CN106588646A - 一种三乙酸甘油酯的制备方法 - Google Patents

一种三乙酸甘油酯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种三乙酸甘油酯的制备方法，包括以下步骤：（1）将甘油与过量的乙酸甲酯加入到带回流装置的反应釜内，并加入碱作为催化剂反应1~2.5小时；（2）将步骤（1）得到的混合物在70~80℃温度下进行蒸馏；（3）将步骤（2）得到的三乙酸甘油酯、甘油和碱催化剂的混合物用萃取剂进行萃取；（4）将步骤（3）得到的三乙酸甘油酯和萃取剂的混合物在80~90℃温度下进行蒸馏，分离出萃取剂，得到最终产品三乙酸甘油酯。本发明利用甘油和乙酸甲酯反应生成三乙酸甘油酯，工艺过程中无污染物排放，可以解决用硫酸作催化剂造成设备腐蚀严重的问题，工艺过程简便，操作条件简单，容易控制。

Description

一种三乙酸甘油酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三乙酸甘油酯的制备方法，属于化工合成技术领域。
背景技术
三乙酸甘油酯具有广泛的用途，最大用途是作为卷烟过滤嘴的增塑剂。作为广泛的化工产品，可用于醋酸纤维，硝酸纤维等的增塑剂和溶剂，对天然橡胶和合成橡胶也有增塑作用，并且不影响硫化操作。三乙酸甘油酯作为重要的化工原料，在食品、化妆品、医药和染料工业中的用途已经被开发出来。在食品行业，三乙酸甘油酯毒性低，可用于蔬菜、水果、动物胶和合成胶的温和杀菌剂；在日化行业，三乙酸甘油酯可作化妆品的定香剂及润湿基质，也可配成不呈碱性也无氯臭的家用漂白液；三乙酸甘油酯作为汽油添加剂，可减少空气中的排铅量；三乙酸甘油酯作为抗蚀材料的添加剂，对烃类有特佳的抗腐蚀性；在印染工业中，三乙酸甘油酯可作为醋酸纤维素的泡胀剂和稳定剂；三乙酸甘油酯在油墨、纤维素、胶片和某些碱性的溶剂中用作增塑剂，也用于合成塑料薄膜的增塑剂。
三乙酸甘油酯在我国消耗量在万吨以上，是一种十分走俏的化工原料。当前生产中亟待解决的问题是由于用硫酸作均相催化剂，由此造成设备腐蚀严重，副反应多，产品质量差，反应时间长，废水排放量大，后处理工艺复杂等诸多弊端，这也是多年来工业上用硫酸作催化剂合成众多脂类化合物生产工艺所面临的同一难题。随着人们对节约能源、简化流程、合成脂类已成必然趋势。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种三乙酸甘油酯的制备方法及方法，具体技术方案是：
一种三乙酸甘油酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甘油与过量的乙酸甲酯加入到带回流装置的反应釜内，并加入碱作为催化剂反应1~2.5小时，得到反应产物，反应产物为含有三乙酸甘油酯、乙酸甲酯、甘油、甲醇和碱催化剂的混合物；
（2）将步骤（1）得到的混合物在70~80℃温度下进行蒸馏，分离出乙酸甲酯和甲醇的混合物，并得到三乙酸甘油酯、甘油和碱催化剂的混合物；
（3）将步骤（2）得到的三乙酸甘油酯、甘油和碱催化剂的混合物用萃取剂进行萃取，分离出碱催化剂和甘油的混合物，并得到三乙酸甘油酯和萃取剂的混合物；
（4）将步骤（3）得到的三乙酸甘油酯和萃取剂的混合物在80~90℃温度下进行蒸馏，分离出萃取剂，得到最终产品三乙酸甘油酯。
进一步的，所述步骤（2）得到的乙酸甲酯和甲醇的混合物进行水分离，分离出乙酸甲酯，并得到甲醇水溶液；分离出的乙酸甲酯回流到步骤（1）作为原料使用。
进一步的，所述步骤（3）中分离出的碱催化剂和甘油的混合物回流到步骤（1）作为原料和碱催化剂使用。
进一步的，所述步骤（4）中分离出的萃取剂回流到步骤（3）作为萃取剂使用。
进一步的，所述步骤（1）中甘油与乙酸甲酯的摩尔比为1:1.2~2。
进一步的，所述步骤（1）中的碱催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠的水溶液，所述水溶液的浓度为3~5wt%。
进一步的，所述的甲醇水溶液用于生产玻璃水。
进一步的，所述步骤（1）中甘油为制备生物柴油时的副产甘油。
本发明的有益点在于：本发明利用甘油和乙酸甲酯反应生成三乙酸甘油酯，采用生物柴油副产甘油精制后与乙酸甲酯在碱催化剂条件下反应，再经萃取、分离及主产品二次蒸馏，副产物循环利用，工艺过程中无污染物排放，且采用碱催化剂，可以解决用硫酸作催化剂造成设备腐蚀严重的问题，工艺过程简便，操作条件简单，容易控制。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1：
一种三乙酸甘油酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甘油与乙酸甲酯按摩尔比为1:1.2加入到带回流装置的反应釜内，并加入浓度为3~5wt%的氢氧化钾溶液作为催化剂反应1~2.5小时，得到反应产物，反应产物为含有三乙酸甘油酯、乙酸甲酯、甘油、甲醇和碱催化剂的混合物；
（2）将步骤（1）得到的混合物在70~80℃温度下进行蒸馏，分离出乙酸甲酯和甲醇的混合物，并得到三乙酸甘油酯、甘油和碱催化剂的混合物；得到的乙酸甲酯和甲醇的混合物进行水分离，分离出乙酸甲酯，并得到甲醇水溶液，甲醇水溶液用于生产玻璃水。分离出的乙酸甲酯回流到步骤（1）作为原料使用。
（3）将步骤（2）得到的三乙酸甘油酯、甘油和碱催化剂的混合物用萃取剂进行萃取，分离出碱催化剂和甘油的混合物，并得到三乙酸甘油酯和萃取剂的混合物；分离出的碱催化剂和甘油的混合物回流到步骤（1）作为原料和碱催化剂使用。
（4）将步骤（3）得到的三乙酸甘油酯和萃取剂的混合物在80~90℃温度下进行蒸馏，分离出萃取剂，得到最终产品三乙酸甘油酯。分离出的萃取剂回流到步骤（3）作为萃取剂使用。
步骤（1）中甘油为制备生物柴油时的副产甘油。
实施例2：
一种三乙酸甘油酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甘油与乙酸甲酯按摩尔比为1: 2加入到带回流装置的反应釜内，并加入浓度为3~5wt%的氢氧化钠溶液作为催化剂反应1~2.5小时，得到反应产物，反应产物为含有三乙酸甘油酯、乙酸甲酯、甘油、甲醇和碱催化剂的混合物；
（2）将步骤（1）得到的混合物在70~80℃温度下进行蒸馏，分离出乙酸甲酯和甲醇的混合物，并得到三乙酸甘油酯、甘油和碱催化剂的混合物；得到的乙酸甲酯和甲醇的混合物进行水分离，分离出乙酸甲酯，并得到甲醇水溶液，甲醇水溶液用于生产玻璃水。分离出的乙酸甲酯回流到步骤（1）作为原料使用。
（3）将步骤（2）得到的三乙酸甘油酯、甘油和碱催化剂的混合物用萃取剂进行萃取，分离出碱催化剂和甘油的混合物，并得到三乙酸甘油酯和萃取剂的混合物；分离出的碱催化剂和甘油的混合物回流到步骤（1）作为原料和碱催化剂使用。
（4）将步骤（3）得到的三乙酸甘油酯和萃取剂的混合物在80~90℃温度下进行蒸馏，分离出萃取剂，得到最终产品三乙酸甘油酯。分离出的萃取剂回流到步骤（3）作为萃取剂使用。
步骤（1）中甘油为制备生物柴油时的副产甘油。
实施例3：
一种三乙酸甘油酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甘油与乙酸甲酯按摩尔比为1: 1.6加入到带回流装置的反应釜内，并加入浓度为3~5wt%的氢氧化钠溶液作为催化剂反应1~2.5小时，得到反应产物，反应产物为含有三乙酸甘油酯、乙酸甲酯、甘油、甲醇和碱催化剂的混合物；
（2）将步骤（1）得到的混合物在70~80℃温度下进行蒸馏，分离出乙酸甲酯和甲醇的混合物，并得到三乙酸甘油酯、甘油和碱催化剂的混合物；得到的乙酸甲酯和甲醇的混合物进行水分离，分离出乙酸甲酯，并得到甲醇水溶液，甲醇水溶液用于生产玻璃水。分离出的乙酸甲酯回流到步骤（1）作为原料使用。
（3）将步骤（2）得到的三乙酸甘油酯、甘油和碱催化剂的混合物用萃取剂进行萃取，分离出碱催化剂和甘油的混合物，并得到三乙酸甘油酯和萃取剂的混合物；分离出的碱催化剂和甘油的混合物回流到步骤（1）作为原料和碱催化剂使用。
（4）将步骤（3）得到的三乙酸甘油酯和萃取剂的混合物在80~90℃温度下进行蒸馏，分离出萃取剂，得到最终产品三乙酸甘油酯。分离出的萃取剂回流到步骤（3）作为萃取剂使用。
步骤（1）中甘油为制备生物柴油时的副产甘油。

