CN104449638A - 一种原油降粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种原油降粘剂及其制备方法。所述原油降粘剂是由式I所示末端改性聚酰胺-胺化合物的水溶液和式II所示聚合物的水溶液组成的复配体系，其中，所述式I所示末端改性聚酰胺-胺化合物与所述式II所示聚合物的质量比为1:1-25。本发明的原油降粘剂在高温下仍具有很好的降粘效果，对原油具有很好的乳化和降粘能力。

Description

一种原油降粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于原油降粘剂技术领域，具体涉及一种原油降粘剂及其制备方法。
背景技术
稠油因其密度大、粘度高致使开采和输送困难，其开采的关键是降粘、降摩擦、改善流变性，乳化降粘法开采稠油备受关注。作为降粘幅度最大和使用最经济的化学降粘技术，乳化降粘技术已在世界各稠油油田中得到广泛的使用。其中所使用的两亲聚合物类降粘剂，区别于传统的混合乳化降粘剂导致的采出稠油破乳脱水困难和处理量大等特点，具有用量小、成本低、对原油的加工无影响等优点。然而，已有的两亲聚合物降粘剂多为针对单一稠油组成所开发，耐盐、耐温性能不可兼得，其应用局限性很大。
发明内容
本发明的目的是提供一种原油降粘剂及其制备方法。
本发明所提供的原油降粘剂是由式I所示末端改性聚酰胺-胺化合物的水溶液和式II所示聚合物的水溶液组成的复配体系，其中，所述式I所示末端改性聚酰胺-胺化合物与所述式II所示聚合物的质量比为1:1-25，优选为1:1-20，具体可为1:1、1:10或1:20。
式I中，m为1～22的整数，m具体可为8；y为2～10的整数，y具体可为2。
式II中，x为2-7之间的整数，x具体可为2；n为15-55之间的整数，n优选为18-47之间的整数。
上述式I所示末端改性聚酰胺-胺化合物是按照包括下述步骤的方法制备得到的：
1)将式III所示1.0代传统聚酰胺-胺与式IV所示氯异氰酸烷基酯反应，得到式V所示化合物；
上述式IV和式V中，y为2～10的整数，y具体可为2。
2)再将式V所示化合物与N-甲基烷基胺反应，得到所述式I所示末端改性的聚酰胺-胺化合物，其中，所述N-甲基烷基胺中，所述烷基为C1～C22的烷基。
上述式II所示聚合物是由式VI所示的单体聚合得到：
式VI中，x为2-7之间的整数，x具体可为2。
具体地，所述式II所示聚合物是按照包括下述步骤的方法制备得到的：在氧化还原引发剂存在下，将式VI所示单体进行水溶液聚合，即得式II所示聚合物。
所述氧化还原引发剂由氧化剂和还原剂以质量比为1:0.5～2组成，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾或叔丁基过氧化氢；所述还原剂为硫酸亚铁铵、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；所述氧化还原引发剂用量为式VI所示单体质量的0.2～4.0％；反应体系中，所述式VI所示单体的固含量(占溶液的百分比)为10％-40％；所述水溶液聚合的温度为15～35℃，时间为2.5～7.5小时；所述水溶液聚合后的固含量为10～65％。
上述式VI所示单体是按照包括下述步骤的方法制备得到的：将对羟基苯甲酸与溴代醇进行反应得到4-羟基烷氧基苯甲酸，再将所述4-羟基烷氧基苯甲酸与丙烯酰氯进行反应，即得式VI所示单体。其中，所述溴代醇为C2-C7的溴代醇。
本发明所提供的原油降粘剂是按照包括下述步骤的方法制备得到的：分别将式I所示末端改性聚酰胺-胺化合物和式II所示聚合物配制成水溶液；然后将这两种水溶液混合，即得式I所示末端改性聚酰胺-胺化合物和式II所示聚合物的复配体系。
