CN115403785B - 一种腐植酸降滤失剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种腐植酸降滤失剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种腐植酸降滤失剂的制备方法，包括：将腐植酸、氢氧化钠、水、甲醛和多胺进行第一反应，得到胺化腐植酸；将所述胺化腐植酸和环氧脂肪酸甲酯进行第二反应，得到腐植酸降滤失剂。本发明制备的油基钻井液用腐植酸降滤失剂，具有网状刚性结构，形成的泥饼薄、韧、密，抗温能力强(可达220℃)，降滤失效果好，制备方法条件较为温和，合成工艺简便易行，适用于矿物油基钻井液、合成基钻井液。本发明还提供了一种腐植酸降滤失剂和钻井液。

Description

一种腐植酸降滤失剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于钻井液技术领域，尤其涉及一种腐植酸降滤失剂及其制备方法和应用。
背景技术
油基、合成基钻井液具有良好的抗温、润滑、抑制性能等特点，在油气勘探开发中已广泛应用。目前油基钻井液用降滤失剂以沥青类产品为主，沥青类降滤失剂具有取材广泛和价格便宜等优势而被广泛应用，但是由于沥青类降滤失剂中含有大量胶质，导致施工过程中钻速低、易糊筛等问题，而且沥青对环境也具有很大伤害，因此在中国环境敏感区域和国外大部分地区的油基钻井液中，已对其限制使用。因此，开发一种低或无胶质、环保性强的油基钻井液用降滤失剂具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种腐植酸降滤失剂及其制备方法和应用，本发明提供的腐植酸降滤失剂具有网状刚性结构，形成的泥饼薄、韧、密，抗温能力强，降滤失量效果好，制备方法条件较为温和，合成工艺简便易行。
本发明提供了一种腐植酸降滤失剂，包括式I结构化合物：
式I中，R为腐植酸残基；
R1为-(CH2)n-或[-(CH2)2-NH]m-(CH2)2-，n＝2～6，m＝1～3；
R2为-(CH2)7-CH3；
R3为-(CH2)7-。
本发明提供了一种腐植酸降滤失剂的制备方法，包括：
将腐植酸、氢氧化钠、水、甲醛和多胺进行第一反应，得到胺化腐植酸；
将所述胺化腐植酸、环氧脂肪酸甲酯进行第二反应，得到腐植酸降滤失剂。
优选的，所述腐植酸、氢氧化钠、水、甲醛和多胺的质量比为(30～40)：2：(50～60)：(5～8)：(8～10)。
优选的，所述胺化腐植酸和环氧脂肪酸甲酯的质量比为(6～10)：(14～18)。
优选的，所述多胺选自乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种。
优选的，所述第一反应的温度为85～95℃。
优选的，所述第二反应的温度为110～140℃。
优选的，所述第一反应的时间为2～4小时；
所述第二反应的时间为4～8小时。
优选的，所述第一反应完成后还包括：
将得到的反应产物干燥后粉碎，得到胺化腐植酸。
本发明提供了一种钻井液，包括：上述技术方案所述的腐植酸降滤失剂或上述技术方案所述的方法制备得到的腐植酸降滤失剂。
生物质原料具有环保、易生物降解、价格低廉等优点，但无法直接使用，需要使用化学、生物等手段进行改性。腐植酸是一类来源广泛、环保性能强、低胶质含量、低材料成本的生物质资源，腐植酸为水溶性，几乎不溶于油，需要对其进行亲油改性，增强其在油相中的溶解、分散能力。本发明提供了一种抗高温、降滤失性能强的油基钻井液用腐植酸类降滤失剂具有良好的应用前景。
本发明提供的油基钻井液用腐植酸降滤失剂，具有刚性网状结构，抗温能力强，由于引入了大量长链烷基碳链，使得腐植酸的油溶性得到提升，部分溶于油相中的分子起到辅助增强钻井液网架结构强度的功能，使钻井液悬浮能力提高，形成的滤饼更为致密，增强钻井液的降滤失性能，部分不溶于油相的分子分散于钻井液中，可起到封堵滤饼、地层孔隙的作用，使孔径分配更为合理，从而进一步辅助增强钻井液的降滤失性能。
本发明提供的油基钻井液用腐植酸降滤失剂，由于采用腐植酸这种来源广泛、成本低的生物质材料，保证了产品的低成本和环保性能；其在钻井液中的加量低，对钻井液的流变性、稳定性几乎无影响，适用于矿物油基、合成基、生物质合成基等钻井液。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。实施例中，所用方法如无特别说明，均为常规方法。