Claims (8)

1.一种三乙酸甘油酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将甘油与过量的乙酸甲酯加入到带回流装置的反应釜内，并加入碱作为催化剂反应1~2.5小时，得到反应产物，反应产物为含有三乙酸甘油酯、乙酸甲酯、甘油、甲醇和碱催化剂的混合物；
（2）将步骤（1）得到的混合物在70~80℃温度下进行蒸馏，分离出乙酸甲酯和甲醇的混合物，并得到三乙酸甘油酯、甘油和碱催化剂的混合物；
（3）将步骤（2）得到的三乙酸甘油酯、甘油和碱催化剂的混合物用萃取剂进行萃取，分离出碱催化剂和甘油的混合物，并得到三乙酸甘油酯和萃取剂的混合物；
（4）将步骤（3）得到的三乙酸甘油酯和萃取剂的混合物在80~90℃温度下进行蒸馏，分离出萃取剂，得到最终产品三乙酸甘油酯。
2.根据权利要求1所述的三乙酸甘油酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）得到的乙酸甲酯和甲醇的混合物进行水分离，分离出乙酸甲酯，并得到甲醇水溶液；分离出的乙酸甲酯回流到步骤（1）作为原料使用。
3.根据权利要求1所述的三乙酸甘油酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中分离出的碱催化剂和甘油的混合物回流到步骤（1）作为原料和碱催化剂使用。
4.根据权利要求1所述的三乙酸甘油酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中分离出的萃取剂回流到步骤（3）作为萃取剂使用。
5.根据权利要求1所述的三乙酸甘油酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中甘油与乙酸甲酯的摩尔比为1:1.2~2。
6.根据权利要求1所述的三乙酸甘油酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的碱催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠的水溶液，所述水溶液的浓度为3~5wt%。
7.根据权利要求2所述的三乙酸甘油酯的制备方法，其特征在于：所述的甲醇水溶液用于生产玻璃水。
8.根据权利要求1所述的三乙酸甘油酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中甘油为制备生物柴油时的副产甘油。
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