CN103865503B - 耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂及其封堵方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是新型耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂及其封堵方法，这种新型耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂是由第一工作液、第二工作液在常温下地层水中溶解混合形成的黑褐色溶液；其中第一工作液由硝基腐殖酸钠和甲醛组成，溶液呈黑褐色，微粘；第二工作液由间苯二酚、HPAM、石墨颗粒、CMC组成，悬浮溶液呈黑色，微粘，无刺激性气味；第一工作液中的两个组分和第二工作液中的四个组分含量按总重量计分别为：硝基腐殖酸钠4wt%~12wt%，甲醛1.2wt%~2.4wt%，间苯二酚1.65wt%~3.85wt%，HPAM0.015wt%~0.035wt%，石墨颗粒0.15wt%~2wt%，羧甲基纤维素钠0.2wt%~0.5wt%。本发明对高渗层封堵率大于97%，封堵能力强而不会“堵死”地层，稳定性更高，耐冲刷性强，有效期更长。
Description
技术领域
本发明涉及的是石油工程中油田化学堵水调剖技术中使用的调剖剂，具体涉及的是耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂及其封堵方法。
背景技术
蒸汽驱是目前国内稠油油藏提高采收率的关键技术，随着开发进入中后期，面临非均质性油藏汽窜造成采出液含水率升高，出砂，举升困难等问题，提出了在注汽井进行封堵作业，针对汽窜严重的高渗层，采用高温封堵技术，迫使蒸汽转向，扩大波及体积，提高蒸汽利用率。目前，国内高温调剖封堵主要采用：①耐高温无机颗粒，特点在于封堵能力强，见效快，但注入性较差，容易对地层产生刚性封堵，损害地层；②热固性树脂，特点在于强度高，刚性大，但本身机械性较差，难以降解；③耐高温泡沫，特点在于注入性能好，短期改善流度比效果好，但性质不稳定，利用率低；④耐高温凝胶类，其特点在于注入性良好，封堵强度大，有选择性，可解堵，封堵强度不足，易剪切失效。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂，本发明的另一个目的是提供耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂的封堵方法，它用于解决稠油油藏蒸汽驱高渗层汽窜的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂是由第一工作液、第二工作液在常温下地层水中溶解混合形成的黑褐色溶液；其中第一工作液由硝基腐殖酸钠和甲醛组成，溶液呈黑褐色，微粘；第二工作液由间苯二酚、HPAM、石墨颗粒、CMC组成，悬浮溶液呈黑色，微粘，无刺激性气味；第一工作液中的两个组分和第二工作液中的四个组分含量按总重量计分别为：硝基腐殖酸钠4wt%~12wt%，甲醛1.2wt%~2.4wt%，间苯二酚1.65wt%~3.85wt%，HPAM0.015wt%~0.035wt%，石墨颗粒0.15wt%~2wt%，羧甲基纤维素钠0.2wt%~0.5wt%。
上述方案中硝基腐殖酸钠由腐殖酸钠和65%浓硝酸以重量比1:6的比例，通过90℃冷凝回流装置，硝化改性反应，搅拌3小时后蒸干，最后得到硝基腐殖酸钠为黑褐色粉末，呈酸性。
上述方案中耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂的制备方法为：
一、先将按重量计的4wt%~12wt%硝基腐殖酸钠充分溶于水中，调节溶液pH值至中性，加入按重量计的1.2wt%~2.4wt%甲醛，密封状态下搅拌至均匀溶解；