本发明提供了一种腐植酸降滤失剂，包括式I结构化合物：
式I中，R为腐植酸残基；
R1为-(CH2)n-或[-(CH2)2-NH]m-(CH2)2-，n＝2～6，m＝1～3；
R2为-(CH2)7-CH3；
R3为-(CH2)7-。
在本发明中，所述n优选为2～5，更优选为2～4，更优选为2～3，最优选为2。
在本发明中，所述m优选为1～2，更优选为1。
本发明提供了一种腐植酸降滤失剂的制备方法，包括：
将腐植酸、氢氧化钠、水、甲醛和多胺进行第一反应，得到胺化腐植酸；
将所述胺化腐植酸、环氧脂肪酸甲酯进行第二反应，得到腐植酸降滤失剂。
在本发明中，所述第一反应优选在搅拌的条件下进行。在本发明中，所述第一反应的温度优选为85～95℃，更优选为90～95℃，最优选为95℃；所述第一反应的时间优选为2～4小时，更优选为3～4小时，最优选为3.5小时。
在本发明中，所述多胺优选选自乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种，更优选为乙二胺或二乙烯三胺。
在本发明中，所述腐植酸、氢氧化钠、水、甲醛和多胺的质量比优选为(30～40)：2：(50～60)：(5～8)：(8～10)，更优选为(35～40)：2：(50～55)：(6～7)：(8～9)，最优选为40：2：50：7：8。
在本发明中，所述第一反应完成后优选还包括：
将得到的反应产物干燥后粉碎，得到胺化腐植酸。
在本发明中，所述干燥的温度优选为65～75℃，更优选为68～72℃，最优选为70℃。
在本发明中，所述粉碎的温度优选为室温，更优选为20～30℃，更优选为22～28℃，更优选为24～26℃，最优选为25℃。
在本发明中，所述第二反应的温度优选为110～140℃，更优选为120～135℃，更优选为125～130℃，最优选为130℃；所述第二反应的时间优选为4～8小时，更优选为5～7小时，最优选为6小时。
在本发明中，所述胺化腐植酸和环氧脂肪酸甲酯的质量比优选为(6～10)：(14～18)，更优选为(7～9)：(15～17)，最优选为8：16。
在本发明中，所述第二反应完成后优选还包括：
将得到的反应产物降温至室温粉碎，得到腐植酸降滤失剂。
在本发明中，所述室温的温度与上述技术方案所述室温温度一致，在此不再赘述。
本发明提供了一种钻井液，包括：上述技术方案所述的腐植酸降滤失剂或上述技术方案所述的方法制备得到的腐植酸降滤失剂。在本发明中，所述钻井液优选包括：基础油和氯化钙水溶液；膨润土、主乳化剂、辅乳化剂、腐植酸降滤失剂、氧化钙、重晶石。
在本发明中，所述基础油优选选自柴油或白油；所述柴油优选为0号柴油；所述白油优选为3号白油。
在本发明中，所述氯化钙水溶液的质量浓度优选为15～25％，更优选为18～22％，最优选为20％。
在本发明中，所述基础油和氯化钙水溶液的体积比优选为(75～85)：(15～25)，更优选为(78～82)：(18～22)，最优选为80：20。
在本发明中，所述膨润土优选为有机膨润土；所述膨润土在基础油和氯化钙水溶液总体积中的质量体积比优选为1～3％(含义为100mL基础油和氯化钙水溶液含有1～3g膨润土)，更优选为1.5～2.5％，最优选为2％。
在本发明中，所述主乳化剂优选为聚酯酰胺醚；所述主乳化剂在基础油和氯化钙水溶液总体积中的质量体积比优选为2～4％(含义为100mL基础油和氯化钙水溶液含有2～4g主乳化剂)，更优选为2.5～3.5％，最优选为3％。
在本发明中，所述辅乳化剂优选为聚酯酰胺醚；所述辅乳化剂在基础油和氯化钙水溶液总体积中的质量体积比优选为3～5％(含义为100mL基础油和氯化钙水溶液含有3～5g辅乳化剂)，更优选为3.5～4.5％，最优选为4％。
在本发明中，所述氧化钙在基础油和氯化钙水溶液总体积中的质量体积比优选为2～4％(含义为100mL基础油和氯化钙水溶液含有2～4g氧化钙)，更优选为2.5～3.5％，最优选为3％。
在本发明中，所述重晶石的加入量优选使钻井液的密度为1.5～2.5g/cm3，更优选为1.8～2.2g/cm3，最优选为2.0～2.1g/cm3。
