CN104830289B - 一种耐高温降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明具体涉及一种具有耐高温、抗盐性能的降滤失剂，属于石油钻井液添加剂技术领域；所要解决的技术问题是提供一种耐高温和抗盐性能更加优越的降滤失剂；采用的技术方案为：一种耐高温降滤失剂，由以下重量百分比的原料组成：褐煤4‑10%、风化煤5‑9%、强碱4‑9%、磺化酚醛树脂8‑10%、环氧树脂6‑10%、水60‑70%；所得降滤失剂产品具有优异的抗高温和抗盐性能。

Description

一种耐高温降滤失剂及其制备方法

技术领域

本发明具体涉及一种具有耐高温、抗盐性能的降滤失剂，属于石油钻井液添加剂技术领域。

背景技术

降滤失剂是用以保证钻井液性能稳定，减少有害液体向地层滤失，以及稳定井壁、保证井径规则的重要钻井液处理剂。从保护油气层的观点来看，降滤失剂是钻井液中极为重要的一类处理剂。

目前常用的钻井液降滤失剂如褐煤树脂SPNH和磺化酚醛树脂SMP等，它们在降低钻井液滤失量的同时，虽然满足了现场需要，但还存有一些问题。例如，褐煤树脂SPNH用于钻井液，并具有一定的抗温抗盐性能。但其抗温、抗盐能力不强，只能抗15%的盐水。并且在盐水钻井液温度超过180℃时，由于被盐污染，钻井液增稠，降滤失效果明显降低。磺化酚醛树脂SMP虽是很好的抗高温降滤失剂，但有起泡严重，钻井液粘度大的缺点，并且在盐水钻井液中超过180度时，降滤失效果显著降低。而且SMP必须与磺化褐煤SMC及磺化栲胶SMK复合使用才能发挥良好的作用。另外SMP的淡水抗温性能一般不能超过230℃。所以，现有的降滤失剂的性能依然存在明显的局限性，研制一种新型抗高温、抗盐的降滤失剂对于油气井工程的井下安全、井壁稳定、油层保护具有重大意义。

发明内容

本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种耐高温和抗盐性能更加优越的降滤失剂。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种耐高温降滤失剂，由以下重量百分比的原料组成：

褐煤4-10%

风化煤5-9%

强碱4-9%

磺化酚醛树脂8-10%

环氧树脂6-10%

水60-70%。

所用强碱可以选择氢氧化钠或者氢氧化钾。

所用环氧树脂可以选择环氧树脂E-44或环氧树脂E-12，并且不限于此两种类型，本领域技术人员可根据实际需要选择其他类型的环氧树脂。

作为优选的一种耐高温降滤失剂，由以下重量百分比的原料组成：

褐煤4.4-5.5%

风化煤7.9-8.7%

强碱4-5%

磺化酚醛树脂8.5-9%

环氧树脂7-8.5%

水65-68%。

本发明还提供一种用于制备所述耐高温降滤失剂的方法，采用上述配比的原料按照如下步骤制作：

1）将褐煤、风化煤、强碱、水混合均匀后得到体系A，升温至150-160℃，反应2-3小时；

2）将体系A降温至75-85℃，加入磺化酚醛树脂，搅拌均匀得到体系B，升温至130-140℃，反应3-4小时；

3）将体系B降温至75-85℃，加入环氧树脂，搅拌均匀后得到体系C；体系C经烘干、冷却、粉碎，得到降滤失剂。

本发明的方法中，涉及升温操作的目的则是为了使反应更加充分完全；涉及降温操作的目的是为了降低体系内的压力，以便更好地添加原料磺化酚醛树脂或者环氧树脂到体系中。

与现有技术相比本发明具有以下有益效果。

本发明提供的降滤失剂以褐煤、风化煤为主，由于褐煤、风化煤中含有由多环芳核与多种活性官能团构成的多种功能基团，使得分子的亲水性、络合能力以及吸附分散能力较强，在强碱的作用下，通过磺化酚醛树脂、环氧树脂的改性，能够较好地提高降滤失剂的抗温、抗盐能力。