所述式I所示末端改性聚酰胺-胺化合物和式II所示聚合物的复配体系中，式I所示末端改性聚酰胺-胺化合物与式II所示聚合物的质量比为1:1-25，优选为1:1-20，具体可为1:1、1:10或1:20。
本发明提供了一种原油降粘剂，其在高温下仍具有很好的降粘效果，对原油有很好的乳化和降粘能力。
附图说明
图1为原油降粘剂P2经过150℃高温后，P2浓度对混合体系粘度的曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、生物材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中所用的式I所示末端改性聚酰胺-胺化合物(y＝2，m＝8)是按照包括下述步骤的方法制备得到的：
1)0.5代聚酰胺-胺树状分子合成
将40ml无水甲醇加入至250ml三口瓶中，搅拌下通入氮气，加入10.2g乙二胺，继续搅拌1h脱氧。将74.2g丙烯酸甲酯缓慢加入，加热至35℃反应34h。35℃减压蒸馏剩余丙烯酸甲酯及甲醇，得无色粘稠液体。
2)1.0代聚酰胺-胺树状分子合成
将8.0g的0.5代的聚酰胺-胺溶于30ml无水甲醇中，加入7.2g乙二胺，搅拌，加热至45℃反应48h。减压蒸馏除去溶剂及剩余乙二胺，得淡黄色粘稠液体。
3)式Ⅰ所示末端改性聚酰胺-胺化合物的合成
将4.8g上述步骤得到的1.0代聚酰胺-胺溶于40ml DMF中，搅拌均匀后室温缓慢滴加4.3g 2-氯异氰酸乙酯，36h后停止反应。将11.7g N-甲基辛胺加入上述反应液中，加热至80℃反应72h后停止。减压蒸去部分溶剂，用乙醇/丙酮多次反复重结晶，得式Ⅰ所示末端改性聚酰胺-胺化合物黄色粉末固体，式中y＝2，m＝8。
下述实施例中用于制备式II所示聚合物的式VI所示单体(x＝2)4-(2-丙烯酰氧乙氧基)苯甲酸是按照包括下述步骤的方法制备得到的：
1)化合物4-羟基乙氧基苯甲酸的合成
把3.0g NaOH溶于80mL蒸馏水中，冷却至室温加入三口烧瓶中；加入6.9g(0.05mol)对羟基苯甲酸，搅拌溶于上述氢氧化钠溶液中，水浴加热80℃；在烧瓶中加入少许KI，待碘化钾溶解后，用滴液漏斗滴加6.25g(0.05mol)溴乙醇，滴加速度以不出现沸腾为准，保持80℃的温度，反应20h。反应结束后将溶液冷却，加入蒸馏水，在稀释后的溶液中滴加浓盐酸，至pH＝5左右；抽滤得白色固体，用水重结晶，得白色晶体，放入干燥箱中烘干。
2)单体4-(2-丙烯酰氧乙氧基)苯甲酸的合成
将上述步骤得到的4-羟基乙氧基苯甲酸5.46g(0.03mol)溶于适量的四氢呋喃中，冰水浴条件下滴加几滴干燥的吡啶，搅拌均匀，滴加2.72g(0.03mol)丙烯酰氯，常温反应24h。反应结束后过滤，滤液经浓缩后用乙醇重结晶，得产物式VI所示单体4-(2-丙烯酰氧乙氧基)苯甲酸，式中x为2。
实施例1、原油降粘剂P1的制备
1)在过硫酸钾-亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发剂条件下，将式VI所示单体4-(2-丙烯酰氧乙氧基)苯甲酸经过水溶液聚合得到式Ⅱ所示聚合物，其中，过硫酸钾-亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发剂组成和用量(占单体的百分比)及单体固含量(占溶液的百分比)如表1所示。聚合温度为15℃，时间为4h。聚合反应后产物固含量为10％，经干燥得到式Ⅱ所示聚合物，式中，n为18～22(产物粘均分子量为5192)。(过硫酸钾-亚硫酸氢钠投料量均为1％)。
