基钻井液降滤失剂；目的之二是提供一种原料易得、工艺简单的该含有交联结构的油基钻井液降滤失剂的制备方法。
本发明的目的之一可通过如下技术措施来实现：
本发明通过在降滤失剂中引入适当的交联结构，增强了钻井液体系的封堵和造壁性能，从而有效地提高了腐植酸类产品的降滤失效果。
它包括如下质量份的原料：
多烯多胺（PEPA） 1
腐植酸（HA） 0.5～25
长链烷基脂肪酸（FA） 0.1～30
二元或者多元有机酸（POA） 0.005～5 。
本发明的目的之一还可通过如下技术措施来实现：
所述的多烯多胺包括以下结构：
R1-NH-[(CH2)n-NR2]m-NH-R1
式中，R1为H或者C1～C20，R2为H或者C1～C10，n为2～6，m为1～8。
所述的长链烷基脂肪酸包括以下结构：
R3-COOH
式中，R3为C4～C30，R4、R5为C0～C24。
所述的二元或者多元有机酸包括以下结构：
HOOC-R6-COOH
式中，R6为C4～C30，R7、R8、R9为C0～C24。
所述的原料配比的优选方案是：多烯多胺：腐植酸：长链烷基脂肪酸：二元或者多元有机酸＝1：5-10：5～15：0.5～1质量份；所述的多烯多胺是二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、七乙烯八胺、八乙烯九胺等；所述的长链烷基脂肪酸是己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、油酸、花生酸、木质素酸、蜡酸、褐煤酸等；所述的二元或者多元有机酸是己二酸、辛二酸、月桂二酸、苯基己二酸、苯基辛二酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二丁酸、对苯二丁酸、二聚酸等。
本发明的腐植酸是通过碱提酸析的方法从褐煤中提取，制备腐植酸的碱为氢氧化钠或者氢氧化钾中的一种，酸为盐酸、硫酸、硝酸或者磷酸中的一种。腐植酸的制备过程为：在1000份水中，加入400～600份褐煤，加入碱将体系pH调至10以上，离心分离不溶物，然后，将上清液pH调至1～2，离心收集沉淀，以清水洗涤沉淀数次，将产物烘干、粉碎，得到腐植酸产品。
本发明的目的之二可通过如下技术措施来实现：
该方法按如下步骤进行：
（1）.将0.1-30质量份的长链烷基脂肪酸和1质量份的多烯多胺加入反应容器中，搅拌均匀，用氮气驱氧20～30min后加温至80～160oC，反应15 min～8 h；
（2）.将体系温度降至75-85oC，加入0.5-25质量份的腐植酸，搅拌均匀，用氮气驱氧20～30min后加温至90～180oC，反应15 min～10 h；
（3）.在体系中加入0.005-5质量份的二元或者多元有机酸，搅拌均匀，然后在100～200oC下，反应15 min～6 h；
（4）.将步骤（3）的产物冷却到室温，粉碎，过50-100目筛，得产品。
本发明的目的之二还可通过如下技术措施来实现：
上述步骤（1）中所述的温度为100～120oC，反应时间为1～3 h；步骤（2）中所述的温度为130～160oC，反应时间为1～3 h；步骤（3）中所述的温度为100～120oC，反应时间为1～3 h。
本发明的优点和积极效果如下：
原料易得，制备工艺简单易行；
降滤失剂具有部分交联的结构，可以形成溶胀的微区，具有一定的封堵效果；
降滤失剂抗高温性能良好，在200oC使用时具有良好的降滤失效果；
降滤失剂为腐植酸衍生物，环境友好；
降滤失剂与其他钻井液处理剂配伍性良好。
上述诸多优点和积极效果表明，本发明适合工业化生产，并且具有广泛的应用前景。
具体实施方式：
实施例1：
称取0.1公斤月桂酸和1公斤三乙烯四胺，加入反应容器中，加热溶解搅拌均匀后，通氮气30min，将体系的温度升至80oC，反应8 h。将体系温度降至75oC左右，加入25 公斤腐植酸，搅拌均匀，通氮气20min后，将体系的温度升至90oC，反应10 h。在体系中加入0.005公斤 辛二酸，搅拌均匀，体系在100oC下，反应6 h。将产物冷却到室温，用粉碎机粉碎，过50目筛，即得产品。
实施例2：
称取30公斤月桂酸和1公斤三乙烯四胺，加入反应容器中，加热溶解搅拌均匀后，通氮气20min，将体系的温度升至160oC，反应15min。将体系温度降至85oC左右，加入0.5公斤腐植酸，搅拌均匀，通氮气30min，将体系的温度升至180oC，反应15min。在体系中加入5 公斤 辛二酸，搅拌均匀，体系在200oC下，反应15min。将产物冷却到室温，用粉碎机粉碎，过100目筛，即得产品。
实施例3：