按照本发明的组方得到的降滤失剂与同类的抗高温降滤失剂相比，可进一步大大提高钻井液的抗温性能，该降滤失剂在淡水钻井液中抗高温可达260℃，并将加入15-30%NaCl的盐水钻井液的抗高温性能提高到200℃，能更好地起到保护井壁的作用，大大减少对地层的伤害。所涉及到的制备方法工艺简单，制备得到降滤失剂性能良好。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例中涉及的原料重量百分比如下：褐煤4.5%、风化煤8%、NaOH 4.5%、自来水67%、磺化酚醛树脂8.9%、环氧树脂E-44 7.1%。

按上述配比称取褐煤、风化煤，依次加入NaOH、自来水，搅拌均匀，将体系升温至150℃，反应2小时，然后将体系降温至75℃，加入磺化酚醛树脂，搅拌均匀，对体系进行二次升温至133℃，反应3小时，然后再将体系降温至75℃，加入环氧树脂，在75℃下搅拌1小时，烘干去除水分，冷却后破碎成一定粒度，即得棕色固体粉末状降滤失剂产品，标记为产品1。

实施例2

本实施例中涉及的原料重量百分比如下：褐煤4.9%、风化煤8.4%、NaOH 4.4%、自来水66%、磺化酚醛树脂8.8%、环氧树脂E-44 7.5%。

按上述配比称取褐煤、风化煤，依次加入NaOH、自来水，搅拌均匀，将体系升温至140℃，反应3小时，然后将体系降温至80℃，加入磺化酚醛树脂，搅拌均匀，对体系进行二次升温至135℃，反应4小时，然后再将体系降温至80℃，加入环氧树脂，在80℃下搅拌1小时，烘干去除水分，冷却后破碎成一定粒度，即得棕色固体粉末状降滤失剂产品。

实施例3

本实施例中涉及的原料重量百分比如下：褐煤4.8%、风化煤7.9%、NaOH 4.6%、自来水66%、磺化酚醛树脂8.8%、环氧树脂E-44 7.9%。

按上述配比称取褐煤、风化煤，依次加入NaOH、自来水，搅拌均匀，将体系升温至150℃，反应2小时，然后将体系降温至85℃，加入磺化酚醛树脂，搅拌均匀，对体系进行二次升温至140℃，反应3小时，然后再将体系降温至85℃，加入环氧树脂，在85℃下搅拌1小时，烘干去除水分，冷却后破碎成一定粒度，即得棕色固体粉末状降滤失剂产品。

实施例4

本实施例中涉及的原料重量百分比如下：褐煤5.1%、风化煤8.4%、NaOH 4.3%、自来水65%、磺化酚醛树脂8.6%、环氧树脂E-44 8.6%。

按上述配比称取褐煤、风化煤，依次加入NaOH、自来水，搅拌均匀，将体系升温至155℃，反应3小时，然后将体系降温至75℃，加入磺化酚醛树脂，搅拌均匀，对体系进行二次升温至130℃，反应4小时，然后再将体系降温至75℃，加入环氧树脂，在75℃下搅拌1小时，烘干去除水分，冷却后破碎成一定粒度，即得棕色固体粉末状降滤失剂产品，标记为产品2。

实施例5

本实施例中涉及的原料重量百分比如下：褐煤4.5%、风化煤8.7%、NaOH 4.4%、自来水65%、磺化酚醛树脂8.9%、环氧树脂E-12 8.5%。

按上述配比称取褐煤、风化煤，依次加入NaOH、自来水，搅拌均匀，将体系升温至150℃，反应2小时，然后将体系降温至80℃，加入磺化酚醛树脂，搅拌均匀，对体系进行二次升温至135℃，反应3小时，然后再将体系降温至80℃，加入环氧树脂，在80℃下搅拌1.5小时，烘干去除水分，冷却后破碎成一定粒度，即得棕色固体粉末状降滤失剂产品，标记为产品3。