2)将所得式Ⅱ所示聚合物与所述式Ⅰ所示末端改性1.0代聚酰胺‐胺化合物分别配制成水溶液，然后，以溶质质量比1:1混合，制成式Ⅰ所示末端改性1.0代聚酰胺‐胺化合物和式Ⅱ所示聚合物的复配体系溶液，其总浓度为1.5g/L，记为P1。
实施例2、原油降粘剂P2的制备
1)在过硫酸钾-亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发剂条件下，将式VI所示单体4-(2-丙烯酰氧乙氧基)苯甲酸经过水溶液聚合得到式Ⅱ所示聚合物，其中，过硫酸钾-亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发剂组成和用量(占单体的百分比)及单体固含量(占溶液的百分比)如表1所示。聚合温度为15℃，时间为4h。聚合反应后产物固含量为20％，经干燥得到式Ⅱ所示聚合物，式中，n为25～31(产物粘均分子量为7316)。(过硫酸钾-亚硫酸氢钠投料量均为1％)。
2)将所得式Ⅱ所示聚合物与所述式Ⅰ所示末端改性1.0代聚酰胺‐胺化合物分别配制成水溶液，然后，以溶质质量比1:10混合，制成式Ⅰ所示末端改性1.0代聚酰胺‐胺化合物和式Ⅱ所示聚合物的复配体系溶液，其总浓度为1.5g/L，记为P2。
实施例3、原油降粘剂P3的制备
1)在过硫酸钾-亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发剂条件下，将式VI所示单体4-(2-丙烯酰氧乙氧基)苯甲酸经过水溶液聚合得到式Ⅱ所示聚合物，其中，过硫酸钾-亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发剂组成和用量(占单体的百分比)及单体固含量(占溶液的百分比)如表1所示。聚合温度为15℃，时间为4h。聚合反应后产物固含量为30％，经干燥得到式Ⅱ所示聚合物，式中，n为32～37(产物粘均分子量为8732)。(过硫酸钾-亚硫酸氢钠投料量为均0.5％)。
2)将所得式Ⅱ所示聚合物与所述式Ⅰ所示末端改性1.0代聚酰胺‐胺化合物分别配制成水溶液，然后，以溶质质量比1:20混合，制成式Ⅰ所示末端改性1.0代聚酰胺‐胺化合物和式Ⅱ所示聚合物的复配体系溶液，其总浓度为1.5g/L，记为P3。
实施例4、原油降粘剂P4的制备
1)在过硫酸钾-亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发剂条件下，将式VI所示单体4-(2-丙烯酰氧乙氧基)苯甲酸经过水溶液聚合得到式Ⅱ所示聚合物，其中，过硫酸钾-亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发剂组成和用量(占单体的百分比)及单体固含量(占溶液的百分比)如表1所示。聚合温度为15℃，时间为4h。聚合反应后产物固含量为40％，经干燥得到式Ⅱ所示聚合物，式中，n为43～47(产物粘均分子量为11092)。(过硫酸钾-亚硫酸氢钠投料量为均0.5％)。
2)将所得式Ⅱ所示聚合物与所述式Ⅰ所示末端改性1.0代聚酰胺‐胺化合物分别配制成水溶液，然后，以溶质质量比1:20的比例混合，制成式Ⅰ所示末端改性1.0代聚酰胺‐胺化合物和式Ⅱ所示聚合物的复配体系溶液，其总浓度为1.5g/L，记为P4。
表1实施例1-4中单体聚合的反应条件
单体固含量(g，％) 过硫酸钾(g，％) 亚硫酸氢钠(g，％)
实施例1 10 1 1
实施例2 20 1 1
实施例3 30 0.5 0.5
实施例4 40 0.5 0.5
实施例5、原油降粘剂P1～P4的降粘性能评价
按照油水体积比为1:1在60℃(模拟地层温度)下，将实施例1～4制备的4种原油降粘剂(P1、P2、P3和P4)加入到渤海油田稠油中。60℃下搅拌1.5h后，用Brookfield粘度计测量混合体系的粘度，结果如表2所示。