在本发明中，所述钻井液的制备方法优选包括：
向基础油中依次加入有机膨润土、主乳化剂、辅乳化剂、腐植酸降滤失剂，进行第一高速搅拌；然后加入氯化钙水溶液进行第二高速搅拌；然后加入氧化钙进行第三高速搅拌；然后加入重晶石调节钻井液密度，进行第四高速搅拌，得到钻井液。
在本发明中，所述第一高速搅拌、第二高速搅拌、第三高速搅拌和第四高速搅拌的速度优选为10000r/min～11000r/min，更优选为10200～10800r/min，更优选为10400～10600r/min，最优选为10500r/min。
在本发明中，所述第一高速搅拌的时间优选为5～15分钟，更优选为8～12分钟，最优选为10分钟；所述第二高速搅拌的时间优选为3～7分钟，更优选为4～6分钟，最优选为5分钟；所述第三高速搅拌的时间优选为1～3分钟，更优选为1.5～2.5分钟，最优选为2分钟；所述第四高速搅拌的时间优选为15～25分钟，更优选为18～22分钟，最优选为20分钟。
本发明制备的油基钻井液用腐植酸降滤失剂，其不仅抗温可达220℃，抗温能力强，而且具有成本低、反应条件温和、环保性能强和对钻井液性能几乎无影响的特点。本发明提供的降滤失剂适用于矿物油基、合成基、生物质合成基等钻井液。
本发明以下实施例中所采用的腐植酸购自云南双龙褐源腐植酸有限公司；氢氧化钠、甲醛、乙二胺、二乙烯三胺均购自阿拉丁试剂有限公司；环氧脂肪酸甲酯购自苏州华策环保科技有限公司。
基础油为0号柴油，3号白油；生物质基液来自中石化中原石油工程有限公司钻井工程技术研究院，可按照申请号为201810743989.3的专利公开的制备生物质基础油的方法获得；有机膨润土购自四川新创能石油工程技术有限公司；主乳化剂、辅乳化剂由中石化中原石油工程有限公司钻井工程技术研究院提供，主要成分为聚酯酰胺醚；氧化钙购自湖北龙海化工有限公司；氧化沥青购自河南龙翔石油助剂有限公司；重晶石购自郑州市新郑梅久实业有限公司。
实施例中的胺值按照HG/T 3503-1989《十八胺》标准进行检测。
实施例1
在搅拌状态下，向反应釜中加入40质量份的腐植酸、2质量份的氢氧化钠、50质量份的水、7质量份的甲醛和8质量份的乙二胺，在95℃下反应3.5h后得到胺化腐植酸，降温出料在70℃下干燥，室温下粉碎。
向反应釜中加入8质量份的胺化腐植酸和16质量份的环氧脂肪酸甲酯，在130℃下反应6h后，降温至室温粉碎，得到油基钻井液用腐植酸降滤失剂。
对本发明实施例1制备的油基钻井液用腐植酸降滤失剂的胺值进行检测，检测结果为7.88mgKOH/g。
实施例2
在搅拌状态下，向反应釜中加入30质量份的腐植酸、2质量份的氢氧化钠、60质量份的水、8质量份的甲醛和10质量份的二乙烯三胺，在85℃下反应2h后得到胺化腐植酸，降温出料在70℃下干燥，室温下粉碎。
向反应釜中加入10质量份的胺化腐植酸和18质量份的环氧脂肪酸甲酯，在130℃下反应6h后，降温至室温粉碎，得到油基钻井液用腐植酸降滤失剂。
对本发明实施例2制备的油基钻井液用腐植酸降滤失剂进行胺值检测，检测结果为12.23mgKOH/g。
实施例3
在搅拌状态下，向反应釜中加入35质量份的腐植酸、2质量份的氢氧化钠、55质量份的水、5质量份的甲醛和8质量份的二乙烯三胺，在90℃下反应4h后得到胺化腐植酸，降温出料在70℃下干燥，室温下粉碎。
向反应釜中加入6质量份的胺化腐植酸和14质量份的环氧脂肪酸甲酯，在130℃下反应6h后，降温至室温粉碎，得到油基钻井液用腐植酸降滤失剂。
对本发明实施例3制备的油基钻井液用腐植酸降滤失剂进行胺值检测，检测结果为9.14mgKOH/g。
实施例4
0号柴油：80％(体积份数)，质量分数为20％的氯化钙水溶液：20％(体积份数)；
以柴油和氯化钙水溶液的总体积计：向柴油中依次加入2％质量体积比的有机膨润土、3％质量体积比的主乳化剂、3％质量体积比的辅乳化剂、4％质量体积比的实施例1制备的腐植酸降滤失剂，高速搅拌(10000r/min，下同)10分钟，然后加入氯化钙水溶液高速搅拌5分钟，然后加入3％质量体积比的氧化钙高速搅拌2分钟，然后加入重晶石，将钻井液密度调至2.1g/cm3，高速搅拌20min，得到钻井液。
实施例5
按照实施例4的方法制备得到钻井液，与实施例4的区别在于，采用实施例2制备的腐植酸降滤失剂替换为实施例1制备的腐植酸降滤失剂。