实施例6

本实施例中涉及的原料重量百分比如下：褐煤5.3%、风化煤8.2%、NaOH 4.4%、自来水66%、磺化酚醛树脂8.7%、环氧树脂7.4%。

按上述配比称取褐煤、风化煤，依次加入NaOH、自来水，搅拌均匀，将体系升温至150℃，反应3小时，然后将体系降温至85℃，加入磺化酚醛树脂，搅拌均匀，对体系进行二次升温至140℃，反应4小时，然后再将体系降温至85℃，加入环氧树脂，在85℃下搅拌2小时，烘干去除水分，冷却后破碎成一定粒度，即得棕色固体粉末状降滤失剂产品。

实施例7

本实施例中涉及的原料重量百分比如下：褐煤4.4%、风化煤7.2%、NaOH 4.4%、自来水70%、磺化酚醛树脂8%、环氧树脂E-12 6%。

按上述配比称取褐煤、风化煤，依次加入NaOH、自来水，搅拌均匀，将体系升温至153℃，反应2小时，然后将体系降温至80℃，加入磺化酚醛树脂，搅拌均匀，对体系进行二次升温至135℃，反应3小时，然后再将体系降温至83℃，加入环氧树脂，在83℃下搅拌1小时，烘干去除水分，冷却后破碎成一定粒度，即得棕色固体粉末状降滤失剂产品。

实施例8

本实施例中涉及的原料重量百分比如下：褐煤5.5%、风化煤5.5%、KOH 4%、自来水68%、磺化酚醛树脂9.8%、环氧树脂E-12 7.2%。

按上述配比称取褐煤、风化煤，依次加入KOH、自来水，搅拌均匀，将体系升温至152℃，反应2小时，然后将体系降温至78℃，加入磺化酚醛树脂，搅拌均匀，对体系进行二次升温至132℃，反应4小时，然后再将体系降温至80℃，加入环氧树脂，在80℃下搅拌1小时，烘干去除水分，冷却后破碎成一定粒度，即得棕色固体粉末状降滤失剂产品。

实施例9

本实施例中涉及的原料重量百分比如下：褐煤6%、风化煤9%、NaOH 4%、自来水64%、磺化酚醛树脂8.5%、环氧树脂8.5%。

按上述配比称取褐煤、风化煤，依次加入NaOH、自来水，搅拌均匀，将体系升温至158℃，反应3小时，然后将体系降温至82℃，加入磺化酚醛树脂，搅拌均匀，对体系进行二次升温至133℃，反应4小时，然后再将体系降温至85℃，加入环氧树脂，在85℃下搅拌1.5小时，烘干去除水分，冷却后破碎成一定粒度，即得棕色固体粉末状降滤失剂产品。

实施例10

本实施例中涉及的原料重量百分比如下：褐煤6.4%、风化煤7.9%、KOH 7.7%、自来水62%、磺化酚醛树脂9%、环氧树脂7%。

按上述配比称取褐煤、风化煤，依次加入KOH、自来水，搅拌均匀，将体系升温至155℃，反应3小时，然后将体系降温至80℃，加入磺化酚醛树脂，搅拌均匀，对体系进行二次升温至137℃，反应3.5小时，然后再将体系降温至84℃，加入环氧树脂，在84℃下搅拌1小时，烘干去除水分，冷却后破碎成一定粒度，即得棕色固体粉末状降滤失剂产品。