二、用电子分析天平秤取按重量计的0.015wt%~0.035wt%HPAM溶于水中，常温下以小于100r/min的速度搅拌至充分溶胀，静置至内部气泡消失，秤取按重量计的1.65wt%~3.85wt%间苯二酚，使其充分溶解于HPAM溶液中，以小于100r/min的转速搅拌，溶解后立即投入下步使用，避免间苯二酚氧化；
三、以1000r/min转速搅拌溶解羧甲基纤维素钠，向充分溶解的0.2wt%~0.5wt%羧甲基纤维素钠溶液中加入0.15wt%~2wt%石墨颗粒，高速搅拌至均匀悬浮；
四、步骤一所配制溶液作为第一工作液，步骤二、三均匀混合后溶液作为第二工作液，最后将两种工作液混合，搅拌30min至充分混合，得到黑褐色溶液。
上述耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂的封堵方法：
一、封堵作业前，用清水清洗注汽井，降低井筒及周围温度；
二、配制第一工作液：先将按重量计的4wt%~12wt%硝基腐殖酸钠溶于水中，搅拌使其充分溶解，加入pH调节剂，调节溶液pH值至中性，按比例加入按重量计的1.2wt%~2.4wt%甲醛，高转速下搅拌30min至均匀、充分溶解；
三、配制第二工作液母液：将按重量计的0.015wt%~0.035wt%HPAM溶解于水中，常温下，以小于100r/min的速度搅拌至充分溶胀，静置至内部气泡消失；向溶液中加入按重量计的1.65wt%~3.85wt%间苯二酚，使其充分溶解于HPAM溶液中，以小于100r/min的转速搅拌，溶解后密封保存或立即投入下步使用，避免间苯二酚氧化；
四、配制第二工作液颗粒悬浮液，以1000r/min转速搅拌溶解羧甲基纤维素钠，向充分溶解的0.2wt%~0.5wt%羧甲基纤维素钠溶液中加入0.15wt%~2wt%石墨颗粒，高速搅拌至均匀悬浮；
五、将步骤三、步骤四所配制溶液搅拌1小时，均匀混合后作为第二工作液；
六、将步骤二配制的第一工作液通过注汽井注入地层，注入清水隔离液2m3，随后注入步骤五配制的第二工作液，最后注入清水顶替液5m3，注入方式采用低压低排注入，注入排量控制在0.2m3/min~0.4m3/min以内，注入压力等于或略高于注汽压力，小于地层破裂压力的80%，注入时间按封堵实际用量计算；
七、封堵作业完成后，关井3天，保证封堵剂在地层中充分反应至凝胶。
复配封堵技术，是目前调剖堵水技术的新方向，能够发挥不同种类堵剂的优势，弥补其他堵剂不足。其中，耐高温无机颗粒—凝胶复配封堵技术可以在保证封堵强度的前提下，减少颗粒使用量，避免堵死地层，凝胶与颗粒相互支撑，提高了耐冲刷性能和稳定性，延长堵剂有效期。
有益效果：
1、本发明提供的是一种耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂，凝胶120℃~280℃均能成胶，成胶胶体至少能够耐温280℃，初始粘度低，耐冲刷，热稳定性好，可以随蒸汽长期冲刷解堵；
2、新型无机石墨颗粒耐温3000℃，无毒，有润滑性，注入性能良好，与凝胶体系复配使用，不影响凝胶体系反应，颗粒用量少，复配体系对高渗层封堵率大于97%，封堵能力强而不会“堵死”地层。复配体系稳定性更高，强耐冲刷性，有效期更长。
3、本发明中耐高温主剂由腐殖酸钠硝化改性而得，使体系耐温性增强，无毒，制备工艺简单；
4、本发明中复配体系溶液具有选择性，优先封堵高渗通道，胶体经历剪切后可以以胶团的形式运移，能达到深部调剖的目的，有后续稳油控水能力；
5、本发明采用双液法注入工艺，在保证成胶强度的前提下延长成胶时间，有利于封堵施工作业，保证封堵剂运移至设定位置。
具体实施方式：
实施例1：
制备耐高温主剂硝基腐殖酸钠，将工业级腐殖酸钠和65%浓硝酸（按重量计）以1:6的比例混合，通过90℃冷凝回流装置，经过硝化改性反应，搅拌3小时后蒸干，最后得到硝基腐殖酸钠为黑褐色粉末，呈酸性。
实施例2：
制备耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂，