称取15 公斤软脂酸和1公斤四乙烯五胺，加入反应容器中，加热溶解搅拌均匀后，通氮气20min，将体系的温度升至120oC，反应3 h。将体系温度降至80oC左右，加入5公斤腐植酸，搅拌均匀，通氮气28min，将体系的温度升至120oC，反应3 h。在体系中加入0.5公斤月桂二酸，搅拌均匀，体系在130oC下，反应3h。将产物冷却到室温，用粉碎机粉碎，过70目筛，即得产品。
实施例4：
称取5公斤软脂酸和1公斤四乙烯五胺，加入反应容器中，加热溶解搅拌均匀后，通氮气30min，将体系的温度升至100oC，反应1 h。将体系温度降至80oC左右，加入10公斤腐植酸，搅拌均匀，通氮气24min，将体系的温度升至100oC，反应1h。在体系中加入1公斤对苯丁二酸，搅拌均匀，体系在160oC下，反应1h。将产物冷却到室温，用粉碎机粉碎，过60目筛，即得产品。
实施例的产品评价：
钻井液配方：240 mL 5#白油 + 60mL 20% CaCl2溶液 + 8 公斤主乳化剂 + 4 公斤助乳化剂 + 8 公斤 CaO + 8 公斤 润湿剂 + 4 公斤 有机土 + 125 公斤 重晶石 +12 公斤 降滤失剂。分别在150oC、180 oC、200下热滚16 h，然后在150 oC、3.5 MPa测试高温高压滤失量，测试结果列于表1中。
表1 样品高温高压滤失测试结果（单位：mL）
| 样品 | 150oC老化 | 180oC老化 | 200oC老化 |
| 空白 | 36.0 | 49.6 | 65.6 |
| 对比样品 | 9.2 | 12.6 | 17.8 |
| 实施例1 | 6.4 | 7.2 | 9.8 |
| 实施例2 | 4.6 | 6.0 | 9.2 |
| 实施例3 | 2.6 | 4.8 | 7.0 |
| 实施例4 | 3.4 | 3.8 | 5.2 |
| 沥青降滤失剂 | 5.2 | 5.8 | 7.6 |
表中，空白样品为没有加入降滤失剂的体系，对比样品为反应过程中没有加入交联剂的降滤失剂体系，其余合成条件与实例三相同。从表中可以看出，交联型产品抗温性能优良，在200oC下仍可以发挥优良的降滤失性能，降滤失效果在三个测试温度下，均优于或者接近于沥青类降滤失剂产品，同时，与对比样品相比，实例三体系在三个温度下的滤失量都有明显的下降，这说明交联结构的引入能够明显地提高产品的降滤失性能。
以上所述，仅为本发明其中的较佳实施案例而已，并非用来限定本发明的实施范围：即凡根据本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆为本发明权利要求的范围所涵盖。
Claims (4)
1.一种含有交联结构的油基钻井液降滤失剂，其特征在于它包括如下质量份的原料：
所述的多烯多胺是二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、七乙烯八胺、八乙烯九胺；
所述的长链烷基脂肪酸是己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、油酸、花生酸、木质素酸、蜡酸、褐煤酸；
所述的二元或者多元有机酸是己二酸、辛二酸、月桂二酸、苯基己二酸、苯基辛二酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二丁酸、对苯二丁酸、二聚酸。
2.根据权利要求1所述的一种含有交联结构的油基钻井液降滤失剂，其特征在于所述的原料配比为多烯多胺：腐植酸：长链烷基脂肪酸：二元或者多元有机酸＝1：5～10：5～15：0.5～1质量份。
3.一种制备权利要求1所述的含有交联结构的油基钻井液降滤失剂的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
(1).将0.1～30质量份的长链烷基脂肪酸和1质量份的多烯多胺加入反应容器中，搅拌均匀，用氮气驱氧20～30min后加温至80～160℃，反应15min～8h；
(2).将体系温度降至75-85℃，加入0.5～25质量份的腐植酸，搅拌均匀，用氮气驱氧20～30min后加温至90～180℃，反应15min～10h；
(3).在体系中加入0.005～5质量份的二元或者多元有机酸，搅拌均匀，然后在100～200℃下，反应15min～6h；
(4).将步骤(3)的产物冷却到室温，粉碎，过50-100目筛，得产品。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的温度为100～120℃，反应时间为1～3h。
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