实施例11

本实施例中涉及的原料重量百分比如下：褐煤9.6%、风化煤5.9%、KOH 8.5%、自来水60%、磺化酚醛树脂10%、环氧树脂E-44 6%。

按上述配比称取褐煤、风化煤，依次加入KOH、自来水，搅拌均匀，将体系升温至150℃，反应3小时，然后将体系降温至78℃，加入磺化酚醛树脂，搅拌均匀，对体系进行二次升温至135℃，反应3小时，然后再将体系降温至76℃，加入环氧树脂，在76℃下搅拌1.5小时，烘干去除水分，冷却后破碎成一定粒度，即得棕色固体粉末状降滤失剂产品。

实施例12

本实施例中涉及的原料重量百分比如下：褐煤10%、风化煤5.3%、KOH 4.4%、自来水63%、磺化酚醛树脂8.2%、环氧树脂E-44 9.1%。

按上述配比称取褐煤、风化煤，依次加入KOH、自来水，搅拌均匀，将体系升温至159℃，反应3小时，然后将体系降温至85℃，加入磺化酚醛树脂，搅拌均匀，对体系进行二次升温至140℃，反应3.5小时，然后再将体系降温至85℃，加入环氧树脂，在85℃下搅拌2小时，烘干去除水分，冷却后破碎成一定粒度，即得棕色固体粉末状降滤失剂产品。

产品性能测试

在钻井液中进行降滤失性能测试。

淡水钻井液配方为100份6.4%钠土浆+3份降滤失剂；盐水钻井液配方为100份6.4%钠土浆+（15-30）份NaCl+5份降滤失剂+0.2份NaOH。以上述实施例1制备得到的产品1为例与同类产品的降滤失效果进行比较，测试结果见表1和表2。

注：6.4%钠土浆的配制方法为，1000ml试验用三级蒸馏水+64g试验用钠土，2000转搅拌1小时，室温养护24h。

由表1和表2中的数据可知，在淡水钻井液中，由本发明实施例1制备得到的降滤失剂的抗高温可达260℃，并且在滚动16小时后降滤失效果依然良好，而相比之下，同类产品在淡水钻井液中的高温高压降滤失效果差；在较高浓度的盐水钻井液中，由本发明实施例制备得到的降滤失剂的抗高温可达200℃，并且在滚动16小时后降滤失效果依然良好，而相比之下，同类产品在盐水钻井液中的高温高压降滤失效果差。由此可看出，由本发明制备得到的降滤失剂大大提高了在各类水基钻井液体系中的抗高温、抗盐性能，高温高压滤失量较小，可更好地起到保护井壁的作用，大大减少对地层的伤害。

本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (6)

1.一种耐高温降滤失剂，其特征在于由以下重量百分比的原料组成：

褐煤4-10%

风化煤5-9%

强碱4-9%

磺化酚醛树脂8-10%

环氧树脂6-10%

水60-70%。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温降滤失剂，其特征在于由以下重量百分比的原料组成：

褐煤4.4-5.5%

风化煤7.9-8.7%

强碱4-5%

磺化酚醛树脂8.5-9%

环氧树脂7-8.5%

水65-68%。

3.根据权利要求1或2所述的一种耐高温降滤失剂，其特征在于：所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

4.根据权利要求1或2所述的一种耐高温降滤失剂，其特征在于：所述环氧树脂为环氧树脂E-44或环氧树脂E-12。

5.根据权利要求1或2所述的一种耐高温降滤失剂的制备方法，其特征在于采用所述原料按照如下步骤制作：

1）将褐煤、风化煤、强碱、水混合均匀后得到体系A，升温至150-160℃，反应2-3小时；

2）将体系A降温至75-85℃，加入磺化酚醛树脂，搅拌均匀得到体系B，升温至130-140℃，反应3-4小时；

3）将体系B降温至75-85℃，加入环氧树脂，搅拌均匀后得到体系C；体系C经烘干、冷却、粉碎，得到降滤失剂。

6.根据权利要求5所述的一种耐高温降滤失剂的制备方法，其特征在于：步骤3）加入环氧树脂后的搅拌时间为1-2小时。