①先将实施例1制备的按重量计为6wt%硝基腐殖酸钠溶于水中，调节pH至中性，充分溶解后溶入按重量计为1.5wt%甲醛，充分溶解后得到第一工作液，溶液呈黑褐色；
②将按重量计为0.015wt%聚丙烯酰胺溶于水中，以小于100r/min的速度至充分溶胀后，加入按重量计为2.2wt%间苯二酚搅拌至完全溶解，此时溶液呈无色粘稠状；
③以1000r/min转速搅拌溶解羧甲基纤维素钠，向充分溶解的0.25wt%羧甲基纤维素钠溶液中加入0.3wt%石墨颗粒，高速搅拌至均匀悬浮；
步骤①所配制溶液作为第一工作液，步骤②、③均匀混合后溶液作为第二工作液。最后将两种工作液混合，搅拌30min至充分混合，得到黑褐色溶液。
上述各重量分数为各组分占制备后的新型耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂总重量的百分数，下同。
本实施例制备的耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂的封堵方法：
一、封堵作业前，用清水清洗注汽井，降低井筒及周围温度；
二、配制第一工作液：先将按重量计的6wt%硝基腐殖酸钠溶于水中，搅拌使其充分溶解，加入pH调节剂，调节溶液pH值至中性，按比例加入按重量计的1.5wt%甲醛，高转速下搅拌30min至均匀、充分溶解；
三、配制第二工作液母液：将按重量计的0.015wt%HPAM溶解于水中，常温下，以小于100r/min的速度搅拌至充分溶胀，静置至内部气泡消失；向溶液中加入按重量计的2.2wt%间苯二酚，使其充分溶解于HPAM溶液中，以小于100r/min的转速搅拌，溶解后密封保存或立即投入下步使用，避免间苯二酚氧化；
四、配制第二工作液颗粒悬浮液，以1000r/min转速搅拌溶解羧甲基纤维素钠，向充分溶解的0.25wt%羧甲基纤维素钠溶液中加入0.3wt%石墨颗粒，高速搅拌至均匀悬浮；
五、将步骤三、步骤四所配制溶液搅拌1小时，均匀混合后作为第二工作液；
六、将步骤二配制的第一工作液通过注汽井注入地层，注入清水隔离液2m3，随后注入步骤五配制的第二工作液，最后注入清水顶替液5m3，注入方式采用低压低排注入，注入排量控制在0.2m3/min~0.4m3/min以内，注入压力等于或略高于注汽压力，小于地层破裂压力的80%，注入时间按封堵实际用量计算；
七、封堵作业完成后，关井3天，保证封堵剂在地层中充分反应至凝胶。
实施例3：
制备耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂，
本实施例中按重量计的硝基腐殖酸钠为6wt%，甲醛为1.5wt%，间苯二酚为2.2wt%，HPAM（聚丙烯酰胺）为0.03wt%，羧甲基纤维素钠为0.25wt%，石墨颗粒为0.3wt%，其他与实施例2相同。
实施例4：
制备耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂，
本实施例中按重量计的硝基腐殖酸钠6wt%，甲醛1.8wt%，间苯二酚2.2wt%，HPAM（聚丙烯酰胺）0.03wt%，羧甲基纤维素钠为0.25wt%，石墨颗粒为0.3wt%，其他与实施例2相同。本实施例经过实验测得：体系成胶时间4~6小时，成胶粘度2×106mPa·s。颗粒悬浮率为97.7%，封堵率大于98.5%，30PV高温蒸汽冲刷后，封堵率为98.03%。
实施例5：
制备耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂，
本实施例中按重量计的硝基腐殖酸钠12wt%，甲醛2.4wt%，间苯二酚3.6wt%，HPAM（聚丙烯酰胺）0.48wt%，羧甲基纤维素钠为0.4wt%，石墨颗粒为1.5wt%，其他与实施例2相同。
实施例6：
制备耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂，