实施例6
按照实施例4的方法制备得到钻井液，与实施例4的区别在于，采用实施例3制备的腐植酸降滤失剂替换为实施例1制备的腐植酸降滤失剂。
实施例7
按照实施例4的方法制备得到钻井液，与实施例4的区别在于，采用6％的质量体积比替换4％的质量体积比的腐植酸降滤失剂。
实施例8
按照实施例4的方法制备得到钻井液，与实施例4的区别在于，采用3号白油替换0号柴油。
实施例9
按照实施例4的方法制备得到钻井液，与实施例4的区别在于，采用生物质基液替换0号柴油。
实施例10
按照实施例4的方法制备得到钻井液，与实施例4的区别在于，加入重晶石使钻井液的密度为1.5g/cm3。
比较例1
按照实施例4的方法制备得到钻井液，与实施例4的区别在于，不加入腐植酸降滤失剂。
比较例2
按照实施例4的制备方法得到钻井液，与实施例4的区别在于，将腐植酸降滤失剂替换为4％质量体积比的氧化沥青。
比较例3
按照实施例4的制备方法得到钻井液，与实施例4的区别在于，将腐植酸降滤失剂替换为6％质量体积比的氧化沥青。
性能检测
将本发明实施例4～10和比较例1～3制备的钻井液装入陈化釜，置于滚子炉中，在一定温度下滚动16h，然后测定钻井液的性能，按照国标GB/T16783.2-2012《石油天然气工业钻井液现场测试第2部分：油基钻井液》在65℃下进行检测，检测结果如表1所示。
表1本发明实施例和比较例制备的钻井液性能检测结果
表1中的AV为表观黏度，PV为塑性黏度，YP为动切力，Gel为初终切，ES为破乳电压，HTHP为高温高压滤失量。
由表1可知，采用本发明制备的腐植酸降滤失剂配制的钻井液，适用于矿物油基、合成基、生物质合成基等钻井液体系，抗温能力强，可达180～220℃，滤失量为4.2～6.0mL。与比较例1相比，加入腐植酸降滤失剂可大幅降低滤失量，同时对钻井液流变性和稳定性几乎无影响。与比较例2相比，在180℃老化条件下，腐植酸降滤失剂与氧化沥青相当，降滤失性能良好。与比较例3相比，在220℃老化条件下，腐植酸降滤失剂仍具有良好的降滤失性能，而加入氧化沥青的滤失量较高。综上，可以看出采用本发明制备的腐植酸降滤失剂配制的钻井液具有良好的流变性能和滤失量控制能力。
本发明制备的油基钻井液用腐植酸降滤失剂，其不仅抗温可达220℃，抗温能力强，而且具有成本低、反应条件温和、环保性能强和对钻井液性能几乎无影响的特点。该降滤失剂适用于矿物油基、合成基、生物质合成基等钻井液。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种腐植酸降滤失剂，包括式I结构化合物：
式I中，R为腐植酸残基；
R1为-(CH2)n-或[-(CH2)2-NH]m-(CH2)2-，n＝2～6，m＝1～3；
R2为-(CH2)7-CH3；
R3为-(CH2)7-；
所述腐植酸降滤失剂的制备方法，包括：
将腐植酸、氢氧化钠、水、甲醛和多胺进行第一反应，得到胺化腐植酸；
将所述胺化腐植酸、环氧脂肪酸甲酯进行第二反应，得到腐植酸降滤失剂。
2.根据权利要求1所述的腐植酸降滤失剂，其特征在于，所述腐植酸、氢氧化钠、水、甲醛和多胺的质量比为(30～40)：2：(50～60)：(5～8)：(8～10)。
3.根据权利要求1所述的腐植酸降滤失剂，其特征在于，所述胺化腐植酸和环氧脂肪酸甲酯的质量比为(6～10)：(14～18)。
4.根据权利要求1所述的腐植酸降滤失剂，其特征在于，所述多胺选自乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的腐植酸降滤失剂，其特征在于，所述第一反应的温度为85～95℃。
6.根据权利要求1所述的腐植酸降滤失剂，其特征在于，所述第二反应的温度为110～140℃。
7.根据权利要求1所述的腐植酸降滤失剂，其特征在于，所述第一反应的时间为2～4小时；所述第二反应的时间为4～8小时。
8.根据权利要求1所述的腐植酸降滤失剂，其特征在于，所述第一反应完成后还包括：
将得到的反应产物干燥后粉碎，得到胺化腐植酸。
9.一种钻井液，包括：权利要求1所述的腐植酸降滤失剂。
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