表2原油降粘剂的降粘效果
样品 粘度(mPa·s) 粘度保留率(％)
空白 5250 100
P1 1090 20.8
P2 510 9.7
P3 780 14.9
P4 940 17.9
对照试验显示，不含原油降粘剂的地层污水与稠油等体积的混合物60℃下粘度为5250mPa·s。
由表2可以看出，加入与稠油等体积的原油降粘剂的混合体系的粘度大幅度降低，降粘率都在70％以上。其中P2的降粘效果最为明显，降粘率可以达到90％。
图1为原油降粘剂P2经过150℃高温后，P2浓度对混合体系粘度的曲线。
从图1中可以看出，经过150℃高温后原油降粘剂仍保持很好的降粘效果，在P2浓度达到1.0g/L时，降粘率已接近90％。

Claims (8)

1.一种原油降粘剂，由式I所示末端改性聚酰胺-胺化合物的水溶液和式II所示聚合物的水溶液组成，其中，所述式I所示末端改性聚酰胺-胺化合物与所述式II所示聚合物的质量比为1:1-25；
式I中，m为1～22的整数；y为2～10的整数；
式II中，x为2-7之间的整数；n为15-55之间的整数。
2.根据权利要求1所述的原油降粘剂，其特征在于：所述所示末端改性聚酰胺-胺化合物是按照包括下述步骤的方法制备得到的：
1)将式III所示1.0代传统聚酰胺-胺与式IV所示氯异氰酸烷基酯反应，得到式V所示化合物；
式IV和式V中，y为2～10的整数；
2)再将式V所示化合物与N-甲基烷基胺反应，得到所述式I所示末端改性的聚酰胺-胺化合物，其中，所述N-甲基烷基胺中，所述烷基为C1～C22的烷基。
3.根据权利要求1或2所述的原油降粘剂，其特征在于：所述式II所示聚合物是由式VI所示的单体聚合得到：
式VI中，x为2-7之间的整数。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的原油降粘剂，其特征在于：所述式II所示聚合物是按照包括下述步骤的方法制备得到的：在氧化还原引发剂存在下，将式VI所示单体进行水溶液聚合，即得式II所示聚合物。
5.根据权利要求4所述的原油降粘剂，其特征在于：所述氧化还原引发剂由氧化剂和还原剂以质量比为1:0.5～2组成；
所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾或叔丁基过氧化氢；
所述还原剂为硫酸亚铁铵、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；
所述氧化还原引发剂用量为式VI所示单体质量的0.2～4.0％；
反应体系中，所述式VI所示单体的固含量为10％-40％；
所述水溶液聚合的温度为15～35℃，时间为2.5～7.5小时；
所述水溶液聚合后的固含量为10～65％。
6.根据权利要求3所述的原油降粘剂，其特征在于：所述式VI所示单体是按照包括下述步骤的方法制备得到的：将对羟基苯甲酸与溴代醇进行反应得到4-羟基烷氧基苯甲酸，再将所述4-羟基烷氧基苯甲酸与丙烯酰氯进行反应，即得式VI所示单体；
其中，所述溴代醇为C2-C7的溴代醇。
7.一种制备权利要求1-6中任一项所述的原油降粘剂的方法，包括下述步骤：分别将式I所示末端改性聚酰胺-胺化合物和式II所示聚合物配制成水溶液；然后将所述水溶液混合，即得式I所示末端改性聚酰胺-胺化合物和式II所示聚合物的复配体系。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述式I所示末端改性聚酰胺-胺化合物和式II所示聚合物的复配体系中，所述式I所示末端改性聚酰胺-胺化合物与所述式II所示聚合物的质量比为1:1-25。
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