本实施例中按重量计的硝基腐殖酸钠6wt%，甲醛1.8wt%，间苯二酚2.2wt%，HPAM（聚丙烯酰胺）0.03wt%，羧甲基纤维素钠为0.5wt%，石墨颗粒为0.3wt%，其他与实施例2相同。本实施例经过实验测得：体系成胶时间4~6小时，成胶粘度2×106mPa·s。颗粒悬浮率为99.8%，封堵率大于98.5%，30PV高温蒸汽冲刷后，封堵率为98.03%。
实施例7：
制备耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂，
本实施例中按重量计的硝基腐殖酸钠6wt%，甲醛1.8wt%，间苯二酚2.2wt%，HPAM（聚丙烯酰胺）0.03wt%，羧甲基纤维素钠为0.5wt%，石墨颗粒为0.7wt%，其他与实施例2相同。本实施例经过实验测得：体系成胶时间4~6小时，成胶粘度2×106mPa·s。颗粒悬浮率为99.8%，封堵率大于99.05%，30PV高温蒸汽冲刷后，封堵率为98.94%。
Claims (3)
1.一种耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂，其特征在于：这种耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂是由第一工作液、第二工作液在常温下地层水中溶解混合形成的黑褐色溶液；其中第一工作液由硝基腐殖酸钠和甲醛组成，溶液呈黑褐色，微粘；第二工作液由间苯二酚、HPAM、石墨颗粒、羧甲基纤维素钠组成，悬浮溶液呈黑色，微粘，无刺激性气味；第一工作液中的两个组分和第二工作液中的四个组分含量按总重量计分别为：硝基腐殖酸钠4wt%~12wt%，甲醛1.2wt%~2.4wt%，间苯二酚1.65wt%~3.85wt%，HPAM0.015wt%~0.035wt%，石墨颗粒0.15wt%~2wt%，羧甲基纤维素钠0.2wt%~0.5wt%。
2.根据权利要求1所述的耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂，其特征在于：所述的硝基腐殖酸钠由腐殖酸钠和65%浓硝酸以重量比1:6的比例，通过90℃冷凝回流装置，硝化改性反应，搅拌3小时后蒸干，最后得到硝基腐殖酸钠为黑褐色粉末，呈酸性。
3.一种权利要求1或2所述的耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂的封堵方法，其特征在于：这种耐高温无机颗粒—凝胶复配双液封堵剂的封堵方法：
一、封堵作业前，用清水清洗注汽井，降低井筒及周围温度；
二、配制第一工作液：先将按重量计的4wt%~12wt%硝基腐殖酸钠溶于水中，搅拌使其充分溶解，加入pH调节剂，调节溶液pH值至中性，按比例加入按重量计的1.2wt%~2.4wt%甲醛，高转速下搅拌30min至均匀、充分溶解；
三、配制第二工作液母液：将按重量计的0.015wt%~0.035wt%HPAM溶解于水中，常温下，以小于100r/min的速度搅拌至充分溶胀，静置至内部气泡消失；向溶液中加入按重量计的1.65wt%~3.85wt%间苯二酚，使其充分溶解于HPAM溶液中，以小于100r/min的转速搅拌，溶解后密封保存或立即投入下步使用，避免间苯二酚氧化；
四、配制第二工作液颗粒悬浮液，以1000r/min转速搅拌溶解羧甲基纤维素钠，向充分溶解的0.2wt%~0.5wt%羧甲基纤维素钠溶液中加入0.15wt%~2wt%石墨颗粒，高速搅拌至均匀悬浮；
五、将步骤三、步骤四所配制溶液搅拌1小时，均匀混合后作为第二工作液；
六、将步骤二配制的第一工作液通过注汽井注入地层，注入清水隔离液2m3，随后注入步骤五配制的第二工作液，最后注入清水顶替液5m3，注入方式采用低压低排注入，注入排量控制在0.2m3/min~0.4m3/min以内，注入压力等于或略高于注汽压力，小于地层破裂压力的80%，注入时间按封堵实际用量计算；
七、封堵作业完成后，关井3天，保证封堵剂在地层中充分反应至凝胶。
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